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1、化学分析技术化学分析技术课件课件8水泥成品、半成品和水泥成品、半成品和原料的化学分析原料的化学分析1化学分析技术化学分析技术课件课件本章重点和难点本章重点和难点重点重点水泥及熟料各成分化学分析选用的国家标水泥及熟料各成分化学分析选用的国家标准及其适用范围；准及其适用范围；二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定原理及其分析方法化钙、氧化镁的测定原理及其分析方法难点难点比色法和容量法分析试样中各成分的测定比色法和容量法分析试样中各成分的测定原理。原理。2化学分析技术化学分析技术课件课件教学目标与要求教学目标与要求掌握水泥工业常用原掌握水泥工业常用
2、原(燃燃)料、半成品及成品的化学分析料、半成品及成品的化学分析法的最新国家标准；法的最新国家标准；熟练掌握水泥原料、半成品及成品中二氧化硅、三氧化熟练掌握水泥原料、半成品及成品中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝的化学分析方法、原理及操作要点；二铁、三氧化二铝的化学分析方法、原理及操作要点；内容提要内容提要在简单介绍分析化学种类的基础上，让学生了解掌握水在简单介绍分析化学种类的基础上，让学生了解掌握水泥工业常用原泥工业常用原(燃燃)料、半成品及成品的化学分析法的最新料、半成品及成品的化学分析法的最新国家标准；并重点介绍水泥原料、半成品及成品中二氧国家标准；并重点介绍水泥原料、半成品及成品中二氧化
3、硅、三氧化二铁、三氧化二铝的化学分析方法、原理化硅、三氧化二铁、三氧化二铝的化学分析方法、原理及操作要点。及操作要点。3化学分析技术化学分析技术课件课件 补充：分析化学的分类补充：分析化学的分类1 1、定性分析、定性分析 解决解决“是什么是什么”2 2、定量分析、定量分析 解决解决“有多少有多少” 工科院校学生主要学习工科院校学生主要学习定量分析定量分析化学化学定量分析化学的分类定量分析化学的分类： 1 1按方法分类按方法分类 2 2按试样量的大小或组分含量分类按试样量的大小或组分含量分类 3 3例行分析和仲裁分析例行分析和仲裁分析4化学分析技术化学分析技术课件课件分析方法的分类：分析方法的分
4、类：按分析的目的（或任务）分类按分析的目的（或任务）分类：定性分析定性分析定量分析定量分析结构分析结构分析按照分析对象分类：按照分析对象分类：无机分析无机分析有机分析有机分析 鉴定物质是有哪些鉴定物质是有哪些元素、离子、基团元素、离子、基团或化合物组成或化合物组成测定供试品某组分的相对含量测定供试品某组分的相对含量研究物质的分子结构研究物质的分子结构和晶体结构和晶体结构5按照按照测定原理和操作方法测定原理和操作方法的不同分类：的不同分类： 定性分析 化学分析法化学分析法 定量分析 仪器分析法仪器分析法以物质的以物质的化学反化学反应应为基础的分析为基础的分析方法方法重量分析法重量分析法滴定分析法
5、滴定分析法酸碱滴定分析酸碱滴定分析非水溶液滴定分析非水溶液滴定分析沉淀滴定法沉淀滴定法配位滴定法配位滴定法氧化还原滴定法氧化还原滴定法鉴定物质的化鉴定物质的化学组成学组成测定各组分的测定各组分的相对含量相对含量不经过化学反应不经过化学反应直接进行分析直接进行分析电电化学分析法化学分析法光光学分析法学分析法色谱色谱分析法分析法质谱质谱分析法分析法快速、灵敏、准确、快速、灵敏、准确、发展速度快、应用广发展速度快、应用广泛但价格昂贵！泛但价格昂贵！仪器简单、仪器简单、操作方便、操作方便、结果准确、结果准确、应用范围应用范围广广测量测量常量组分常量组分常用化学分析，而测量常用化学分析，而测量微量或微量
6、或痕量组分痕量组分时，则常用仪器分析；时，则常用仪器分析；关系：关系：化学分析是仪器分析的基础，仪器分化学分析是仪器分析的基础，仪器分析离不开化学分析；二者互为补充，不可偏析离不开化学分析；二者互为补充，不可偏废。废。6化学分析技术化学分析技术课件课件按试样按试样量量的大小或的大小或组分含量组分含量分类分类分类分类样品样品组分含量组分含量（%）固体固体(g)液体液体（ml）常量分析常量分析0.11101001001半微量分析半微量分析0.010.10.11010.01微量微量1%微量分析微量分析0.0010.010.011超微量分析超微量分析0.00112时，以钙时，以钙指示剂指示终点，指示剂
7、指示终点，用用EDTA标准滴定溶液滴定用标准滴定溶液滴定用去去20.90mL。试计算：。试计算：(1)EDTA标准滴定溶液的标准滴定溶液的浓度；浓度；(2)EDTA溶液对溶液对Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的滴定度。的滴定度。称取石灰石试样称取石灰石试样0.2503g，用盐酸分解，将溶液转，用盐酸分解，将溶液转入入100mL的容量瓶中定容。移取的容量瓶中定容。移取25.00mL试验溶试验溶液，调整溶液液，调整溶液pH=12，以，以K-B指示剂，用指示剂，用0.02500mol/L的的EDTA标准滴定溶液滴定，消耗标准滴定溶液滴定，消耗24.00mL，计算试样中的含钙量，结果分别以，计算
8、试样中的含钙量，结果分别以CaO和和CaCO3形式表示。形式表示。48化学分析技术化学分析技术课件课件镁的测定原理：镁的测定原理：在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定，测得钙、镁含量，然后扣除氧化钙的含量，即得氧化镁的含量。显色反应：显色反应：Ca2+K B=Ca-K B(酒红色酒红色)Mg2+K B=Mg-K B(酒红色酒红色)滴定反应：滴定反应：Ca2+H2Y2-=CaY2-+2H+Mg2+H2Y2-=MgY2-+2H+终点反应：终点反应：Ca-K B+H2Y2-=CaY2-+2H+K BMg-K B+H2Y2-=M
9、gY2-+2H+K B酒红色酒红色无色无色纯蓝纯蓝色色49化学分析技术化学分析技术课件课件习 题称取称取0.5000g水泥试样，分解后过滤除去水泥试样，分解后过滤除去SiO2，滤液定容，滤液定容250mL。(1)吸取吸取25.00mL用氨水和用氨水和HCl调调pH=2.02.5用用TCaO/EDTA=0.5608mg/mL的的EDTA滴定至终点耗滴定至终点耗EDTA3.30mL。(2)在以上的溶液中加入在以上的溶液中加入15.00mL的的EDTA及及pH=4.3的的HAC-NaAC缓缓冲溶液冲溶液15mL，加入，加入PAN指示剂，用浓度指示剂，用浓度0.01000M的的Cu2+标液滴定标液滴定
10、过量的过量的EDTA耗耗Cu2+标液标液9.80mL。(3)用比色法测得用比色法测得TiO2含量为含量为0.29%。(4)取取10.00mL滤液，掩蔽滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，用后，用KOH调调pH12用用EDTA滴滴定钙至终点，耗定钙至终点，耗22.90mL。(5)仍取仍取10.00mL的滤液，掩蔽的滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，加后，加pH=10的缓冲溶液的缓冲溶液25mL，用，用K-B指示剂，指示剂，EDTA滴定，耗滴定，耗23.54mL。求求Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO量。量。50化学分析技术化学分析技术课件课件七、七、 氧化钾、氧化钠的测定氧化钾、氧化钠的测定火焰光
11、度法、原子吸收分光光度法、离子选择电极法。水泥及原料的分析中最常用的是前两种方法。此方法操作简便、速度快，测定结果准确适用于大批试样的分析测定。火焰光度法火焰光度法是简便易行的方法，测定原理及条件参阅第十章第三节。 51化学分析技术化学分析技术课件课件八、八、 烧失量的测定烧失量的测定定义：定义：指样品在高温灼烧时，试样中许多组分发生各种化学反应所引起样品质量增加与减少的代数和。 低价化合物的氧化：低价化合物的氧化： 4FeO + O2 2Fe2O3 4FeS + 7O2 Fe2O3 + 4SO2 碳酸盐的分解：碳酸盐的分解：CaCO3CaO + CO2 硫酸盐的分解：硫酸盐的分解：CaSO4
12、 CaO + SO3 结合水的挥发：结合水的挥发：Al2O32SiO22H2O Al2O32SiO2 + 2H2O CaSO42H2O CaO+SO3 + 2H2O 52化学分析技术化学分析技术课件课件九、九、 不溶物的测定不溶物的测定定义：定义：指试料用特定浓度的酸、碱溶液处理后未被分解的剩余物质。 原理：原理：将试料先经盐酸先经盐酸处理（50mL溶液中含浓盐酸5mL，加热15min），将可溶物全部溶下，滤出不溶残渣。为防止部分二氧化硅呈硅酸凝胶状态析出，再用碱溶液再用碱溶液处理残渣(100mL 10g/L氢氧化钠，在蒸汽浴上加热15min)，使之再转成硅酸钠而溶解，然后以盐酸中和、过滤、残
13、渣经高温灼烧后称量，反复灼烧直至恒重。此剩余残渣质量占试样质量的分数即为不溶物的含量。 53化学分析技术化学分析技术课件课件十、十、 萤石中氟和氟化钙的测定萤石中氟和氟化钙的测定萤石中氟的测定：萤石中氟的测定：低含量氟的测定最好采用氟离子选择性电极法(参阅第十二章第四节)。而对萤石中氟的测定，可采用快速蒸馏分离中和法。 原理：原理：试料与磷酸共热时，其中的含氟矿物(CaF2)被酸分解，借通入水蒸气将其蒸馏分离，氟主要是以氢氟酸形式逸出，占80%以上，氟硅酸约占20%。54化学分析技术化学分析技术课件课件 CaF2 + 2H 2HF + Ca2 4HF + SiO2 SiF4 + 2H2O Si
14、F4 + 2HF H2SiF6 蒸馏液中氢氟酸和氟硅酸可以酚酞作指示剂，用NaOH溶液滴定。 HF + NaOH NaF + H2O 2NaOH + H2SiF6 2H2O + Na2SiF6 Na2SiF6 + 2H2O SiO2 + 4HF + 2NaF 55化学分析技术化学分析技术课件课件氟化钙的测定：氟化钙的测定：用乙酸溶液（1+9）处理试料，其中的碳酸钙和硫酸钙能完全被乙酸所溶解，而氟化钙则不溶，从而达到分离目的。经过滤后，CaF2 留在不溶残渣中，再加硼酸盐酸混合酸使之溶解，其中的氟化钙溶解生成氯化钙，反应式如下： 2CaF2 + 4HCl +H3BO3 2CaCl2 + HBF4
15、 + 3H2O 用硼酸消除大量氟的影响，生成的钙离子在pH 13，以CMP为指示剂，用EDTA配位滴定滴定法进行测定。根据消耗EDTA的体积，即可算出CaF2的含量。 56化学分析技术化学分析技术课件课件十一、十一、 氯离子的测定氯离子的测定常量氯化物的测定，常用佛尔哈德返滴定法；对微量氯化物的测定，常采用离子选择性电极法和蒸馏分离汞盐滴定法。 57化学分析技术化学分析技术课件课件58化学分析技术化学分析技术课件课件59化学分析技术化学分析技术课件课件60化学分析技术化学分析技术课件课件61化学分析技术化学分析技术课件课件陶瓷主要成分分析62化学分析技术化学分析技术课件课件63化学分析技术化学
16、分析技术课件课件64化学分析技术化学分析技术课件课件65化学分析技术化学分析技术课件课件耐火材料主要成分分析66硅质耐火材料系统分析流程图67粘土、高铝、半硅质耐火材料系统分析流程图68化学分析技术化学分析技术课件课件小 结69化学分析技术化学分析技术课件课件作业题1. 称取0.5000g粘土样，熔融酸化并分离除去SiO2沉淀，滤液及沉淀液收集于250mL容量瓶中，取该液25.00mL在PH=2时用浓度为0.01000M的EDTA滴定至磺基水杨酸变色，耗3.10mL，再加入过量EDTA，调PH=56使Al3充分络合后，用浓度为 0.01030M的Zn(AC)2标液滴定过量EDTA。加入固体NH
17、4F煮沸后用Zn(AC)2标液EDTA，耗17.10mL至终点，计算Fe2O3、Al2O3的含量。2. 欲测定石灰石样品中的SiO2、 Fe2O3、Al2O3 、CaO、MgO。请根据所学知识，画出其系统分析流程简图。70化学分析技术化学分析技术课件课件3.称取称取0.5000g水泥试样，分解后过滤除去水泥试样，分解后过滤除去SiO2，滤液定容，滤液定容250mL。(1)吸取吸取25.00mL用氨水和用氨水和HCl调调pH=2.02.5用用TCaO/EDTA=0.5608mg/mL的的EDTA滴定至终点耗滴定至终点耗EDTA3.30mL。(2)在以上的溶液中加入在以上的溶液中加入15.00mL
18、的的EDTA及及pH=4.3的的HAC-NaAC缓缓冲溶液冲溶液15mL，加入，加入PAN指示剂，用浓度指示剂，用浓度0.01000M的的Cu2+标液滴定标液滴定过量的过量的EDTA耗耗Cu2+标液标液9.80mL。(3)用比色法测得用比色法测得TiO2含量为含量为0.29%。(4)取取10.00mL滤液，掩蔽滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，用后，用KOH调调pH12用用EDTA滴滴定钙至终点，耗定钙至终点，耗22.90mL。(5)仍取仍取10.00mL的滤液，掩蔽的滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，加后，加pH=10的缓冲溶液的缓冲溶液25mL，用，用K-B指示剂，指示剂，EDTA滴定，耗滴定，耗23.54mL。求求Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO量。量。作业题71化学分析技术化学分析技术课件课件课程结束课程结束谢谢大家配合谢谢大家配合72
