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1、第十七章第十七章 重量分析法重量分析法17.1 重量分析法概述重量分析法概述17.1.1 17.1.1 重量分析法的分类及特点重量分析法的分类及特点重量分析法的分类及特点重量分析法的分类及特点分类分类干燥剂干燥剂 nH2Omdw以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础X + nH2O(g) XnH2Oms待测物质，待测物质，X X沉淀剂，沉淀剂，R沉淀型，沉淀型，P1P1称量型称量型，P2P1= P2P2沉淀法沉淀法挥发法挥发法电解法电解法电解法（电重量法）电解法（电重量法）SOSO4 42-2-SOSO4 42-2-CuCu2+2+CuCu2+2+H
2、H2 2O Oe ee e例：在例：在0.5 mol/L H0.5 mol/L H2 2SOSO4 4 溶液中电解溶液中电解CuSOCuSO4 4阳极反应阳极反应2H2H2 2O = OO = O2 2+ 4H+ 4H+ + + 4 + 4e e阴极反应阴极反应CuCu2+2+ + 2e = Cu + 2e = CuO O2 2 在阳极上逸出在阳极上逸出CuCu在阴极上沉积在阴极上沉积电解完成以后，取出电极电解完成以后，取出电极电解完成以后，取出电极电解完成以后，取出电极称重，电极增加的重量即称重，电极增加的重量即称重，电极增加的重量即称重，电极增加的重量即为溶液中为溶液中为溶液中为溶液中Cu
3、CuCuCu的量。的量。的量。的量。特点特点不需用不需用基准物质基准物质准确度高准确度高不不适用于微量分析适用于微量分析程序长、费时程序长、费时应用应用主要应用于含量不太低的主要应用于含量不太低的Si, S, P, W, Mo, Ni, Si, S, P, W, Mo, Ni, ZrZr, , HfHf, , NbNb, , TaTa的精确分析的精确分析重量分析法重量分析法重量分析法重量分析法17.1.2 17.1.2 沉淀重量法的分析过程沉淀重量法的分析过程沉淀重量法的分析过程沉淀重量法的分析过程溶样溶样溶样溶样HClHClHClHCl稀稀稀稀H H H H2 2 2 2SOSOSOSO4
4、4 4 4BaSOBaSOBaSOBaSO4 4 4 4 过滤过滤过滤过滤洗涤洗涤洗涤洗涤灼烧灼烧灼烧灼烧称重称重称重称重计算计算计算计算BaBaBaBa% % % %称样称样称样称样m m m mS S S Sm m m mp p p p例，可溶性钡盐中钡含量的测定例，可溶性钡盐中钡含量的测定例，可溶性钡盐中钡含量的测定例，可溶性钡盐中钡含量的测定( ( ( (重量法）重量法）重量法）重量法）：试样试样沉淀剂沉淀剂沉淀型沉淀型沉淀沉淀过滤过滤洗涤洗涤灼烧灼烧灼烧灼烧或或烘干烘干称量型称量型称重称重称重称重计算计算计算计算对对 沉淀形沉淀形 的要求的要求溶解度小溶解度小晶晶形好形好纯度高纯度高
5、易于转化易于转化对对 称量形称量形称量形称量形 的要求的要求有有确定的化学组成确定的化学组成稳定，不易与稳定，不易与O O2 2, H, H2 2O, COO, CO2 2 反应反应Precipitation Precipitation formform摩尔质量足够大摩尔质量足够大Weighing form17.1.3 17.1.3 对沉淀的要求对沉淀的要求对沉淀的要求对沉淀的要求例：测例：测AlAlAlAlNHNH3 3Al(OH)Al(OH)3 30.1000g0.1000g0.1888g0.1888g灼烧灼烧AlAl2 2O O3 3AlAl8-8-羟基喹啉羟基喹啉Al(CAl(C9 9
6、H H6 6NO)NO)3 3烘干烘干Al(CAl(C9 9H H6 6NO)NO)3 30.1000g0.1000g1.704g1.704g称量误差称量误差例例例例17.2 沉淀的溶解度及其影响因素沉淀的溶解度及其影响因素17.2.1 17.2.1 溶解度与溶度积溶解度与溶度积溶解度与溶度积溶解度与溶度积溶解度溶解度 solubility solubility ( (s s) ) 注意：注意：分析浓度分析浓度、溶解度溶解度(s) 及及平衡浓度平衡浓度 的区别。的区别。例：例：CaF2 Ca2+ + 2F-H+HF溶度积与溶解度溶度积与溶解度MmAn(s)mM n+ + nA m-mSnS17
7、.2.2 17.2.2 影响沉淀溶解度的因素影响沉淀溶解度的因素影响沉淀溶解度的因素影响沉淀溶解度的因素同离子效应同离子效应盐效应盐效应酸效应酸效应络合效应络合效应综合效应例综合效应例题题同离子效应同离子效应沉淀反应平衡后，如果向溶液中加入某种构晶离子，沉淀的溶沉淀反应平衡后，如果向溶液中加入某种构晶离子，沉淀的溶解度解度减小。减小。MmAn(s)mM n+ + nA m-mSnS+ CMMA (s)型沉淀分析型沉淀分析MA (s) M n+ + A n-SS+ CMMA (s)MA (s)型沉淀分析型沉淀分析盐效应盐效应在在大量强电解质存在下，微溶化合物的溶解度大量强电解质存在下，微溶化合物的溶解度增大。增大。I iKspS酸效应酸效应1）已知）已知pH例：计算例：计算pH = 3.00, CaC2O4 的溶解度的溶解度解：解：pH = 3.00, CaC2O4 = Ca 2+ + C2O42-H+
