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1、第十三章第十三章食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定第一节第一节 概述概述食物中各种元素对人体来说，分为：食物中各种元素对人体来说，分为：常量元素常量元素微量元素微量元素有毒元素有毒元素北京部分北京部分农产品含农产品含砷量过高砷量过高 可能导致可能导致中毒！中毒！04年网上年网上报道。报道。限量元素限量元素进入人体进入人体的渠道的渠道微量微量元素元素有毒有毒元素元素+水源、土壤、水源、土壤、环境环境原料、辅料原料、辅料容器本身不纯，容器本身不纯，带入金属带入金属呼吸、皮肤呼吸、皮肤食品中限量元素的检测方法食品中限量元素的检测方法v(1)(1)原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 v(2)(
2、2)比色法比色法v(3)(3)另外还有极谱法、离子选择电极法另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。和荧光分光光度法。第二节第二节 元素的提取与分离元素的提取与分离v1 1、破坏有机物质。、破坏有机物质。v2 2、分离和浓缩。、分离和浓缩。测定方法测定方法原子吸收原子吸收比色法比色法一、螯合萃取原理一、螯合萃取原理+金属离子金属离子螯合剂螯合剂金属螯合物金属螯合物=观察其溶解性的变化水相水相有机相有机相Cu2+Fe3+Ca2+螯合剂螯合剂金属离子金属离子二、二、萃取分离的基本原理萃取分离的基本原理v1. 1. 分配系数分配系数 P PD D、K KD DPD = A,有有/A,水水浓度
3、很低时，用浓度代替活度浓度很低时，用浓度代替活度KD = A有有 / A水水分配比分配比D = C有有 / C水水萃取百分率萃取百分率%E =(被萃取物在有机相中的总量被萃取物在有机相中的总量 / 被萃取物的总量被萃取物的总量)100%三、萃取平衡与条件萃取平衡与条件常用的螯合剂常用的螯合剂双硫腙（双硫腙（HDZHDZ）二乙基二硫代甲酸钠二乙基二硫代甲酸钠（NaDDTCNaDDTC）丁二酮肟丁二酮肟与与金属金属离子生离子生成金属螯成金属螯合物，相当稳合物，相当稳定，难溶于水，定，难溶于水，易溶于有机溶剂，易溶于有机溶剂，有时可直接比色有时可直接比色影响分配比值的几个因素影响分配比值的几个因素1
4、 1、螯合剂的影响、螯合剂的影响2 2、pHpH的影响的影响3 3、萃取溶剂的选择、萃取溶剂的选择4 4、干扰离子的消除、干扰离子的消除 控制酸度控制酸度 使用掩蔽剂使用掩蔽剂 例例.KCN .KCN 可掩蔽可掩蔽 ZnZn2+2+、CuCu2+2+ 柠檬酸铵可掩蔽柠檬酸铵可掩蔽 CaCa2+2+、MgMg2+2+、AlAl3+3+、FeFe3+3+3.3.几种重金属离子含量的测定几种重金属离子含量的测定双硫腙比色法测定铅、锌、汞的含量双硫腙比色法测定铅、锌、汞的含量双硫腙双硫腙酸性，过量双硫腙，单取代反应酸性，过量双硫腙，单取代反应 2+2+金属离子同时与金属离子同时与2 2个双硫腙分子反应
5、个双硫腙分子反应碱性或双硫腙不足时，双取代反应碱性或双硫腙不足时，双取代反应 （2 2个个H H+ +被取代）被取代）双硫腙萃取性能取决于？双硫腙萃取性能取决于？Pb双硫腙Fe3+、Cu2+Zn2+PbPb- -双硫腙双硫腙FeFe3+3+、CuCu2+2+ZnZn2+2+双硫腙双硫腙双硫腙双硫腙掩蔽剂双硫腙注注意意 双双硫硫腙腙法法用用氰氰化化钾钾作作掩掩蔽蔽剂剂，不不要要任任意意增增加加浓浓度度和用量以免干扰铅的测定。和用量以免干扰铅的测定。氰氰化化钾钾，剧剧毒毒，不不能能用用手手接接触触，必必须须在在溶溶液液调调至至碱碱性性再再加加入入。废废的的氰氰化化钾钾溶溶液液应应加加NaOHNaO
6、H和和FeSOFeSO4 4( (亚亚铁铁) )，使其变成亚铁氰化钾再倒掉。，使其变成亚铁氰化钾再倒掉。如如果果样样品品中中含含CaCa、MgMg的的磷磷酸酸盐盐时时，不不要要加加柠柠檬檬酸酸铵铵，避免生成沉淀带走使铅损失。避免生成沉淀带走使铅损失。锌的测定（锌的测定（ZnZn） 在在pH4.5-5.0, ZnpH4.5-5.0, Zn2+2+与双硫腙生成与双硫腙生成紫红紫红色络合物色络合物，此络合物溶于，此络合物溶于CClCCl4 4 ，其它金属其它金属离子靠加入硫代硫酸钠掩蔽。离子靠加入硫代硫酸钠掩蔽。汞的测定汞的测定 双硫腙氯仿溶液与样品中汞离子在酸双硫腙氯仿溶液与样品中汞离子在酸性条件
7、下生成双硫腙汞，在氯仿溶液中呈性条件下生成双硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黄色橙黄色，颜色深浅与汞离子浓度成正比。，颜色深浅与汞离子浓度成正比。PbZnHgpH8.5-9.04.0-5.5酸性酸性颜色颜色红红紫红紫红橙红橙红掩蔽剂掩蔽剂盐酸羟胺盐酸羟胺KCN柠檬酸铵柠檬酸铵硫代硫酸钠硫代硫酸钠盐酸羟胺盐酸羟胺无无双硫腙比色法测定铅、锌、汞的含量双硫腙比色法测定铅、锌、汞的含量总总 结结消消化化调调节节pHpH加加入入掩掩蔽蔽剂剂加加入入螯螯合合剂剂比比色色测测定定原子吸收分光光度法火焰原子法火焰原子法无火焰原子法无火焰原子法石墨炉法石墨炉法冷原子化法冷原子化法4、砷、硒、氟的测定、砷、硒、氟的测定v
8、一、砷的测定一、砷的测定 GB5009.112003（一）银盐法一）银盐法1 1、原理：样品消化后，让所含、原理：样品消化后，让所含A AS S5+5+AAS SH H3 3，再与二乙基二再与二乙基二硫代氨基甲酸银（硫代氨基甲酸银（AgDDTCAgDDTC）作用，在有机碱（三乙醇）作用，在有机碱（三乙醇胺）存在下，生成棕红色胶态银，进行比色测定。在胺）存在下，生成棕红色胶态银，进行比色测定。在生成生成AsHAsH3 3过程中，有过程中，有H H2 2S S，会干扰测定，可用浸泡过醋会干扰测定，可用浸泡过醋酸铅的棉花来排除酸铅的棉花来排除H H2 2S S的干扰。的干扰。左边为左边为AsHAsH
9、3 3发生器，里边放发生器，里边放：样品消化液、样品消化液、HClHCl、 KIKI、氯化亚锡、氯化亚锡,Zn,Zn粒。粒。横管中横管中有有Pb(AC)Pb(AC)2 2吸收吸收H H2 2S S。右边为右边为AgDDCAgDDC吸收管。吸收管。（二）、砷斑法（古蔡氏法）（二）、砷斑法（古蔡氏法）原理：原理：1 1、消化样品、消化样品 2 2、同银盐法、同银盐法 AsAs5+5+AsHAsH3 3 3 3、与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色、与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色 斑，与标准砷斑比较定量。斑，与标准砷斑比较定量。1 1、锑、磷等都能使溴化汞试、锑、磷等都能使溴化汞试纸显色纸显色2 2、同一批测定用的溴化汞试、同一批测定用的溴化汞试纸的纸质必须一致。纸的纸质必须一致。3 3、AsAs2 2O O3 3剧毒，剧毒，AsHAsH3 3及及HgBrHgBr2 2极极毒。毒。鉴别方法鉴别方法采用氨熏蒸黄色斑采用氨熏蒸黄色斑黑黑黄黄色色斑斑褪色褪色 砷砷不变不变磷磷黑黑锑锑
