《光纤光度计在铀铌合金中氮含量测定中的应用》由会员分享，可在线阅读，更多相关《光纤光度计在铀铌合金中氮含量测定中的应用（13页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、光纤光度计在铀铌合金中氮含光纤光度计在铀铌合金中氮含量测定中的应用量测定中的应用 武红英，李英秋，卞敏(中国工程物理研究院，绵阳 621900) 摘要：摘要： 采用Cary50光纤光度计检测铀铌合金中氮的含量，其工作曲线相关系数可以达到0.9965，方法检测限为19g/g，测量结果的相对标准偏差不大于7%；方法回收率为90%106%。实验结果表明：采用光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含量，其操作简便、快捷，能很好地应用于强放射样品的分析。关键词：关键词： 光纤光度计；铀铌合金；氮；应用 引言引言u光谱测量具有灵敏度高、分析速度快等特点，可对不同的吸收光光谱测量具有灵敏度高、分析速度快等特点，可对
2、不同的吸收光谱谱( (如紫外光、可见光、近红外光等吸收光谱如紫外光、可见光、近红外光等吸收光谱) )、反射和辐射光谱、反射和辐射光谱等多种光谱进行定性定量分析。等多种光谱进行定性定量分析。u近年来，由于光纤技术、电荷耦合器件近年来，由于光纤技术、电荷耦合器件CCDCCD及及PDAPDA阵列器件和计算阵列器件和计算机技术的引入，光谱分析系统中的核心设备机技术的引入，光谱分析系统中的核心设备光谱仪与采样样品光谱仪与采样样品分离，产生了光纤光谱仪，可实现在线实时测量分离，产生了光纤光谱仪，可实现在线实时测量uCary50Cary50光纤光度计是美国瓦里安公司生产的新型测量仪器，具有光纤光度计是美国瓦
3、里安公司生产的新型测量仪器，具有高的检测灵敏度及简便的操作，其最大特点是检测单元可以完全高的检测灵敏度及简便的操作，其最大特点是检测单元可以完全独立于主机之外，分析时只需把检测探头插入待测溶液中，检测独立于主机之外，分析时只需把检测探头插入待测溶液中，检测探头就可把测得的信号通过光纤传输到主机，由微机对测量数据探头就可把测得的信号通过光纤传输到主机，由微机对测量数据进行处理后显示出样品中氮的含量，特别适合强放射性样品的测进行处理后显示出样品中氮的含量，特别适合强放射性样品的测量。量。u本工作在前人研究的基础上，采用本工作在前人研究的基础上，采用Cary50Cary50光纤光度计分光光度法光纤光
4、度计分光光度法对铀铌合金中的氮含量进行了分析测定。对铀铌合金中的氮含量进行了分析测定。实验部分实验部分 试剂材料：试剂材料：n实验中所用水均为蒸馏水；实验中所用水均为蒸馏水；n盐酸（盐酸（1+11+1），优级纯；），优级纯；n氢氧化钠，分析纯；氢氧化钠，分析纯；n次氯酸钠储备溶液，次氯酸钠储备溶液，0.1%0.1%有效氯，自制；有效氯，自制；n磷酸氢二钠，分析纯；麝香草酚（百里酚）丙酮溶液（磷酸氢二钠，分析纯；麝香草酚（百里酚）丙酮溶液（30%30%）；）；n显色剂显色剂(1+5)(1+5)：百里酚溶液：百里酚溶液+ +磷酸氢二钠溶液磷酸氢二钠溶液n；氮标准储备溶液：称取；氮标准储备溶液：称取
5、0.3819g0.3819g优级氯化氨（预先在优级氯化氨（预先在105105c c干燥干燥1h1h）, ,置置于于100ml100ml烧杯中，加水溶解，移入烧杯中，加水溶解，移入1000ml1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液匀。此溶液1ml1ml含含100g100g氮；氮；n氮标准溶液：移取氮标准溶液：移取10.00ml10.00ml氮标准储备溶液，置于氮标准储备溶液，置于1000ml1000ml容量瓶中，用水容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液稀释至刻度，混匀。此溶液1ml1ml含含1g1g氮。氮。n氩气：纯度氩气：纯度99.99%99.99%。
6、氩气先经过一个装有氢氧化钠溶液（。氩气先经过一个装有氢氧化钠溶液（10%10%）的洗气瓶，）的洗气瓶，再经过水洗，浓硫酸脱水洗气瓶洗涤后使用。再经过水洗，浓硫酸脱水洗气瓶洗涤后使用。n纯铀及铀铌合金溶液（纯铀及铀铌合金溶液（20mg/ml20mg/ml）。）。实验方法：实验方法：试样经过盐酸溶解后，通碱蒸馏出氨溶液，加入2滴(0.04mL)次氯酸钠溶液于10mL吸收容量瓶，充分遥匀后放置5min，加入2.0mL显色剂，用水稀释至刻度，遥匀后放置40min后，将光纤探头插入样品溶液中，分光光度法测量其吸光度，根据工作曲线计算机自动计算出氮的含量。实验结果与讨论实验结果与讨论氮标准溶液的紫外可氮标
7、准溶液的紫外可见吸收光谱见吸收光谱 移取一定量氮标准溶液于移取一定量氮标准溶液于10mL10mL吸收容量瓶，按实验方吸收容量瓶，按实验方法操作，实验结果如图法操作，实验结果如图1 1所示所示. .实验结果表明氨与酚生成的实验结果表明氨与酚生成的洛合物在波长洛合物在波长660nm660nm670nm670nm处吸光度最高。选择吸收波处吸光度最高。选择吸收波长长660nm660nm。图图1 Cary-50光纤光度计吸收光谱光纤光度计吸收光谱 实验结果与讨论实验结果与讨论工作曲线工作曲线 分别移取分别移取0.00mL0.00mL、0.40mL0.40mL、0.80mL0.80mL、1.20mL1.2
8、0mL、1.60mL1.60mL、2.00mL2.00mL氮标准溶液氮标准溶液1g/mL1g/mL于于20mL20mL烧杯中，各加入烧杯中，各加入4 4滴盐酸滴盐酸溶液分别转入蒸馏仪中，以溶液分别转入蒸馏仪中，以下按实验方法操作，于下按实验方法操作，于660nm660nm波长处，以水或试剂空白为波长处，以水或试剂空白为参比，用参比，用2cm2cm光纤探头分别测光纤探头分别测定其吸光度，以含氮量为横定其吸光度，以含氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，工作曲线如图工作曲线，工作曲线如图2 2所所示。示。图图2 Cary 50光纤光度计工作曲线光纤光度计工作曲线实验结果
9、与讨论实验结果与讨论 方法的检测下限方法的检测下限 按实验方法，做按实验方法，做1010个空白实验，以水为参比，于个空白实验，以水为参比，于Cary50Cary50光纤光光纤光度计上测量其吸光度，测量结果如表度计上测量其吸光度，测量结果如表1 1所示。按标准偏差的所示。按标准偏差的3 3倍倍加上空白浓度平均值计算检测下限，方法的检测下限为加上空白浓度平均值计算检测下限，方法的检测下限为19g/g19g/g。表表1 空白测定结果空白测定结果测量仪器测量仪器测定结果测定结果/g.g-1平均值平均值/g.g-1标准偏差标准偏差/g.g-1Cary501713 10 12 1111 14 12 15
10、13 13 2实验结果与讨论实验结果与讨论 精密度实验精密度实验 分别移取铀铌合金试样分别移取铀铌合金试样1mL1mL溶液于溶液于20mL20mL烧杯中，按照实验烧杯中，按照实验方法作精密度实验，实验结果如表方法作精密度实验，实验结果如表2 2所示。实验结果表明，所示。实验结果表明，测量相对标准偏差不大于测量相对标准偏差不大于7%7%。表表2 2 精密度实验测定结果精密度实验测定结果测测定定仪仪器器测测定定结结果果/g.g-1平均平均值值/g.g-1RSD/%Cary50 74 87 86 81 75 80817104 110 112 112 104 1011074实验结果与讨论实验结果与讨论
11、 回收实验回收实验 分别移取铀铌合金试样1mL溶液于20mL烧杯中，并分别加入0.8g，1.2g，1.6g氮标准溶液，按照实验方法作回收实验，实验结果如表3所示。实验结果表明，加入氮量为0.8g时，回收率为98%101%，加入氮量1.2g时，回收率为90%100%，加入氮量1.6g时，回收率为100%106%。表表3 3 回收实验测定结果回收实验测定结果测测定方法定方法加入氮量加入氮量/ / g g测测定定结结果果/ / g g回收率回收率/%/%0.80.79 0.81 0.8198 101Cary 501.21.20 1.14 1.0890 1001.61.60 1.71 1.69100
12、106结论结论p采用采用Cary50Cary50光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含量，分光光度法实验了氮的工作曲线、方法的检量，分光光度法实验了氮的工作曲线、方法的检测下限、精密度、加入回收实验。测下限、精密度、加入回收实验。p实验结果表明，其工作曲线相关系数可以达到实验结果表明，其工作曲线相关系数可以达到0.99650.9965，方法检测限为，方法检测限为19g/g19g/g，测量相对标准偏，测量相对标准偏差不大于差不大于7%7%；方法回收率为；方法回收率为90%90%106%106%。p采用光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含量，其采用光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含量，其 操作简便、快捷，能很好地应用于强放射样品的操作简便、快捷，能很好地应用于强放射样品的分析。分析。谢谢谢谢！敬敬请请批批评评指指正正！
