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1、化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry2010混合碱的分析混合碱的分析（双指示剂法）（双指示剂法）郑成斌郑成斌四川大学化学学院四川大学化学学院电话：电话：1388-202-47571388-202-4757E-mailE-mail：;化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry20102个人简介个人简介个人简介个人简介: :教育经历：教育经历： 19981998年年9 9月月20022002年年7 7月，四
2、川大学化学专业，获学士学位月，四川大学化学专业，获学士学位 2002 2002年年9 9月月-2007-2007年年7 7月，四川大学环境科学专业，获博士学位月，四川大学环境科学专业，获博士学位工作经历：工作经历：20082008年年8 8月月- 2009- 2009年年9 9月月, , NationalResearchCouncilCanada,博士后博士后20022002年年7 7月月- -20062006年年7 7月，四川大学化学学院月，四川大学化学学院, , 辅导员辅导员20072007年年7 7月月-2009-2009年年1212月，四川大学化学学院，讲师月，四川大学化学学院，讲师2
3、0092009年年1212月月 - - 至今至今 四川大学化学学院四川大学化学学院, , 副教授副教授2化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry20103实验目的与要求实验目的与要求实验目的与要求实验目的与要求1 1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断2 2、掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法、掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法3 3、掌握定量转移操作的基本要点、掌握定量转移操作的基本要点4 4、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计
4、算化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry20104实验原理及相关知识实验原理及相关知识实验原理及相关知识实验原理及相关知识混合碱是何物混合碱是何物NaOH、NaHCO3、Na2CO3混合碱混合碱Na2CO3+NaOHNa2CO3+NaHCO3Na2CO3NaOHNaHCO3化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry2010混合碱的测定方法：混合碱的测定方法：双指示剂双指示剂法法用用HCl标准溶液滴定样品溶
5、液，根据滴定过程中溶液标准溶液滴定样品溶液，根据滴定过程中溶液pH的的变化选用两种变色范围不同的指示剂来确定第一、第二化学变化选用两种变色范围不同的指示剂来确定第一、第二化学计量点。计量点。缺点：准确度不高缺点：准确度不高BaCl2法法准确度高，但准确度高，但BaCl2为剧毒物质为剧毒物质化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry20106双指示剂法（双指示剂法（doubleindicatortitration) NaOH+Na2CO3酚酞酚酞HClV1ml甲基橙变色甲基橙变色NaCl+CO2+H2O
6、HClV2ml酚酞变色酚酞变色NaCl+NaHCO3甲基橙甲基橙化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry20107测定方法测定方法(双指示剂法双指示剂法)试样试样V1V2H+酚酞酚酞H+甲基橙甲基橙根据根据V1和和V2的相对大小确定混合碱的的相对大小确定混合碱的组成和含量组成和含量化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry2010NaOHCO2+H2OH2ONaHCO3Na2CO3HClHClV2HClpH
7、=8.3V1pH=3.9酚酞酚酞甲基橙甲基橙（1）特点特点：V1V20混合碱中为混合碱中为NaOH和和Na2CO3化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry2010NaOHCO2+H2OH2ONaHCO3Na2CO3HClHClV2HClpH=8.3V1pH=3.9酚酞酚酞甲基橙甲基橙（2）特点特点：V1V2=0混合碱中为混合碱中为NaOH化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry2010（3）特点）特点：V
8、2V10Na2CO3NaHCO3NaHCO3V1(HCl)CO2+H2OV2(HCl)酚酞酚酞甲基橙甲基橙混合碱中含混合碱中含Na2CO3和和NaHCO3化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry2010（4）特点）特点：V2=V10Na2CO3NaHCO3NaHCO3V1(HCl)CO2+H2OV2(HCl)酚酞酚酞甲基橙甲基橙混合碱中含混合碱中含Na2CO3化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry201
9、0NaOHCO2+H2OH2ONaHCO3Na2CO3HClHClV2HClpH=8.3V1pH=3.9酚酞酚酞甲基橙甲基橙（5）特点特点：V2V1=0混合碱中为混合碱中为NaHCO3化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry2010（4）特点）特点：V10，V2=0Na2CO3NaHCO3V1(HCl)CO2+H2OV2(HCl)酚酞酚酞甲基橙甲基橙混合碱中含混合碱中含Na2CO3化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalc
10、hemistry201014二、溶液配制：（1）配制300mL 0.1molL-1HCl 用10 mL的洁净量筒量取约3.5mL 浓 HCl，倒入500 mL试剂瓶中，加蒸馏水至300 mL，盖上玻璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry2010(2) Na2CO3标准溶液用小烧杯直接、准确称量0.6g无水Na2CO31份，完全溶解后转入100mL容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，混匀。 化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExper
11、imentsofAnalyticalchemistry2010(3) 混合碱溶液用移液管直接、准确量取试样25.00 ml于100 ml 容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry201017实验步骤实验步骤1、0.1molL-1HCl溶液浓度的标定用移液管移取Na2CO3标准溶液 25.00mL，置于锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下消耗HCl溶液的体积 平行测定三份，计算HCl标准溶液的准确浓度，其
12、相对平均偏差不得大于0.3%。求HCl的平均浓度。化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry2010182、 混合碱的分析 用移液管移液管移取混合碱溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加入2滴酚酞酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰恰好褪至无色好褪至无色，记下所消耗HCl标准溶液的体积V1，再加入甲基橙甲基橙指示剂2滴，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色恰变为橙色，消耗的HCl标准溶液体积计为V2。平行测定三份，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。化学学院Exp
13、erimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry201019数据记录与处理1、HCl 浓度标定次数次数123Na2CO3用量用量（ml)25.0025.0025.00消耗消耗HCl的体的体积(ml)cHCl(M)cHCl的平均的平均值(M)相相对平均偏差平均偏差%化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry201020 2、混合碱的测定cHCl平均平均值(molL1)混合碱体混合碱体积(mL)25.0025.0025.00滴定初始
14、滴定初始读数数(mL)第一第一终点点读数数(mL)第二第二终点点读数数(mL)V1(mL)V2(mL)平均平均V1(mL)平均平均V2(mL)NaOH%Na2CO3%NaHCO3%化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry201021注 意 事 项1、混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的 测定结果偏高。2、达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistryExperimentsofAnalyticalchemistry201022Thanks!
