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1、有机化学实验有机化学实验 Chem is try !主讲教师：张逸伟主讲教师：张逸伟 乙酸正戊酯的制备乙酸正戊酯的制备（8学时）学时）有机化学实验有机化学实验 Chem is try !1 1实验目的实验目的 1.学习通过酯化反应制备酯的原理和方法学习通过酯化反应制备酯的原理和方法2.掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法产率的方法3.掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作本操作4.进一步熟练蒸馏操作进一步熟练蒸馏操作有机化学实验有机化学实验 Chem is try !2 2实验原理实验原理n 反应式：反应式：
2、n 酯化反应：酯化反应：常常用用的的酸酸催催化化剂剂有有：浓浓硫硫酸酸，磷磷酸酸等等质质子子酸酸，也也可用固体超强酸及沸石分子筛等。可用固体超强酸及沸石分子筛等。浓硫酸：浓硫酸：催化活性高，且价廉易得，但副产物多，催化活性高，且价廉易得，但副产物多，对设备腐蚀严重；后处理需要中和与水洗处理把硫对设备腐蚀严重；后处理需要中和与水洗处理把硫酸去掉，增加工序，产物损失大，并且需要排放含酸去掉，增加工序，产物损失大，并且需要排放含酸废水，污染环境。酸废水，污染环境。有机化学实验有机化学实验 Chem is try !2 2实验原理实验原理固体酸：固体酸：具有副反应少、容易与反应体系分离，具有副反应少、
3、容易与反应体系分离，无污染等优点。无污染等优点。酯化反应是可逆反应：酯化反应是可逆反应：加热和加催化剂，能加速加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。而反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或只有增大反应物浓度或减少生成物浓度减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产，使平衡向正方向移动才能提高产率。率。可采用回流分水装置可采用回流分水装置，随时将反应中所生成的，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。高产率。有机化学实验有机化学实验 Chem is try !三、实验药品三、实验药品正戊醇正戊醇10.8mL
4、（8.8g，0.1mol）冰醋酸冰醋酸6.3mL（6g，0.1mol）浓硫酸浓硫酸对甲苯磺酸对甲苯磺酸磷酸磷酸三氯化铁，分子筛等三氯化铁，分子筛等10%碳酸钠溶液碳酸钠溶液无水硫酸镁无水硫酸镁有机化学实验有机化学实验 Chem is try !圆底烧瓶圆底烧瓶分水器分水器回流冷凝管回流冷凝管分液漏斗分液漏斗蒸馏头蒸馏头直形冷凝管直形冷凝管接引管接引管锥形瓶锥形瓶四、实验仪器四、实验仪器有机化学实验有机化学实验 Chem is try !做五个实验，前三个实验在回流反应装置中完成，后一做五个实验，前三个实验在回流反应装置中完成，后一个试验在回流分水反应装置中完成。个试验在回流分水反应装置中完成。
5、 实验实验1 醋酸醋酸0.1mol，戊醇，戊醇0.1mol，浓硫酸，浓硫酸5滴；滴； 实验实验2 醋酸醋酸0.1mol，戊醇，戊醇0.1mol，不加浓硫酸；，不加浓硫酸； 实验实验3 醋酸醋酸0.1mol，戊醇，戊醇0.1mol，加其它催化剂，加其它催化剂 实验实验4 醋酸醋酸0.12mol，戊醇，戊醇0.1mol，浓硫酸，浓硫酸5滴；滴； 实验实验5 醋酸醋酸0.15mol，戊醇，戊醇0.1mol，浓硫酸，浓硫酸5滴；滴；五、实验步骤五、实验步骤有机化学实验有机化学实验 Chem is try !做实验做实验1、2、3、4时，在干燥的时，在干燥的50mL圆底烧瓶圆底烧瓶中分中分别加入上述反应
6、物，催化剂和几粒沸石，安装回流冷凝别加入上述反应物，催化剂和几粒沸石，安装回流冷凝管。缓慢加热使反应物出现回流，控制冷凝管中的液滴管。缓慢加热使反应物出现回流，控制冷凝管中的液滴流速为流速为12d/s，继续回流，继续回流30min后冷却，冷却后卸后冷却，冷却后卸下回流冷凝管，把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，下回流冷凝管，把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用用10mL冷水冷水洗涤反应混合物，分去水层。酯层用洗涤反应混合物，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠碳酸钠溶液洗涤溶液洗涤二次二次，每次用，每次用5mL，分去，分去水层。最后再用水层。最后再用5mL水水洗涤一次。将酯层倒入小锥形洗涤一
7、次。将酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正戊酯倒入干燥的小将干燥后的乙酸正戊酯倒入干燥的小 锥形瓶中（注意不锥形瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！），称重。采用气相色谱分析粗产物要把硫酸镁倒进去！），称重。采用气相色谱分析粗产物中醇酯的比例，并计算产率。中醇酯的比例，并计算产率。五、实验步骤五、实验步骤有机化学实验有机化学实验 Chem is try !实验实验5在干燥的在干燥的50mL圆底烧瓶中装入正戊醇圆底烧瓶中装入正戊醇10.8mL（8.8g，0.1mol），冰醋酸），冰醋酸6.3mL（6g，0.1mol）和）和5滴浓硫酸。滴浓硫酸。混合
8、均匀后投入混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处器加水至侧管处,记录所加水量，再放掉记录所加水量，再放掉1mL水（即水面距侧水（即水面距侧管约管约1mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为12d/s。当分。当分水器中水层界面不再上升，表示反应基本完成（约需水器中水层界面不再上升，表示反应基本完成（约需30分钟）分钟），停止回流。，停止回流。冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反冷却
9、后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入5mL水洗涤，水洗涤，分去水层。酯层用分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液分两次洗涤，每次碳酸钠溶液分两次洗涤，每次用用5mL，分去水层。酯层再用，分去水层。酯层再用5mL水洗涤一次，分去水层。水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。将酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。五、实验步骤五、实验步骤有机化学实验有机化学实验 Chem is try !将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的小将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的小 锥形瓶中（注意不
10、要把锥形瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！），称重。采用气相色谱分析粗产物中醇酯的硫酸镁倒进去！），称重。采用气相色谱分析粗产物中醇酯的比例，并计算产率。比例，并计算产率。纯乙酸正戊酯是无色液体，沸点纯乙酸正戊酯是无色液体，沸点149.6，d420 0.8708。微。微溶于水，溶于水，20时在水中溶解时在水中溶解0.17%（重量）。蒸发潜热（重量）。蒸发潜热297Kj/Kg.正戊醇，沸点正戊醇，沸点138.0，蒸发潜热，蒸发潜热504.9Kj/Kg.水：水：2457Kj/Kg五、实验步骤五、实验步骤有机化学实验有机化学实验 Chem is try !6思考题思考题1.本实验是根据什么原理来提高乙酸
11、正戊酯的产率的？本实验是根据什么原理来提高乙酸正戊酯的产率的？2.计算反应完全时应分出多少水？计算反应完全时应分出多少水？3.在实验中，粗产品中除乙酸正戊酯外，还有哪些副产在实验中，粗产品中除乙酸正戊酯外，还有哪些副产物？怎样减少副产物的生成？怎样将其除掉？物？怎样减少副产物的生成？怎样将其除掉？4.对乙酸正戊酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么对乙酸正戊酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？5.在乙酸正戊酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分在乙酸正戊酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原因是什么？多，其原因是什么？6.用用MgSO4干燥粗乙酸正戊酯，如何掌握干燥剂的用量干燥粗乙酸正戊酯
12、，如何掌握干燥剂的用量？有机化学实验有机化学实验 Chem is try !实验报告的撰写实验报告的撰写实验目的和要求实验目的和要求实验原理及反应式实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验装置图实验流程实验流程实验步骤和现象记录实验步骤和现象记录产品外观和产率计算产品外观和产率计算讨论讨论实验步骤及现象记录格式：实验步骤及现象记录格式：时间时间实验步骤实验步骤现象现象备注备注00:0000:00分布按顺序详细列出分布按顺序详细列出每位同学现象不尽相同，需仔细记每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤现象与左边步骤对齐。录，每步骤现象与左边步骤对齐。有机化学实验有机化学实验 Chem is try !请同学们各自进行实验操作！请同学们各自进行实验操作！下次实验气相色谱分析酯化反应下次实验气相色谱分析酯化反应的产物的产物请同学们请同学们预习预习
