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1、0.1mol/L碘碘标准溶液准溶液（0.05mol/L I2）的配制与）的配制与标定定一、一、目的要求目的要求掌掌握握碘碘标准准溶溶液液的的配配制制与与标定定方方法；法；熟熟悉悉淀淀粉粉指指示示剂指指示示终点点的的原原理理及方法；及方法；了了解解间接接碘碘量量法法的的操操作作过程程及及注注意事意事项。二、二、实验原理原理25时100ml水水能能溶溶解解0.0035g碘碘。除除了了很很小小的的溶溶解解度度，水水溶溶液液中中碘碘还具具有有可可观的的蒸蒸气气压，因因此此操操作作时由由于于碘碘挥发会会引引起起浓度度的的稍稍微微降低。故碘降低。故碘标准溶液多采用准溶液多采用间接法配制。接法配制。通通过将
2、将碘碘溶溶解解于于碘碘化化钾的的水水溶溶液液中中可可以以克克服服上上述述两两个个困困难。碘碘化化钾的的水水溶溶液液浓度度越越高高，碘碘的的溶溶解解度度越越大大。碘碘溶溶解解度度增增加加是是由由于于三三碘碘负离子的形成：离子的形成： I2 + I- I3-碘碘标准溶液可用准溶液可用标准硫代硫酸准硫代硫酸钠溶液来溶液来标定：定： I I2 2 + 2S + 2S2 2O O3 32-2- S S4 4O O6 62-2- + 2I + 2I- -从已知的硫代硫酸从已知的硫代硫酸钠溶液溶液浓度可度可计算碘溶液算碘溶液的的浓度：度： 稀淀粉溶液作稀淀粉溶液作为指示指示剂 以碘溶液直接滴定至溶液由无色以
3、碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色色 通通常常将将碘碘溶溶解解在在KIKI溶溶液液中中以以增增大大碘碘的的溶溶解解度度不不足足：不不溶溶物物的的吸吸附附作作用用；溶溶液液与与空空气气接接触触时间长，维生素生素C C被氧化被氧化测定定结果偏低果偏低（一一）直接碘量法直接碘量法 （药典）典）1 1、先加先加过量的碘量的碘标准溶液与待准溶液与待测液反液反应完全完全 2 2、用用NaNa2 2S S2 2O O3 3滴定滴定过量的碘量的碘: :3 3、仍以淀粉溶液仍以淀粉溶液为指示指示剂4 4、用用NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液滴定至溶液滴定至蓝色色刚好消失好消失 （二）（二）间接碘量法接
4、碘量法碘量法的基本反碘量法的基本反应 I2 2S2O2= SO22反反应在在中中性性或或弱弱酸酸性性中中进行行，pH过高高，I2会会发生岐化反生岐化反应，通常，通常pH9： 326OH = IO5I3H2O强强酸酸性性溶溶液液中中，NaSO会会发生生分分解解， I容易被氧化。容易被氧化。相比直接碘量法有如下相比直接碘量法有如下优点点: :消除了不溶物吸附作用的影响消除了不溶物吸附作用的影响 缩短了短了维生素生素C C溶液与空气的接触溶液与空气的接触时间 避免了碘的避免了碘的挥发对实验结果造成的影响果造成的影响 三、三、仪器与器与试剂仪器器：酸酸式式滴滴定定管管（25ml），锥形形瓶瓶（250m
5、l），移移液液管管（20ml），量量筒筒(100m1），烧杯杯（100ml），棕色瓶（），棕色瓶（500ml）试剂：碘碘（分分析析纯），碘碘化化钾（分分析析纯），浓盐酸酸，淀淀粉粉指指示示剂（5%水水溶溶液液），Na2S2O3标准溶液（准溶液（0.1mol/L）四、四、实验内容内容（一）碘（一）碘标准溶液的制准溶液的制备（0.1mol/L） 称称取取9g碘碘化化钾（分分析析纯）于于10ml水水中中。在在台台称称上上用用烧杯杯称称大大约3.5g碘碘（分分析析纯），将将其其转移移至至上上述述浓的的碘碘化化钾溶溶液液中中，振振摇至至所所有有碘碘溶溶解解后后，加加一一滴滴盐酸酸，然然后后用用蒸蒸馏水水
6、稀稀释至至250ml。保存在保存在带玻璃塞的棕色瓶玻璃塞的棕色瓶中，置于阴凉中，置于阴凉处。（二）碘（二）碘标准溶液的准溶液的标定（定（0.1mol/L） 准准确确移移取取20.00ml碘碘溶溶液液于于一一250mL锥形形瓶瓶中中，加加100mL蒸蒸馏水水，用用Na2S2O3标准准溶溶液液（0.1mol/L）滴滴定定至至溶溶液液呈呈浅浅黄黄色色。加加 入入 淀淀 粉粉 指指 示示 剂 3mL， 继 续 用用 Na2S2O3溶溶液液滴滴定定使使溶溶液液恰恰好好呈呈无无色色。再再重重复复滴滴定定两两份份碘碘液液，记录所所消消耗耗Na2S2O3标准溶液的体准溶液的体积。计算碘算碘标准溶液的准溶液的浓
7、度。度。五、五、实验结果果 六、注意事六、注意事项1碘必碘必须溶解在溶解在浓碘化碘化钾溶液中，然后再稀溶液中，然后再稀释。2碘碘溶溶液液腐腐蚀橡橡胶胶，因因此此应使使用用带玻玻璃璃活活塞塞的的酸式滴定管盛碱液。酸式滴定管盛碱液。3在在制制备硫硫代代硫硫酸酸钠溶溶液液的的过程程中中加加入入了了少少量量的的碳碳酸酸钠。然然而而由由于于在在使使用用碘碘的的滴滴定定中中不不容容许有碱的存在，有碱的存在，须向碱溶液中加一些向碱溶液中加一些盐酸酸。 同同时为避避免免碘碘酸酸钾的的干干扰，加加酸酸也也是是必必要要的的。这样少量存在的少量存在的KIO3杂质在在标定前定前还原原为I2。思考思考题为什么必什么必须使用使用过量的碘化量的碘化钾来制来制备碘液？碘液？
