精品丙酮丁酮及检测方法可编辑

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1、丙酮、丁酮及检测方法2024/7/31【可编辑】 1.原理原理v空气中的丙酮、丁酮用活性碳管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 2.仪器仪器v2.1 溶剂解吸型,内装100mg/50mg 活性碳。 v2.2 空气采样器,流量0500ml/min。 v2.3 溶剂解吸瓶,2ml。 v2.4 微量注射器,1l,10l。 v2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。仪器操作条件v色谱柱:2m4mm,FFAP:6201担体 10:100;v柱 温:90;v汽化室温度:140。v检测室温度:160。v载气(氮气)流量:2ml/min。 4.样品的

2、采集、运输和保存样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。v4.1 短时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以100ml/min 流量采集15min 空气样品。 v4.2 长时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以50ml/min 流量采集28h 空气样品。4.3 个体采样:在采样点,打开活性碳管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集28h 空气样品。v采样后,立即封闭活性碳管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。 5.分析步骤分析步骤 v5.1 对照试验:将活性碳管带至采样点,除不连接采样器采集空气外,其余操作同样品,

3、作为样品的空白对照。 v5.2 样品处理:将采过样的活性碳管中前后段活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml 二硫化碳,封闭后,振摇1min,解吸30min。摇匀,解吸液供测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。v5.3 标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成0、400、800和1600g/ml 丙酮标准系列,0、200、400、800和2000g/ml 丁酮标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1l ,测定各标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值分别对丙酮、丁酮浓度(g/ml)绘制标准曲线。v

4、5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液;测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得丙酮、丁酮的浓度(g/ml)。 6.计算计算 v6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积: 293 P Vo = V (1) 273+t 101.3 式中:Vo 标准采样体积,L; V 采样体积,L; t 采样点的温度,; P 采样点的大气压,kPa。v6.2 按式(2)计算空气中丙酮、丁酮的浓度: (c1 + c2)v C = (2) Vo D式中:C 空气中丙酮、丁酮的浓度,mg/m3; c1,c2 测得前后段活性碳解吸液中丙酮、丁酮的浓度,g/m

5、l v 解吸液体积,ml; Vo 标准采样体积,L; D 解吸效率,。 v6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159 规定计算。 7.说明v7.1 本法的检出限、最低检出浓度(以采集1.5L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性碳)和解吸效率列于表1。每批活性碳管应测定其解吸效率。 v7.2 本法可使用相应的填充柱或毛细管色谱柱。 表1 方法的性能指标v化合物:丙 酮 v检出限g/ml :10v测定范围g/ml:101600 v最低检出浓度mg/ m3 :6.7 v相对标准偏差 :3.74.9v穿透容量mg :11.6 v平均解吸效率 :88.2 v化合物 :丁 酮 v检出限g/ml :6v测定范围g/ml :62000 v最低检出浓度mg/ m3:4 v相对标准偏差:4.95.7v穿透容量mg:16.9v平均解吸效率:92.4

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