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1、 透射电子显微镜成象透射电子显微镜成象原理与图象解释原理与图象解释 透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。 不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。 质厚衬度质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差
2、，称为质称为质-厚衬度。厚衬度。 衍射衬度衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是非晶体试样是不存在的。不存在的。1 透射电子衬度象的形成机制透射电子衬度象的形成机制2 质厚衬度原理质厚衬度原理 由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的发生相互作用而引起的吸收与散射吸收与散射。由于试样。由于试样很薄，吸收很少。衬度主要取决于散射电子很薄
3、，吸收很少。衬度主要取决于散射电子（吸收主要取于（吸收主要取于厚度厚度，也可归于厚度），当散，也可归于厚度），当散射角大于物镜的孔径角射角大于物镜的孔径角时时,它不能参与成象而它不能参与成象而相应地变暗。这种电子越多，其象越暗。或者相应地变暗。这种电子越多，其象越暗。或者说，说，平均原子系数平均原子系数越大，散射本领大，透射电越大，散射本领大，透射电子少的部分所形成的象要暗些，反之则亮些。子少的部分所形成的象要暗些，反之则亮些。对于透射电镜试样，由于样品较厚，则质厚衬度可近似表示为: Gt = N(022t2 /A2 - 011t1 /A1 ) （4-1）其中其中 02.01 - 原子的有效散
4、射截面原子的有效散射截面 A2. A1 - 试样原子量试样原子量 2. 1 - 样品密度样品密度 t2, t1 - 试样厚度试样厚度 N - 阿佛加德罗常数阿佛加德罗常数厚度衬度 02 =01 A1=A2 1=2 则有 Gt = N(0(t2-t1) /A) = N (0t /A ) (4-2) 即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度,对于常数复型,则其衬度差由式决定,即由质量与厚度差共同决定,故(4-1)称为质量衬度表达式。 平均原子系数衬度 散射截面: 弹性: n = z e/ u n= n 2 = (z 2e2/ u 2) 非弹性: e = e/ u e= e 2 ze= z e 2 o=
5、n + ze n / ze = z 表明原子序数越大,弹性散射的比例就越大,弹性散射是透射电子成像的基础,而非弹性散射主要引起背底增强,试图象反差下降。3 衍射衬度形成机理衍射衬度形成机理。 设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l1)平面交成精确的布拉格角，形成强烈衍射，而OB晶粒则偏离Bragg反射，结果在物镜的背焦面上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强斑束h1k1l1挡住，不让其通过，只让透射束通过，这样，由于通过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l1) 晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光屏上就成为暗区，而OB晶粒则为亮区，从而形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉
6、格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。 设入射电子强度为IO，(hkl)衍射强度为Ihkl，则A晶粒的强度为IA= IO- Ihkl，B晶粒的为IB= IO，其反差为IA/ IB= (IO- Ihkl)/ IO。 明场像上述采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。 暗场像用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。 暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。 必须指出： 只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条
7、件是，此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。 它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。 为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论（超出范围不讲）。4 4 晶体缺陷分析晶体缺陷分析 一一. 晶体缺陷对衍射强度的影响晶体缺陷对衍射强度的影响 晶体中或多或少存在着不完整性，并且较复杂，这种不完整性包括：晶体中或多或少存在着不完整性，并且较复杂，这种不完整性包括： 1.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性，例如晶界、孪晶界、由于晶体取向关系的改变而引起的不
8、完整性，例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界向等等。沉淀物与基体界向等等。 2.晶体缺陷引起，主要有关缺陷（空穴与间隙原子），线缺陷（位晶体缺陷引起，主要有关缺陷（空穴与间隙原子），线缺陷（位错）、面缺陷（层错）及体缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。错）、面缺陷（层错）及体缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。 3. 相转变引起的晶体不完整性：相转变引起的晶体不完整性：成分不变组织不变（成分不变组织不变（spinodals）；）；组织改变成分不变（马氏体相变）；组织改变成分不变（马氏体相变）；相界面（共格、半共格、非相界面（共格、半共格、非共格）共格） 具有以上不完整性的晶体，称为不完整晶体。具有以上不完
9、整性的晶体，称为不完整晶体。 各种缺陷的存在，改变了完整晶体中原子的各种缺陷的存在，改变了完整晶体中原子的正常排列情况，正常排列情况，使的晶体中某一区域的原子偏离使的晶体中某一区域的原子偏离了原来正常位置而产生了畸变，了原来正常位置而产生了畸变，这种畸变使缺陷这种畸变使缺陷处晶面与电子束的处晶面与电子束的相对位相发生了改变相对位相发生了改变，它与完，它与完整晶体比较，其满足布拉格条件就不一样，因而整晶体比较，其满足布拉格条件就不一样，因而造成了有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍射强造成了有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍射强度的差异，从而产生了度的差异，从而产生了衬度衬度。 根据这种衬度效应。人们
10、可以判断晶体内存根据这种衬度效应。人们可以判断晶体内存在什么缺陷和相变。在什么缺陷和相变。 缺陷矢量缺陷矢量R、应变场衬度、第二相粒子衬度、应变场衬度、第二相粒子衬度 R的数值合符号取决于缺陷的种类和性质的数值合符号取决于缺陷的种类和性质对于给定缺陷，对于给定缺陷，R是确定的，选用不同的是确定的，选用不同的g成象同一缺陷将出现成象同一缺陷将出现不同的衬度特征。不同的衬度特征。如果如果g R=n，n=0,1,2,3, 则则e-i =1，此时缺，此时缺陷衬度将消失，即在图象中缺陷不可见。如果陷衬度将消失，即在图象中缺陷不可见。如果g R =1/n， n0,1,2,3, 则则e-i 1，此时缺陷将显
11、示衬度。显然，不同的，此时缺陷将显示衬度。显然，不同的晶体缺陷引起完整晶体畸变不同，即晶体缺陷引起完整晶体畸变不同，即R存在差异，因而相位差存在差异，因而相位差又不同，产生的衍衬象也不同。又不同，产生的衍衬象也不同。 g R=0在衍衬分析中具有重要意义，它表明缺陷虽然存在，但在衍衬分析中具有重要意义，它表明缺陷虽然存在，但由于操作反射矢量由于操作反射矢量g与点阵位移矢量与点阵位移矢量R垂直，缺陷不能成象，垂直，缺陷不能成象，常常称称g R=0为缺陷的为缺陷的“不可见性判据不可见性判据”，它是缺陷晶体学定量分，它是缺陷晶体学定量分析的重要依据和出发点，有很大用途，例如，可以利用它来确析的重要依据和出发点，有很大用途，例如，可以利用它来确定位错的柏氏矢量定位错的柏氏矢量b。位错线、位错环、位错钉扎、位错缠结、胞状结构。位错线、位错环、位错钉扎、位错缠结、胞状结构。
