饲料质量检测技术PPT课件

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1、饲料质量检测技术饲料质量检测技术实验室规则实验室规则 1 1、学生进入实验室必须遵守秩序，按组入座，不许喧哗，不、学生进入实验室必须遵守秩序，按组入座，不许喧哗，不、学生进入实验室必须遵守秩序，按组入座，不许喧哗，不、学生进入实验室必须遵守秩序，按组入座，不许喧哗，不得擅自触摸桌上的仪器。得擅自触摸桌上的仪器。得擅自触摸桌上的仪器。得擅自触摸桌上的仪器。2 2、实验前，学生必须明确实验目的、原理、步骤和仪器的使、实验前，学生必须明确实验目的、原理、步骤和仪器的使、实验前，学生必须明确实验目的、原理、步骤和仪器的使、实验前，学生必须明确实验目的、原理、步骤和仪器的使用方法。用方法。用方法。用方法

2、。3 3、实验时，学生应在老师的指导下，严格按照实验操作步骤、实验时，学生应在老师的指导下，严格按照实验操作步骤、实验时，学生应在老师的指导下，严格按照实验操作步骤、实验时，学生应在老师的指导下，严格按照实验操作步骤进行，仔细观察实验现象，如实记录实验数据。进行，仔细观察实验现象，如实记录实验数据。进行，仔细观察实验现象，如实记录实验数据。进行，仔细观察实验现象，如实记录实验数据。4 4、爱护仪器，节约水、电和药品。凡违犯操作规程，造成仪、爱护仪器，节约水、电和药品。凡违犯操作规程，造成仪、爱护仪器，节约水、电和药品。凡违犯操作规程，造成仪、爱护仪器，节约水、电和药品。凡违犯操作规程，造成仪器

3、损坏者，应按规定赔偿经济损失。器损坏者，应按规定赔偿经济损失。器损坏者，应按规定赔偿经济损失。器损坏者，应按规定赔偿经济损失。 5 5、实验时应注意人身安全，防止触电、中毒、受伤等事故发、实验时应注意人身安全，防止触电、中毒、受伤等事故发、实验时应注意人身安全，防止触电、中毒、受伤等事故发、实验时应注意人身安全，防止触电、中毒、受伤等事故发生。生。生。生。6 6、实验完毕，要关闭电源、水源，将所用器皿洗涤干净，并、实验完毕，要关闭电源、水源，将所用器皿洗涤干净，并、实验完毕，要关闭电源、水源，将所用器皿洗涤干净，并、实验完毕，要关闭电源、水源，将所用器皿洗涤干净，并清点整理好，放在规定的位置上

4、。不得将实验室的任何物品清点整理好，放在规定的位置上。不得将实验室的任何物品清点整理好，放在规定的位置上。不得将实验室的任何物品清点整理好，放在规定的位置上。不得将实验室的任何物品带出室外。带出室外。带出室外。带出室外。7 7、值日生配合教师整理并打扫实验室。、值日生配合教师整理并打扫实验室。、值日生配合教师整理并打扫实验室。、值日生配合教师整理并打扫实验室。常用仪器介绍常用仪器介绍 一、加热用仪器 1 1、坩坩埚埚：本本实实验验用用瓷瓷坩坩埚埚，主主要要成成分分是是氧氧化化铝铝和和二二氧化硅。用于固体物质的高温灼烧。耐氧化硅。用于固体物质的高温灼烧。耐12001200高温。高温。 使用注意事

5、项：使用注意事项： 炭化时可在电炉上直接加热；灰化时在茂福炉。炭化时可在电炉上直接加热；灰化时在茂福炉。 称量时应在干燥器冷却后戴手套抓取。称量时应在干燥器冷却后戴手套抓取。 茂福炉取、放时应用坩埚钳。茂福炉取、放时应用坩埚钳。一、加热用仪器 2 2、坩埚钳、坩埚钳：一般为不锈钢，：一般为不锈钢，用于夹取坩埚。用于夹取坩埚。 使用注意事项：使用注意事项： 夹夹取取灼灼热热的的坩坩埚埚时时，必必须须将将钳钳尖尖先先预预热热，以以免坩埚因局部冷却而破裂免坩埚因局部冷却而破裂。 夹持坩埚使用弯曲部分，作它用时用尖头。夹持坩埚使用弯曲部分，作它用时用尖头。 用后钳尖应向上放在桌面或瓷盘上用后钳尖应向上

6、放在桌面或瓷盘上 。一、加热用仪器 3 3、铝盒、铝盒：材质为铝制，用于样品的保存和烘干。：材质为铝制，用于样品的保存和烘干。 使用注意事项：使用注意事项： 取放时均戴手套操作取放时均戴手套操作。 烘箱烘干时应开盖烘干。烘箱烘干时应开盖烘干。 干燥器内冷却时应盖盖干燥器内冷却时应盖盖 。一、加热用仪器 4 4、单单联联、二二联联、四四联联、六六联联电电炉炉：由由几几个个单单联联电电炉炉组组成成，每每个个电电炉炉可可独独立立控控制制功功率率（01000w01000w），电电压压为为220v220v、理论发热温度可达、理论发热温度可达400400。一、加热用仪器 5 5、电电热热板板：是是用用电电

7、热热合合金金丝丝作作发发热热材材料料，用用云云母母软软板板作作绝绝缘缘材材料料，外外包包以以薄薄金金属属板板（铝铝板板、不不锈锈钢钢板板等等）进行加热的设备。进行加热的设备。一、加热用仪器 6 6、烘烘箱箱（电电热热恒恒温温干干燥燥箱箱）：是是利利用用电电热热丝丝隔隔层层加加热热使使物物体体干干燥燥的的设设备备。它它适适用用于于比比室室温温高高53005300范范围围的的烘烘培培、干干燥燥、热热处处理理等等，灵灵敏敏度度通通常常为为11。烘烘箱箱的的型型号号很很多多，但但基基本本结结构构相相似似，一一般般由由箱箱体体、电电热热系系统和自动控温系统三部分组成。统和自动控温系统三部分组成。 一、加

8、热用仪器 7 7、茂茂福福炉炉（马马弗弗炉炉，高高温温电电阻阻炉炉，Muffle furnace）：是是通通用用的的高高温温加加热热设设备备，用用于于样样品品的的灰灰化化处处理理等等。炉炉体体外外壳壳采采用用优优质质不不锈锈钢钢板板制制作作，膛膛采采用用特特种种陶陶瓷瓷纤纤维维材材料，控温精度料，控温精度11，最高温度达，最高温度达13001300。 一、加热用仪器 8 8、烧烧杯杯：材材质质为为耐耐热热玻玻璃璃，呈呈圆圆柱柱形形，顶顶部部的的一一侧侧开开有有一一个个槽槽口口，便便于于倾倾倒倒液液体体。有有些些烧烧杯杯外外壁壁还还标标有有刻刻度度（刻刻度度烧烧杯杯），可可以以粗粗略略的的估估计

9、计烧烧杯杯中中液液体体的的体体积积。烧烧杯杯用用做做常常温温或或加加热热情情况下配制溶液、溶解物质和较大量物质的反应容器。况下配制溶液、溶解物质和较大量物质的反应容器。 使用注意事项：使用注意事项： 用于溶解时，液体的量以不超过烧杯容积的用于溶解时，液体的量以不超过烧杯容积的1/3为宜。为宜。 盛液体加热时，不要超过烧杯容积的盛液体加热时，不要超过烧杯容积的2/3。 不能用烧杯量取液体。不能用烧杯量取液体。 玻棒搅拌时不要触及杯壁玻棒搅拌时不要触及杯壁 一、加热用仪器 9 9、锥锥形形瓶瓶：也也称称三三角角瓶瓶，材材质质为为耐耐热热玻玻璃璃，呈呈圆圆锥锥状状，有有一一圆圆柱柱形形颈颈部部，上上

10、方方有有一一较较颈颈部部阔阔的的开开口口，可可用用塞塞子子封封闭闭。瓶瓶身身上上多多有有数数个个刻刻度度，以以标标示示所所能能盛盛载载的的容容量量。可可用用来来盛盛放放液液体体和和少少量量试试剂剂反反应应的的容容器器；可可用用于于蒸蒸馏馏时时的的接接受受器器；多多用用于于滴滴定定实验中。实验中。 使用注意事项：使用注意事项： 注入的液体最好不超过其容积的注入的液体最好不超过其容积的1/2，过多容易造成喷溅，过多容易造成喷溅 磨口锥形瓶加热时要打开塞。磨口锥形瓶加热时要打开塞。一、加热用仪器 1010、烧烧瓶瓶：用用于于试试剂剂量量较较大大而而又又有有液液体体物物质质参参加加反反应应的的容容器器

11、，可可分分为为圆圆底底烧烧瓶瓶、平平底底烧烧瓶瓶和和蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶。它它们们都都可可用用于于装装配配气气体发生装置。体发生装置。 使用注意事项：使用注意事项： 烧烧瓶瓶可可用用于于加加热热，加加热热时时要要垫垫石石棉棉网网（电电炉炉上上除除外外），也也可用于其他热浴（如水浴加热等）。可用于其他热浴（如水浴加热等）。 液体加入量一般不要超过烧瓶容积的液体加入量一般不要超过烧瓶容积的1/2。 二、计量用仪器 1 1、天平、天平： 托托盘盘天天平平：用用于于精精密密度度要要求求不不高高的的称称量量，能能称称准准到到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。所附砝码是天平上称量时衡定物质质

12、量的标准。 电子天平：电子天平：电子天平，用于称量物体质量。一般采用应电子天平，用于称量物体质量。一般采用应变式传感器、电容式传感器或电磁平衡式传感器。称量准确可变式传感器、电容式传感器或电磁平衡式传感器。称量准确可靠、显示快速清晰靠、显示快速清晰 。使用注意事项：使用注意事项： 在使用前调整水平仪气泡至中间位置。在使用前调整水平仪气泡至中间位置。 称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，称量易挥发和具有腐蚀性的物品时， 要盛放在密闭的容器中。要盛放在密闭的容器中。 天平玻璃框内需放干燥剂，并注意更换天平玻璃框内需放干燥剂，并注意更换 二、计量用仪器 2 2、量量筒筒和和量量杯杯：用用来来量量度度液液

13、体体体体积积的的一一种种玻玻璃璃仪仪器器，量量筒筒上上下下口口径径相相同同，量量杯杯下下细细上上粗粗。两两者者的的精精确确度度均均不不高高，但但量量筒筒较较量量杯杯更更精精密密一一些些。常常用用的的有有10 ml、25ml、50 ml、100 ml、250 ml、500 ml、1000 ml等。等。 使用注意事项：使用注意事项： 不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。里稀释溶液。 量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。最低处保持

14、水平，再读出液体体积。二、计量用仪器 3 3、容容量量瓶瓶：是是为为配配制制准准确确的的一一定定物物质质的的量量浓浓度度的的溶溶液液用用的的精精确确仪仪器器。它它是是一一种种带带有有磨磨口口玻玻璃璃塞塞的的细细长长颈颈、梨梨形形的的瓶瓶底底玻玻璃璃瓶瓶，颈颈上上有有刻刻度度。它它主主要要用用于于直直接接法法配配制制标标准准溶溶液液和和准准确确稀稀释溶液以及制备样品溶液。释溶液以及制备样品溶液。 使用注意事项：使用注意事项： 只能配制容量瓶上规定容积的溶液。只能配制容量瓶上规定容积的溶液。 容量瓶的容积是在容量瓶的容积是在20时标定的，转移到瓶中的溶液的温时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在度应

15、在20左右。左右。 只有一条刻度线只有一条刻度线 不能在烘箱中干燥不能在烘箱中干燥二、计量用仪器 4 4、移移液液管管：用用来来准准确确移移取取一一定定体体积积的的溶溶液液的的量量器器。移移液液管管是是一一根根中中间间有有一一膨膨大大部部分分的的细细长长玻玻璃璃管管。其其下下端端为为尖尖嘴嘴状状，上上端端管管颈颈处处刻刻有有一一条条标标线线，是是所所移移取取的的准准确确体体积积的的标标志志。还还有有一一种种移移液液管管是是有有刻刻度度的的玻玻璃璃管管，叫叫刻刻度度吸吸管管，可可吸吸取取所所需需的的任任意意体积溶液，但准确度稍差一些。体积溶液，但准确度稍差一些。 使用注意事项：使用注意事项： 吸

16、取溶液时用洗耳球。吸取溶液时用洗耳球。 移取溶液前先将洗净的移液管用少量该溶液洗移取溶液前先将洗净的移液管用少量该溶液洗23次。次。 放液时通常不把残留在管尖的溶液吹出（有需要吹的，标放液时通常不把残留在管尖的溶液吹出（有需要吹的，标有有“吹吹”字样）字样） 不能在烘箱不能在烘箱中干燥。中干燥。 首次使用时首次使用时用滤纸吸净尖端用滤纸吸净尖端内外液体。内外液体。二、计量用仪器 5 5、滴滴定定管管：滴滴定定时时用用来来准准确确测测量量标标准准溶溶液液体体积积的的量量器器。它它是是具具有有精精密密刻刻度度而而内内径径均均匀匀细细长长的的细细长长玻玻璃璃管管。常常量量滴滴定定管管容容积积有有25

17、、50、100ml三三种种。还还有有10、5、2、1ml的的半半微微量量和和微微量量滴滴定定管管。带带玻玻璃璃活活塞塞的的滴滴定定管管为为酸酸式式滴滴定定管管，带带有有内内装装玻玻璃璃球球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。 使用注意事项：使用注意事项： 使用时先检查是否漏液使用时先检查是否漏液 读数前要将管内的气泡读数前要将管内的气泡 赶尽、尖嘴内充满液体赶尽、尖嘴内充满液体 读数时，视线、刻度、读数时，视线、刻度、 液面的凹面最低点在同液面的凹面最低点在同 一水平线上。一水平线上。 三、其他仪器 1 1、干干燥燥器器：是是一一种种具具有有磨磨口口盖盖的的厚厚壁壁玻玻

18、璃璃器器皿皿，内内有有一一个个带带孔孔白白瓷瓷板板，瓷瓷板板下下面面盛盛有有干干燥燥剂剂（变变色色硅硅胶胶）。它它是是用用来来保保持持物物品品干干燥燥或或使使物物品品在在干干燥燥环环境境内内放放冷冷用用的的，常常用用来来放放置置坩坩埚埚或铝盒。它的磨口边沿涂有凡士林，以保证密和而不漏气。或铝盒。它的磨口边沿涂有凡士林，以保证密和而不漏气。 使用注意事项：使用注意事项： 打开干燥器时，不应把盖子往上提，而应将一只手扶住干燥器，另一只手从相对的水平方向小心移动盖子即可打开.并将其斜靠在干燥器旁，谨防滑动。 取出物品后，按同样方法盖严，使盖子磨口边与干燥器吻合。 搬动干燥器时，必须用两手的大拇指按住

19、盖子，以防滑落而打碎。 三、其他仪器 2 2、干干燥燥剂剂-变变色色硅硅胶胶：变变色色硅硅胶胶是是以以硅硅胶胶为为载载体体，用用氯氯化化钴钴（CoCl2）通通过过一一定定的的工工艺艺结结合合在在变变色色硅硅胶胶内内部部孔孔隙隙的的表表面面上。上。变色原理：变色原理： CoCl2（蓝色）（蓝色） CoCl26H2O（粉红色）（粉红色） 使用注意事项：使用注意事项： 可用于仪器、仪表、设备等在密闭条件下的吸潮防锈可用于仪器、仪表、设备等在密闭条件下的吸潮防锈 。 用于干燥器内保持物品干燥。用于干燥器内保持物品干燥。 吸附水分后，可通过加热（吸附水分后，可通过加热（100120）再生后重复使用。）再

20、生后重复使用。 吸水失水三、其他仪器 3 3、漏漏斗斗及及漏漏斗斗架架：漏漏斗斗用用于于过过滤滤或或向向小小口口容容器器转转移移液液体体，分分析析实实验验中中多多用用玻玻璃璃材材质质；漏漏斗斗架架是是过过滤滤或或转转移移液液体体时时放放置置漏漏斗的架子，材质有木制、不锈钢制和有机玻璃制品等。斗的架子，材质有木制、不锈钢制和有机玻璃制品等。 4 4、滤滤纸纸：一一种种常常见见于于化化学学实实验验室室的的过过滤滤工工具具，常常见见的的形形状状是是圆圆形形，多多由由棉棉质质纤纤维维制制成成 ，分分为为定定性性和和定定量量两两种种。定定量量滤滤纸纸灼灼烧烧后后残残留留灰灰分分很很少少，适适于于精精密密

21、定定量量分分析析，分分快快速速、中中速速、慢慢速速三类。三类。 过滤操作要点过滤操作要点1、滤纸对折两次，从中间打开，形成一边滤纸对折两次，从中间打开，形成一边3层，一层，一边一层的成漏斗状。边一层的成漏斗状。 2、漏斗状滤纸放入漏斗状滤纸放入漏斗内，用少量水漏斗内，用少量水润湿使滤纸紧贴漏润湿使滤纸紧贴漏斗壁，放于漏斗架斗壁，放于漏斗架上，组成一个过滤上，组成一个过滤装置。装置。一贴：一贴：滤纸紧贴漏斗的内壁。滤纸紧贴漏斗的内壁。二低：二低：滤纸的边缘低于漏斗口；滤纸的边缘低于漏斗口；漏斗里的液面要低于滤纸的边漏斗里的液面要低于滤纸的边缘。缘。三靠：三靠：烧杯要紧靠在玻璃棒上；烧杯要紧靠在玻

22、璃棒上；玻璃棒的末端要轻靠三层滤纸玻璃棒的末端要轻靠三层滤纸的一边；漏斗下端的管口要紧的一边；漏斗下端的管口要紧靠烧杯的内壁。靠烧杯的内壁。 3、过滤应遵循的三个要点、过滤应遵循的三个要点三、其他仪器 5 5、试剂瓶、试剂瓶：分为广口瓶、细口瓶和滴瓶。广口瓶用来盛放分为广口瓶、细口瓶和滴瓶。广口瓶用来盛放固体试剂；细口瓶、滴瓶用来盛放液体试剂。有无色和棕色两固体试剂；细口瓶、滴瓶用来盛放液体试剂。有无色和棕色两种，其中棕色瓶用于避光的试剂。种，其中棕色瓶用于避光的试剂。 三、其他仪器 6 6、研钵、研钵：一种研碎实验材料的容器，配有钵杵，常用的为瓷一种研碎实验材料的容器，配有钵杵，常用的为瓷制

23、品，也有玻璃、玛瑙制品。化学实验中用于研磨固体物质或制品，也有玻璃、玛瑙制品。化学实验中用于研磨固体物质或进行粉末状固体的混和。进行粉末状固体的混和。三、其他仪器 7 7、洗瓶（、洗瓶（wash bottle）：化学实验中用于装纯水的一种容化学实验中用于装纯水的一种容器，并配有发射细液流的装置，用于溶液的定量转移和沉淀的器，并配有发射细液流的装置，用于溶液的定量转移和沉淀的洗涤和转移等。洗涤和转移等。 三、其他仪器 7 7、滴管（胶头滴管）：、滴管（胶头滴管）：化学实验中用于吸取和滴加少量液化学实验中用于吸取和滴加少量液体试剂的一种器具，也可用于吸取上层清液分离出沉淀，或用体试剂的一种器具，也

24、可用于吸取上层清液分离出沉淀，或用于定容。由橡皮乳头和尖嘴玻璃管构成。于定容。由橡皮乳头和尖嘴玻璃管构成。 三、其他仪器 8 8、玻璃棒（、玻璃棒（glass rodglass rod）：）：化学实验中用于搅拌或引流用的化学实验中用于搅拌或引流用的一种玻璃器具。使用时注意：一种玻璃器具。使用时注意：搅拌时不可撞击器壁；搅拌时不可撞击器壁；多次多次蘸液时应洗净。蘸液时应洗净。 三、其他仪器 8 8、表面皿（、表面皿（watch glasswatch glass）：）：也称表玻璃，一种边沿磨也称表玻璃，一种边沿磨平的圆弧形玻璃器皿，中间稍凹，与蒸发皿相似。用于蒸发少平的圆弧形玻璃器皿，中间稍凹，与

25、蒸发皿相似。用于蒸发少量液体；观察沉淀生成过程；也可作烧杯等盖子防止灰尘落入；量液体；观察沉淀生成过程；也可作烧杯等盖子防止灰尘落入；也可作承载器，如用来承载也可作承载器，如用来承载pH试纸等。当观察白色沉淀或混浊试纸等。当观察白色沉淀或混浊物时，可在表面皿底壁放一张黑纸，则白色生成物便可清晰可物时，可在表面皿底壁放一张黑纸，则白色生成物便可清晰可见。见。 三、其他仪器 9 9、冷凝管：、冷凝管：利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。有的一种玻璃仪器。有直形、球形、蛇形直形、球形、蛇形三种。直形冷凝管由内三种。直形冷凝管由内外组合的直玻

26、璃管构成，适用于沸点为外组合的直玻璃管构成，适用于沸点为 140以下物质的蒸馏、以下物质的蒸馏、分馏操作，主要用于倾斜式蒸馏装置；球形冷凝管的内管为若分馏操作，主要用于倾斜式蒸馏装置；球形冷凝管的内管为若干个玻璃球连接起来，与直形管相比，其内管的冷却面积大，干个玻璃球连接起来，与直形管相比，其内管的冷却面积大，但易在球部积留蒸馏液，多用于垂直蒸馏装置或回流操作；蛇但易在球部积留蒸馏液，多用于垂直蒸馏装置或回流操作；蛇形冷凝管的内管为螺旋形，因增加了玻璃管的长度，冷却面较形冷凝管的内管为螺旋形，因增加了玻璃管的长度，冷却面较球形更大，适用于做垂直式的连续长时间的蒸馏或回流装置。球形更大，适用于做

27、垂直式的连续长时间的蒸馏或回流装置。三、其他仪器 1010、凯氏烧瓶与消化管：、凯氏烧瓶与消化管：耐高温玻璃制成，用于凯氏定耐高温玻璃制成，用于凯氏定氮的消煮。早期用于普通电炉上加热的为茄型烧瓶（下右图），氮的消煮。早期用于普通电炉上加热的为茄型烧瓶（下右图），现在用于消煮炉（消化炉，下左图）的为消化管（下中图）。现在用于消煮炉（消化炉，下左图）的为消化管（下中图）。 三、其他仪器 1111、凯氏定氮蒸馏装置：、凯氏定氮蒸馏装置：由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四部分组成（下图）。接受器四部分组成（下图）。 烧瓶通常盛水量以其容积的烧瓶通常盛水量以

28、其容积的2/3为宜。安全玻管几乎为宜。安全玻管几乎插到烧瓶的底部，当内部气压过大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统插到烧瓶的底部，当内部气压过大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。三、其他仪器 1212、半微量滴定管：、半微量滴定管：是一种准确测量是一种准确测量放出少量液体体积（放出少量液体体积（5 510ml10ml）的量器，最小分度）的量器，最小分度值为值为0.010.010.05 ml0.05 ml。常见为座式酸式滴定装置。常见为座式酸式滴定装置。 使用方法：

29、使用方法：（1 1）装液：关闭活塞）装液：关闭活塞B B，开启活塞，开启活塞A A，然后将上口，然后将上口加入标准溶液，标液过了活塞加入标准溶液，标液过了活塞A A后，又进入滴定管后，又进入滴定管（向上），直到液面在（向上），直到液面在“0 0”刻度之上，停止加液。刻度之上，停止加液。（2 2）调零：关闭活塞）调零：关闭活塞A A，小心开启活塞，小心开启活塞B B，刻度管，刻度管的液面开始缓慢下降，直到正确的的液面开始缓慢下降，直到正确的“0 0”刻度位置，刻度位置，关闭关闭B B活塞，至此。液面已经调整好。活塞，至此。液面已经调整好。（3 3）滴定（已关闭）滴定（已关闭A A活塞）：小心开启

30、活塞活塞）：小心开启活塞B B，将，将该刻度管中的标液小心地滴入反应液中。该刻度管中的标液小心地滴入反应液中。三、其他仪器 1 1、索氏提取器：、索氏提取器：又称又称脂肪浸提器，由抽提瓶、抽提脂肪浸提器，由抽提瓶、抽提管、冷凝器三部分组成，抽提管、冷凝器三部分组成，抽提管两侧分别有虹吸管和蒸发管。管两侧分别有虹吸管和蒸发管。用于饲料中脂肪含量的测定。用于饲料中脂肪含量的测定。使用时应将全套装置安装在恒使用时应将全套装置安装在恒温水浴锅上。温水浴锅上。三、其他仪器 1 1、紫外可见分光光度计：、紫外可见分光光度计：常规实验室的必备分析仪常规实验室的必备分析仪器，用于紫外光及可见光的比色分析，波长

31、范围器，用于紫外光及可见光的比色分析，波长范围190 1000 nm。 基本操作：基本操作：接通电源，预热接通电源，预热20min；用用键设置测试方式键设置测试方式为吸光度（为吸光度（A）；）；设置波长；设置波长；选择光源（选择光源（335nm-1000nm时选用钨灯）；时选用钨灯）；打开样品室盖，将盛有参比及被测溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品打开样品室盖，将盛有参比及被测溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室；室；将参比溶液推（拉）入光路，按将参比溶液推（拉）入光路，按“0A/100%T”键调零；键调零；将被测溶液推将被测溶液推（拉）入光路，从显示器上得到被测样品的吸光度值。（

32、拉）入光路，从显示器上得到被测样品的吸光度值。三、其他仪器 1 1、恒温水浴锅：、恒温水浴锅：常规实验室的必备仪器，用于蒸发、常规实验室的必备仪器，用于蒸发、干燥、浓缩及恒温加热等。干燥、浓缩及恒温加热等。 基本操作：基本操作：使用时加入温水能缩短加热时间和节约用使用时加入温水能缩短加热时间和节约用电（用蒸馏水可防止水垢产生）；电（用蒸馏水可防止水垢产生）； 开启电源开关，电源指开启电源开关，电源指示灯亮表示电源接通；示灯亮表示电源接通；将仪表设定到所需要的温度，加热将仪表设定到所需要的温度，加热指示灯亮表示加热，当温度表上之温度到达所需使用之温度指示灯亮表示加热，当温度表上之温度到达所需使用

33、之温度时，稍待数分钟后开始自动恒温控制。时，稍待数分钟后开始自动恒温控制。 饲料质量检测内容饲料质量检测内容饲料样品饲料样品水分水分粗蛋白粗蛋白(含氮化合物)干物质干物质粗灰分粗灰分有机物有机物无氮化合物无氮化合物碳水化合物碳水化合物105烘干550灼烧乙醚浸提粗脂肪粗脂肪（醚浸出物）（醚浸出物）粗纤维粗纤维无氮浸出物无氮浸出物饲料饲料采集制备凯氏定氮酸碱洗涤钙钙磷磷盐分盐分实验一实验一 饲料样品的采集与制备饲料样品的采集与制备一、实验目的：一、实验目的：通过学习使学生了解饲料原始样品的采集方通过学习使学生了解饲料原始样品的采集方法，掌握分析样品的制备及保存方法，掌握相关的基本概念。法，掌握分

34、析样品的制备及保存方法，掌握相关的基本概念。 二、仪器与工具：二、仪器与工具：剪刀、刀、扦样铲、扦样器（适用颗剪刀、刀、扦样铲、扦样器（适用颗粒料）、套管扦样器（适用于粉状饲料）、样本粉碎机。粒料）、套管扦样器（适用于粉状饲料）、样本粉碎机。套管扦样器套管扦样器扦样器扦样器扦样铲扦样铲粉粹机粉粹机1.外层套管 2.内层套管 3.分隔小室 4.尖顶端 5.小室间隔 6.锁扣 7.固定木柄探针采样器三、方法步骤：三、方法步骤：（二）原始样品的采集：（二）原始样品的采集：（二）原始样品的采集：（二）原始样品的采集：采集方法随饲料的状态、性质、颗粒采集方法随饲料的状态、性质、颗粒大小、包装方式和数量的

35、不同而异。大小、包装方式和数量的不同而异。袋装uu用抽样锥随意从用抽样锥随意从用抽样锥随意从用抽样锥随意从不同袋中分别取样，混合得原始样品。不同袋中分别取样，混合得原始样品。不同袋中分别取样，混合得原始样品。不同袋中分别取样，混合得原始样品。uu每批采样的袋数取决于总袋数、颗粒大小和均匀度，可以每批采样的袋数取决于总袋数、颗粒大小和均匀度，可以每批采样的袋数取决于总袋数、颗粒大小和均匀度，可以每批采样的袋数取决于总袋数、颗粒大小和均匀度，可以根据下表计算得出：根据下表计算得出：根据下表计算得出：根据下表计算得出：饲料包装单位饲料包装单位饲料包装单位饲料包装单位取样包装单位（袋）取样包装单位（袋

36、）取样包装单位（袋）取样包装单位（袋）10101010个以下个以下个以下个以下每袋取样每袋取样每袋取样每袋取样1010101010010010010010101010袋袋袋袋100100100100以上以上以上以上10101010袋为基础，每增加袋为基础，每增加袋为基础，每增加袋为基础，每增加100100100100个，多个，多个，多个，多 取取取取3 3 3 3个包装单位个包装单位个包装单位个包装单位仓装uu可可可可根根根根据据据据饲饲饲饲料料料料层层层层厚厚厚厚度度度度，按按按按高高高高度度度度分分分分层层层层采采采采样样样样。料料料料层层层层0.750.75米米米米时时时时，取取取取三三

37、三三层层层层，上上上上（10101515）、中中中中、下下下下（2020）；料料料料层层层层0.750.75米米米米，取取取取两两两两层层层层，上上上上（10101515）、下下下下（2020）。每每每每层层层层至至至至少少少少分分分分5 5个个个个采采采采样点。见下图：样点。见下图：样点。见下图：样点。见下图：桶装uu桶桶桶桶装装装装饲饲饲饲料料料料多多多多为为为为液液液液体体体体或或或或半半半半固固固固体体体体，应应应应根根根根据据据据桶桶桶桶的的的的数数数数量量量量确确确确定定定定取取取取样样样样桶桶桶桶数（见下表）。每桶应取数（见下表）。每桶应取数（见下表）。每桶应取数（见下表）。每桶

38、应取3 3点，取样前应混匀。点，取样前应混匀。点，取样前应混匀。点，取样前应混匀。 7桶以下不少于5桶10桶以下不少于7桶1050桶不少于10桶51100桶不少于15桶100桶以上不少于15%的总桶数采样三、方法步骤：三、方法步骤：（三）分析样品的采集：（三）分析样品的采集：（三）分析样品的采集：（三）分析样品的采集：分析样品一般是原始样品通过分析样品一般是原始样品通过“四分四分法法”而得到。而得到。 四分法的方法是：将饲料混匀，铺成四方形或圆形，用取四分法的方法是：将饲料混匀，铺成四方形或圆形，用取样铲、刀子或其他器具在饲料上画样铲、刀子或其他器具在饲料上画“十十”字，将饲料分成四等字，将饲

39、料分成四等分，任意弃去对角的两份，将剩余的两份混合，继续重复上述分，任意弃去对角的两份，将剩余的两份混合，继续重复上述步骤，直到剩余样品数量接近需要量（通常为步骤，直到剩余样品数量接近需要量（通常为500g）为止。）为止。 500g四分法示意图四分法示意图三、方法步骤：三、方法步骤：（四）样品的制备：（四）样品的制备：（四）样品的制备：（四）样品的制备：采集来的分析样品，还需经过烘干、粉碎采集来的分析样品，还需经过烘干、粉碎和混匀、装瓶保存等过程，这个过程就是和混匀、装瓶保存等过程，这个过程就是样品的制备样品的制备（简称制（简称制样）。对于风干样品（含水量在样）。对于风干样品（含水量在15%以

40、下）可直接用样品粉碎以下）可直接用样品粉碎机粉碎，通过机粉碎，通过1mm孔筛（孔筛（4060目），装入磨口广口瓶，贴上目），装入磨口广口瓶，贴上标鉴，注明样品名称、采样地点、采样日期、制样日期和分析标鉴，注明样品名称、采样地点、采样日期、制样日期和分析日期、采样人与分析人。对于新鲜样品，还需烘干以得到风干日期、采样人与分析人。对于新鲜样品，还需烘干以得到风干样品的过程，同时测定饲料的初水分。样品的过程，同时测定饲料的初水分。 初水分测定步骤：初水分测定步骤：初水分测定步骤：初水分测定步骤：（1 1）用已知重量的瓷盘称取鲜样）用已知重量的瓷盘称取鲜样）用已知重量的瓷盘称取鲜样）用已知重量的瓷盘称

41、取鲜样200200300300克；克；克；克；（2 2）放入）放入）放入）放入120120烘箱中烘烘箱中烘烘箱中烘烘箱中烘10101515分钟；分钟；分钟；分钟；（3 3）60607070烘箱中烘烘箱中烘烘箱中烘烘箱中烘8 81212小时；小时；小时；小时；（4 4）取出放置空气中冷却）取出放置空气中冷却）取出放置空气中冷却）取出放置空气中冷却2424小时，充分回潮称小时，充分回潮称小时，充分回潮称小时，充分回潮称重；重；重；重；（5 5）再将装有样品的瓷盘放入）再将装有样品的瓷盘放入）再将装有样品的瓷盘放入）再将装有样品的瓷盘放入60607070烘箱内烘箱内烘箱内烘箱内烘烘烘烘2424小时，

42、回潮小时，回潮小时，回潮小时，回潮2424小时，称重，两次重量之差小于小时，称重，两次重量之差小于小时，称重，两次重量之差小于小时，称重，两次重量之差小于0.50.5克为止。克为止。克为止。克为止。一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：掌握饲料样品中水分的测定方法，并实际测掌握饲料样品中水分的测定方法，并实际测掌握饲料样品中水分的测定方法，并实际测掌握饲料样品中水分的测定方法，并实际测出样品中的水分含量。出样品中的水分含量。出样品中的水分含量。出样品中的水分含量。 二、原理：二、原理：二、原理：二、原理：试样在试样在试样在试样在1051051051052 2 2 2 烘箱内，

43、在大气压下烘干，直至烘箱内，在大气压下烘干，直至烘箱内，在大气压下烘干，直至烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量即为水分。（适用于配合饲料和单一饲料，恒重，逸失的重量即为水分。（适用于配合饲料和单一饲料，恒重，逸失的重量即为水分。（适用于配合饲料和单一饲料，恒重，逸失的重量即为水分。（适用于配合饲料和单一饲料，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外）但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外）但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外）但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外）三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：分析天平、电热恒

44、温干燥箱、干燥器、分析天平、电热恒温干燥箱、干燥器、分析天平、电热恒温干燥箱、干燥器、分析天平、电热恒温干燥箱、干燥器、铝盒、手套等。铝盒、手套等。铝盒、手套等。铝盒、手套等。 实验二实验二 饲料水分的测定饲料水分的测定四、方法步骤四、方法步骤四、方法步骤四、方法步骤 铝盒铝盒铝盒铝盒10521052烘箱中烘烘箱中烘烘箱中烘烘箱中烘1h1h干燥器冷却干燥器冷却干燥器冷却干燥器冷却30min30min称重称重称重称重重重重重复以上操作至恒重（两次重量之差复以上操作至恒重（两次重量之差复以上操作至恒重（两次重量之差复以上操作至恒重（两次重量之差0.0005g0.0005g）称称称称25g25g样品

45、于铝盒样品于铝盒样品于铝盒样品于铝盒1052 1052 烘烘烘烘3 h3 h干燥器冷干燥器冷干燥器冷干燥器冷30 min30 min称称称称重重重重同样再烘同样再烘同样再烘同样再烘1 h1 h后冷却称重后冷却称重后冷却称重后冷却称重直至两次重量差直至两次重量差直至两次重量差直至两次重量差0.002g0.002g1 1、铝盒称恒重、铝盒称恒重、铝盒称恒重、铝盒称恒重2 2、铝盒样品烘干称恒重、铝盒样品烘干称恒重、铝盒样品烘干称恒重、铝盒样品烘干称恒重水分水分水分水分( () )(m(m1 1mm2 2) )100100(m(m1 1mm0 0) )重复性：重复性：重复性：重复性：两个平行样测定值

46、绝对相差两个平行样测定值绝对相差两个平行样测定值绝对相差两个平行样测定值绝对相差 0.2 0.2 m1105烘干前样品及铝盒重（烘干前样品及铝盒重（g） m2105烘干前样品及铝盒重（烘干前样品及铝盒重（g） m0已恒重的铝盒重（已恒重的铝盒重（g）五、结果计算五、结果计算五、结果计算五、结果计算: : : :一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：掌握饲料样品中粗灰分的测定方法，并实际掌握饲料样品中粗灰分的测定方法，并实际掌握饲料样品中粗灰分的测定方法，并实际掌握饲料样品中粗灰分的测定方法，并实际测出样品中的粗灰分含量。测出样品中的粗灰分含量。测出样品中的粗灰分含量。测出样品

47、中的粗灰分含量。 二、原理：二、原理：二、原理：二、原理：试样经试样经试样经试样经550550550550的高温灼烧，失去所有有机物，所剩的高温灼烧，失去所有有机物，所剩的高温灼烧，失去所有有机物，所剩的高温灼烧，失去所有有机物，所剩余的残渣即为灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，余的残渣即为灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，余的残渣即为灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，余的残渣即为灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分(CA

48、(CA(CA(CA：crude ash) crude ash) crude ash) crude ash) 三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：天平、烘箱、茂福炉、干燥器、坩埚。天平、烘箱、茂福炉、干燥器、坩埚。天平、烘箱、茂福炉、干燥器、坩埚。天平、烘箱、茂福炉、干燥器、坩埚。 实验三实验三 饲料中粗灰分的测定饲料中粗灰分的测定四、测定步骤：四、测定步骤：四、测定步骤：四、测定步骤： 坩埚坩埚坩埚坩埚5502055020茂福炉中灼烧茂福炉中灼烧茂福炉中灼烧茂福炉中灼烧30min30min干燥器冷却干燥器冷却干燥器冷却干燥器冷却30min30min称重称重称

49、重称重重复以上操作至恒重（两次重量之差重复以上操作至恒重（两次重量之差重复以上操作至恒重（两次重量之差重复以上操作至恒重（两次重量之差0.0005g0.0005g）称称称称12g12g样品于坩埚样品于坩埚样品于坩埚样品于坩埚电炉上炭化电炉上炭化电炉上炭化电炉上炭化55020 55020 灼烧灼烧灼烧灼烧3 h3 h干干干干燥器冷燥器冷燥器冷燥器冷30 min30 min称重称重称重称重再同样灼烧再同样灼烧再同样灼烧再同样灼烧1 h1 h后冷却称重后冷却称重后冷却称重后冷却称重直至两直至两直至两直至两次重量差次重量差次重量差次重量差0.001g0.001g1 1、坩埚称恒重、坩埚称恒重、坩埚称恒

50、重、坩埚称恒重2 2、坩埚样品灰化称恒重、坩埚样品灰化称恒重、坩埚样品灰化称恒重、坩埚样品灰化称恒重五、结果计算五、结果计算五、结果计算五、结果计算: :粗灰分粗灰分粗灰分粗灰分( () )mm2 2-m-m0 0100100mm1 1-m-m0 0 mm0 0已恒重的空坩埚重（已恒重的空坩埚重（已恒重的空坩埚重（已恒重的空坩埚重（g g）mm1 1坩埚加样品重（坩埚加样品重（坩埚加样品重（坩埚加样品重（g g） mm2 2 灰化后坩埚加灰分重（灰化后坩埚加灰分重（灰化后坩埚加灰分重（灰化后坩埚加灰分重（g g） 重复性：重复性：重复性：重复性：粗灰分粗灰分粗灰分粗灰分 5 5 ，相对偏差，相

51、对偏差，相对偏差，相对偏差 1 1 粗灰分粗灰分粗灰分粗灰分 5 5 ，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 5 5 一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：掌握凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的原理及方掌握凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的原理及方掌握凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的原理及方掌握凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的原理及方法，并实际测出样品中的粗蛋白质含量。法，并实际测出样品中的粗蛋白质含量。法，并实际测出样品中的粗蛋白质含量。法，并实际测出样品中的粗蛋白质含量。 二、原理：二、原理：二、原理：二、原理：凯氏定氮法测定试样中含氮量，即在催化剂作用下，凯氏定氮法测定试样中含氮量，即在催化剂作

52、用下，凯氏定氮法测定试样中含氮量，即在催化剂作用下，凯氏定氮法测定试样中含氮量，即在催化剂作用下，用浓硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱用浓硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱用浓硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱用浓硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，测出氮含量，乘以测出氮含量，乘以测出氮含量，乘以测出氮含量，乘以6.256.2

53、56.256.25得出粗蛋白含量。得出粗蛋白含量。得出粗蛋白含量。得出粗蛋白含量。 主要化学反应：主要化学反应：主要化学反应：主要化学反应：1 1、2NH2NH4 4(CH(CH2 2) )2 2COOH+13HCOOH+13H2 2SOSO4 4(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4+6CO+6CO2 2+12SO+12SO2 2+16H+16H2 222、(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4+2NaOH2NH+2NaOH2NH3 3+2H+2H2 2O+NaO+Na2 2SOSO4 433、4H4H3 3BOBO3 3+NH+NH3 3NHNH4 4HBHB4 4OO7 7+

54、5H+5H2 2OO44、NHNH4 4HBHB4 4OO7 7+HCl+5H+HCl+5H2 2ONHONH4 4C1+4HC1+4H3 3BOBO3 3 实验四实验四 饲料中粗蛋白质的测定饲料中粗蛋白质的测定三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：分析天平、电炉、半微量滴定管，三角分析天平、电炉、半微量滴定管，三角分析天平、电炉、半微量滴定管，三角分析天平、电炉、半微量滴定管，三角瓶、容量瓶、消化管、小漏斗、移液管、凯氏蒸馏装置瓶、容量瓶、消化管、小漏斗、移液管、凯氏蒸馏装置瓶、容量瓶、消化管、小漏斗、移液管、凯氏蒸馏装置瓶、容量瓶、消化管、小漏斗、移液管、

55、凯氏蒸馏装置四、主要试剂：四、主要试剂：四、主要试剂：四、主要试剂：浓硫酸、混合催化剂（硫酸铜浓硫酸、混合催化剂（硫酸铜浓硫酸、混合催化剂（硫酸铜浓硫酸、混合催化剂（硫酸铜: : : :硫酸钾硫酸钾硫酸钾硫酸钾=1:10=1:10=1:10=1:10）、）、）、）、40%40%40%40%氢氧化钠溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钠溶液、2%2%2%2%硼酸溶液、甲基红溴甲酚绿硼酸溶液、甲基红溴甲酚绿硼酸溶液、甲基红溴甲酚绿硼酸溶液、甲基红溴甲酚绿混合指示剂、混合指示剂、混合指示剂、混合指示剂、0.05mol/L0.05mol/L0.05mol/L0.05mol/L盐酸标准溶液。盐酸标准

56、溶液。盐酸标准溶液。盐酸标准溶液。 凯氏蒸馏装置凯氏蒸馏装置凯氏蒸馏装置凯氏蒸馏装置消消消消化化化化装装装装置置置置五、测定步骤五、测定步骤五、测定步骤五、测定步骤消化管消化管消化管消化管3 g3 g催化剂催化剂催化剂催化剂10 ml10 ml浓硫酸浓硫酸浓硫酸浓硫酸0.51 g0.51 g试样试样试样试样（准确到（准确到（准确到（准确到0.0002 g0.0002 g）电炉加热至泡沫消失升温电炉加热至泡沫消失升温电炉加热至泡沫消失升温电炉加热至泡沫消失升温360-410360-410，至透明淡蓝色，至透明淡蓝色，至透明淡蓝色，至透明淡蓝色冷却，加水冷却，加水冷却，加水冷却，加水20ml20m

57、l，转入，转入，转入，转入100ml100ml容量瓶，容量瓶，容量瓶，容量瓶，冷却后定容，为试样分解液冷却后定容，为试样分解液冷却后定容，为试样分解液冷却后定容，为试样分解液蒸馏，滴定蒸馏，滴定蒸馏，滴定蒸馏，滴定六、结果计算六、结果计算六、结果计算六、结果计算 粗蛋白粗蛋白粗蛋白粗蛋白( () )（V V2 2-V-V1 1）C0.0146.25C0.0146.25100100mV/VmV/VCC盐酸标准溶液的浓度，盐酸标准溶液的浓度，盐酸标准溶液的浓度，盐酸标准溶液的浓度，mol/lmol/lV V1 1空白溶液消耗标液的体积，空白溶液消耗标液的体积，空白溶液消耗标液的体积，空白溶液消耗标

58、液的体积，mlmlV V2 2试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，mlmlmm试样质量，试样质量，试样质量，试样质量，g gVV试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，mlmlV V，滴定时移取试样分解液体积，滴定时移取试样分解液体积，滴定时移取试样分解液体积，滴定时移取试样分解液体积，mlml重复性重复性重复性重复性CP CP 25 25 ，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 1 1 25%CP 25%CP 10 10 ，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 2 2 CP CP 10 10 ，相对偏差，

59、相对偏差，相对偏差，相对偏差 3 3 一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法，并实掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法，并实掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法，并实掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法，并实际测出样品中的粗脂肪含量。际测出样品中的粗脂肪含量。际测出样品中的粗脂肪含量。际测出样品中的粗脂肪含量。 二、原理：二、原理：二、原理：二、原理：用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量，用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量，用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量，用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量，除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素

60、、叶绿素等。除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。三、主要仪器及试剂：三、主要仪器及试剂：三、主要仪器及试剂：三、主要仪器及试剂：分析天平、索氏脂肪提取器，恒温水分析天平、索氏脂肪提取器，恒温水分析天平、索氏脂肪提取器，恒温水分析天平、索氏脂肪提取器，恒温水浴锅、滤纸包、干燥器、无水乙醚。浴锅、滤纸包、干燥器、无水乙醚。浴锅、滤纸包、干燥器、无水乙醚。浴锅、滤纸包、干燥器、无水乙醚。 实验五实验五 饲料中粗脂肪的测定饲料中粗脂肪的测定四、方法步骤四、方法步骤四、方法步骤四、方法

61、步骤1051051051052222烘烘烘烘2h2h2h2h后冷却称重至恒重后冷却称重至恒重后冷却称重至恒重后冷却称重至恒重称称称称1 1 1 15g5g5g5g试样于滤纸包试样于滤纸包试样于滤纸包试样于滤纸包放于索氏提取管（滤纸筒的长度约为虹吸管的放于索氏提取管（滤纸筒的长度约为虹吸管的放于索氏提取管（滤纸筒的长度约为虹吸管的放于索氏提取管（滤纸筒的长度约为虹吸管的2/32/32/32/3）加无水乙醚加无水乙醚加无水乙醚加无水乙醚80808080100ml100ml100ml100ml，水浴回流至浸提完全，水浴回流至浸提完全，水浴回流至浸提完全，水浴回流至浸提完全滤纸包于滤纸包于滤纸包于滤纸

62、包于1051051051052222烘烘烘烘2h2h2h2h后冷却称重至恒重，回收乙醚后冷却称重至恒重，回收乙醚后冷却称重至恒重，回收乙醚后冷却称重至恒重，回收乙醚 粗脂肪粗脂肪粗脂肪粗脂肪( () )mm2 2mm1 1100100mm 重复性：重复性：重复性：重复性： 粗脂肪粗脂肪粗脂肪粗脂肪 1010，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 3 3 粗脂肪粗脂肪粗脂肪粗脂肪 10 10 ，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 5 5 m m风干样品重（风干样品重（风干样品重（风干样品重（g g） mm1 1浸提后的铝盒浸提后的铝盒浸提后的铝盒浸提后的铝盒+ +滤纸筒滤纸筒滤纸筒滤纸筒+

63、 +样品重（样品重（样品重（样品重（g g） mm2 2浸提后的铝盒浸提后的铝盒浸提后的铝盒浸提后的铝盒+ +滤纸筒滤纸筒滤纸筒滤纸筒+ +样品重（样品重（样品重（样品重（g g） 五、结果计算五、结果计算五、结果计算五、结果计算: : : :一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法，并实掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法，并实掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法，并实掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法，并实际测出样品中的粗脂肪含量。际测出样品中的粗脂肪含量。际测出样品中的粗脂肪含量。际测出样品中的粗脂肪含量。二、原理：二、原理：二、原理：二、原理：用固

64、定量的稀酸和稀碱，在特定条件下消煮样品，用固定量的稀酸和稀碱，在特定条件下消煮样品，用固定量的稀酸和稀碱，在特定条件下消煮样品，用固定量的稀酸和稀碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余残渣称为粗纤维所余残渣称为粗纤维所余残渣称为粗纤维所余残渣称为粗纤维(CF: crude fiber)(CF: crude fiber)(CF: crude fiber)(CF: crude fiber)。它不是一个

65、确切。它不是一个确切。它不是一个确切。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。三、主要设备及试剂：三、主要设备及试剂：三、主要设备及试剂：三、主要设备及试剂：分析天平、烘箱、茂福炉、电热板、分析天平、烘箱、茂福炉、电热板、分析

66、天平、烘箱、茂福炉、电热板、分析天平、烘箱、茂福炉、电热板、抽滤装置、古氏坩埚、干燥器；硫酸溶液抽滤装置、古氏坩埚、干燥器；硫酸溶液抽滤装置、古氏坩埚、干燥器；硫酸溶液抽滤装置、古氏坩埚、干燥器；硫酸溶液(1.25%)(1.25%)(1.25%)(1.25%)、氢氧化、氢氧化、氢氧化、氢氧化钠溶液（钠溶液（钠溶液（钠溶液（5%5%5%5%） 实验六实验六 饲料中粗纤维的测定饲料中粗纤维的测定四、方法步骤四、方法步骤四、方法步骤四、方法步骤刻度烧杯刻度烧杯刻度烧杯刻度烧杯加热，保持微沸加热，保持微沸加热，保持微沸加热，保持微沸30 min30 min12 g12 g试样试样试样试样抽滤，洗至中性

67、，加抽滤，洗至中性，加抽滤，洗至中性，加抽滤，洗至中性，加50 ml NaOH(50 ml NaOH(预热预热预热预热) )，加热水至，加热水至，加热水至，加热水至200ml200ml加热，微沸加热，微沸加热，微沸加热，微沸30min30min，过滤，洗至中性，过滤，洗至中性，过滤，洗至中性，过滤，洗至中性，10ml10ml乙醇乙醚洗乙醇乙醚洗乙醇乙醚洗乙醇乙醚洗200 ml200 ml硫酸硫酸硫酸硫酸( (预热）预热）预热）预热）105105烘烘烘烘3h3h称重称重称重称重 ，再在，再在，再在，再在550550灼烧灼烧灼烧灼烧3h3h后称重后称重后称重后称重粗纤维粗纤维粗纤维粗纤维( ()

68、)mm1 1-m-m2 2-m-m3 3100100mmmm试样质量（试样质量（试样质量（试样质量（g g） mm1 1105105烘干后坩埚烘干后坩埚烘干后坩埚烘干后坩埚+ +样品残渣重（样品残渣重（样品残渣重（样品残渣重（g g） mm2 2550550灼烧后坩埚灼烧后坩埚灼烧后坩埚灼烧后坩埚+ +样品残渣重（样品残渣重（样品残渣重（样品残渣重（g g）重复性：重复性：重复性：重复性：粗纤维粗纤维粗纤维粗纤维 1010，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 4 4 粗纤维粗纤维粗纤维粗纤维 10 10 ，绝对值相差，绝对值相差，绝对值相差，绝对值相差 0.4 0.4 五、结果计算五、结果

69、计算五、结果计算五、结果计算: : : :一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：掌握饲料中钙的测定原理及方法，并实际掌握饲料中钙的测定原理及方法，并实际掌握饲料中钙的测定原理及方法，并实际掌握饲料中钙的测定原理及方法，并实际测出样品中的钙含量。测出样品中的钙含量。测出样品中的钙含量。测出样品中的钙含量。二、原理：二、原理：二、原理：二、原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的CaCaCaCa2+2+2+2+离离离离子，用过量草酸铵定量沉淀，再用高锰酸钾法间接测定钙子，用过量草

70、酸铵定量沉淀，再用高锰酸钾法间接测定钙子，用过量草酸铵定量沉淀，再用高锰酸钾法间接测定钙子，用过量草酸铵定量沉淀，再用高锰酸钾法间接测定钙含量含量含量含量 反应定量关系：反应定量关系：反应定量关系：反应定量关系：CaCa2+2+C+C2 2OO4 42-2-=CaC=CaC2 2OO4 4 CaC CaC2 2OO4 4+2H+2H+ += Ca= Ca2+2+H+H2 2C C2 2OO4 4 2MnO 2MnO4 4- -+5H+5H2 2C C2 2OO4 4+6H+6H+ +=2Mn=2Mn2+2+10CO+10CO2 2+8H+8H2 2OO 实验七实验七 饲料中钙的测定饲料中钙的测

71、定三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：坩埚、容量瓶、酸式滴定管、坩埚、容量瓶、酸式滴定管、坩埚、容量瓶、酸式滴定管、坩埚、容量瓶、酸式滴定管、玻璃漏斗、漏斗架、定量滤纸、量筒、移液管、烧杯、玻璃漏斗、漏斗架、定量滤纸、量筒、移液管、烧杯、玻璃漏斗、漏斗架、定量滤纸、量筒、移液管、烧杯、玻璃漏斗、漏斗架、定量滤纸、量筒、移液管、烧杯、表玻璃、电炉、玻璃棒、洗瓶表玻璃、电炉、玻璃棒、洗瓶表玻璃、电炉、玻璃棒、洗瓶表玻璃、电炉、玻璃棒、洗瓶 四、试剂：四、试剂：四、试剂：四、试剂：1:31:31:31:3盐酸溶液、盐酸溶液、盐酸溶液、盐酸溶液、1:41:41:41

72、:4氨水溶液、氨水溶液、氨水溶液、氨水溶液、 1:41:41:41:4醋酸溶醋酸溶醋酸溶醋酸溶液、甲基红指示剂、液、甲基红指示剂、液、甲基红指示剂、液、甲基红指示剂、1:1001:1001:1001:100氨水溶液、氨水溶液、氨水溶液、氨水溶液、1:31:31:31:3硫酸溶液、硫酸溶液、硫酸溶液、硫酸溶液、4%4%4%4%草酸铵溶液、草酸铵溶液、草酸铵溶液、草酸铵溶液、0.1%0.1%0.1%0.1%硝酸银溶液、硝酸银溶液、硝酸银溶液、硝酸银溶液、0.05mol/L0.05mol/L0.05mol/L0.05mol/L高锰酸钾标高锰酸钾标高锰酸钾标高锰酸钾标准溶液。准溶液。准溶液。准溶液。五

73、、方法步骤五、方法步骤五、方法步骤五、方法步骤盛灰分之坩埚中加入盛灰分之坩埚中加入盛灰分之坩埚中加入盛灰分之坩埚中加入5 ml5 ml热盐酸和热盐酸和热盐酸和热盐酸和3 3滴硝酸，搅拌使滴硝酸，搅拌使滴硝酸，搅拌使滴硝酸，搅拌使溶解，过滤入容量瓶，定容，为试样分解液溶解，过滤入容量瓶，定容，为试样分解液溶解，过滤入容量瓶，定容，为试样分解液溶解，过滤入容量瓶，定容，为试样分解液取分解液取分解液取分解液取分解液10ml10ml250ml250ml烧杯烧杯烧杯烧杯滴加滴加滴加滴加1:41:4氨水（橙黄）、氨水（橙黄）、氨水（橙黄）、氨水（橙黄）、1:41:4醋酸（粉红）调醋酸（粉红）调醋酸（粉红）

74、调醋酸（粉红）调pHpH，煮沸，滴加草酸铵，煮沸，滴加草酸铵，煮沸，滴加草酸铵，煮沸，滴加草酸铵10ml10ml，搅拌，静置过夜，搅拌，静置过夜，搅拌，静置过夜，搅拌，静置过夜50ml50ml蒸馏水蒸馏水蒸馏水蒸馏水指示剂指示剂指示剂指示剂2 2滴滴滴滴过滤，用氨水过滤，用氨水过滤，用氨水过滤，用氨水+ +蒸馏水洗沉淀至无草酸根离子，蒸馏水洗沉淀至无草酸根离子，蒸馏水洗沉淀至无草酸根离子，蒸馏水洗沉淀至无草酸根离子，沉淀和滤纸移入原烧杯，加沉淀和滤纸移入原烧杯，加沉淀和滤纸移入原烧杯，加沉淀和滤纸移入原烧杯，加10ml10ml硫酸和硫酸和硫酸和硫酸和50ml50ml蒸蒸蒸蒸馏水，电炉加热，高锰

75、酸钾滴定，同时做空白馏水，电炉加热，高锰酸钾滴定，同时做空白馏水，电炉加热，高锰酸钾滴定，同时做空白馏水，电炉加热，高锰酸钾滴定，同时做空白六、结果计算六、结果计算六、结果计算六、结果计算钙（）钙（）钙（）钙（）（v v2 2v v1 1）c 0.02c 0.02100100mv/vmv/vV V2 2试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，ml ml V V1 1空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，mlmlCC高锰酸钾标准溶液的浓度（高锰酸钾标准溶液的浓度（高锰酸钾标准溶液的浓度（高锰酸钾标准溶液的浓度（mo

76、l/Lmol/L）0.02 0.02 每每每每ml ml 高锰酸钾标准溶液相当于高锰酸钾标准溶液相当于高锰酸钾标准溶液相当于高锰酸钾标准溶液相当于CaCa的克数的克数的克数的克数 mm试样质量（试样质量（试样质量（试样质量（g g） （注：同灰分测定）（注：同灰分测定）（注：同灰分测定）（注：同灰分测定）V V 滴定时移取试样分解液体积滴定时移取试样分解液体积滴定时移取试样分解液体积滴定时移取试样分解液体积 ，ml ml VV试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，mlml重复性：重复性：重复性：重复性： 钙钙钙钙 1010，相对偏差，相对偏差，相对偏差

77、，相对偏差 2 2 钙钙钙钙 为为为为5 51010，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 3 3； 钙钙钙钙 为为为为1 15 5，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 5 5 钙钙钙钙 1 1，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 10%10%一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：掌握用钒钼黄比色法测定饲料中总磷含量的掌握用钒钼黄比色法测定饲料中总磷含量的掌握用钒钼黄比色法测定饲料中总磷含量的掌握用钒钼黄比色法测定饲料中总磷含量的原理和方法，并实际测出样品中的钙含量。原理和方法，并实际测出样品中的钙含量。原理和方法，并实际测出样品中的钙含量。原理和方法，并实际测出样

78、品中的钙含量。二、原理：二、原理：二、原理：二、原理：将试样中有机物破坏，使其中的磷变为游离状态，将试样中有机物破坏，使其中的磷变为游离状态，将试样中有机物破坏，使其中的磷变为游离状态，将试样中有机物破坏，使其中的磷变为游离状态，在酸性溶液中，磷与钒钼酸铵生成黄色的磷在酸性溶液中，磷与钒钼酸铵生成黄色的磷在酸性溶液中，磷与钒钼酸铵生成黄色的磷在酸性溶液中，磷与钒钼酸铵生成黄色的磷- - - -钒钒钒钒- - - -钼酸复合体钼酸复合体钼酸复合体钼酸复合体(NH(NH(NH(NH4 4 4 4) ) ) )3 3 3 3POPOPOPO4 4 4 4 NHNHNHNH4 4 4 4VOVOVOV

79、O3 3 3 3 16MoO16MoO16MoO16MoO3 3 3 3 ，其颜色深浅与磷的含量成正，其颜色深浅与磷的含量成正，其颜色深浅与磷的含量成正，其颜色深浅与磷的含量成正比，在波长比，在波长比，在波长比，在波长420nm420nm420nm420nm下进行比色测定，即可求出样品中的磷含下进行比色测定，即可求出样品中的磷含下进行比色测定，即可求出样品中的磷含下进行比色测定，即可求出样品中的磷含量。化学反应式如下：量。化学反应式如下：量。化学反应式如下：量。化学反应式如下： H H3 3POPO4 4+NH+NH4 4VOVO3 3+16(NH+16(NH4 4) )2 2MoOMoO4

80、4+29HNO+29HNO3 3=(NH(NH4 4) )3 3POPO4 4 NHNH4 4VOVO3 3 16MoO16MoO3 3+29NH+29NH4 4NONO3 3+16H+16H2 2OO 实验八实验八 饲料中磷的测定饲料中磷的测定三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：分光光度计、坩埚、容量瓶、移液分光光度计、坩埚、容量瓶、移液分光光度计、坩埚、容量瓶、移液分光光度计、坩埚、容量瓶、移液管、洗耳球、洗瓶管、洗耳球、洗瓶管、洗耳球、洗瓶管、洗耳球、洗瓶四、试剂：四、试剂：四、试剂：四、试剂： 1 1 1 1、钒钼酸按显色剂：、钒钼酸按显色剂：、钒钼

81、酸按显色剂：、钒钼酸按显色剂：称取偏钒酸铵（分析纯）称取偏钒酸铵（分析纯）称取偏钒酸铵（分析纯）称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g1.25g1.25g1.25g，加硝酸加硝酸加硝酸加硝酸250ml250ml250ml250ml。另取钼酸铵（分析纯）。另取钼酸铵（分析纯）。另取钼酸铵（分析纯）。另取钼酸铵（分析纯）25g25g25g25g，加蒸馏水，加蒸馏水，加蒸馏水，加蒸馏水400ml400ml400ml400ml使之溶解，在冷却条件下将后者倒入前者，并加蒸使之溶解，在冷却条件下将后者倒入前者，并加蒸使之溶解，在冷却条件下将后者倒入前者，并加蒸使之溶解，在冷却条件下将后者倒入前者，并加蒸馏水稀释

82、至馏水稀释至馏水稀释至馏水稀释至1000ml1000ml1000ml1000ml，摇匀备用。，摇匀备用。，摇匀备用。，摇匀备用。 2 2 2 2、磷标准溶液：、磷标准溶液：、磷标准溶液：、磷标准溶液：将磷酸二氢钾（分析纯）将磷酸二氢钾（分析纯）将磷酸二氢钾（分析纯）将磷酸二氢钾（分析纯）105105105105烘干烘干烘干烘干1h1h1h1h，干燥器冷却，干燥器冷却，干燥器冷却，干燥器冷却30min30min30min30min后，准确称取后，准确称取后，准确称取后，准确称取0.2195g0.2195g0.2195g0.2195g溶于少量蒸馏水，溶于少量蒸馏水，溶于少量蒸馏水，溶于少量蒸馏水，

83、无损的转入无损的转入无损的转入无损的转入1000ml1000ml1000ml1000ml容量瓶，加浓硝酸容量瓶，加浓硝酸容量瓶，加浓硝酸容量瓶，加浓硝酸3ml3ml3ml3ml，然后以蒸馏水，然后以蒸馏水，然后以蒸馏水，然后以蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液每稀释至刻度，摇匀备用。此溶液每稀释至刻度，摇匀备用。此溶液每稀释至刻度，摇匀备用。此溶液每mlmlmlml含磷含磷含磷含磷50g50g50g50g。五、方法步骤五、方法步骤五、方法步骤五、方法步骤一定体积的磷一定体积的磷一定体积的磷一定体积的磷标准液标准液标准液标准液钒钼酸铵钒钼酸铵钒钼酸铵钒钼酸铵10 mL10 mL50 mL50 m

84、L容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶加水至刻度，摇匀，放置加水至刻度，摇匀，放置加水至刻度，摇匀，放置加水至刻度，摇匀，放置10min10min420nm420nm下，下，下，下，1cm1cm比色皿中比色比色皿中比色比色皿中比色比色皿中比色0 0，1.01.0，2.02.0，4.04.0，6.06.0，8.08.0，10.010.0，12.012.0，15.0ml 15.0ml 1 1、磷标准曲线绘制、磷标准曲线绘制、磷标准曲线绘制、磷标准曲线绘制据吸光度、含磷量作标准曲线据吸光度、含磷量作标准曲线据吸光度、含磷量作标准曲线据吸光度、含磷量作标准曲线磷标准曲线磷标准曲线试样分解液试样分解液试样分解液试样

85、分解液2 25 ml5 ml钒钼酸铵显色剂钒钼酸铵显色剂钒钼酸铵显色剂钒钼酸铵显色剂10 ml10 ml50ml50ml容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶加水至刻度摇匀，放置加水至刻度摇匀，放置加水至刻度摇匀，放置加水至刻度摇匀，放置10 min10 min以上以上以上以上420nm420nm下，下，下，下，1cm1cm比色皿中比色比色皿中比色比色皿中比色比色皿中比色2 2、试样测定、试样测定、试样测定、试样测定六、结果计算六、结果计算六、结果计算六、结果计算磷（）磷（）磷（）磷（）a10a10-6-6100100mV/VmV/Vaa由标准曲线查得试样分解液含磷量（由标准曲线查得试样分解液含磷量（由标准

86、曲线查得试样分解液含磷量（由标准曲线查得试样分解液含磷量（gg） mm试样质量（试样质量（试样质量（试样质量（g g） （注：同灰分测定）（注：同灰分测定）（注：同灰分测定）（注：同灰分测定）V V 试样测定时移取试样分解液的体积（试样测定时移取试样分解液的体积（试样测定时移取试样分解液的体积（试样测定时移取试样分解液的体积（mlml） VV试样分解液定容体积（试样分解液定容体积（试样分解液定容体积（试样分解液定容体积（mlml）重复性：重复性：重复性：重复性： 磷磷磷磷 0.50.5，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 3 3 磷磷磷磷 0.50.5，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏

87、差 10%10%一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：掌握测定饲料中水溶性氯化物含量的原理和掌握测定饲料中水溶性氯化物含量的原理和掌握测定饲料中水溶性氯化物含量的原理和掌握测定饲料中水溶性氯化物含量的原理和方法，并实际测出样品中的水溶性氯化物含量。方法，并实际测出样品中的水溶性氯化物含量。方法，并实际测出样品中的水溶性氯化物含量。方法，并实际测出样品中的水溶性氯化物含量。二、原理：二、原理：二、原理：二、原理：提取试样中氯化物，在中性或弱碱性溶液中，以提取试样中氯化物，在中性或弱碱性溶液中，以提取试样中氯化物，在中性或弱碱性溶液中，以提取试样中氯化物，在中性或弱碱性溶液中，以

88、K K K K2 2 2 2CrOCrOCrOCrO4 4 4 4为指示剂，用为指示剂，用为指示剂，用为指示剂，用AgNOAgNOAgNOAgNO3 3 3 3标准溶液进行滴定。由于标准溶液进行滴定。由于标准溶液进行滴定。由于标准溶液进行滴定。由于AgNOAgNOAgNOAgNO3 3 3 3沉淀沉淀沉淀沉淀的溶解度比的溶解度比的溶解度比的溶解度比 AgCrOAgCrOAgCrOAgCrO4 4 4 4小，溶液中首先析出小，溶液中首先析出小，溶液中首先析出小，溶液中首先析出AgClAgClAgClAgCl沉淀。当沉淀。当沉淀。当沉淀。当AgClAgClAgClAgCl定定定定量沉淀后，过量量沉

89、淀后，过量量沉淀后，过量量沉淀后，过量1 1 1 1滴滴滴滴AgNOAgNOAgNOAgNO3 3 3 3溶液即与溶液即与溶液即与溶液即与CrOCrOCrOCrO4 4 4 42-2-2-2-生成砖红色沉淀，指生成砖红色沉淀，指生成砖红色沉淀，指生成砖红色沉淀，指示终点到达。主要反应如下示终点到达。主要反应如下示终点到达。主要反应如下示终点到达。主要反应如下: : : : Ag+ + Cl Ag+ + Cl Ag+ + Cl Ag+ + Cl- - - - = AgCl ( = AgCl ( = AgCl ( = AgCl (白色白色白色白色) ) ) ) 2Ag+ + CrO 2Ag+ +

90、CrO 2Ag+ + CrO 2Ag+ + CrO4 4 4 42-2-2-2- = Ag = Ag = Ag = Ag2 2 2 2CrOCrOCrOCrO4 4 4 4 ( ( ( (砖红色砖红色砖红色砖红色) ) ) ) 实验九实验九 饲料中水溶性氯化物的测定饲料中水溶性氯化物的测定三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：三、主要仪器设备：分析天平、量筒、烧杯、锥形瓶、分析天平、量筒、烧杯、锥形瓶、分析天平、量筒、烧杯、锥形瓶、分析天平、量筒、烧杯、锥形瓶、玻棒、移液管、洗耳球、滴定管玻棒、移液管、洗耳球、滴定管玻棒、移液管、洗耳球、滴定管玻棒、移液管、洗耳球、滴定管四、试

91、剂：四、试剂：四、试剂：四、试剂： 1 1 1 1、10%10%10%10%铬酸钾指示剂：铬酸钾指示剂：铬酸钾指示剂：铬酸钾指示剂：称取铬酸钾（分析纯）称取铬酸钾（分析纯）称取铬酸钾（分析纯）称取铬酸钾（分析纯）10g10g10g10g，溶，溶，溶，溶于于于于100ml100ml100ml100ml蒸馏水中，摇匀备用。蒸馏水中，摇匀备用。蒸馏水中，摇匀备用。蒸馏水中，摇匀备用。 2 2 2 2、硝酸银标准溶液：、硝酸银标准溶液：、硝酸银标准溶液：、硝酸银标准溶液：称取称取称取称取17.5g17.5g17.5g17.5g硝酸银，加入适量水使硝酸银，加入适量水使硝酸银，加入适量水使硝酸银，加入适量

92、水使之溶解，并稀释至之溶解，并稀释至之溶解，并稀释至之溶解，并稀释至1000mL1000mL1000mL1000mL，混匀，避光保存。此标准溶液，混匀，避光保存。此标准溶液，混匀，避光保存。此标准溶液，混匀，避光保存。此标准溶液浓度为浓度为浓度为浓度为0.1mol/L0.1mol/L0.1mol/L0.1mol/L五、方法步骤：五、方法步骤：五、方法步骤：五、方法步骤： 称样称样称样称样5 5 5 510g10g10g10g于烧杯，加蒸馏水于烧杯，加蒸馏水于烧杯，加蒸馏水于烧杯，加蒸馏水200ml200ml200ml200ml，搅拌，搅拌，搅拌，搅拌15min15min15min15min，放

93、，放，放，放置置置置15min15min15min15min，准确移取上清液，准确移取上清液，准确移取上清液，准确移取上清液20ml20ml20ml20ml于锥形瓶，加蒸馏水于锥形瓶，加蒸馏水于锥形瓶，加蒸馏水于锥形瓶，加蒸馏水50ml50ml50ml50ml，10%10%10%10%铬酸钾指示剂铬酸钾指示剂铬酸钾指示剂铬酸钾指示剂1ml1ml1ml1ml，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且色，且色，且色，且1min1min1min1min不褪色为终点。同时做空白滴定。不褪色为终点。同时做空白滴定

94、。不褪色为终点。同时做空白滴定。不褪色为终点。同时做空白滴定。六、结果计算六、结果计算六、结果计算六、结果计算NaClNaCl（）（）（）（）（v v2 2v v1 1）c 0.05845c 0.05845100100mv/vmv/vV V2 2滴定样品时硝酸银标准液的消耗量，滴定样品时硝酸银标准液的消耗量，滴定样品时硝酸银标准液的消耗量，滴定样品时硝酸银标准液的消耗量，ml ml V V1 1滴定空白时硝酸银标准液的消耗量滴定空白时硝酸银标准液的消耗量滴定空白时硝酸银标准液的消耗量滴定空白时硝酸银标准液的消耗量，mlmlCC硝酸银标准溶液的浓度（硝酸银标准溶液的浓度（硝酸银标准溶液的浓度（硝

95、酸银标准溶液的浓度（mol/Lmol/L）0.05845 0.05845 每每每每ml ml 硝酸银标准溶液相当于硝酸银标准溶液相当于硝酸银标准溶液相当于硝酸银标准溶液相当于NaClNaCl的克数的克数的克数的克数 mm试样质量（试样质量（试样质量（试样质量（g g） V V 滴定时所取样品稀释液量滴定时所取样品稀释液量滴定时所取样品稀释液量滴定时所取样品稀释液量 ，ml ml VV样品稀释液总量，样品稀释液总量，样品稀释液总量，样品稀释液总量，mlml重复性：重复性：重复性：重复性： NaCl NaCl 3 3，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 3 3 NaCl NaCl 3 3，绝对

96、差，绝对差，绝对差，绝对差 10%10% 实验十实验十 无氮浸出物计算及不同基础无氮浸出物计算及不同基础各成分的换算各成分的换算一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：一、实验目的：根据饲料分析结果，学会计算饲料中无氮浸根据饲料分析结果，学会计算饲料中无氮浸根据饲料分析结果，学会计算饲料中无氮浸根据饲料分析结果，学会计算饲料中无氮浸出物的含量，以及不同基础下各成分的换算。出物的含量，以及不同基础下各成分的换算。出物的含量，以及不同基础下各成分的换算。出物的含量，以及不同基础下各成分的换算。二、原理：二、原理：二、原理：二、原理：无氮浸出物无氮浸出物无氮浸出物无氮浸出物(NFE: nitrog

97、en-free extract)(NFE: nitrogen-free extract)(NFE: nitrogen-free extract)(NFE: nitrogen-free extract)是以概是以概是以概是以概略养分之和为略养分之和为略养分之和为略养分之和为100%100%100%100%，减去水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维，减去水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维，减去水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维，减去水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维和粗灰分含量后的差值。在常规饲料分析法中不能直接单独和粗灰分含量后的差值。在常规饲料分析法中不能直接单独和粗灰分含量后的差值。在常规饲料分析法中不能直接

98、单独和粗灰分含量后的差值。在常规饲料分析法中不能直接单独测定，而是通过计算求出。测定，而是通过计算求出。测定，而是通过计算求出。测定，而是通过计算求出。NFENFENFENFE不是单一的化学物质，其中包不是单一的化学物质，其中包不是单一的化学物质，其中包不是单一的化学物质，其中包括有单糖、双糖、淀粉及部分可溶性木质素、半纤维素、有括有单糖、双糖、淀粉及部分可溶性木质素、半纤维素、有括有单糖、双糖、淀粉及部分可溶性木质素、半纤维素、有括有单糖、双糖、淀粉及部分可溶性木质素、半纤维素、有机酸以及可溶性非淀粉多糖类等。机酸以及可溶性非淀粉多糖类等。机酸以及可溶性非淀粉多糖类等。机酸以及可溶性非淀粉多

99、糖类等。 三、计算方法：三、计算方法：三、计算方法：三、计算方法： 1 1 1 1、无氮浸出物的计算、无氮浸出物的计算、无氮浸出物的计算、无氮浸出物的计算 NFE(%)=100%-(NFE(%)=100%-(NFE(%)=100%-(NFE(%)=100%-(水分水分水分水分%+CP%+EE%+CF%+CA%)%+CP%+EE%+CF%+CA%)%+CP%+EE%+CF%+CA%)%+CP%+EE%+CF%+CA%) 2 2 2 2、新鲜样品的总水分计算、新鲜样品的总水分计算、新鲜样品的总水分计算、新鲜样品的总水分计算 总水分总水分总水分总水分= = = =初水分初水分初水分初水分% + %

100、+ % + % + 吸附水吸附水吸附水吸附水% % % % （1-1-1-1-初水分初水分初水分初水分% % % %） 3 3 3 3、不同基础养分间的换算、不同基础养分间的换算、不同基础养分间的换算、不同基础养分间的换算 （1 1 1 1）由风干基础换算为新鲜基础）由风干基础换算为新鲜基础）由风干基础换算为新鲜基础）由风干基础换算为新鲜基础 新鲜基础某成分含量新鲜基础某成分含量新鲜基础某成分含量新鲜基础某成分含量= = = =风干基础某成分风干基础某成分风干基础某成分风干基础某成分% % % %（1-1-1-1-初水分初水分初水分初水分% % % %） （2 2 2 2）由风干基础换算为绝干

101、基础）由风干基础换算为绝干基础）由风干基础换算为绝干基础）由风干基础换算为绝干基础 绝干基础某成分含量绝干基础某成分含量绝干基础某成分含量绝干基础某成分含量= = = =风干基础某成分风干基础某成分风干基础某成分风干基础某成分% % % %（1-1-1-1-吸附水吸附水吸附水吸附水% % % %） （3 3 3 3）任意基础间的换算）任意基础间的换算）任意基础间的换算）任意基础间的换算 A A基础的某成分基础的某成分基础的某成分基础的某成分/A/A基础的干物质基础的干物质基础的干物质基础的干物质=B=B基础的某成分基础的某成分基础的某成分基础的某成分/B/B基础的干物质基础的干物质基础的干物质基础的干物质 基础水分%CP%EE%CF%CA%NFE%Ca% P%NaCl%新鲜基础风干基础绝干基础 0四、结果列表四、结果列表四、结果列表四、结果列表本课程成绩考核本课程成绩考核u实验态度：包括实验出勤率、态度端正与否、遵守纪律及实验室规则情况等。占总成绩的10%。u操作技能：要求应试者在有限时间内演示某个实验环节，按其操作质量和演示结果给分。占总成绩的60%。u实验报告：书写规范、结果准确及对误差和结果的科学分析等。占总成绩的30%