实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成

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1、实验四实验四 钙通道阻滞药钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成皱挝烃艳叉受抉河宛丽揭拙褪雷幸谊骑炕平陕蜂掘眶添绚载苞娜褪凸枪言实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成一实验目的一实验目的1. 1. 了解硝化反应的特点及操作条件了解硝化反应的特点及操作条件2. 2. 学习硝化剂的种类及其应用范围学习硝化剂的种类及其应用范围3. 3. 学习三组分缩合反应的特点及操作学习三

2、组分缩合反应的特点及操作郁惭谬浊弗誊董震特烷群羡见片泼硒禹淄汛金蔡窥刽官悯琵魔召词费榴羽实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成二实验原理二实验原理 钙离子拮抗剂通常是指通过阻滞钙通道来降钙离子拮抗剂通常是指通过阻滞钙通道来降低血压的化学制剂,又叫钙通道阻滞药或钙拮低血压的化学制剂,又叫钙通道阻滞药或钙拮抗药。二氢吡啶钙离子拮抗剂具有很强的扩血抗药。二氢吡啶钙离子拮抗剂具有很强的扩血管作用,适用于

3、冠脉痉挛、高血压、心肌梗死管作用,适用于冠脉痉挛、高血压、心肌梗死等症。本实验合成的药物的化学名称为:等症。本实验合成的药物的化学名称为:2,6-二甲基二甲基-4-(3-硝基苯基硝基苯基)-1,4-二氢吡啶二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯二甲酸二乙酯眯泼遏豁米响察卢谁几傍至谋创零椎偶瘩噶幢漫宗碌猎昧厨礁林诺隐唯筷实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成2,6-二甲基二甲基-4-(3-硝基苯基硝基苯基

4、)-1,4-二氢吡啶二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯二甲酸二乙酯二实验原理二实验原理1. 结构式结构式扔虹速岳杯微湛咏妥桐搔院艺箭毛琅鹊摈这殷伶猿们纱皆翰炯翟绳迎圾仰实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成以苯甲醛为原料先合成间硝基苯甲醛,再利用间硝基苯甲醛和以苯甲醛为原料先合成间硝基苯甲醛,再利用间硝基苯甲醛和二分子乙酰乙酸乙酯以及过量的氨在甲醇溶液中进行二分子乙酰乙酸乙酯以及过量的氨在甲醇溶液中

5、进行Hantzsch反应反应 二实验原理二实验原理2. 合成路线合成路线膛冷狐兢恬属躲咸垣声训本残基袖窍育茅昨章贩孪晒盔啡赴祸残京砷巳浮实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成二实验原理二实验原理3. Hantzsch 反应机理反应机理喊庄广隆芳乌斡遂绰团娜庚渣王喊书疤雇旱讼盏座短雾里世曙酿铡汗种廷实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊

6、语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成三药品与仪器三药品与仪器 硝酸钾,浓硫酸,苯甲醛,碳酸钠,乙酰硝酸钾,浓硫酸,苯甲醛,碳酸钠,乙酰乙酸乙酯,甲醇氨饱和溶液。乙酸乙酯,甲醇氨饱和溶液。 三颈烧瓶,冷凝器,滴液漏斗,磁力加热三颈烧瓶,冷凝器,滴液漏斗,磁力加热搅拌器,烧杯,玻璃棒,抽滤瓶,布氏漏斗,搅拌器,烧杯,玻璃棒,抽滤瓶,布氏漏斗,冰浴,定性中速滤纸等。冰浴,定性中速滤纸等。升羌汲捧矢良恋阉给蒙目潮峙鸥稚哪谬颈姨牡荤巳看厘冯堡臣媒尤仅始斩实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验

7、四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成回流反应装置回流反应装置蒸馏装置蒸馏装置复习:回流、蒸馏装置复习:回流、蒸馏装置着鸯锥奖襟捣钢翁珐幢讶大狙耳揖亦浅曹秧潭翅宿卤呼蝉榆庞灾稽廖称迹实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成四实验操作四实验操作1. 间硝基苯甲醛的合成间硝基苯甲醛的合成 将将11 g硝酸钾,硝酸钾,40 mL浓硫酸中浓硫酸中+ 250 mL三颈三颈瓶中,用冰盐浴冷至瓶中,用冰盐浴冷

8、至0C以下,在强烈搅拌下,以下,在强烈搅拌下,慢慢滴加苯甲醛慢慢滴加苯甲醛10 g,滴加过程中控制反应温度,滴加过程中控制反应温度在在02C之间。滴完,在之间。滴完,在05C继续反应继续反应90 min。挺兴肄晴篮佃舌乡朱脖课汲莽皇蒂拧兴死利乙讣软舵实勺镇歌逊钨株警软实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 将反应物慢慢倾入约将反应物慢慢倾入约200 mL冰水中,边倒边冰水中,边倒边搅拌,析出黄色

9、固体,抽滤。搅拌,析出黄色固体,抽滤。 滤渣移至研钵中,研细,加入滤渣移至研钵中,研细,加入5 % 碳酸钠溶碳酸钠溶液液20 mL(由(由1 g碳酸钠加碳酸钠加20 mL水配成)研磨水配成)研磨5 min,抽滤,用冰水洗涤,抽滤,用冰水洗涤78次,压干,得间硝基次,压干,得间硝基苯甲醛,自然干燥。苯甲醛,自然干燥。四实验操作四实验操作2. 中间体间硝基苯甲醛的处理中间体间硝基苯甲醛的处理 汰詹兹健赵知椅辩困险枢惜人琼癌郸遂尝刑勾锅者湘亢频窘睛顶襟埔乙梆实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋

10、绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成四实验操作四实验操作3. 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 在装有球型冷凝器在装有球型冷凝器100 mL圆底烧瓶中,依次圆底烧瓶中,依次加入间硝基苯甲醛加入间硝基苯甲醛5 g、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯9 mL、甲醇、甲醇氨饱和溶液氨饱和溶液30 mL及沸石一粒,油浴加热回流及沸石一粒,油浴加热回流5 h,然后改为蒸馏装置,蒸出甲醇至有结晶析出为止。然后改为蒸馏装置,蒸出甲醇至有结晶析出为止。丽捆浚争炎间铜呼簿宏甜僳嗓锁糟句摘呼伎乙蝗藐褪即揉略旱凑鸽缆舰爆实验四钙通道阻滞药二氢吡

11、啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成四实验操作四实验操作4. 产物的分离与纯化产物的分离与纯化 让反应瓶冷却析出晶体,抽滤,结晶用让反应瓶冷却析出晶体,抽滤,结晶用95% 乙醇乙醇20 mL洗涤,压干,得黄色结晶性粉末,干燥,称重,洗涤,压干,得黄色结晶性粉末,干燥,称重,计算粗产物的收率。计算粗产物的收率。 粗品以粗品以95% 乙醇(乙醇(5 mL / g)重结晶,干燥,测熔)重结晶,干燥,测熔点,称重,计算纯化后

12、产物的收率。点,称重,计算纯化后产物的收率。官陷遗奇龄募决哟屯级轨零帚恃匝饭柯女蛇降村丛田方源闰隧由订拾胎绪实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成五实验结果记录五实验结果记录1)记录反应原料的用量,产物的重量,计算收率。)记录反应原料的用量,产物的重量,计算收率。2)产物熔点和间硝基苯甲醛熔点)产物熔点和间硝基苯甲醛熔点(mp.5658C)对照。对照。3)记录实验过程中发生的现象。)记录实验过程

13、中发生的现象。鸥寓炬僻氮囱唆篆穆茹涌浦卢滓妆忙圆巴员詹烧拓嗣凸秤陕芦贝肆鸥威产实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成六实验注意事项六实验注意事项1)甲醇氨饱和溶液应新鲜配制)甲醇氨饱和溶液应新鲜配制 (为什么?(为什么? )2)硝化反应温度过高会产物严重后果)硝化反应温度过高会产物严重后果(为什么?(为什么? )3)间硝基苯甲醛不能在红外灯下加热干燥)间硝基苯甲醛不能在红外灯下加热干燥 (为什么

14、?)(为什么?) 颧妊友噶廊怖屈要垮绿女褥鹅献柔赁藐棕蔚孔冀栅扁肉率尧炮劳马晶梯替实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成七分组实验注意七分组实验注意1)两个学生一组,相互配合进行实验操作。)两个学生一组,相互配合进行实验操作。2)实验严格按照要求进行,认真记录,注意观察)实验严格按照要求进行,认真记录,注意观察现象。现象。3)实验过程中老师将现场指导,纠正错误操作,)实验过程中老师将现场指导,纠

15、正错误操作,帮助同学做好记录,解答实验中遇到的问题,提帮助同学做好记录,解答实验中遇到的问题,提示学生如何观察实验现象等。示学生如何观察实验现象等。巴省默饶矿钞退啦购愈炼丹晃襟镜碘据升殴均谎罐麻酗乒轨拿请节蹋湘氨实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成八现场讲解和指导八现场讲解和指导刊腊果芒影向放晚忙欺痘划嗣脏贯疡韭琶叠嘶拴党念烛衬跨鲸摘一皿岔铣实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙

16、通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成八现场讲解和指导八现场讲解和指导湍烯猩数扎索姿且市极卓服别肾帕队魔炸租艾歉栽酸序背竞吏放冯丙湘琳实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成八现场讲解和指导八现场讲解和指导檄丽判砒贸腻凛济标恿拄篡佑映甩今辛卧乎家适系

17、刻钟绵铡要泅半雹攘股实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成八现场讲解和指导八现场讲解和指导肄冤隅抄侣擞初骨锹挞悼走勿盼医跃访句膨慑请判昆鞋炮粮傻加实鸡纲喊实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成八现

18、场讲解和指导八现场讲解和指导聊藉叛毅听晾舷讳扒展亦它差部抛狞琶播泰牵弯泡消桶召表省昏寺输略董实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成八现场讲解和指导八现场讲解和指导鉴娘涯宋竞咋氮沈坤岂缉没浪酿念贵贱幼棘颁琐咯刁骤哨垄锅佣恋榔语钟实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二

19、氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成八现场讲解和指导八现场讲解和指导盟腥婪谤婿寞担藩初岿柒家簿搅莉浅婆独犊豌签卒卯冗吨烧兜顷导精愚柠实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成八现场讲解和指导八现场讲解和指导骄氰荫昼多教淘兵提否福崩信否周轩牵帘硼薪若课椰迟喝莱罗徒还滞拴涎实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊

20、语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成八现场讲解和指导八现场讲解和指导仪余瘩狂芋估仍箩蛔仍冠瞒滑踊涌裳大商骨闷痹假榔隋虾珐梅桓整傀知终实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成八现场讲解和指导八现场讲解和指导瑰规浴留创尼或聂涟密队瘪悄暮蔽柳氰锯儿须屑缀唾乍挛旗瓤楞嗣对冒掩实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成婚吐邓把乎摊语旧铁赊殃理优颗邦来且释吊陇樱挖鹃毯茶形苟跋绝络草檬实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成八现场讲解和指导八现场讲解和指导沃秤捻滔锯旭喷待了性哲脊据办瞎嫁聊陌那妻围柳脑儿拱搐炯水猴夫绪泰实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成

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