二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定砷的总量

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1、化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些金属是为达到某些特定功效刻意添加的,也有些金属是由于生产原料成分不纯,将不该有的金属成分残留在化妆品中。 例如砷,如果化妆品中含有砷,长期使用会对人体造成很大的损害。砷能引起皮肤色素沉着,也会引起神经系统病变。因此,化妆品中的化妆品中的砷砷是必检物质,化妆品卫生规范中规定了砷在化妆品中的限量为10毫克/公斤。那我们怎样检测砷的含量呢?那我们怎样检测砷的含量呢?总砷指单体形态、无机和有机化合物中砷的总量。本法适用于化妆品中砷含量的测定,也化妆品中砷含量的测定,也适用于测定生活饮用水及水源水适用于测定生活饮用水及水源水中砷的含量。该法最低检出浓度为0.007

2、mg/L砷,测定上限为0.50mg/L。二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定测定总砷总砷一、原理As5+ As3+ Zn + 2 H+ Zn2+ + H22 As3+ + 3 H2 2AsH3KI+SnCl2+H+ 化妆品经灰化或消解, 在碘化钾和酸性氯化亚锡存在下五价砷还原为三价砷,锌与酸作用产生新生态氢,三价砷被初生态氢还原成砷化氢(胂); 通过乙酸铅棉花去除硫化氢干扰,用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收胂,生成红色的胶体银。在515nm波长处,以三氯甲烷为参比测量其经空白校正后的吸光度,用标准线法定量。乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入10 乙酸铅

3、溶液中,2 h 后取出,让其自然干燥制得。1、仪器:砷化氢发生器、分光光度计。2、试剂:二乙氨基二硫代甲酸银(DDC一Ag)溶液、砷标准溶液、 15碘化钾溶液、40氯化亚锡溶液、乙酸铅棉花、硫酸等。二、仪器与试剂 三、实验步骤(1)取砷化氢发生瓶7 个,分别加入砷标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL 及10.00 mL,各加纯水至50 mL。(2)另取一个砷化氢发生瓶,取经灰化或消解的化妆品溶液50ml,置于瓶中。(3)向样品溶液和标准系列中各加4 mL 的1:1 硫酸溶液、2.5 mL的碘化钾溶液及2 mL 的氯化亚锡溶液,混匀,放

4、置15 min。(4)于各吸收管中分别加入5.0 mL 吸收溶液,插入塞有乙酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中倾入预先称好的5 g 无砷锌粒,立即塞紧瓶塞,勿使漏气。在室温下反应1 h,最后用三氯甲烷将吸收液体积补充到5.0 mL。在1 h 内置于515 nm 波长、1 cm 的比色皿上,以三氯甲烷作参比测定样品和标准系列的吸光度。二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液乙酸铅棉花磨口塑胶管2、砷化氢发生器五价砷、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、酸吸收管砷化氢发生瓶(0.20.25)1、分光光度计和比色皿(5)根据砷标准溶液的吸光度,绘制校准曲线,从曲线上查出样品溶液中砷的浓度。(吸光度/A1)(浓度C1 ) XINTING046

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