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1、第四节第四节 复方制剂分析复方制剂分析 复方制剂为含有两种或两种以上有复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂效成分的制剂 主要分析途径：主要分析途径： 各成分互不干扰各成分互不干扰 不经分离，直不经分离，直接测定接测定 各成分间干扰较大各成分间干扰较大 经适当处经适当处理或分离后测定理或分离后测定第1页，共24页。一、不经分离直接测定法一、不经分离直接测定法（一）在不同条件下采用同一种测定法（一）在不同条件下采用同一种测定法 例：例： 复方氢氧化铝片的含量测定复方氢氧化铝片的含量测定 处方：处方： 氧化铝氧化铝 245g 245g 三硅酸镁三硅酸镁 105g 105g 颠茄流浸膏颠茄流浸膏
2、 2.6ml 2.6ml 制成制成 1000 1000片片第2页，共24页。 氧化铝氧化铝 取本品取本品1010片，精密称定，研细，片，精密称定，研细，精密称取适量，加盐酸精密称取适量，加盐酸2ml2ml与水与水50ml50ml，煮沸，放冷，滤过，残渣用水洗涤；煮沸，放冷，滤过，残渣用水洗涤；合并滤液与洗液，滴加氨试液至恰析合并滤液与洗液，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加盐酸，使沉淀恰溶解，出沉淀，再滴加盐酸，使沉淀恰溶解，加醋酸醋酸铵缓冲液（加醋酸醋酸铵缓冲液（pH pH 6.06.0）10ml10ml，精密加，精密加EDTA-2NaEDTA-2Na滴定液滴定液25ml25ml，煮沸，煮沸10
3、min10min，放冷，加二甲酚橙，放冷，加二甲酚橙指示液，用锌滴定液滴定。指示液，用锌滴定液滴定。第3页，共24页。 氧化镁氧化镁 精密称取上述细粉适量，加盐酸精密称取上述细粉适量，加盐酸2ml2ml与水与水50ml50ml，加热煮沸，加甲基红指示液，加热煮沸，加甲基红指示液1 1滴，滴加氨试液至黄色，再继续煮沸滴，滴加氨试液至黄色，再继续煮沸5min5min，趁热过滤，残渣用，趁热过滤，残渣用2 2氯化铵氯化铵30ml30ml洗涤；合并滤液与洗液，放冷，加洗涤；合并滤液与洗液，放冷，加氨试液氨试液10ml10ml与三乙醇胺与三乙醇胺5ml5ml，加络黑，加络黑T T指指示液，用示液，用ED
4、TA-2NaEDTA-2Na滴定液滴定滴定液滴定。第4页，共24页。M + Y MYKMY = Al3+ KMY 16.11Mg2+ KMY 8.64pH4.5 时，时，EDTA-2Na只滴定只滴定Al3+ pH6.2 时，时， Al3+ Al(OH) pH10 时时, EDTA-2Na滴定的是滴定的是Mg2+ 第5页，共24页。（二）不同分析方法测定后通过简单计（二）不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量算求得各自的含量 例：例： 复方碘口服液的含量测定复方碘口服液的含量测定 处方：处方： 碘碘 50g 50g 碘化钾碘化钾 100g 100g 水水 适量适量 制成制成 1000ml
5、1000ml第6页，共24页。碘碘 精密量取本品精密量取本品1.5ml1.5ml，置，置50ml50ml量瓶量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml10ml置具塞碘量瓶中，加醋酸置具塞碘量瓶中，加醋酸1 1滴，用滴，用硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液无色。硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液无色。碘化钾碘化钾 取上述滴定后的溶液，加醋酸取上述滴定后的溶液，加醋酸2ml2ml与曙红钠指示液与曙红钠指示液0.5ml0.5ml，用，用AgNOAgNO3 3滴定滴定液滴定至沉淀由黄色转变为玫瑰红色，液滴定至沉淀由黄色转变为玫瑰红色， 取（取（V V AgNO3AgNO3 V V
6、 Na2S2O3Na2S2O3）计算。）计算。第7页，共24页。（三）采用专属性较强的方法测定各（三）采用专属性较强的方法测定各组分的含量组分的含量例：葡萄糖氯化钠注射液例：葡萄糖氯化钠注射液 旋光分光光度法测葡萄糖的含量旋光分光光度法测葡萄糖的含量 银量法测银量法测NaClNaCl的含量的含量第8页，共24页。v 差示分光光度法差示分光光度法v 双波长和三波长分光光度法双波长和三波长分光光度法v 解联立方程法解联立方程法v 吸收度比值法吸收度比值法v 导数分光光度法导数分光光度法v 正交函数分光光度法正交函数分光光度法（四）计算分光光度法（四）计算分光光度法第9页，共24页。双波长分光光度法
7、双波长分光光度法阿司匹林、阿司匹林、非那西丁非那西丁复方制剂复方制剂中阿司匹中阿司匹林的测定林的测定第10页，共24页。阿司匹林、阿司匹林、非那西丁非那西丁复方制剂复方制剂中非那西中非那西丁的测定丁的测定第11页，共24页。二、经分离后测定各成分的含量二、经分离后测定各成分的含量常用的分离手段：常用的分离手段： 提取分离法提取分离法 色谱法：柱色谱、色谱法：柱色谱、TLCTLC、HPLCHPLC GC GC第12页，共24页。（一）提取分离后分别测定（一）提取分离后分别测定以复方阿司匹林片为例以复方阿司匹林片为例第13页，共24页。阿司匹林阿司匹林非那西丁非那西丁咖啡因咖啡因性质性质酸性酸性水
8、中不溶水中不溶中性中性水中不溶水中不溶弱碱性弱碱性溶于稀酸溶于稀酸方法方法两步滴定两步滴定法法亚硝酸钠亚硝酸钠滴定法滴定法剩余碘量剩余碘量法法第14页，共24页。（二）柱分配色谱（二）柱分配色谱UVUV法法以复方阿司匹林片为例以复方阿司匹林片为例 AOH- CH+硅硅藻藻土土硅硅藻藻土土 P第15页，共24页。A UVA UV或其他方法或其他方法( (中和法中和法剩余剩余碱量法碱量法) )P P 蒸干蒸干溶解溶解UVUVC UVC UV或其他方法或其他方法( (蒸干蒸干溶解溶解碘量法碘量法) )第16页，共24页。（三）（三）TLC TLC 薄层扫描薄层扫描 （四）（四）HPLCHPLC 复方
9、制剂的常用方法复方制剂的常用方法（五）（五）GCGC第17页，共24页。96:134.96:134.药物制剂的检查中药物制剂的检查中 A A、杂质检查项目应与原料药的检查项、杂质检查项目应与原料药的检查项相同相同 B B、杂质检查项目应与辅料的检查项相、杂质检查项目应与辅料的检查项相同同 C C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质存过程中引入或产生的杂质 D D、不再进行杂质检查、不再进行杂质检查 E E、除杂质检查外还应进行制剂学方面、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查的有关检查第18页，共24页。1212片剂中含有硬脂酸镁片剂中含有
10、硬脂酸镁( (润滑剂润滑剂) )干扰配干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含位滴定法和非水滴定法测定其含 量，消除的方法为量，消除的方法为 A A加入加入NaNa2 2COCO3 3溶液溶液 B B加无水草酸的醋酐溶液加无水草酸的醋酐溶液 C C提取分离提取分离 D D加掩蔽剂加掩蔽剂 E E采用双相滴定采用双相滴定第19页，共24页。71-75.71-75.下列检查各适用于哪一种制剂下列检查各适用于哪一种制剂 A. A.常规片剂常规片剂 B. B.小剂量规格的片剂小剂量规格的片剂 C. C.两者均需两者均需 D. D.两者均不需两者均不需 71. 71. 重量差异检查重量差异检查 72. 72.
11、 含量均匀度检查含量均匀度检查 73. 73. 含量测定含量测定 74. 74. 装量限度检查装量限度检查 75. 75. 崩解时限检查崩解时限检查ABCDC第20页，共24页。 含量均匀度通常是指含量均匀度通常是指 、 、 或或 等制剂中的单剂含量偏离标示量的程度。等制剂中的单剂含量偏离标示量的程度。 凡检查含量均匀度的制剂不再检查凡检查含量均匀度的制剂不再检查 。小剂量片剂小剂量片剂膜剂膜剂胶囊剂胶囊剂注射用无菌粉末注射用无菌粉末重重(装装)量差异量差异第21页，共24页。 溶出度系指药物从溶出度系指药物从 或或 等口服固体制剂在规定的等口服固体制剂在规定的溶剂中溶出的溶剂中溶出的 和和
12、。 凡检查溶出度的制剂，不再进行凡检查溶出度的制剂，不再进行 的检查。的检查。胶囊剂胶囊剂片剂片剂速度速度程度程度崩解时限崩解时限第22页，共24页。 当注射剂中含有当注射剂中含有NaHSONaHSO3 3 、NaNa2 2SOSO3 3等等抗氧剂干扰测定时，可以用抗氧剂干扰测定时，可以用 A A加入丙酮作掩蔽剂加入丙酮作掩蔽剂 B B加入甲酸作掩蔽剂加入甲酸作掩蔽剂 C C加入甲醛作掩蔽剂加入甲醛作掩蔽剂 D D加盐酸酸化，加热使分解加盐酸酸化，加热使分解 E E加入氢氧化纳，加热使分解加入氢氧化纳，加热使分解第23页，共24页。 片剂中的赋形剂常对主药的含量片剂中的赋形剂常对主药的含量测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精等）对等）对 滴定法有干扰，滴定法有干扰，硬脂酸镁对硬脂酸镁对 滴定法和滴定法和 滴定法有干扰。滴定法有干扰。氧化还原氧化还原非水碱量法非水碱量法配位配位第24页，共24页。
