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1、散剂的制备散剂的制备及检测及检测吉林大学生物基础实验吉林大学生物基础实验教学中心教学中心1、目的要求、目的要求2、实验原理、实验原理3、试剂与器材、试剂与器材4、实验步骤、实验步骤5、思考题、思考题吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心目的要求目的要求 1. 掌握一般散剂制备方法，包括固体药物粉碎、过筛、混合等操作 。 2. 掌握散剂的常规质量检查方法。 吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心实验原理实验原理 散剂是一种或多种药物均匀混合而制成的干燥粉末状制剂，供内服或外用。 散剂的制备工艺分为粉碎、过筛、混合、分剂量、包装等几个步骤。不同的给药途径对散剂的
2、细度要求也不同。对于特殊的药材，如含黏性成分多、油脂多、矿物类、贵重、量小等药物，应分别采取串料、串油、单独粉碎、水飞法等特殊的粉碎方法。吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心 混合是制备散剂的重要过程，混合均匀与否直接影响散剂质量，尤其是含剧毒成分的散剂。常将搅拌、研磨、过筛等几种混合方法结合起来使用。处方中含有量小、贵重、质重、色深的药物时，应将此药“打底”，然后按等量递增的原则与其它药粉混合均匀，打底前应先用量大的药粉饱和乳钵表面。吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心 处方中含毒剧药物时，由于其剂量小，称量、包装与服用都不方便，应加入适量的固体稀释剂
3、将其制成倍散，配制时仍需要遵循等量递增的原则。为了显示稀释倍数与混合均匀程度，可加入适量着色剂。处方中如含有低共熔组分时，一般是先将其共熔，再与其他药物混合均匀。吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心试剂与器材试剂与器材 l.试剂：滑石粉、樟脑、氧化锌、硼酸、 薄荷脑、朱砂、甘草、胭脂红乳糖、 乳糖、硫酸阿托品 2.器材：研钵、药品筛、称量纸、称量瓶、 显微镜吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心实验步骤实验步骤(一)痱子粉的制备 1.处方 薄荷脑 0.1g 樟脑 0.1g 氧化锌 2.0g 硼酸 2.5g 滑石粉 12.0g 吉林大学生物基础实验教学中心吉
4、林大学生物基础实验教学中心 2.操作 取樟脑、薄荷脑研磨至液化，加适量滑石粉研匀，依次加氧化锌、硼酸研磨。最后按等量递增法加入剩余的滑石粉研匀，过七号筛即得。 3.作用与用途 有吸湿、止痒及收敛作用，用于汗疹、痱子等。 4.用法：外用，涂撒于患处。吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心5.操作注意（1）因薄荷脑和樟脑可形成低共熔混合物，故使之先共熔，再与其它粉末混匀。（2）为保证微生物限度符合规定，制备时先将滑石粉、氧化锌150干热灭菌1小时。（3）痱子粉属于含低共熔成分散，制备过程中需用细粉吸收低共熔物。（4）制备过程中需采用等量递增法（配研法），以利于药物细粉混合均匀。吉
5、林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心 6.质量检查与评定（1）性状 本品为干燥、疏松的白色粉末。（2）检查 a.均匀度：取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。 b.水分：测定本品含水量不得超过9.0%。 吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心 c.装量差异：取本品10袋分别称定其内容物重量，每袋的重量与标示装量相比较，超出限度不得多于2袋，并不得有1袋超出限度的一倍，装量差异限度见表1-1。 d.微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个；霉菌数不得超过500个。标示装
6、量标示装量装量差异限度装量差异限度0.1g或或0.1g以下以下15%0.1g以上至以上至0.5g10%0.5g以上至以上至1.5g8%1.5g以上至以上至6.0g7%6.0g以上以上5%表表1-1 1-1 单剂量包装散剂装量差异限度单剂量包装散剂装量差异限度 吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心(二)益元散的制备 1. 处方 滑石 6g 甘草 1g 朱砂 0.3g吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心2.操作(1) 朱砂水飞成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉（过100目筛）。(2) 取少量滑石粉置于研钵内先行研磨，以饱和研钵的表面能，再将朱砂置研钵中，以等量
7、递增法与滑石粉混合均匀，倾出。取甘草置研钵中，以等量递增法加入上述粉末，研匀，即得。吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心3.功能与主治：消暑利湿。用于感受暑湿，身热心烦,，口渴喜饮，小便赤短。4.用法与用量：调服或煎服，一次6g，一日1次2次。吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心5. 操作注意(1)处方中滑石粉清热解暑，利尿通淋。朱砂清心镇惊，甘草调和诸药，缓解毒性。三药合用清热利湿。(2)朱砂主要含有硫化汞，含量达96%。常夹杂雄黄、磷灰石等。药理学研究表明：朱砂有镇静、催眠、抗惊厥、抑制生育作用。朱砂有毒，不宜过量服用，也不能持续服用。肝肾功能异常者
8、慎用。入药只宜生用，忌火煅。内服，只入丸、散剂。每次0.10.5g。外用适量。(3)方中朱砂质重色深，且有毒量少，而滑石粉色浅、量大，宜采用打底套色法混合。吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心 6.质量检查与评定（1）性状：本品为浅红色粉末，味甜，手捻有润滑感。（2）鉴别 a. 定性鉴别：取本品粉末，用盐酸湿润后，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失。（鉴别朱砂） b. 显微鉴别：取适量本品放于载玻片上，加适当试液处理后，盖上盖玻片，观察本品显微特征，纤维成束，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。 c. 薄层色谱鉴别：本品中甘草次
9、酸。吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心（3）检查 a. 水分：测定本品含水量不得超过9.0%。 b. 装量差异：取本品10袋分别称定其内容物重量，每袋的重量与标示装量相比较，超出限度不得多于2袋，并不得有1袋超出限度的一倍，装量差异限度见装量差异限度表。 c. 微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个；霉菌数不得超过500个。 d. 含量测定 采用铁铵矾指示剂法（Volhard法）测定本品中硫化汞（HgS）的含量。吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心(三)硫酸阿托品散的制备 1. 处方 硫酸阿托品 0.25g 乳糖 24
10、.5g 胭脂红乳糖 0.25g吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心2. 操作（1）胭脂红乳糖的制法: 取胭脂红1g,置乳钵中,加90%乙醇10 mL20mL,研磨使溶,再按配研法加入乳糖99g,研磨均匀,在5060干燥、过筛，即得。(2)研磨乳糖使研钵饱和后倾出，将硫酸阿托品与胭脂红乳糖置研钵中研合均匀，再以等量递增法逐渐加入乳糖，研匀，待色泽一致后，分装，每包0.1g。吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心 3.作用和用途：抗胆碱药，解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌，散大瞳孔。用于胃、肠、胆绞痛等。 4.用法与用量：口服，需要时服1包。5.操作注意:（1）本
11、品以胭脂红为着色剂，保证散剂均匀性和不同稀释度散剂间及其与原药的区别。吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心 6.质量检查与评定（1）性状：本品为淡红色粉末。（2）定性鉴别：取本品适量（约相当于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨试液约5mL，混匀。用乙醚10mL振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇23滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心 （3）检查 a. 均匀度：取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。 b. 水分：测定本品含水量不得超过9.0%。 c. 装量差异：取本品10袋分别称定其内容物重量，每袋的重量与标示装量相比较，超出限度（15%）不得多于2袋，并不得有1袋超出限度的一倍。 d. 微生物限度检查：照中国药典2010年版（一部）附录微生物限度检查法检查，应符合规定。吉林大学生物基础实验教学中心吉林大学生物基础实验教学中心思考题思考题1. 散剂的混合操作应注意哪些问题？2. 散剂中如含有少量挥发性液体及酊剂、流浸膏时如何制备？
