《DSC非等温结晶数据处理》由会员分享,可在线阅读,更多相关《DSC非等温结晶数据处理(11页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、DSC 非等温结晶数据处理1 确定结晶的起始温度,DSC 软件可以给出,如果没有需要自己来确定,会存在一定误差;2 确定结晶时间:t=(T0-T)/v,T0-结晶开始温度;T-t 时刻的结晶温度;v-降温速率3 基线调整;一般所得的 DSC 曲线的基线不在 X 轴上,需要对基线进行调整,使其在 X 轴上。Diamond 公司直接可以在仪器上进行调整,对于不能在仪器上进行调整的,可以在 Origin 上进行调整,下面以 Origin8 软件为例,简介如下:3.1原数据如以下图:在 Graph 操作界面,对图像进行处理:Analysis-Spectroscopy-create baseline,出
2、现如下操作界面:Method 选用 Auto-created a modifiable, Baseline 选用 Entire Data withsmooth, Number 选项 一般为 10-15,具体情况还要视具体情况而定,Recacluate 选用 Auto。在选择 10 个点之后界面变作如下:调整红圈点,使其与基线尽可能完全重合,调整后如下点击 Apply 后,如下Analysis-Data Manipulation-Subtract Reference Data,出现对话框如下:点击 Reference Data右边的三角, 在下拉菜单中, 选择 Plot(2):Baseline1
3、 后出现如下对话框:点击 OK出现如以下图面调整 Y 轴坐标,基线已经基本和 X 轴重合,这样就把基线调整完毕。需要说明的是,调整后,原始数据发生变化,此时,如果不调整 Y 轴,重新画图还是可以的。4 根据前面确定的结晶起始温度, 截取图像,就是截取起始温度点的数据重新画图。为了积分精确,可以再次调整基线,步骤如上述,选点 2 个,调整后如以下图5 积分Analysis-Mathematics-Integrate, 如以下图所示,直接点击 OK,右下角白框给出积分结果,主要利用 area 的数据。然后回到 Book 操作界面,如以下图所示其中 C 栏中,是积分的数据,注意我们需要将该数据除以积
4、分的面积得到,相对结晶度,但是在该操作界面是不行的,需要将数据复制,黏贴到一个新的 Book里进行操作。选择 B 栏,右击,在下拉菜单中选择 Set Column Value,出现如下对话框,在空白处,输入你想要进行的计算,如,需要对 Col(B)除以积分面积,则输入Col(B)/ 20.947361760834,但是不能输入函数,需要小对话框上的菜单里选择 F(x)进行选择。点击 OK,画图,如下即,相对结晶度与温度的关系。下面将温度转化为时间:在 Book 操作界面,选择columnA, 右击, Set Column Value,输入(T0-T)/v,T0-结晶开始温度; T-t时刻的结晶温度; v-降温速率; 在本操作中是(253.98-col(A)/15点击确定,重新画图如下:也就是,相对结晶度随时间变化的关系图。随后,再做其他方面的处理。