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1、典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组钢铁中碳测定钢铁中碳测定气体容量法气体容量法典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组 燃烧燃烧燃烧燃烧- - - -气体容量法气体容量法气体容量法气体容量法 燃烧燃烧燃烧燃烧- - - -气体容量法是目前国内外广泛采用的标准方法。本气体容量法是目前国内外广泛采用的标准方法。本气体容量法是目前国内外广泛采用的标准方法。本气体容量法是目前国内外广泛采用的标准方法。本法成本低，有较高的准确度，测得结果是总碳量的法成本低
2、，有较高的准确度，测得结果是总碳量的法成本低，有较高的准确度，测得结果是总碳量的法成本低，有较高的准确度，测得结果是总碳量的绝对值。其缺点是要求有较熟练的操作技巧，分析绝对值。其缺点是要求有较熟练的操作技巧，分析绝对值。其缺点是要求有较熟练的操作技巧，分析绝对值。其缺点是要求有较熟练的操作技巧，分析时间较长，对低碳试样测定误差较大。时间较长，对低碳试样测定误差较大。时间较长，对低碳试样测定误差较大。时间较长，对低碳试样测定误差较大。 方法概述方法概述典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组 试样在试样在试样在试样在1200
3、120013001300的高温的高温的高温的高温OO2 2气流中燃烧，钢铁中的碳被氧化生成气流中燃烧，钢铁中的碳被氧化生成气流中燃烧，钢铁中的碳被氧化生成气流中燃烧，钢铁中的碳被氧化生成COCO2 2: : C + OC + O2 2=CO=CO2 24Fe4Fe3 3C + 13OC + 13O2 2=4CO=4CO2 2 + 6Fe + 6Fe2 2OO3 3MnMn3 3C +3OC +3O2 2=CO=CO2 2 + Mn + Mn3 3OO3FeS +5O3FeS +5O2 2=Fe=Fe3 3OO4 4 +3SO +3SO2 23MnS + 5O3MnS + 5O2 2=Mn=Mn
4、3 3OO4 4 + 3SO + 3SO2 2实验原理实验原理典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组 生成的生成的生成的生成的COCO2 2与过剩的与过剩的与过剩的与过剩的OO2 2经导管引入量气管，测定容积，然后通过经导管引入量气管，测定容积，然后通过经导管引入量气管，测定容积，然后通过经导管引入量气管，测定容积，然后通过装有装有装有装有KOHKOH溶液的吸收器，吸收其中的溶液的吸收器，吸收其中的溶液的吸收器，吸收其中的溶液的吸收器，吸收其中的COCO2 2: : CO CO2 2十十十十2KOH=K2KOH=K2 2
5、COCO3 3十十十十HH2 2OO 剩余的剩余的剩余的剩余的OO2 2再返回量气管中再返回量气管中再返回量气管中再返回量气管中, ,根据吸收前后容积之差根据吸收前后容积之差根据吸收前后容积之差根据吸收前后容积之差, ,得得得得到到到到COCO2 2的容积的容积的容积的容积, ,据此计算出试样中碳的质量分数据此计算出试样中碳的质量分数据此计算出试样中碳的质量分数据此计算出试样中碳的质量分数. . 实验原理实验原理典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组实实实实验验验验设设设设备备备备典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品
6、分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组（1 1） 氧氧氧氧 纯度不低于纯度不低于纯度不低于纯度不低于99.5%99.5%（体积分数）。（体积分数）。（体积分数）。（体积分数）。（2 2） 溶剂溶剂溶剂溶剂 适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。（3 3） 活性二氧化锰（或钒酸银）粒状。活性二氧化锰（或钒酸银）粒状。活性二氧化锰（或钒酸银）粒状。活性二氧化锰（或钒酸银）粒状。（4 4） 高锰酸钾高锰酸钾高锰酸钾高锰酸钾- -氢氧化钾溶液氢氧化
7、钾溶液氢氧化钾溶液氢氧化钾溶液 称取称取称取称取30g30g氢氧化钾溶于氢氧化钾溶于氢氧化钾溶于氢氧化钾溶于70ml70ml高锰酸钾饱和溶液中。高锰酸钾饱和溶液中。高锰酸钾饱和溶液中。高锰酸钾饱和溶液中。（5 5） 硫酸封闭溶液硫酸封闭溶液硫酸封闭溶液硫酸封闭溶液 1000ml1000ml水中加水中加水中加水中加1ml1ml硫酸（密度约为硫酸（密度约为硫酸（密度约为硫酸（密度约为1.84 gml1.84 gml-1-1），滴加数滴的甲基橙溶液（），滴加数滴的甲基橙溶液（），滴加数滴的甲基橙溶液（），滴加数滴的甲基橙溶液（1 gml1 gml-1-1），至呈稳定的浅红色。），至呈稳定的浅红色。）
8、，至呈稳定的浅红色。），至呈稳定的浅红色。实验试剂实验试剂 典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组实验试剂实验试剂 （6 6） 氯化钠封闭溶液氯化钠封闭溶液氯化钠封闭溶液氯化钠封闭溶液 称取称取称取称取26g26g氯化钠溶于氯化钠溶于氯化钠溶于氯化钠溶于74ml74ml水中，滴水中，滴水中，滴水中，滴加数滴的甲基橙溶液（加数滴的甲基橙溶液（加数滴的甲基橙溶液（加数滴的甲基橙溶液（1gL1gL-1-1）, ,滴加硫酸（滴加硫酸（滴加硫酸（滴加硫酸（1+21+2）至呈稳）至呈稳）至呈稳）至呈稳定的浅红色。定的浅红色。定的浅红
9、色。定的浅红色。（7 7） 助熔剂助熔剂助熔剂助熔剂 锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒、铁粉。各锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒、铁粉。各锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒、铁粉。各锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒、铁粉。各助溶剂中碳的含量一般都不应超过质量分数为助溶剂中碳的含量一般都不应超过质量分数为助溶剂中碳的含量一般都不应超过质量分数为助溶剂中碳的含量一般都不应超过质量分数为0.0050%0.0050%。使。使。使。使用前应做空白试验，并从试料的测定值中扣去。用前应做空白试验，并从试料的测定值中扣去。用前应做空白试验，并从试料的测定值中扣去。用前应做空白试验，并从试料的测定值中扣去。（8 8） 玻璃棉。玻
10、璃棉。玻璃棉。玻璃棉。典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组（1 1）装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢和低合金钢试样）装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢和低合金钢试样）装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢和低合金钢试样）装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢和低合金钢试样，升温至，升温至，升温至，升温至1200120012501250，中高合金钢、高温合金等难熔试，中高合金钢、高温合金等难熔试，中高合金钢、高温合金等难熔试，中高合金钢、高温合金等难熔试样，升温至样，升温至样，升温至样，升温至13501350（2 2）通入氧，
11、检查整个装置的管路及活塞是否漏气。调节并）通入氧，检查整个装置的管路及活塞是否漏气。调节并）通入氧，检查整个装置的管路及活塞是否漏气。调节并）通入氧，检查整个装置的管路及活塞是否漏气。调节并保持仪器装置在正常的工作状态。当更换水准瓶内的封闭保持仪器装置在正常的工作状态。当更换水准瓶内的封闭保持仪器装置在正常的工作状态。当更换水准瓶内的封闭保持仪器装置在正常的工作状态。当更换水准瓶内的封闭溶液、玻璃棉、除硫剂和高锰酸钾溶液、玻璃棉、除硫剂和高锰酸钾溶液、玻璃棉、除硫剂和高锰酸钾溶液、玻璃棉、除硫剂和高锰酸钾氢氧化钾溶液后，均应先燃烧几次高碳试样，以及二氧化氢氧化钾溶液后，均应先燃烧几次高碳试样，
12、以及二氧化氢氧化钾溶液后，均应先燃烧几次高碳试样，以及二氧化氢氧化钾溶液后，均应先燃烧几次高碳试样，以及二氧化碳饱和后才能开始分析操作。碳饱和后才能开始分析操作。碳饱和后才能开始分析操作。碳饱和后才能开始分析操作。 实验步骤实验步骤典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组（3 3）空白试验）空白试验）空白试验）空白试验 吸收瓶、水准瓶内的溶液与待测混合气体的温吸收瓶、水准瓶内的溶液与待测混合气体的温吸收瓶、水准瓶内的溶液与待测混合气体的温吸收瓶、水准瓶内的溶液与待测混合气体的温度应基本一致，不然，将会产生正、负空白值。度应
13、基本一致，不然，将会产生正、负空白值。度应基本一致，不然，将会产生正、负空白值。度应基本一致，不然，将会产生正、负空白值。在分析试样前应按测定步（在分析试样前应按测定步（在分析试样前应按测定步（在分析试样前应按测定步（6 6）中）中）中）中（不加试样（不加试样（不加试样（不加试样）和）和）和）和反复做空白试验，直至得到稳定的空白试反复做空白试验，直至得到稳定的空白试反复做空白试验，直至得到稳定的空白试反复做空白试验，直至得到稳定的空白试验值。由于室温的变化和分析中引起的冷凝管验值。由于室温的变化和分析中引起的冷凝管验值。由于室温的变化和分析中引起的冷凝管验值。由于室温的变化和分析中引起的冷凝管
14、内水温的变动，在测量试料的过程中须经常做内水温的变动，在测量试料的过程中须经常做内水温的变动，在测量试料的过程中须经常做内水温的变动，在测量试料的过程中须经常做空白试验。空白试验。空白试验。空白试验。（4 4）选择适当的标准试样按分析步骤的规定测量）选择适当的标准试样按分析步骤的规定测量）选择适当的标准试样按分析步骤的规定测量）选择适当的标准试样按分析步骤的规定测量，以检验仪器装置，在装置达到要求后才能开，以检验仪器装置，在装置达到要求后才能开，以检验仪器装置，在装置达到要求后才能开，以检验仪器装置，在装置达到要求后才能开始试样分析。始试样分析。始试样分析。始试样分析。实验步骤实验步骤典型工业
15、原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组（5 5）试样量）试样量）试样量）试样量 以适当的溶剂洗涤试样表面的油质和污垢。加热蒸发除以适当的溶剂洗涤试样表面的油质和污垢。加热蒸发除以适当的溶剂洗涤试样表面的油质和污垢。加热蒸发除以适当的溶剂洗涤试样表面的油质和污垢。加热蒸发除去残留的洗涤液。按表称取试料量。去残留的洗涤液。按表称取试料量。去残留的洗涤液。按表称取试料量。去残留的洗涤液。按表称取试料量。 表一表一表一表一 试料量试料量试料量试料量实验步骤实验步骤碳含量（质量分数）碳含量（质量分数）碳含量（质量分数）碳含量（质量分数）/
16、 /试料量试料量试料量试料量/g/g0.100.100.500.502.000.012.000.01，准确至，准确至，准确至，准确至mgmg0.500.501.001.001.000.011.000.01，准确至，准确至，准确至，准确至mgmg1.001.002.002.000.500.010.500.01，准确至，准确至，准确至，准确至mgmg典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组（6 6）测定）测定）测定）测定将试料置于瓷舟中，按表将试料置于瓷舟中，按表将试料置于瓷舟中，按表将试料置于瓷舟中，按表6-26-2规定取适
17、量助熔剂覆盖于试料上。规定取适量助熔剂覆盖于试料上。规定取适量助熔剂覆盖于试料上。规定取适量助熔剂覆盖于试料上。实验步骤实验步骤试样种类试样种类试样种类试样种类加入量加入量加入量加入量/g/g锡粒锡粒锡粒锡粒铜或氧化铜或氧化铜或氧化铜或氧化铜铜铜铜锡粒锡粒锡粒锡粒+ +铁粉铁粉铁粉铁粉（1+11+1）氧化铜氧化铜氧化铜氧化铜+ +铁铁铁铁粉粉粉粉（1+11+1）五氧化二五氧化二五氧化二五氧化二钒钒钒钒+ +铁铁铁铁粉粉粉粉 （1+11+1）铁、碳钢和低铁、碳钢和低铁、碳钢和低铁、碳钢和低合金钢合金钢合金钢合金钢0.250.250.500.500.250.250.500.50中高合金钢、中高合金
18、钢、中高合金钢、中高合金钢、高温合金等难高温合金等难高温合金等难高温合金等难熔试样熔试样熔试样熔试样0.250.250.500.500.250.250.500.500.250.250.500.50典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组启开玻璃磨口塞，将装好试料和助熔剂的瓷舟放启开玻璃磨口塞，将装好试料和助熔剂的瓷舟放启开玻璃磨口塞，将装好试料和助熔剂的瓷舟放启开玻璃磨口塞，将装好试料和助熔剂的瓷舟放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的中部，立即入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的中部，立即入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的中部，立
19、即入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的中部，立即塞进磨口塞，预热塞进磨口塞，预热塞进磨口塞，预热塞进磨口塞，预热1min1min。按照定碳仪操作规程操。按照定碳仪操作规程操。按照定碳仪操作规程操。按照定碳仪操作规程操作，记录读数（体积或含量），并从记录的读数作，记录读数（体积或含量），并从记录的读数作，记录读数（体积或含量），并从记录的读数作，记录读数（体积或含量），并从记录的读数中扣除有的空白试验值。中扣除有的空白试验值。中扣除有的空白试验值。中扣除有的空白试验值。启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。检查试料启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。检查试料启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。检查试料启开玻
20、璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。检查试料是否燃烧安全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，是否燃烧安全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，是否燃烧安全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，是否燃烧安全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，表面燃烧不安全，须重新称试料测定。表面燃烧不安全，须重新称试料测定。表面燃烧不安全，须重新称试料测定。表面燃烧不安全，须重新称试料测定。技能训练技能训练典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组 容量定碳仪量气管的刻度，通常是在容量定碳仪量气管的刻度，通常是在容量定碳仪量气管的刻度，通常是在容量定碳仪量气管的刻度，通常是在1
21、01.3kPa101.3kPa和和和和1616时按每毫升滴定剂相当于每毫克试样含碳时按每毫升滴定剂相当于每毫克试样含碳时按每毫升滴定剂相当于每毫克试样含碳时按每毫升滴定剂相当于每毫克试样含碳0.050.05二刻二刻二刻二刻制的。在实际测定中，当测量气体体积时的温度、压制的。在实际测定中，当测量气体体积时的温度、压制的。在实际测定中，当测量气体体积时的温度、压制的。在实际测定中，当测量气体体积时的温度、压力和量气管刻度规定的温度、压力不同时，需加以校力和量气管刻度规定的温度、压力不同时，需加以校力和量气管刻度规定的温度、压力不同时，需加以校力和量气管刻度规定的温度、压力不同时，需加以校正，即将读
22、出的数值乘以压力温度校正系数正，即将读出的数值乘以压力温度校正系数正，即将读出的数值乘以压力温度校正系数正，即将读出的数值乘以压力温度校正系数f f。f f值可值可值可值可自压力温度校正系数表中查出，也可根据气态方程式自压力温度校正系数表中查出，也可根据气态方程式自压力温度校正系数表中查出，也可根据气态方程式自压力温度校正系数表中查出，也可根据气态方程式算出。这种计算可化为一个通用式对任意压力算出。这种计算可化为一个通用式对任意压力算出。这种计算可化为一个通用式对任意压力算出。这种计算可化为一个通用式对任意压力p p，任，任，任，任意温度意温度意温度意温度T T的体积的体积的体积的体积V VT
23、 T, ,换算为换算为换算为换算为101.3kPa101.3kPa和和和和1616时的体积时的体积时的体积时的体积V V1616。结果计算结果计算典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组 通常把通常把通常把通常把101.3kPa101.3kPa和和和和1616时的体积时的体积时的体积时的体积V16V16与任意温度、压与任意温度、压与任意温度、压与任意温度、压力下所占体积之比作为碳的校正系数力下所占体积之比作为碳的校正系数力下所占体积之比作为碳的校正系数力下所占体积之比作为碳的校正系数f f。 式中式中式中式中 f f校正系
24、数校正系数校正系数校正系数 P P测量条件下的大气压（扣除饱和水蒸气的压力）。测量条件下的大气压（扣除饱和水蒸气的压力）。测量条件下的大气压（扣除饱和水蒸气的压力）。测量条件下的大气压（扣除饱和水蒸气的压力）。 T T测量时的热力学温度。测量时的热力学温度。测量时的热力学温度。测量时的热力学温度。结果计算结果计算典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组 按式计算碳的含量（标尺刻度单位是毫升）。按式计算碳的含量（标尺刻度单位是毫升）。按式计算碳的含量（标尺刻度单位是毫升）。按式计算碳的含量（标尺刻度单位是毫升）。 结果计算结
25、果计算典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析典型工业原料与产品分析课程组课程组课程组课程组式中：式中：式中：式中： A A温度温度温度温度1616、气压、气压、气压、气压101.3kPa101.3kPa，封闭溶液液面上每毫升二，封闭溶液液面上每毫升二，封闭溶液液面上每毫升二，封闭溶液液面上每毫升二氧化碳中含碳质量（用硫酸封面溶液作封闭时，氧化碳中含碳质量（用硫酸封面溶液作封闭时，氧化碳中含碳质量（用硫酸封面溶液作封闭时，氧化碳中含碳质量（用硫酸封面溶液作封闭时，A A值值值值为为为为0.0005000g0.0005000g；用氯化钠封闭溶液作封闭时，；用氯化钠封闭溶
26、液作封闭时，；用氯化钠封闭溶液作封闭时，；用氯化钠封闭溶液作封闭时，A A值为值为值为值为0. 0.0005022g0005022g），），），），g g V V吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳的体积，吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳的体积，吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳的体积，吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳的体积，mLmL f f温度、气压补正系数，采用不同封闭溶液时其值不同；温度、气压补正系数，采用不同封闭溶液时其值不同；温度、气压补正系数，采用不同封闭溶液时其值不同；温度、气压补正系数，采用不同封闭溶液时其值不同； m m试料的质量试料的质量试料的质量试料的质量g g结果计算结果计算
