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1、火焰光度法测定自来火焰光度法测定自来水中钾和钠的含量水中钾和钠的含量2/9大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术火火焰焰光光度度法法测测定定自自来来水水中中钾钾和和钠钠的的含含量量 样样品品溶溶液液经经雾雾化化后后进进入入火火焰焰中中燃燃烧烧，受受热热能能的的激激发发，原原子子的的外外层层电电子子可可由由基基态态跃跃迁迁至至能能级级较较高高的的激激发发态态。处处于于激激发发态态的的电电子子很很不不稳稳定定，当当其其由由激激发发态态跃跃迁迁回回基基态态（或或较较低低能能级级）时时，所所损损失失的的能能量量会会以以发发射射特特定定波波长长的的光光的的形形式式辐辐射射出出来来，通过测定这种特定波长
2、的光的辐射强度，可进行定量分析。通过测定这种特定波长的光的辐射强度，可进行定量分析。 在在火火焰焰激激发发下下，钾钾原原子子发发出出766.5 766.5 nmnm的的红红光光，钠钠原原子子发发出出589.3 589.3 nmnm的的黄黄光光。通通过过测测定定这这两两种种光光的的辐辐射射强强度度，就就可可由由标准曲线求出样品中钾钠的含量。标准曲线求出样品中钾钠的含量。 火火焰焰的的激激发发能能较较低低，火火焰焰光光度度法法主主要要用用于于碱碱金金属属元元素素和和和部分碱土金属元素的定量分析。和部分碱土金属元素的定量分析。95.2 95.2 实验原理实验原理3/9大大学学通通用用化化学学实实验验
3、技技术术火火焰焰光光度度法法测测定定自自来来水水中中钾钾和和钠钠的的含含量量1. 1. 钾、钠标准溶液储备液的配制钾、钠标准溶液储备液的配制 准准确确称称取取经经200 200 干干燥燥的的氯氯化化钾钾1.9067 1.9067 g g、氯氯化化钠钠2.5421 2.5421 g g，用用水水溶溶解解后后分分别别转转移移至至2 2个个500 500 mLmL容容量量瓶瓶中中，定定容。此两种储备液中钾、钠的浓度均为容。此两种储备液中钾、钠的浓度均为2 mg2 mgmLmL-1-1。 2. 2. 仪器的准备仪器的准备 按按仪仪器器说说明明书书操操作作。接接通通仪仪器器和和通通风风罩罩电电源源，打打
4、开开压压缩缩空空气气钢钢瓶瓶阀阀门门，调调输输出出压压力力约约为为0.2 0.2 MPaMPa，开开启启仪仪器器进进样样开开关关和和液液化化石石油油气气钢钢瓶瓶阀阀门门，按按下下点点火火开开关关，调调节节燃燃气气阀阀，使使火火焰焰成成浅浅蓝蓝色色，高高度度约约为为4 4 cmcm，预预热热约约20 20 minmin，使使火火焰焰趋趋向向热平衡。热平衡。 95.3 95.3 实验步骤实验步骤4/9大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术火火焰焰光光度度法法测测定定自自来来水水中中钾钾和和钠钠的的含含量量 将将废废液液管管插插入入废废液液接接受受瓶瓶，进进样样管管插插入入纯纯水水中中，吸吸入空白
5、液，火焰再呈稳定的蓝色时，可开始测样。入空白液，火焰再呈稳定的蓝色时，可开始测样。3. 3. 标准曲线及样品的测定标准曲线及样品的测定 分分别别吸吸取取钾钾、钠钠储储备备液液适适量量，逐逐级级稀稀释释后后配配成成系系列列标标准准溶溶液液( (见见表表1)1)。另另取取2.00 2.00 mLmL自自来来水水于于100 100 mLmL容容量量瓶瓶中中，加加入入1 1滴滴硝硝酸酸后后用用水水定定容容，作作样样品品溶溶液液。以以纯纯水水调调零零，对对上上述述溶溶液液进进行行测测定定，结结果果列列入入表表1 1中中。样样品品测测定定完后，进样管插入纯水中。完后，进样管插入纯水中。 5/9大大学学通通
6、用用化化学学实实验验技技术术火火焰焰光光度度法法测测定定自自来来水水中中钾钾和和钠钠的的含含量量表表1 钾、钠标准曲线及样品的测定钾、钠标准曲线及样品的测定 溶液编号溶液编号1#1#2#2#3#3#4#4#5#5#6#6#样品溶液样品溶液K K+ + 标液浓度标液浓度/(gmL/(gmL-1-1) )1 12 23 34 45 56 6766.5 nm766.5 nm辐射强度辐射强度调为调为100100NaNa+ + 标液浓度标液浓度/(gmL/(gmL-1-1) )2 24 48 8161632326060589.3 nm589.3 nm辐射强度辐射强度调为调为100100 根根据据表表中中
7、数数据据，分分别别绘绘制制钾钾、钠钠的的标标准准曲曲线线，并并计计算算出出自来水中自来水中K K+ +、NaNa+ +的含量。的含量。4. 4. 关闭仪器关闭仪器 按按仪仪器器说说明明书书操操作作。一一般般的的步步骤骤是是：关关闭闭燃燃气气阀阀，关关闭闭进进样样阀阀，火火焰焰熄熄灭灭后后关关闭闭空空气气阀阀，最最后后断断开开仪仪器器和和通通风风罩罩的的电源。电源。6/9大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术火火焰焰光光度度法法测测定定自自来来水水中中钾钾和和钠钠的的含含量量95.4 95.4 注意事项注意事项 (1) (1) 按照仪器的使用说明操作仪器。按照仪器的使用说明操作仪器。 (2)
8、(2) 注意保持雾化器、燃烧喷头的清洁。注意保持雾化器、燃烧喷头的清洁。 (3) (3) 燃燃气气和和助助燃燃气气的的比比例例要要合合适适，压压力力要要恒恒定定，以以保持火焰的稳定。保持火焰的稳定。 (4) (4) 样样品品溶溶液液应应澄澄清清，其其组组成成与与标标准准溶溶液液的的组组成成应应大致相仿。大致相仿。 7/9大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术火火焰焰光光度度法法测测定定自自来来水水中中钾钾和和钠钠的的含含量量95.5 95.5 问题讨论问题讨论 (1) (1) 简述火焰光度法的主要特点及适用范围。简述火焰光度法的主要特点及适用范围。 (2) (2) 简述火焰光度法分析中的主要
9、误差来源。简述火焰光度法分析中的主要误差来源。 8/9大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术火火焰焰光光度度法法测测定定自自来来水水中中钾钾和和钠钠的的含含量量 答：答：1) 1) 分析速度较分析速度较快，试样处理好后数分钟内可快，试样处理好后数分钟内可完成测定。完成测定。 2) 2) 准确度和灵敏度较高，干扰少，可用于微量分准确度和灵敏度较高，干扰少，可用于微量分析和常量分析。析和常量分析。 3) 3) 因火焰的激发能较低，产生的谱线较简单，故因火焰的激发能较低，产生的谱线较简单，故测量的设备不是很复杂。测量的设备不是很复杂。 4) 4) 应用范围较有限，主要用于碱金属和部分碱土应用范围较
10、有限，主要用于碱金属和部分碱土金属的测定。金属的测定。95.6 95.6 参考答案参考答案(1) (1) 简述火焰光度法的主要特点及适用范围。简述火焰光度法的主要特点及适用范围。9/9大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术火火焰焰光光度度法法测测定定自自来来水水中中钾钾和和钠钠的的含含量量 答答：1) 若若燃燃气气和和助助燃燃气气的的比比例例不不合合适适、压压力力不不恒恒定定，雾雾化化效效果果不不好好，将将使使火火焰焰不不稳稳定定，从从而而影影响响测测量量的的线线性性关系。关系。 2) 若若试试液液的的组组成成与与标标液液的的组组成成相相差差较较大大，将将影影响响钾钾、钠的激发并产生干扰。钠的激发并产生干扰。 3) 若若仪仪器器单单色色器器的的质质量量不不高高，将将产产生生较较大大的的光光谱谱干扰，从而影响测量的准确性。干扰，从而影响测量的准确性。(2) (2) 简述火焰光度法分析中的主要误差来源。简述火焰光度法分析中的主要误差来源。
