液相色谱前处理培训

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1、前处理解决方案前处理解决方案LabLabTechTech2011.062011.06有机分析有机分析LabTech公司介绍公司介绍 LabTech是专业的实验室产品供应商，是专业的实验室产品供应商，为全世界客户提供高品质的实验室产品，为全世界客户提供高品质的实验室产品，从实验室设计到实施，从样品前处理到从实验室设计到实施，从样品前处理到分析，从样品接收到出数据报告，分析，从样品接收到出数据报告，LabTech都从容帮您应对。都从容帮您应对。 美国美国-欧洲欧洲-香港香港-北京北京一、有机前处理概述二、有机前处理方法-净化 共萃取物共萃取物提取过程中，不但将农药提取出来，样品基质中的相关成分如油

2、提取过程中，不但将农药提取出来，样品基质中的相关成分如油脂，色素，糖分和蛋白等成分也会一同提取出来。这些物质被称脂，色素，糖分和蛋白等成分也会一同提取出来。这些物质被称为为“共萃取物共萃取物”。意义：意义： 这些物质不被去掉，干扰检测结果，污染检测仪器。去掉这些干这些物质不被去掉，干扰检测结果，污染检测仪器。去掉这些干扰物质的过程叫做净化。扰物质的过程叫做净化。净化过程中，残留农药可能由于净化和萃取物一起被分离掉，造净化过程中，残留农药可能由于净化和萃取物一起被分离掉，造成丢失。成丢失。1、液-液分配法原理：相似相溶原理：相似相溶 基于分配定律，利用农药在不同溶剂中的溶解度不基于分配定律，利用

3、农药在不同溶剂中的溶解度不同，经过多次液液分配，将残留农药转移到目标有机相同，经过多次液液分配，将残留农药转移到目标有机相的过程。的过程。 缺点：过程繁琐，消耗溶剂多，时间长，不适合快速检缺点：过程繁琐，消耗溶剂多，时间长，不适合快速检 测。测。2、柱层柱类型 弗罗里硅土柱：弗罗里硅土柱：乙醚/石油醚 氧化铝柱：氧化铝柱：乙醚/正己烷 硅胶柱：硅胶柱： 活性活性炭炭柱：柱：乙腈/苯 柱色谱法净化过程柱色谱法净化过程缺点：过程复杂，时间长，需要人工参与，受缺点：过程复杂，时间长，需要人工参与，受实验条件和实验人员素质影响大。实验条件和实验人员素质影响大。活化吸附剂（固定相）活化吸附剂（固定相）

4、装填装填净化前淋洗净化前淋洗上样上样淋洗淋洗收集收集冲洗柱子冲洗柱子收集液浓缩定容收集液浓缩定容3、 凝胶净化（凝胶净化（GPC） 凝胶色谱：凝胶色谱：Gel Permeation Chromatography Size Exclusion Chromatography 是是根根据据溶溶质质分分子子大大小小进进行行分分离离的的色谱技术。色谱技术。 柱柱填填料料凝凝胶胶具具有有不不同同尺尺寸寸的的孔孔穴穴，凝凝胶胶孔孔径径与与分分离离组组分分分分子子大大小小相相应应，当当大大小小不不同同的的组组分分分分子子随随流流动动相相进进入入凝凝胶胶，他他们们进进入入微微孔孔的的程程度度不不同同，大大分分子

5、子不不能能进进入入孔孔穴穴，而而分分子子越越小小进进入入微微孔孔越越深深。因因而而保保留留时时间间不不同。试样中各组分按分子大小进行洗脱。同。试样中各组分按分子大小进行洗脱。 4、 固相萃取固相萃取5、沉淀净化法、沉淀净化法低温下，脂肪和蜡质形成结晶。步骤: 丙酮提取80 沉淀 净化6、化学净化法、化学净化法针对动物样品用强酸、强碱将样品基体消解掉。留下农药母体并净化，应用对象：有机氯农药三、食品中色素的检测参考国标：GB/T 5009.35-2003 食品中食品中合成着色剂的测定 QB 1415-91 食品添加剂食品添加剂 姜黄色素 GB 17511.1-2008 食用色素食用色素诱惑红GB

6、 8818-2008 食品添加剂食品添加剂 可可壳色素 SN/T 2105-2008 化妆品中化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法 国标方法1 涉及检测物质种类有限，主要是果汁、汽水、配制酒类，糖，巧克力等着色糖衣制品，前处理方法主要采用聚酰胺吸附法。2 纯手动操作，过程复杂，不满足快速有效的处理方法。3 未提及多种复杂样品处理方式，如生活常见样品：可乐、冰激凌、沙拉酱、辣椒酱等。实际解决方案1 针对复杂样品，需要使用SPE 或者GPC（含油脂较多样品）去除基质干扰。2 标准方法中的聚酰胺吸附法，商品化的方法是采用聚酰胺SPE小柱进行萃取。可乐中合成着色剂的测定可乐1g加热超声驱赶二氧化

7、碳40L甲酸于试管中摇匀SPE净化减压浓缩，溶剂置换，定容到1mLHPLC检测辣椒粉中苏丹染料的测定辣椒粉1g加入10mL丙酮，匀质提取苏丹染料离心，取上清液1mL氮气吹至近干，1mL正己烷再溶解待净化SPE净化HPLC检测浓缩，溶剂置换，定容200L食品中色素检测前处理典型案例称样2g0.1g，其中清型果汁、汽水、酒等，用超声波脱气；口香糖糖衣、果冻，直接加10ml去离子水溶解色素；糕点、冷饮、酱菜等，加入乙酸锌和亚铁氰化钾各 2.5ml，用丙酮-水(90:10,V/V)10ml提取、混匀、离心，4,000r/min，3min，倒出上清液，再用5ml丙酮-水多次提取直至上清液无色，合并上清液

8、至小烧杯，水浴挥干丙酮。腌腊肉等油脂含量高食品，先用是有醚30ml去除油脂，水浴挥干石油醚后用丙酮-水混合液提取，方法如上。挥干残渣冷却后用2%柠檬酸23ml溶解，上柱。用甲醇-甲酸(60:40,V/V)混合液洗去杂质，再用水洗至中性，弃去流出液，最后用乙醇-氨水-水(70:20:10,V/V/V)混合液洗脱，直至小柱色素完全被洗脱下，收集洗脱液，氮吹吹干。残渣用水溶解并定容至2ml，经滤头(0.45m)过滤，取10l进样。方法说明以上方法实际就是用SPE小柱提取净化的一个过程四、植物油中苯并比的测定参考国标：GBT 22509-2008：动植物油脂动植物油脂 苯并（a）芘的测定 反相高效液相

9、色谱法 NY/T 1666-2008 ：肉制品中肉制品中苯并芘的测定 高效液相色谱法DIN EN 15549-2008 ：空气质量空气质量.环境空气中苯并芘浓度的测量用标准方法 国标方法：层析柱净化法氧化铝层析柱净化方法为手工操作方法。原理：利用氧化铝的路易斯酸碱作用，极性相互作用和离子交换作用，保留极性化合物，从而实现净化。目前市场化产品为氧化铝SPE固相萃取柱优势：有效提高前处理效率，回收率稳定。方法说明植物油中苯并芘的测定植物油植物油0.4g加入加入5mL正己烷正己烷稀释待净化稀释待净化SPE净化净化减压浓缩，溶剂置换，减压浓缩，溶剂置换，定容至定容至1mLHPLC检检测测（荧荧光光检检

10、测器）测器）四、食品中增塑剂的检测GB/T 21911-2008 食品中食品中邻苯二甲酸酯的检测GBT 222048-2008 玩具及儿童用品玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定SNT 1778-2006 PVC食品保鲜膜食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法SNT 2249-2009 塑料及其制品中塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法SNT 2250-2009 塑料原料及其制品中塑料原料及其制品中增塑剂的测定 气相色谱-质谱法SNT 1779-2006 塑料血袋中塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法SN/T

11、2037-2007 与食品接触的塑料成型品中与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定气相色谱质谱联用法 SN/T 2409-2009 玩具中玩具中磷酸酯类增塑剂的测定 食品中邻苯二甲酸酯的检测目标物质：目标物质：油脂含量较多样品 如食用油、奶制品、调味品标准方法：标准方法：GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的检测前处理方法：参照标准方法前处理方法：参照标准方法国标解决方案纯油脂样品：纯油脂样品：油 脂 样 品0.5g乙酸乙酯/环己烷1/1 10mL涡 旋 混 合2min0.45m滤膜过滤/离心减 压 浓 缩 到2mLGPC净化浓 缩 到2mL国标解决方案含油脂样

12、品：含油脂样品： 含油脂样品0.5g石油醚20mL涡 旋 混 合2min静置取石油醚层重复提取3次 每次10mL 合并提取液无水硫酸钠干燥减压浓缩，10mL乙酸乙酯/环己烷1/1定容0.45m滤膜过滤/离心减 压 浓 缩 到2mLGPC净化浓缩到2mL食品中增塑剂检测前处理典型案例方法说明以上方法实际就是使用凝胶净化去除基体里面的油脂干扰。五、有机分析前处理方法及设备旋蒸凝胶净化浓缩SPE氮吹Labtech旋蒸性能转速（20-240rpm）温度（室温180） 真空度（真空控制系统）冷凝系统（1200cm2，水循环冷凝系统） 主机系统的密封性（全聚四氟接触密封） 全自动升降、断电提升保护、加热锅

13、防干烧保护、 防冷凝倒流装置整体解决方案的优势1、真空控制系统真空度可调，有效地控制并提高回收率！有效保护真空泵自动设定梯度程序完成蒸馏过程整体解决方案的优势2、冷凝系统建议匹配方案：H50、SH150-900冷凝效果直接影响着回收率！我们可以实现一台冷凝系统带多台旋蒸的经济方案，我们能实现从8-35，-5-35 多种不同的冷凝方案。旋蒸配套循环水(二) 浓缩产品的选择浓缩的关键：浓缩的关键：目标物没有损失目标物没有损失样品没有交叉污染样品没有交叉污染方便快速方便快速可进行溶剂置换可进行溶剂置换定容的关键定容的关键准确准确平行性好平行性好不受外界因素影响不受外界因素影响显示屏设定按钮指示灯电源

14、开关加热外套浓缩杯浓缩杯上盖真空 氮吹管路透视窗定容传感器Vortex-600 自动定量浓缩系统自动定量浓缩系统操作方式操作方式浓缩杯上盖打开浓缩杯可以取出操作-加液 清洗 样品转移等真空、加热、氮吹三位一体方式浓缩红外传感器精确定容特点介绍特点介绍该套系统可实现自动样品浓缩、定容功能。真空、加热、氮吹三位一体浓缩方式，温和快速。红外传感器精确定容，不受样品颜色影响。独特设计的涡旋式氮气吹扫方式，解决了传统氮吹带来样品飞溅问题。加热膜方式加热，加热效率高。超级模糊PID控温，精度更高，稳定时间更快。真空度可调。Vortex 600自动定量浓缩仪特点1 ：可单通道独立工作，也可多通道并联工作每个

15、通道可独立控制，无交叉污染精确控制浓缩条件可自动精确定容提高工作效率特点2 ：专为样品前处理设计浓缩杯体积200mL浓缩方式快速 针对沸点较高的溶剂提取液，能实现较快速浓缩。可自动定容实验需要定量，定容平行性至关重要也可实现蒸干功能实验很多情况会遇到溶剂置换问题特点3 节省空间 干净环保具有溶剂回收功能相比同类型浓缩产品优势各通道可独立工作可以通过液位传感器实现精确定容结合真空和氮吹优势占地空间小浓缩原理浓缩原理液体蒸发速度的影响因素： 1、液体温度 2、表面积； 液体表面空气流动 3、降低液体沸点 加热 涡旋式氮吹 抽真空激光传感器判断浓缩终点激光传感器判断浓缩终点高效的加热方式高效的加热方

16、式快速蒸发溶剂快速蒸发溶剂 适合溶剂和混合物范围宽适合溶剂和混合物范围宽冷凝在瓶壁上冷凝在瓶壁上 模拟模拟 KD 浓缩浓缩捕获挥发性化合物捕获挥发性化合物 密闭的浓缩管密闭的浓缩管 密封密封 不损失分析物不损失分析物 不存在交叉污染不存在交叉污染大体积浓缩杯适合浓缩大体积样品。大体积浓缩杯适合浓缩大体积样品。自动终点监测自动终点监测在精确终点关闭在精确终点关闭1 高效准确的加热方式高效准确的加热方式加热膜加热加热膜贴紧浓缩杯加热热传导快加热效率高超级模糊PID控温更小的温度超调更快的稳定时间更好的控温精度2 独特设计的涡旋式氮吹方式独特设计的涡旋式氮吹方式Vortex- 双涡旋双涡旋氮气沿杯壁

17、涡旋式吹扫，不直接吹到液氮气沿杯壁涡旋式吹扫，不直接吹到液面上。面上。 优点：减少液体的飞溅，效率更高优点：减少液体的飞溅，效率更高 飞溅：（飞溅：（1）回收率的损失）回收率的损失 （2）清洗带来困难。）清洗带来困难。传统氮吹仪 X氮气直接吹拂样本表面，或与样品直接接触。X 容易引起液体飞溅，造成目标物损失。X 氮气吹扫效率很低。3 激光液位传感器精确定容激光液位传感器精确定容采用激光传感器实现精确定容优点：不受样品颜色影响定容平行性好 定容体积标配1mL简单操作即可实现蒸干，溶剂置换过程可实现蒸干操作浓缩整体解决方案浓缩整体解决方案Vortex-800全自动定量浓缩仪Vortex-600自动

18、定量浓缩仪LiqVap全自动定量浓缩仪可为您解决浓缩问题1 真正实现无人照看2 可实现自动定容和溶剂置换3 可实现浓缩系统自动清洗Vortex全自动系列自动进样和自动收集自动进样和自动收集Vortex 800Vortex 800全自动定量浓缩仪最多可实现全自动定量浓缩仪最多可实现7272位样位样品自动顺序处理品自动顺序处理 。VortexVortex定量浓缩仪可实现单个样品自动处理定量浓缩仪可实现单个样品自动处理。程序控温的包围式加热程序控温的包围式加热 控温准确、加热温和控温准确、加热温和双涡旋氮吹双涡旋氮吹快速高效快速高效带溶剂回收的真空系统带溶剂回收的真空系统 安全环保安全环保红外传感器

19、精确定容红外传感器精确定容准确可靠，平行性好。准确可靠，平行性好。可自动进行溶剂置换可自动进行溶剂置换简化烦琐的实验步骤简化烦琐的实验步骤喷雾式淋洗喷雾式淋洗 效率高、省溶剂效率高、省溶剂整套系统可以实现管路自动清洗。整套系统可以实现管路自动清洗。氮气系统可吹干管路残留溶剂。氮气系统可吹干管路残留溶剂。针对较脏样品，可实现免工具拆洗。针对较脏样品，可实现免工具拆洗。 进样收集进样收集 浓缩定容浓缩定容 清洗清洗Vortex-800 全自动定量浓缩仪全自动定量浓缩仪特点：（单个样品浓缩实现六个自动）自动进样、自动浓缩、自动溶剂置换、自动定容、自动收集、自动清洗。适合客户适合客户：样品数量相对较少

20、，但对浓缩要求较高。：样品数量相对较少，但对浓缩要求较高。解决客户问题：解决客户问题：只需将进样针和收集针插入对应样品瓶只需将进样针和收集针插入对应样品瓶和收集中，即可实现六个和收集中，即可实现六个“自动自动”，无需人工实时看守。，无需人工实时看守。Vortex-800全自动定量浓缩仪全自动定量浓缩仪特点：全自动浓缩定容特点：全自动浓缩定容 具有批处理功能（标配具有批处理功能（标配7272位进样盘）。位进样盘）。 真正实现长时间无人值守真正实现长时间无人值守适合客户：适合客户：样品量较多，实验复杂，工作繁忙。样品量较多，实验复杂，工作繁忙。解决客户问题：解决客户问题： 全自动实现样品定量浓缩功

21、能，定容准全自动实现样品定量浓缩功能，定容准确，批次平行性好。最终样品可直接收集到确，批次平行性好。最终样品可直接收集到GC/HPLCGC/HPLC进样进样小瓶中，无需人工转移，方便快捷。小瓶中，无需人工转移，方便快捷。具有具有VortexVortex的六项自动功能。的六项自动功能。(四四) GPC凝胶净化系统凝胶净化系统GPC Cleanup 800GPC Cleanup 600Auto Clean凝胶色谱的原理凝胶色谱的原理 凝胶色谱：凝胶色谱：Gel Permeation Chromatography Size Exclusion Chromatography 是是根根据据溶溶质质分分子

22、子大大小小进进行行分分离离的的色谱技术。色谱技术。 柱柱填填料料凝凝胶胶具具有有不不同同尺尺寸寸的的孔孔穴穴，凝凝胶胶孔孔径径与与分分离离组组分分分分子子大大小小相相应应，当当大大小小不不同同的的组组分分分分子子随随流流动动相相进进入入凝凝胶胶，他他们们进进入入微微孔孔的的程程度度不不同同，大大分分子子不不能能进进入入孔孔穴穴，而而分分子子越越小小进进入入微微孔孔越越深深。因因而而保保留留时时间间不不同。试样中各组分按分子大小进行洗脱。同。试样中各组分按分子大小进行洗脱。 US EPA SW-846 方法方法3640AFDA杀虫剂分析方法杀虫剂分析方法AOAC 分析方法分析方法DFG S19G

23、PCGPC净化适用法规及推荐方法净化适用法规及推荐方法方法方法目标物质目标物质样品基质样品基质流动相流动相填料填料USEPA 3640AUSEPA 625-S半挥发有机物、半挥发有机物、BNAs(Bases Neutral Acid), 多氯联苯、有机氯杀多氯联苯、有机氯杀虫剂虫剂环境样品、土壤、环境样品、土壤、底泥等底泥等100% 二氯甲二氯甲烷烷S-X3GelFDA Pesticide Analytical Methods有机氯杀虫剂、有机磷杀虫有机氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、多氯联苯、各种杀真菌剂、多氯联苯、各种杀真菌剂等剂等脂肪、谷物、植脂肪、谷物、植物材料物材料50/50 乙酸乙乙酸乙酯

24、酯/环己烷环己烷S-X3GelFDA Pesticide Analytical Methods各种杀虫剂和除草剂各种杀虫剂和除草剂脂肪食品脂肪食品 羊毛脂羊毛脂50/50 正己烷正己烷/二氯甲烷二氯甲烷 S-X3GelAOAC Methods of Analysis有机氯农药有机氯农药动物、鱼、家禽、动物、鱼、家禽、植物油品植物油品50/50 环己烷环己烷/二氯甲烷二氯甲烷AOAC Methods of Analysis有机氯和有机磷杀虫剂、有机氯和有机磷杀虫剂、, 三嗪化合物、氨基甲酸盐化三嗪化合物、氨基甲酸盐化合物合物动物、鱼、家禽、动物、鱼、家禽、植物油品植物油品15/85 二氯甲二氯甲

25、烷烷/环己烷环己烷S-X3GelFDA Pesticide Analytical Methods有机氯有机氯 有机磷杀虫剂、多环有机磷杀虫剂、多环芳烃芳烃脂肪、谷物、植脂肪、谷物、植物材料物材料70/30乙酸乙乙酸乙酯酯/环戊烷环戊烷S-X3GelGB/T 19650-2005 动物动物组织中农药多残留分析组织中农药多残留分析农药农药动物组织动物组织50/50乙酸乙乙酸乙酯酯/环己烷环己烷S-X3国国 标标GBT 5009.19-2008 食品中食品中有机氯农药多组分残留量的测定有机氯农药多组分残留量的测定GBT 5009.146-2008 植物性食品植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残

26、留量中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定的测定GBT 5009.162-2008 动物性食品动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测留量的测GBT 5009.207-2008 糙米中糙米中50种有机磷农药残留量的测定种有机磷农药残留量的测定GBT 5009.218-2008水果和蔬菜中水果和蔬菜中多种农药残留量的测定多种农药残留量的测定GBT 19650-2006 动物肌肉中动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定种农药及相关化学品残留量的测定 气相气相色谱色谱-质谱法质谱法GB-T 2795-2008 冻兔肉中冻兔肉中有机氯及拟除

27、虫菊酯类农药残留的测定方法有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法 气气相色谱质谱法相色谱质谱法GB/T 5009.215-2008食品中食品中有机锡含量的测定有机锡含量的测定 GB/T 23373-2009 食品中食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲、二丁基羟基甲苯苯(BHT)与特丁基对苯二酚与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定的测定GB/T 21911-2008 食品中食品中邻苯二甲酸酯的测定邻苯二甲酸酯的测定GB/T 23818-2009 大豆中大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的测定咪唑啉酮类除草剂残留量的测定 GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾

28、中牛肌肉、肝、肾中的的-群勃龙、群勃龙、-群勃龙残留量群勃龙残留量的测定的测定 液相色谱液相色谱-紫外检测法和液相色谱紫外检测法和液相色谱-串联质谱法串联质谱法 GB/T 20772-2008 动物肌肉中动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱液相色谱-串联质谱法串联质谱法GB/T5009.162-2003动物性食品动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定组分残留量的测定 GB/T 5009.115-2003 稻谷中稻谷中三环唑残留量的测定三环唑残留量的测定 GB/T 23376-2009茶叶中茶叶中农

29、药多残留测定农药多残留测定 气相色谱气相色谱/质谱法质谱法 GBT 23816-2009 大豆中大豆中三嗪类除草剂残留量的测定三嗪类除草剂残留量的测定 GB/T 23818-2009 大豆中大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的测定咪唑啉酮类除草剂残留量的测定 GPC净化最大的特点满足不同实验室的需求配不同的进样器和收集器就可实现手动-半自动-全自动的要求可与浓缩系统、固相萃取系统同时或分别联机，配置灵活GPC800-Vortex 净化浓缩系统PrepElite GV 净化浓缩系统全自动凝胶净化-定量浓缩系统 三联机工作平台三联机能解决的问题全自动实现样品预浓缩-GPC净化-浓缩三联机工作模式有效去除

30、样品中大分子干扰杂质保证回收率稳定全密闭系统优势：1 减少对色谱柱的损害2 回收率稳定3 相比多步液液萃取净化，操作简便4 预浓缩-净化-浓缩一步到位(五五) SPE固相萃取系统固相萃取系统SepLineSepLine手动固相萃取固相萃取技术简介固相萃取技术（固相萃取技术（Solid Phase Extraction) 固相萃取是一种基于色谱分离的样品前处理方法。固相萃取是一种基于色谱分离的样品前处理方法。 组成：固相（具有一定官能团的固体吸附剂组成：固相（具有一定官能团的固体吸附剂 液相（样品及溶剂）液相（样品及溶剂） 工作模式：液体样品在正压，负压或者重力的作用工作模式：液体样品在正压，负

31、压或者重力的作用下通过装有固相萃取吸附剂的萃取装置。下通过装有固相萃取吸附剂的萃取装置。固相萃取原理它是利用选择性吸附与选择性洗脱的分离原它是利用选择性吸附与选择性洗脱的分离原理，使液体样品通过一吸附剂小柱，保留其理，使液体样品通过一吸附剂小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。离净化与浓缩的目的。（1）透明视窗（2）滑轨（3）真空调节阀（4）真空度表（5）收集管架子（6）引流管（7）单独流量调节阀（8）废液引流管Win-SPE 12 实物图实物图（1

32、）（2）（3）（4）（5）（6）（8）（7）手动固相萃取技术特点 专利的两位切换设计，简化操作，通过前后移动上图中（2）滑块，从而能便捷地从废液排放转变为目标物收集，提高了萃取效率。操作中：从活化到淋洗，整个过程无需再次打开真空槽无需反复关闭和开启真空泵无需等待放空及将收集瓶和架子拿进拿出无需倒掉废液并清洗真空槽技术特点每根柱子配备单独流量调节阀，便于分别控制流速。配有真空表，及时直接反映真空槽内的真空度。配有真空度调节阀，便于控制真空度和迅速放空。透明窗口设计，操作者可随时观察内部情况。每根萃取柱配有一个废液引流管，避免液滴飞溅。与同类产品比较操作步骤少，如下：Win-SPE 12其它同类产

33、品1.用溶剂清洗和活化SPE柱2.上样/淋洗3.切换、洗脱和收集 1.用溶剂清洗和活化SPE柱2.上样/淋洗3.释放真空4.打开真空槽，转移出废液并清洗真空槽，盖上真空槽盖5.放入收集瓶架6.打开真空7.洗脱和收集 全自动固相萃取技术特点正压模式工作，浸润、上样、洗脱速度可以连续可调。正压模式工作，浸润、上样、洗脱速度可以连续可调。高精度注射泵精确控制流速，保证重现性高精度注射泵精确控制流速，保证重现性可以实现连续多个样品的自动固相萃取处理可以实现连续多个样品的自动固相萃取处理柱塞直接压紧在填料层上端防止溶剂混合柱塞直接压紧在填料层上端防止溶剂混合可以针对不同的样品编制不同的处理方法可以针对不

34、同的样品编制不同的处理方法可以实现与可以实现与GPC净化系统以及净化系统以及GPC净化系统净化系统-自动浓缩的自动浓缩的联机联机可以实现与自动浓缩系统的联机，实现边萃取边浓缩可以实现与自动浓缩系统的联机，实现边萃取边浓缩技术特点设计最多搭载设计最多搭载SPE柱个数为柱个数为124个（个（10min一个样品可以连一个样品可以连续工作续工作20小时）小时）氮气吹扫模块氮气吹扫模块SPE串联操作（应用于组合化学）等功能。串联操作（应用于组合化学）等功能。每个操作步骤以及每个样品间可以实现管路的自动清洗和每个操作步骤以及每个样品间可以实现管路的自动清洗和排空，最大限度消除各个操作步骤间的相互干扰和样品

35、间排空，最大限度消除各个操作步骤间的相互干扰和样品间的交叉污染。的交叉污染。整个系统密闭工作，无溶剂挥发整个系统密闭工作，无溶剂挥发SepLine全自动固相萃取1、2、4通道可选通道可选全自动实现固相萃取流程，每个流程全自动实现固相萃取流程，每个流程可进行多步操作。可进行多步操作。采用注射泵实现正压操作可以实现流采用注射泵实现正压操作可以实现流量的精确控制。量的精确控制。最大可搭载最大可搭载124个不同类型的固相萃取个不同类型的固相萃取柱。柱。标配氮气吹扫功能满足标准方法要求。标配氮气吹扫功能满足标准方法要求。最大最大8种不同溶剂的自动切换。种不同溶剂的自动切换。具有压力监控模块。具有压力监控

36、模块。可与浓缩系统、可与浓缩系统、GPC凝胶净化系统在凝胶净化系统在线联机。线联机。SPE800全自动固相萃取单通道单通道正压萃取模式，保证回收率稳定。正压萃取模式，保证回收率稳定。自动进样和自动收集功能自动进样和自动收集功能样品承载量大，标配样品承载量大，标配4444个小柱，最大个小柱，最大124124个小柱。个小柱。系统设计了独特的系统设计了独特的SPESPE柱输送系统，柱输送系统， 可实现多位可实现多位固相萃取柱自动，流畅，准确的切换。固相萃取柱自动，流畅，准确的切换。通过压力感应装置可以实时监控系统压力。通过压力感应装置可以实时监控系统压力。可以实现自动清洗和排空，最大限度消除各个操可

37、以实现自动清洗和排空，最大限度消除各个操作步骤间的相互干扰和样品间的交叉污染。作步骤间的相互干扰和样品间的交叉污染。配备氮气吹扫模块。配备氮气吹扫模块。系统工作站采用图形化操作界面，方便直观。系统工作站采用图形化操作界面，方便直观。(五五) 样品前处理整体解决方案样品前处理整体解决方案预浓缩预浓缩-GPC净化净化-浓缩浓缩-SPE-浓缩浓缩uGPC-浓缩浓缩u预浓缩预浓缩-GPC净化净化-浓缩浓缩SPE-浓缩浓缩GPCVortexSPEPrepElite-GVSPrepElitePrepElite 四联机四联机整体解决方案整体解决方案样品提取液预浓缩GPC净化定量浓缩GCHPLCSPELabT

38、ech针对色素 、苯并芘解决方案SepLine系列系列/SPE800固相萃取固相萃取LiqVap/Vortex 800/Vortex 600/DryVap定量浓缩系统定量浓缩系统 针对样品前处理使用SPE净化及溶剂置换定量浓缩过程PrepElite 四联机四联机 针对含油脂样品，前处理使用GPC净化+SPE净化+浓缩（需要溶剂置换）全过程LabTech针对增塑剂的解决方案一1、GPC 800-Vortex/PrepEliet-GV 三联机三联机说明：可实现预浓缩-GPC净化-浓缩工作方式。GPC主机可自动实现凝胶净化过程，浓缩主机可自动实现浓缩定容和溶剂置换过程（针对含油脂样品，浓缩过程需要溶

39、剂置换）。针对纯油脂样品，实验操作方案：针对纯油脂样品，实验操作方案：油脂样品0.5g乙酸乙酯/环己烷1/1 10mL涡旋混合2min0.45m滤膜过滤/离心减压浓缩到2mLGPC净化浓缩到2mL三联机针对含油脂样品，实验操作方案：针对含油脂样品，实验操作方案：含油脂样品0.5g石油醚20mL涡旋混合2min静置取石油醚层重复提取3次 每次10mL 合并提取液无水硫酸钠干燥0.45m滤膜过滤/离心减压浓缩，2mL乙酸乙酯/环己烷 1/1定容GPC净化浓缩到2mL三联机优势：优势：1、自动实现前处理过程预浓缩-GPC净化-浓缩过程，自动化程度高。2、高效不锈钢凝胶净化柱，标准70g填料装填，满足

40、国际标准，同时针对油脂含量较大的样品，净化容量大，节省2/3的时间和溶剂。3、浓缩仪可以实现自动浓缩和自动溶剂置换过程。4、整套系统管路为不锈钢材质，增塑剂本体低、整套系统管路为不锈钢材质，增塑剂本体低。LabTech针对增塑剂的解决方案二2 GPC 800 /2 GPC 800 /AutoCleanAutoClean 和和Vortex 600 Vortex 600 说明：GPC800/AutoClean 可自动实现凝胶净化过程Vortex600 可实现溶剂浓缩、溶剂定容及手动溶剂置换过程。优势：优势：1方便灵活 GPC实现凝胶净化过程2 Vortex600可实现自动浓缩定容过程，无需人为照看

41、。3 浓缩、净化步骤穿插操作，提高实验效率。LabTech针对增塑剂的解决方案三GPC 600 Vortex600/旋蒸旋蒸 GPC 600 实现手动进样自动收集过程。将收集液用Vortex600或旋蒸进行浓缩定容。优势：优势：手动进样方式，操作灵活增塑剂应用实例增塑剂应用实例食用油中增塑剂的净化食用油中增塑剂的净化仪器系统： LabTech GPC Cleanup800GPC条件： 流动相：二氯甲烷； 检测波长：254nm； 流速：3ml/min； 进样量5ml。样品处理方法： 食用油样品直接以二氯甲烷溶解 收集时间：15-24min 图图1 食用油（含邻苯二甲酸二辛酯）食用油（含邻苯二甲酸

42、二辛酯）图图2 食用油（空白）食用油（空白）食用油中增塑剂HPLC谱图浓度添加值/ugml-1测定值/ugml-1平均回收率/ %555.37883.9610109.53281.754202025.46120.71回收率结果(n=3)* 无机事业部：无机事业部： ( (进口产品进口产品) ) 李朝利李朝利 1868469559818684695598* 有机事业部：有机事业部： 李朝利李朝利 1868469559818684695598* 设备事业部设备事业部&方案事业部方案事业部： 王振东王振东 1366737666013667376660* 售后服务部：售后服务部： 免费电话免费电话 40

43、007087784000708778 周周 懿懿 15874148207 15874148207 莱伯泰科长沙办莱伯泰科长沙办进口产品目录一进口产品目录一有机产品有机产品ASPEASPE固相萃取和固相萃取和DryVapDryVap浓缩系统浓缩系统SepLineSepLine系列固相萃取和系列固相萃取和LiqVapLiqVap浓缩系统浓缩系统GPC(AutoCleanGPC(AutoClean) )凝胶净化系统凝胶净化系统有机样品前处理三联机、四联机系统有机样品前处理三联机、四联机系统微波无溶剂萃取和溶剂萃取微波无溶剂萃取和溶剂萃取微波蛋白质水解微波蛋白质水解微波合成微波合成进口产品目录二进口产品目录二无机产品无机产品微波消解微波消解/熔融熔融微波灰化微波灰化激光烧蚀激光烧蚀进样系统进样系统测汞仪系列测汞仪系列 谢 谢各位的支持！Your Lab, Our Tech