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1、黑龙江省药品检验所 姜连阁一、质量控制图在设备期间核对中的运用二、期间核对和方法验证数据在不确定度评定中的运用三、不确定评定心得及对实验的指点作用一、质量控制图在设备期间核对中的运用提供准确的、可靠的检测数据，高质量的检测报告是检测实验室的追求目的。药品检验关系到人民的用药平安，对此要求更高。采取质量保证措施,以保证有才干提供符合质量要求的数据。质量控制要素人、机、料、法、环、测等 方法：实施校验、期间核对、不确定度评定、才干验证和实验室间比对、样品复测等。一、质量控制图在设备期间核对中的运用一、质量控制图在设备期间核对中的运用设备期间核对质量保证措施的重要组成部分可以及时发现仪器变化， 实时
2、地控制并长期延续地处于质量控制之中可以对仪器进展的检定或校准进展有效的校正，确保检定或校准的准确可靠能定量估计丈量不确定度 一、质量控制图在设备期间核对中的运用建立期间核对规程建立期间核对规程对象：贵重、易变动、漂移率较大、运用频率对象：贵重、易变动、漂移率较大、运用频率 高仪器高仪器 旋光计、紫外分光光度计、荧光旋光计、紫外分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光分光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、溶出仪、光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、溶出仪、崩解时限仪崩解时限仪周期：强检周期中间一次，天平一个月一次，周期：强检周期中间一次，天平一个月一
3、次，重要或差别大的检验，可添加核对如重要或差别大的检验，可添加核对如UVUV，E E值法值法 绘制期间核对质量控制图绘制期间核对质量控制图一、质量控制图在设备期间核对中的运用控制图是在1924年5月由贝尔实验室的休哈特(WalterShewhart)提出 ，用于消费过程质量的控制。在1931年 Shewhart发表了，是质量控制的发明性任务一、质量控制图在设备期间核对中的运用质量控制图是实验室常用的一种质量控制方法 是评价质量控制数据有效性的重要方法。可以发现质量控制数据的趋势，预防风险，保证质量控制的有效，防止报告错误的结果经过质控图可以直观笼统地判别、分析实验数据的可靠性 。照实验数据在质
4、控图上落到控制线以外 ，该数据即为可疑数据 ，必需停顿实验 ，进一步清查缘由并设法消除，使结果回到控制范围内。 一、质量控制图在设备期间核对中的运用当质量特性的随机变量X服从正态分布时，X落在3之间的概率均为9973，而落在3之外的概率为027小概率事件如发现有检测值超出了控制界限，那么可以判别由于系统要素的影响使过程出现了异常动摇，即过程处于非统计控制形状 常用均值一极差控制图 一、质量控制图在设备期间核对中的运用按被控制的丈量过程的核对规范进展m组反复丈量，每组丈量n次确定过程参数，由每组的丈量值可得到算术平均值极差 R或规范偏向s 及m组丈量结果的算术平均值 并确定上控制限UCL、下控制
5、限LCL 计算公式如下，一、质量控制图在设备期间核对中的运用一、质量控制图在设备期间核对中的运用以天平的期间核为例二级砝码100g-万分之一20g-十 万分之一每次核对均符合规定100g核对数据作质量控制图次数次数1 12 23 34 45 56 67 78 89 910101111121213131414核对核对数据数据100.100.00190019100.100.00160016100.100.00180018100.100.00210021100.100.00220022100.100.00220022100.100.002002100.100.00180018100.100.0019
6、0019100.100.00180018100.100.00160016100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00220022100.100.00180018100.100.00190019100.100.00210021100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00170017100.100.00190019100.100.00170017100.100.00220022100.100.00190019100.100.
7、00160016100.100.00190019100.100.00180018100.100.00190019100.100.00220022100.100.00180018100.100.00210021100.100.00220022100.100.00190019100.100.00170017100.100.00210021100.100.00180018100.100.00210021100.100.00180018100.100.00170017极差极差R R3 32 21 11 14 43 33 31 12 23 32 23 31 13 3总平总平均均CLCL100.100.0
8、0190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.0019100191100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019平均平均100.100.002002100.100.00170017100.100.00190019100.100.00210021100.100.002002100
9、.100.00210021100.100.002002100.100.00190019100.100.0017700177100.100.00190019100.100.00170017100.100.00210021100.100.00190019100.100.00170017上限上限(UCL)(UCL)100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.002140021
10、4100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021下限下限(LCL(LCL100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.0016800168100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170
11、017100.100.00170017一、质量控制图在设备期间核对中的运用总平均总平均CLCL100.0019100.0019上限上限(UCL)(UCL)100.0021100.0021下限下限(LCL(LCL100.0017100.0017极差极差上限上限(UCL)(UCL)5.8834295.883429下限下限(LCL(LCL0 0总平均总平均CLCL2.2857142.285714一、质量控制图在设备期间核对中的运用一、质量控制图在设备期间核对中的运用平均值控制图可以判别系统效应对丈量的影响极差控制图判别随机效应对丈量的影响从图中可见，虽有3点接近限制，但均在限制内，阐明平均值和极差
12、图均处于稳定形状，丈量处于可控形状 ，丈量结果是稳定的。二、期间核对和方法验证数据 在不确定度评定中的运用丈量不确定度是与丈量结果相联络的一个参数，用以表征合理地赋予被丈量之值的分散性。丈量不确定度是丈量结果质量和程度的科学表达，正确表达和评定不确定度是对检测实验室国际通行的新要求，是代表一个实验室提供数据有效性、科学性、公正性、可靠可比性的重要目的。二、期间核对和方法验证数据 在不确定度评定中的运用我所在丈量不确定度的评定方面开展的任务：指点注重，一把手坐镇，技术担任人主抓建立了丈量不确定度评定程序全员参与，重点培育，全员进展了培训，成立了不确定度评定小组对常用方法评定了实例 二、期间核对和
13、方法验证数据 在不确定度评定中的运用1、玻璃量器检定不确定度评定2、氢氧化钠滴定液标定的不确定度评定3、HPLC法利巴韦林注射液含量测定不确定度分析4、气相色谱法测定复方盐酸利多卡因注射液中乙醇含量的不确定度评价5、薄层色谱法测定穿心莲片含量的不确定度评定6、紫外法测定注射用胸腺肽含量的不确定度评定7、原子吸收分光光度法测定乳酸钠林格注射液中氯化钾的不确定度的评定8、抗生素微生物法含量测定不确定度评定9、 一次性运用输液器空气过滤器滤除率的丈量不确定度10、石膏绷带单位面积质量的丈量不确定等案例，一、规范滴定液浓度名义值不确定度的计算一、规范滴定液浓度名义值不确定度的计算1 1、盐酸滴定液、盐
14、酸滴定液0.1mol/L0.1mol/L22、盐酸滴定液、盐酸滴定液1.0mol/L1.0mol/L3 3、硫酸滴定液、硫酸滴定液0.05mol/L0.05mol/L44、硫酸滴定液、硫酸滴定液0.5mol/L0.5mol/L5 5、氢氧化钠滴定液、氢氧化钠滴定液0.1mol/L0.1mol/L66、氢氧化钠滴定液、氢氧化钠滴定液1.0mol/L1.0mol/L7 7、硝酸银滴定液、硝酸银滴定液0.1mol/L0.1mol/L88、EDTAEDTA滴定液滴定液0.05mol/L0.05mol/L9 9、 碘滴定液碘滴定液0.05mol/L0.05mol/L1010、高锰酸钾滴定液、高锰酸钾滴定
15、液0.02mol/L0.02mol/L1111、硫代硫酸钠滴定液、硫代硫酸钠滴定液0.1mol/L0.1mol/L1212、高氯酸滴定液、高氯酸滴定液0.1mol/L0.1mol/L1313、亚硝酸钠滴定液、亚硝酸钠滴定液0.1mol/L0.1mol/L1414、硫氰酸胺滴定液、硫氰酸胺滴定液0.1mol/L0.1mol/L1515、锌滴定液、锌滴定液0.05mol/L0.05mol/L1616、溴酸钾滴定液、溴酸钾滴定液0.01667mol/L0.01667mol/L1717、重铬酸钾滴定液、重铬酸钾滴定液0.01667mol/L0.01667mol/L二、二、相对密度检验不确定度评定相对密
16、度检验不确定度评定三、三、 枯燥失重检验不确定度评定枯燥失重检验不确定度评定四、四、注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸含量不确定度的评价注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸含量不确定度的评价五、五、注射用乳酸左氧氟沙星含量测定的不确定度注射用乳酸左氧氟沙星含量测定的不确定度六、六、青霉素青霉素V V钾片含量测定不确定度分析钾片含量测定不确定度分析七、七、天然乳胶橡胶避孕套厚度丈量的不确定度评定天然乳胶橡胶避孕套厚度丈量的不确定度评定八、八、输液器长度丈量不确定度的评定输液器长度丈量不确定度的评定九电饭锅功率的丈量不确定度评定九电饭锅功率的丈量不确定度评定十、一次性橡胶医用手套拉伸强度的丈量不确定度评
17、定十、一次性橡胶医用手套拉伸强度的丈量不确定度评定黑龙江省药品检验所作业指点书黑龙江省药品检验所作业指点书称量引入不确定度分量称量引入不确定度分量 的计算操作规程的计算操作规程回归曲线引入不确定度分量回归曲线引入不确定度分量 的计算操作规的计算操作规程程偏向偏向( (回收率回收率) )引入不确定度分量引入不确定度分量 的计算操的计算操作规程作规程容器引入不确定度分量容器引入不确定度分量 的计算操作规程的计算操作规程滴定管引入不确定度分量滴定管引入不确定度分量 的计算操作规程的计算操作规程黑龙江省药品检验所作业指点书黑龙江省药品检验所作业指点书称量引入不确定度分量称量引入不确定度分量 的计算操作
18、规程的计算操作规程4.1不确度主要来源： 称量反复性(一致思索、天平校准4.2 量化规范不确定分量：天平校准带来的不确定度分量：天平制造商给出的天平置信区间0.15mg万分之一按矩形分布，在称量时，无论是加重法还是减重法，我们的称量普通为两次。那么合成规范不确定为：4.3 称量引入的总相对不确定度当一切的质量的计算均为乘除时，称量引入的总相对不确定度为：为：urel(m)= 计算结果见天平的相对不确定度分析制备分析用供试溶液的相对不确定度制备分析用供试溶液的相对不确定度相对不确定度相对不确定度溶液浓度溶液浓度溶液制备溶液制备天平天平称量称量体积体积B B级级总不确定度总不确定度10mg/ml1
19、g/100ml万分之一万分之一0.00012250.0011547010.001161180.5g/50ml万分之一万分之一0.0002450.0011547010.0011804060.25g/25ml万分之一万分之一0.000490.0056410.0014697280.1g/10ml万分之一万分之一0.0012250.0023094010.002614184 1mg/ml0.5g/500ml万分之一万分之一0.0002450.000577350.0006271830.25g/250ml万分之一万分之一0.000490.000692820.000848587100mg/100ml万分之一万
20、分之一0.0012250.0011547010.00168343650mg/50ml万分之一万分之一0.002450.0011547010.00270847410mg/10ml万分之一万分之一0.012250.0023094010.012465787 0.1mg/ml100mg/1000ml万分之一万分之一0.0012250.000461880.00130918250mg/500ml万分之一万分之一0.002450.000577350.00251710825mg/250ml万分之一万分之一0.00490.000692820.00494873710mg/100ml万分之一万分之一0.012250
21、.0011547010.0123043015mg/50ml万分之一万分之一0.02450.0011547010.0245271961mg/10ml万分之一万分之一0.12250.0023094010.1225217670.01mg/ml 10mg/1000ml万分之一万分之一0.012250.000461880.0122587045mg/500ml万分之一万分之一0.02450.000577350.0245068021mg/100ml万分之一万分之一0.12250.000692820.122501959 天平带来的不确定分量天平带来的不确定分量称量的量称量的量mg)天平天平运用次数运用次数u1
22、(mg)u(m)(mg)urel(m)118.5万分之一万分之一10.08660.1224708950.006620048225.9万分之一万分之一10.08660.1224708950.004728606333.4万分之一万分之一10.08660.1224708950.003666793411.5万分之一万分之一00.08660.1224708950518.5十万分之一十万分之一10.008660.0122470890.000662005611.21十万分之一十万分之一10.008660.0122470890.001092515712.34十万分之一十万分之一10.008660.012247
23、0890.000992471812.25十万分之一十万分之一10.008660.0122470890.000999762称量引入的总相对不确定度称量引入的总相对不确定度=0.009123951规范滴定溶液浓度名义值不确定度的计算规范滴定溶液浓度名义值不确定度的计算1、规范滴定溶液的标定方法：、规范滴定溶液的标定方法：药典中滴定溶液浓度的标定方法大体上有三种方式；药典中滴定溶液浓度的标定方法大体上有三种方式；第一种是用基准试剂标定滴定溶液的浓度；包括：氢氧化第一种是用基准试剂标定滴定溶液的浓度；包括：氢氧化钠、盐酸、硫酸、硫代硫酸钠、碘、高锰酸钾、硫酸饰、钠、盐酸、硫酸、硫代硫酸钠、碘、高锰酸钾
24、、硫酸饰、乙二胺四乙酸二钠、高氯酸、硝酸银、亚硝酸钠、乙醇制乙二胺四乙酸二钠、高氯酸、硝酸银、亚硝酸钠、乙醇制氢氧化钾等。氢氧化钾等。第二种是用规范滴定溶液标定规范滴定溶液的浓度；包括：第二种是用规范滴定溶液标定规范滴定溶液的浓度；包括：锌、溴酸钾、溴、草酸、硫酸亚铁铵、硫氰酸铵等。锌、溴酸钾、溴、草酸、硫酸亚铁铵、硫氰酸铵等。第三种是用基准试剂直接制备的规范滴定溶液。包括：重第三种是用基准试剂直接制备的规范滴定溶液。包括：重铬酸钾、碘酸钾等铬酸钾、碘酸钾等规范滴定溶液不确定度计算后，日常制备不用每次计算，规范滴定溶液不确定度计算后，日常制备不用每次计算，但当条件但当条件(人员、计量、器具、环
25、境等人员、计量、器具、环境等)改动时，应重新进展改动时，应重新进展不确定度的计算。不确定度的计算。规范滴定溶液浓度名义值不确定度的计算规范滴定溶液浓度名义值不确定度的计算2、规规范滴定溶液不确定度的范滴定溶液不确定度的计计算算由由规规范滴定溶液的范滴定溶液的标标定方法不同，其不确定度的定方法不同，其不确定度的计计算也算也分分为为三种。三种。2.1、第一种方式：、第一种方式：2.1.1丈量步丈量步骤骤：取恒重的基准：取恒重的基准试剂试剂，精，精细细称定，溶解，称定，溶解，用用滴定液滴定液 mol/L 滴定滴定 校空白校空白 。2.2、第二种方式：、第二种方式：2.2.1丈量步丈量步骤骤：精：精细
26、细量取用量取用滴定液滴定液 mol/L ，用知，用知F值值的的滴定液滴定液 mol/L 滴定滴定 校空白校空白 。2.3、第三种方式：、第三种方式：2.3.1配制步配制步骤骤：取基准：取基准试剂试剂，枯燥，准确称量，溶解，枯燥，准确称量，溶解，定容。定容。规范滴定溶液浓度名义值不确定度的计算规范滴定溶液浓度名义值不确定度的计算2.2.5不确定度的合成：不确定度的合成：总总合成相合成相对对不确定度不确定度为为：取包含因子取包含因子k=2，扩扩展不确定度：展不确定度：2.2.6报报告告报报告本次告本次滴定液滴定液浓浓度名度名义值义值不确定度不确定度测测定定结结果果:F=FU p=95%，k=2 常
27、用滴定液常用滴定液浓浓度名度名义值义值不确定度不确定度见见附表附表1滴定液称号滴定液称号FUFUp pk k盐酸滴定液酸滴定液0.1mol/L1.03340.00351.03340.003595%95%2 2盐酸滴定液酸滴定液1.0mol/L1.00000.00301.00000.003095%95%2 2硫酸滴定液硫酸滴定液0.05mol/L1.00310.00341.00310.003495%95%2 2硫酸滴定液硫酸滴定液0.5mol/L0.99840.00290.99840.002995%95%2 2氢氧化氧化钠滴定液滴定液0.1mol/L0.99400.00300.99400.003
28、095%95%2 2氢氧化氧化钠滴定液滴定液1.0mol/L1.03810.00311.03810.003195%95%2 2硝酸硝酸银滴定液滴定液0.1mol/L1.03330.00261.03330.002695%95%2 2EDTAEDTA滴定液滴定液0.05mol/L0.05mol/L1.00070.00341.00070.003495%95%2 2碘滴定液碘滴定液0.05mol/L1.01810.00281.01810.002895%95%2 2高高锰酸酸钾滴定液滴定液0.02mol/L1.02560.00301.02560.003095%95%2 2硫代硫酸硫代硫酸钠滴定液滴定液0
29、.1mol/L1.03870.00291.03870.002995%95%2 2高高氯酸滴定液酸滴定液0.1mol/L1.00480.00321.00480.003295%95%2 2亚硝酸硝酸钠滴定液滴定液0.1mol/L1.02640.00301.02640.003095%95%2 2硫硫氰酸胺滴定液酸胺滴定液0.1mol/L1.03440.00421.03440.004295%95%2 2锌滴定液滴定液0.05mol/L1.00070.00421.00070.004295%95%2 2溴酸溴酸钾滴定液滴定液0.01667mol/L1.01780.00421.01780.004295%95
30、%2 2重重铬酸酸钾滴定液滴定液0.01667mol/L1.00000.00131.00000.001395%95%2 2表表1 、常用滴定液浓度名义值不确定度、常用滴定液浓度名义值不确定度规范滴定溶液浓度名义值不确定度的计算规范滴定溶液浓度名义值不确定度的计算第一种方式第一种方式( (一一) )、各不确定度分量计算、各不确定度分量计算1.反复性：反复性：规范规定规范规定0.10%相对不确定度相对不确定度urep1=urep1=0.0004082480.0004082482.质量：质量：感量感量0.15mg0.122474487质量质量6010.16010.1mg相对不确定度相对不确定度ure
31、p2=urep2=2.03781E-052.03781E-053、纯度：、纯度：偏向偏向0.0005相对不确定度相对不确定度urep3=urep3=0.0002886750.0002886754.摩尔质量摩尔质量滴定度滴定度T=T=204.2204.2元素元素数量数量原子量原子量不确定度不确定度规范不确定度规范不确定度 C C8 812.010712.01070.00080.00080.003695042H H5 51.007941.007940.000070.000070.000202073O O4 415.999415.99940.00030.00030.00069282K K1 139.
32、098339.09830.00010.00015.7735E-05分子量分子量204.2212总不确定度总不确定度0.003765302相对不确定度相对不确定度urep4=urep4=1.84374E-051.84374E-055体积体积 v29.5429.54ml校准校准0.03mluv1=0.017320508温度温度0.00021ml5uv2=0.015825终点的偏终点的偏向向0.03mluv3=0.03相对不确定度相对不确定度urep5=urep5=0.0012892530.001289253二、不确定度的合成二、不确定度的合成1合成合成相对不确定度相对不确定度urep=0.0030
33、862计算计算F值值F=0.9963581313k=2扩展不确定度扩展不确定度U=0.002756098三、报告三、报告本次滴定液浓度名义值不确定度测定结本次滴定液浓度名义值不确定度测定结果果: :F=F=0.99640.00280.99640.0028p=95%p=95%，k=2k=2第二种方式第二种方式1.反复性：反复性：规范规定规范规定0.10%相对不确定度相对不确定度urep1=urep1=0.0004082480.0004082482F12F1F1=0.99630.9963相对不确定度相对不确定度urep2=urep2=0.000.003 3取用体积取用体积25.00 25.00 m
34、l相对不确定度相对不确定度urep1=urep1=0.001490.00149体积体积mlml容量允差容量允差(ml)(ml)容量允差不确定度容量允差不确定度温度不确定度温度不确定度相对不确定度相对不确定度100.040.0230940110.0053571430.002370722150.050.0288675130.0080357140.001997672200.060.0346410160.0107142860.001813006250.060.0346410160.0133928570.001485594500.10.0577350270.0267857140.001272919100
35、0.160.0923760430.0535714290.0010678594滴定体积滴定体积 v25.5425.54ml校准校准0.03mluv1=0.017320508温度温度0.00021ml5uv2=0.082143终点的偏终点的偏向向0.03mluv3=0.03相对不确定度相对不确定度urep5=urep5=0.0014583060.001458306二、不确定度的合成二、不确定度的合成1合成合成相对不确定度相对不确定度urep=0.0020488352计算计算F值值F=1.017820213k=2扩展不确定度扩展不确定度U=0.004170691三、报告三、报告本次滴定液浓度名义值不
36、确定度测定本次滴定液浓度名义值不确定度测定结果结果: :F=F=1.01780.00421.01780.0042p=95%p=95%，k=2k=2第三种方式第三种方式1.质量：质量：感量感量0.15mg0.122474487质量质量4903.54903.5mg相对不确定度相对不确定度urep2=urep2=2.4977E-052.4977E-052、纯度：、纯度：偏向偏向0.0005相对不确定度相对不确定度urep3=urep3=0.0002886750.0002886753.摩尔质量摩尔质量实际浓度实际浓度0.016670.01667mol/L元素元素数量数量原子量原子量不确定度不确定度规范
37、不确定度规范不确定度 CrCr2 239.098339.09830.00010.00010.00011547H H0 01.007941.007940.000070.000070O O7 715.999415.99940.00030.00030.001212436K K2 251.996151.99610.00060.00060.00069282分子量分子量294.1846总不确定度总不确定度0.00140119相对不确定度相对不确定度urep4=urep4=4.76296E-064.76296E-064 4取用体积取用体积1000.00 1000.00 ml相对不确定度相对不确定度urep1
38、=urep1=0.0005830.000583体积体积mlml容量允差容量允差(ml)(ml)容量允差不确定容量允差不确定度度温度不确定度温度不确定度相对不确定度相对不确定度2500.150.086602540.1339285710.0006379585000.250.1443375670.2678571430.00060854210000.40.2309401080.5357142860.000583372二、不确定度的合成二、不确定度的合成1合成合成相对不确定度相对不确定度urep=0.0006510352计算计算F值值F=0.9998863633k=2扩展不确定度扩展不确定度U=0.00
39、1301921三、报告三、报告本次滴定液浓度名义值不确定度测定结本次滴定液浓度名义值不确定度测定结果果: :F=F=1.00000.00131.00000.0013p=95%p=95%，k=2k=2系统论述了丈量不确定度原理及在药品检验中的运用。 在全国性会议上宣读及国家级杂志上发表 ，促进实验室丈量不确定度评定方面的技术交流，提高了实验室的知名度 今年还启动了实验室丈量不确定度SOP任务：确定本实验室的不确定度分量，如天平的精细度研讨，玻璃量器、线性方程评定方法的固化，实验室验证方法在不确定评定中的运用等。每月每科室出一份不确定度报告，全面推进实验室不确定度评定任务。二、期间核对和方法验证数
40、据 在不确定度评定中的运用丈量不确定度丈量不确定度其它要素其它要素偏向偏向精精细细度度方法验证与不确定度二、期间核对和方法验证数据 在不确定度评定中的运用 合并方差RSD%RSD%Sp)Sp)n n100g100g2.4000E-072.4000E-07141420g20g6.41E-076.41E-071414精细度评定4.84e-07二、期间核对和方法验证数据 在不确定度评定中的运用偏向偏向三、不确定评定心得及对实验的指点作用反复性引入不确定度分量对各种方法规定测定结果的RSD%限制，可以以为是我们实验反复性的最大限制，可直接援用。如：HPLC法规定供试品为平行样，每个溶液进样2次，4次测
41、定结果的RSD%不得大于1.5%。我们可以以为r=1.5% =0.75%，与实践评定结果0.6%相当三、不确定评定心得及对实验的指点作用只思索主要分量 的理由12+1/321/2=1.0512+1/1021/2=1.005三、不确定度评定心得及对实验的指点作用大多数情况反复性引入的不确定度分量所占比重最大也就是随机变量应减少随机变化和人为要素对实验结果影响1、加强者员的培训和监视根本操作、规范操作训练，加强细节的管理2、加强实验室内、外部SOP的建立，加强实验过程的控制 3、加强对实验仪器的保养，坚持稳定的形状 三、不确定评定心得及对实验的指点作用数学模型不能够充分完善，应尽量多用长期积累的数
42、据评定不确定度在复现性不变时可用以往的评定数据不确定度评定结果代表一个实验室的整体程度更运用长期积累的数据200ml容量瓶 A级 4.3310-4 100ml容量瓶 A级 5.7710-410ml 移液管 A级 2.3110-3 1ml 移液管 A级 4.0310-3 不思索温度和反复性要素玻璃量器中体积越小的量器引入的不确定度越大，建议尽量不运用5ml以下的移液管三、不确定评定心得及对实验的指点作用相对不确定度不同量器三、不确定评定心得及对实验的指点作用不同稀释方法的不确定度药典中应明确规定稀释步骤三、不确定评定心得及对实验的指点作用关于精细称定药典规定“精细称定指准确至千分之一用感量0.0
43、1mg的天平最少应称多少用误差实际：二次称量，最大误差0.02mg 0.015mg ，最少应称20mg15mg)用不确定度实际： 只思索了天平的线性分量检定证书0.015mg),假设为矩形分布,算成的规范不确定度 ( )=0.013mg,最少应称 25mg三、不确定评定心得及对实验的指点作用关于符合性判别药质量量规范是一个整体，各检验工程间应相互关联如：片剂的分量差别与含量测定间无相关性，这二项的检验目的均为保证临床用药的有效性当含量处于低限时，虽然分量差别与含量测定均符合规定，但会有相当的片子的含量低于标示量，不确定度的评定也会存在问题三、不确定评定心得及对实验的指点作用不确定区5 风险区给
44、检验任务带来费事，合格区间3 特别是报告中给出不确定度区间时不合格区间4USL为上限值LSL为下限值关于符合性判别三、不确定评定心得及对实验的指点作用 关于符合性判别(a)(b)(c)(d)(e)(f)(g)当丈量值X处于(a)、(b)可以一定产品不合格当丈量值X处于(g)、(f)可以一定产品合格当丈量值X处于 (c)产品格合格的能够性小于不合格的能够性，按照现行断定原那么，断定产品为不合格，但存在把合格的产品误判为不合格的风险。当丈量值X处于(e)、d)产品合格的能够性大于等于不合格的能够性，按照现行断定原那么断定产品合格，但存在把不合格的产品误判合格的风险本钱其中b和fd)为特例下限三、不
45、确定评定心得及对实验的指点作用药典凡例十五中如此阐明制剂的含量限制范围：系根据主药含量的多少、测定方法、消费过程和储存期间能够产生的偏向或变化而制定的，消费中应按标示量的100%投料。可见假设按上述要求消费，是不会产生含量处于低限的。有文献阐明片剂含量测定不确定度的主要来源是均匀系数由各片含量不同引入，也就是消费过程中的偏向，即分量差别不同引入，相当于分量差别的规范偏向s.其它分量均小于其1/3三、不确定评定心得及对实验的指点作用由上面的讨论可知：含量测定总不确定度可近似等于分量差别不同引入的不确定度。假设将分量差别项并入含量均匀度检查法，就能将二者联络起来，更有效地保证药品的有效性，防止低限投料。谢 谢
