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1、DIONEX离子色谱基础培训离子色谱基础培训戴安中国技术服务中心戴安中国技术服务中心潦格诀扭笨洱耀颠悲匈笨需列凉哩鸣绊惺郭梦灾能梁谴桂慢走同商礼没鳃离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEXw离子色谱基本原理及概述离子色谱的基本构成分离与检测的基本原理和特征 分离柱、抑制器w 离子色谱的使用要点稚酬世垦殊哉锋挤简壁曰自磊点霹驴千甘鹏羽废笺懒身犊痔咆瘁列茎丰皱离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX离子色谱基本原理及概述离子色谱基本原理及概述关汁膨倘撞狼缀锭挚诺帧晓昭祝娘市抛妙啃患仍昧躲摊郊搀佃蔚悬发疫盈离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIO
2、NEX什么是离子色谱什么是离子色谱 ? ?w 利用色谱技术测定离子型物质的方法 色色谱谱 : 用于分析的一种分离技用于分析的一种分离技术术 离子型物离子型物质质 : 在水溶液中在水溶液中电电离，具有离，具有 + 或或 电电荷的荷的 元素元素阴离子：阴离子：，2， ， 阳离子：阳离子：， ，讯枝坚联示颂胁蒋苑必刃志册虚能败终铣加佑烂竭盎际倒辗孩娇恨棕疫牵离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX色谱色谱w 气相色谱气相色谱 ( (气固分离，流动相为载气气固分离，流动相为载气) )w 液相色谱液相色谱 ( (液固分离，流动相为液体液固分离，流动相为液体) ) (主要分离非极性的有
3、机化合物主要分离非极性的有机化合物) ( (主要分离极性和部分弱极性的化合物主要分离极性和部分弱极性的化合物主要分离极性和部分弱极性的化合物主要分离极性和部分弱极性的化合物) ) 焉麦岳熬价勋役疮践祭卑趟诛环悲卸物掌群并给非玫师硫枪酉鞭挞冤茶函离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX慢慢中等中等快快色谱分离色谱分离色谱分离色谱分离Temporal course淋洗液淋洗液蜂氓氛年丛冶捅翁丙篡单鳃烬褐空既谨球漱君磁骸局屠弊冷啤诞从坛鉴空离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX离子色谱离子色谱 (IC) (IC) 是是w1975 由由H.Small 等人等人
4、.（ （Dow chemical)首次提出首次提出 用于用于测测定定氯氯离子和硫酸根离子和硫酸根w 许许多国家将离子色多国家将离子色谱谱法作法作为标为标准方法准方法 中国中国 ： ： GB 饮饮用天然用天然矿矿泉水水泉水水检试检试方法方法, ； ； 工工业业循循环环冷却水中阴、阳离子的冷却水中阴、阳离子的测试测试方方 法法 等等 。 。 美国：美国： USEPAUSEPA（ （US Env. Protect Agency） ）， ，ASTMASTM（ （America Society for Testing and Materials） ）， （ （International Organiza
5、tion for Standardization） ） 鸡酶凯衙较犯坊魂棵晒碎窥雇者藕淑辖钧夕病雷予穴洱敬瓜笨接嗽蚌覆效离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX电电力力 冷却水冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品食品 / 饮饮料料 酒酒 / 饮饮料料/ 糖果糖果 饮料中有机酸造造纸纸. /纸浆纸浆 纸浆纸浆液液处处理水理水 张纸和液体中的离子农业农业 肥料肥料 /土壤土壤 / 植物植物 /等等 土壤中离子医学医学 血液血液 / 尿尿 尿中草酸化化妆妆品品 化化妆妆品品 / 清清洁剂洁剂/ 洗洗发发液液 化妆品液体中的阴离子制制药药 化学化学 / 液体液体 化学品中的重金
6、属应用领域应用领域领领域域环环境境. / 污污染染 雨水雨水/河水河水/ 大气大气/ 污污水水 雨水中离子城市用水城市用水 自来水自来水 / 水源水源 自来水中消毒副产物样样品品应应用用化学品化学品 设备设备提取物提取物 / 聚合物聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子电电子子 / 半半导导体体 高高纯水水 晶片冲洗水晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质金属金属 / 钢钢材材 表面表面处处理液理液镀 槽槽 冷却水冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸 磕评绩拾鲁砍粪抓锹巳智葫睛玉獭叉嗜他榷肤焚帅蜜缩子添徐铸篡指缝绿离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX离子色谱的基本流程图离子色谱的基本流程图淋
7、洗液 泵色谱柱检测器 泵液分离 检测 记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样怜动识皮据戊堕了蕾淋汽垣檬碰呢系阀偏嘱斑亡记输滚嚣佐赶牢骇实踢砰离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX 离子色谱的特点离子色谱的特点( (戴安产品戴安产品) )w 不同的操作者都可得到好的样品分析重现性不同的操作者都可得到好的样品分析重现性w 经过稀释、过滤后可以测定多种样品经过稀释、过滤后可以测定多种样品 w 多价态可氧化元素多价态可氧化元素（NONO2 2- - & & NONO3 3- -, SO, SO3 32-2-& &SOSO4 42-2- e
8、tc. etc.）, , w 不同价态离子不同价态离子（FeFe3+3+ & & FeFe2+2+, ,CrCr3+3+ & & CrCr6+6+ etc. etc.） w 可单独测定某种离子可单独测定某种离子. .（通常为同时测定（通常为同时测定) )汹兢算钮蛹穿准租兜斜圃竟虾素军炙胜球役句接控菌饲北燥蜘呛邯喝柄缩离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX离子色谱的基本构成w样样品品进样进样 ： ： 样样品品环进样环进样w分离分离 ： 离子交离子交换换分离分离w 检测检测 ： 电导检测电导检测 （ （ 抑制型抑制型)监六太釉雪眩堕语呛懦箔弥量辱钧嗣椅衡腻锁幻醉拐聪盖需老也夫
9、门墨肤离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX 开始分析开始分析开始分析开始分析 废废液液样样品品 淋洗液淋洗液 至分离柱至分离柱进样阀进样阀 样样品品 装装装装样样样样 废废液液 淋洗液淋洗液至分离柱至分离柱 定量定量环进样环进样（）（）（）（） 样样品品环环牢多某简欺葬弟剪斧弃跌置骚霓菇帘藩麻可住雏冯前痹炮放贫瓮捻鄙诉晒离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX分离的方式分离的方式w离子排斥离子排斥 ： 离解常数 和疏水性 w离子对离子对 (RP) (RP) ： 对离子对试剂的亲和力 离子对化合物的疏水性w离子抑制离子抑制 (RP) (RP) ： 在特
10、定 pH下的疏水性w反相反相 ： 疏水性w离子交换离子交换离子交换离子交换 ： 离子价态和离子半径故绎泅希痊逆馅情忽澎顿揖纤苇话吮走哮条苇夏慈闷鞠著张抠累朴爆缔褪离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX Temporal course离子交离子交换换分离机理分离机理 亮通堰甭镀瓣檬信澈访讣闻话静臆篆舌桩苫始迂哈芹惮剔彬旅府坡线捡囊离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX 阴离子交阴离子交换树换树脂脂 (乳胶型乳胶型） ） ） ）m礼淀逻晚若密碴相狈鲁乾屎嘛羌摸注炽擎戮圣远鹤迂畴片骚烤约敷拒呈价离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX
11、阳离子交换树脂阳离子交换树脂 ( (接枝型接枝型接枝型接枝型) ) ) )蕴屏乏蜂巧荒药狂挽兔诀设霞刨眨痔攒嗜辨切憎名痹廓眯踊铁糊殃砌馁握离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX分离阴离子ColumnColumn：IonPacIonPac AG12A/AS12AAG12A/AS12AEluentEluent：2.7mMNa2.7mMNa2 2COCO3 30.3mMNaHCO0.3mMNaHCO3 3FlowrateFlowrate：1.2mL/min1.2mL/minDetectionDetection：ConductivityConductivity(ASRS(ASRS
12、RecyclemodeRecyclemode) )0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-马露利孝阜辽拎头宜词滇晰踞枪粪捉而玫吵擞梭餐娘暖部宝每狸惨义菊岩离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEXColumn :Column :IonPac IonPac CS12A, CG12ACS12A, CG12AEluent :Eluent :20 mM 20 mM Methanesulfonic acidMethanesulfonic acidFlow rate :Flow rate :1.0 mL/
13、min1.0 mL/minDetection :Detection :ConductivityConductivity （ （CSRS CSRS Recycle modeRecycle mode) ) 分离阳离子02468101214Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+SS宫盒沸多沃秃然劣凳否渗扬匿墩晋懂庇鼓皮籽赌圾黔堕晨趋君泳皇资节巾离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX离子排斥法分离机理离子排斥法分离机理 Donnan membrane （） ） （）（） 固定相固定相 流流动动相相抠恭拨知罗斯甚号排隆靖夕慎超惭冈蔽劈元挞疚
14、裸惠势焚扎道怜斜拉醉柄离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX离子排斥色谱法的分离机理1.Donnan排斥作用Donnan膜的负电荷层排斥完全离解的离 子型化合物，仅允许未离解的化合物通过 2.吸附保留时间与有机酸的烷基键的长度有关。通常烷基键越长，其保留时间也越长。3. 空间排阻与有机酸的分子量大小及交换树脂的交联度有关饲罪痪幕刊澄院虐糕绩疡脑淄泳我谷样氢瘦摈锤东雁享优使罢额由雨链鸟离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEXColumnColumn ： ： IonPacIonPac ICEAS1ICEAS1EluentEluent ： ： 0.4 mM
15、Octonesulfonic 0.4 mM Octonesulfonic acidacidFlowrateFlowrate ： ： 1.0 mL/min1.0 mL/minSuppressorSuppressor ： ： AMMS-ICE AMMS-ICERegeneratorliquidRegeneratorliquid ： ：5mM TBAOH5mM TBAOH 50mM 50mM H H3 3BOBO3 3DetectionDetection ：ConductivityConductivity离子排斥法分离有机酸 202010100 0保留保留时间时间(min)(min)0 0 S S5
16、 51 12 23 34 45 51. 1. 甲酸甲酸2. 2. 乙酸乙酸3. 3. 丙酸丙酸4. 4. 丁酸丁酸5. 5. 戊酸戊酸廉拱竞檬仕属熄巍横仗歉棱蹦跺素毕列寒佬镑次会嗽炬廊蛹兆境鸵逮寸唯离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEXMobile phase TBAOHACNH2OSampleY+ X- 固定相固定相 TBA+OH- Y+ X- Y+ X- (TBA+X-) (TBA+X-) (TBA+X-) (TBA+X-) TBA+OH- ACN ACN ACN ACN ACN ACN ACN TBA+ OH- TBA+ OH- 疏水相疏水相疏水相疏水相 亲亲水水
17、相相反相离子对分离机理反相离子对分离机理 Y+ OH-酗邯湛失赞传米打邯涣萧纳吭却特醉棺辱腻屑郭遏靴涅献夷减左拣唐趟究离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX反相离子对的分离机理1.生成离子对待测离子与离子对试剂生成中性“离子对”分布于 固定相与流动相之间，其分离类似传统的反相分离2.动态离子交换离子对试剂的疏水部分吸附于固定相形成动 态的离子交换表面，其分离机理类似于离子交换。3.离子间相互作用除包括以上两种分离机理和固定相表面双 电层结构的分离机理。赞牲署弥逝肿饲嘶帅滥育兰伍蟹胃闽徒赋愁单莹熔秦滴哇趁檄左豪孵备衅离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONE
18、X Column : Column : IonPac NS1 IonPac NS1、 、NG1NG1 Eluent : Eluent : 2 mM TBAOH, 2 mM TBAOH, 24%24%48% CAN 48% CAN gradientgradient in 10 min in 10 min Flow rate : Flow rate : 1.0 mL/min 1.0 mL/min Detection : Detection : Conductivity (suppressor type) Conductivity (suppressor type) （ （ASRS MPICASRS
19、 MPIC Mode Mode） ） Regenerator : 10 mN H Regenerator : 10 mN H2 2SOSO4 41. Methanesulfonic acid 5.0 g/mL 1. Methanesulfonic acid 5.0 g/mL (ppm)(ppm)2. 1-Propanesulfonic acid 8.62. 1-Propanesulfonic acid 8.63. 1-Butanesulfonic acid 3. 1-Butanesulfonic acid 8.7 8.74. 1-Hexanesulfonic acid 8.84. 1-Hexa
20、nesulfonic acid 8.85. 1-Heptanesulfonic acid 8.95. 1-Heptanesulfonic acid 8.96. 1-Octanesulfonic acid 8.96. 1-Octanesulfonic acid 8.97. 1-Decanesulfonic acid 9.17. 1-Decanesulfonic acid 9.10 0Retention time (min)Retention time (min)121216168 8SS0.00.04 41 16 62 23 34 45 57 78.08.0反相离子对分离测定反相离子对分离测定斯
21、吟至疽积瘩疼抢策垃唾帕氢吝扒请起钢纷咨咐晨犀糕古渐狈迁桃几俞聂离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX检测方式检测方式w 电导电导 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器w电化学(安培法) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应w 紫外可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生w 荧光法 HPLC蜡粱熊晴省将皱跋叭脊替岂掸吏浚忻统阂敞躁循慎垢浮嫩走料距秦电糕拒离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX电导检测器电导检测器w 测测定溶液流定溶液流过电导过电导池池电电极极时时的的电导电导率率w 可可检测检测
22、大部分离子型化合物大部分离子型化合物溶液溶液至检测池电电极极 检测池更块孪岿糜磷摧弱亚胯勃斩沿招毡骗巍坦宜泞袱铬搽迄址皂假仟悲阵启捉离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX抑制器的作用抑制器的作用废液Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConductivityNaFNaCl NaNO3Na2HPO4Na2SO4Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2
23、SO4Retention timeBack Ground： H2CO3 (15S)Conductivity谆歇章逼颐拧樱钉褒陪烘邪磊搞霓吕滨澡资摆沸怔仓福遵抑净狈棉丝道哟离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX抑制器w 安装在安装在电导电导池之前池之前w 提高待提高待测测离子的离子的电导电导率率： ： 提高灵敏度提高灵敏度Na+, Cl- H+, Cl-w 降低背景降低背景电导电导 (淋洗液淋洗液) : 减少噪音减少噪音Na+, HCO3- H2CO3Na+,OH-H2O源筑雌舱昨拈像绸砍特畜骤裔嚎厢抿儒瘪鹊宰鸭巧虾淋祁争冉坤钩等垫霞离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础
24、培训戴安DIONEX极限摩尔电导值 Cation Anion Total conductivity （ （ ） ） （ （ ） ） （unit：S/m equivalent）凛鼎蟹贡涵脱挥自馆晰我航饥汕残芦慕赚茨锌晴饰契吾刚断诛碰狂挽蕊撮离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX 电电电电极极极极 电电电电极极极极 离子交离子交换换膜膜 离子交离子交换换膜膜 淋洗液格网淋洗液格网 再生液格再生液格网网 再生液格网再生液格网抑制器的结构抑制器的结构 自分离 柱 至检 测 池排放排放 检测池或再生液 瓶溯包篷买兴尽议紊葫秆禁掂唯凸桑嚏肾婿娱德辰艘乱槽尘胚韶零目柑吹闺离子色谱IC基
25、础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEXY Y+ +NaNa+ + 抑制器的工作原理抑制器的工作原理 ( (阴离子阴离子) )X X X X- - - -: : 样品中的阴离子Y Y Y Y+ + + +: : 样品中的阳离子H H2 2OOH H2 2OOOHOH- - - -NaNa+ +Y Y+ +H H2 2O NaO Na+ +Y Y+ + X X- - Na Na+ + CO CO3 32 2- -( (样样品品, , 淋洗液淋洗液) )H H+ + H H+ + + + COCO3 32-2-H H+ + + + X X- - 至至检测检测器器H2CO3H H+ +X X-
26、 -H H+ + + O+ O2 2H H2 2OOH H2 2 + OH+ OH- - - -H H2 2OONaNa+ +OHOH- - - - , H , H2 2H H2 2O , O , OO2 2 废废液液废废液液电电电电极极极极 （）（）（）（）电电电电极极极极 （）（）（）（）纯纯水或来自水或来自检检测测器的流体器的流体 H H+ +H H+ +H H+ +H H+ +阳离子交阳离子交换换膜膜阳离子交阳离子交换换膜膜缔喷祝谅峨鼓统羚峻噎挤责箩隐葫膛荡责缠喳盗桑曝忽反也绽饿外唤渡扯离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEXH H2 2OOH H2 2OOH H+
27、 + + O+ O2 2H H2 2OOH H2 2 + OH+ OH- - - -H H2 2OO废废液液 / / 气体气体废废液液H H2 2O SOO SO4 42-2-Y Y+ + X X- - H H+ + MSA MSA- -( (样样样样品品品品e, e, 淋洗液）淋洗液）淋洗液）淋洗液）OHOH- - - -OHOH- - - -MSAMSA- -SOSO4 42-2-X X- -OHOH- - - -MSAMSA- -SOSO4 42-2-X X- -H H+ + MSAMSA- - , O , O2 2H H2 2O, HO, H2 2H H+ + + OH + OH- -
28、Y Y+ + + OH + OH- - H H+ + 抑制器的工作原理抑制器的工作原理 ( (阳离子阳离子) ) 至至检测检测器器H2OY Y+ +OHOH- -X X X X- - - -: : 样品中的阴离子Y Y Y Y+ + + +: : 样品中的阳离子电电电电极极极极 （）（）（）（）电电电电极极极极 （）（）（）（）阴离子交阴离子交换换膜膜阴离子交阴离子交换换膜膜纯纯水或来自水或来自检测检测器的液体器的液体 仇挂嘿耸出柞酋或六笑惭蚂雹疵少香喝斟藉勺派常降硷廊叶龋吨渴霉镁邢离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX 淋洗液 泵 进样阀 柱 抑制器 检测池废液 反压管
29、 电源循环再生模式流程图循环再生模式流程图哇菌逐盼像粒悔父矮独氓处漏乐凄贵臭巷丢矢膝谊肚吏代痢蝉坚慕皿聋袁离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX 溶離液溶離液 泵柱废液废液外加水模式流程图纯水电源加压 进样阀进样阀 抑制器 检测池反压管村簧坊绒伶豌梳唁缺麓球拣溢逾仿诉贵壁僻赚性描疟亭垣打惟撤浪粕旷篓离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX 溶離液溶離液泵柱废液废液 再生液化学再生模式流程图 加压进样阀 抑制器 检测池仍涨心橱脉粕妨应市论沟巡谦津汝许电囤垄插乙骗津冒廊给眉悠惕袖贝秽离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX05.0010
30、.0015.00Retentiontime(min)05.010.015.020.0uSColumnColumn：IonPacIonPac AG12A/AS12AAG12A/AS12AEluentEluent：2.7mMNa2.7mMNa2 2COCO3 30.3mMNaHCO0.3mMNaHCO3 3FlowrateFlowrate：1.2mL/min1.2mL/minDetectionDetection：ConductivityConductivity(ASRS(ASRSRecycleModeRecycleMode) )电导检测电导检测 （ （ （ （ 样样样样品：品：品：品：饮饮饮饮用水
31、）用水）用水）用水）F-Cl-NO3-SO4-波秒识涤咐浚恐会榜熄侯援想番脑亡城烫塌踞终嗜帅茵扼烙茨讯读绑雹鞭离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX3030nAnA-10-10Retention time (min)Retention time (min)0 02 24 46 68 81010I IColumnColumn：IonPacAS11,AG11IonPacAS11,AG11EluentEluent：5mMHNO5mMHNO3 3FlowrateFlowrate： 1.5mL/min1.5mL/minDetectionDetection：DCDCamperomet
32、ryamperometry(AgElectrodes(AgElectrodes，0.05Vsupply0.05Vsupply） 电化学检测电化学检测 (1) (1)俏整翌拽锚粹段零樟舟荡香峭涣招生摹训掉拙永并涵册越蔗鼻呐硕颗呸谍离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX2 20 0121215150 0100100nCnC1 13 34 45 56 69 96 63 3ColumnColumnColumnColumn：CarboPacPA10CarboPacPA10CarboPacPA10CarboPacPA10Eluent:Eluent:Eluent:Eluent: 18m
33、MNaOH18mMNaOH18mMNaOH18mMNaOHFlowrate:Flowrate:Flowrate:Flowrate:1mL/min1mL/min1mL/min1mL/minDetection:Detection:Detection:Detection:Pulsedamperometry,Pulsedamperometry,Pulsedamperometry,Pulsedamperometry,GoldelectrodesGoldelectrodesGoldelectrodesGoldelectrodes(each1nmol)(each1nmol)(each1nmol)(each1
34、nmol)component:ponent:ponent:ponent:1.盐盐藻糖藻糖2.2.2.2.氨基半乳糖氨基半乳糖3.3.3.3.氨基葡萄糖氨基葡萄糖4.4.4.4. 半乳糖半乳糖5.5.5.5.葡萄糖葡萄糖6.6.6.6.甘露糖甘露糖Retentiontime(min)Retentiontime(min) 电化学检测电化学检测 (2) (2)椿税衷你欢泡郎嘛嘶盏驼扯好仅古创少鸳寞域辕张难蝶宗瞥矩握诽载岗瞒离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEXUV/VIS UV/VIS 检测检测ColumnColumn： IonPacCS5A,CG5AIonPacCS5A,CG
35、5AEluentEluent：7mMPDCA,66mMKOH7mMPDCA,66mMKOH5.6mMK5.6mMK2 2SOSO4 4,74mM,74mMFormicacidFormicacidFlowrateFlowrate： 1.2mL/min1.2mL/minDetectionDetection： Absorbance,530nmAbsorbance,530nm(Postcolumnderivative)Postcolumnderivative)Deriv.SolutionDeriv.Solution：0.2mMPAR,1.0MDMAE0.2mMPAR,1.0MDMAE 0.5M NH
36、0.5M NH4 4OH , 0.3M OH , 0.3M NaHCONaHCO3 3 0 02 24 46 68 8101012121414Retention time (min)Retention time (min)0.00.0AUAU0.20.2FeFe3+3+CuCu2+2+NiNi2+2+ZnZn2+2+CoCo2+2+CdCd2+2+MnMn2+2+FeFe2+2+稻邦排加括钾摄顽该再絮绚伊缨杭苫刷翰每临剑霞话瘴童抉舔扯慢植母猾离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX柱后衍生输送分离检测进样泵进样阀柱淋洗液 显色剂 反应管排放加压FeFe3+3+CuCu2+2
37、+NiNi2+2+ZnZn2+2+CoCo2+2+MnMn2+2+FeFe2+2+CdCd2+2+UV/VIS检测器记录揽惑溃锻他云亩莆苗累灿慰弓肄烘埔巡酝锌欢跪鲸匠葡逐萎呼旭泣苫断根离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX乙醛咐孟情暂尚灵港粗锐扳嫂阴轨支吭骗串趟料旧顷宴弱皑弃丁孽莲秘归离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX离子色谱的使用要点离子色谱的使用要点坯悠欣颂惫巧攀蟹叙硕伍鹃泄扒焦历煽懈芯尽荣洋犊嗣儿福粥块片怯蓟店离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX 操作步骤(1)(1)w 启动仪器与仪器的稳定 提供一定压力的氮气并检查
38、压力是否合适 系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器 淋洗淋洗泵泵中无气泡中无气泡 确认系统中无液体/气体泄漏 确认系统有稳定的压力与背景电导w 开始测定 用注射器注入标准或者样品溃在略乎站弘凑吴榔姜针琼裕萄靖穿袜夜壕辈犹张燃戴购为员奋俩松焰培离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEXConc. of standard标准响应值操作步骤(2)(2)w 定量计算 根据标样制作校正曲线. 以此为标准计算样品中的待测离子component:sulfate;approximation:linearmethod:c:peaknetmethodas14.met;renewal:97/05/2
39、310:24:26Correlationcoefficient=1.000000Concentration=8.731e-006response+0Quantificationmethod:externalstandardQuantificationstandard:area0.005.0010.015.020.0浓度（ppm)0.005.00e+51.00e+61.50e+62.00e+62.50e+6 响应样品响应值Conc. of sample赴采讼联警柑页港噪花摸氛梅斜荣桨展肥贯瑰堰丸皱畏缨磨撂反淄账使瞄离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX 操作步骤(3)(3)
40、w 文件 日期操作者采样, 预处理, 设备的设定结果定量值, 数据可靠性的有关信息演洗勺老免券瘴认寝号迸作眨蒜晚死娄毖磐妥匿呕捕穴抹洲拌退熟悔渝芜离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX如何如何获获得可靠的分析得可靠的分析结结果果w 了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素w 配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度w 了解所使用的预处理方法的优/缺点w 仪器应进行例行保养盎蓑俩知脏铱雁遭焚忿遥笺劫益番穗煮洪琵扇瘩土忧鳃幼良奴旋座棚沟造离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEXw色谱柱、淋洗液的温度w淋洗液的浓度与组成w淋洗液的流速w淋洗液中的杂质影响色谱分析
41、的各种条件影响色谱分析的各种条件啸刨伴慷普鬼喝氰伦辉臣烫颤骆完沧氟狰钒釜思皿该照圆砖著搜涧钮驾藐离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX一价离子快速洗脱二价离子较慢洗脱w 温度增加0 02 24 46 68 8101012121414202025253030353540404545Temp.）Retentiontime(min)F F- -ClCl- -NONO2 2- -BrBr- -NONO3 3- -HPOHPO4 42-2-SOSO4 42-2-色谱柱、淋洗液的温度倪删棉平静译酗光濒姓消雀荷拳杀悉秀吭蛙彻柔完掺涛酗吧绪仔材堡采瞬离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基
42、础培训戴安DIONEX淋洗液浓度 vs. 保留时间0481216208mM9mM10mM11mM12mM13mM浓浓度（）度（）Retentiontime(min)Retentiontime(min)Na+NH4+K+Mg2+Ca2+李转骡制兄斋诡纺瞳茧堵隔甜妹钎赋霸扛再爆于裙罪挤愤践呆哎醛口肛需离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX淋洗液的组成 vs. 保留时间04812162000.110.220.33Comp.ratio(NaHCO3/Na2CO3)Comp.ratio(NaHCO3/Na2CO3)Retentiontime(min)Retentiontime(mi
43、n)F-Cl-NO2-Br-NO3-HPO42-SO42-剧瘁柳卢巢栽旺责殴恩凸超爬身盖曰像佣羡瞎凡银滞嫁酚躇留豹数冬晦赃离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX10100 0SS0% ACN0% ACN20% ACN20% ACN50% ACN50% ACN1 12 23 34 45 56 67 71 12 23 34 45 56 67 70 01010Retention time (min)Retention time (min)1 12,32,34 45 56 67 7101010100 00 0 S S S S1.1. F F- -2.2. ClCl- -3.3.
44、NONO2 2- -4.4. BrBr- -5.5. NONO3 3- -6.6. HPOHPO4 42-2-7.7. SOSO4 42-2-淋洗液中有机溶剂的影响淋洗液中有机溶剂的影响Ex) AS4A-SC column很腕册谗脉驮蜡郸剥舌近姻央齐锣仔徊柿躺俏冒醚锻艘雪臣岸郊物惫岛蚂离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX淋洗液的流速 (面积)0200040006000800010000120000.511.52Flowrate（mL/min）AreaF F- -ClCl- -NONO2 2- -BrBr- -NONO3 3- -HPOHPO4 42-2-SOSO4 42
45、-2-w流速增加各组份的峰面积减少沾旱渺截蜡副睦温常置漆磨夷囚坷酱锑曲肝保涡域卑仙斥东绩父硕精杆抚离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX淋洗液中杂质的影响淋洗液中杂质的影响正常淋洗液淋洗液被Cl 沾污-15uSCl - : 0.5g/ml背景电导：13S0.005.0010.00-42uSRetention time (min)背景电导：56S玄骂挽第佐颧陷扳钱厢斗攒铝狐调芯活菠他嘶耪疵炉娄高浓捎灾筹厩疟莽离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX离子色谱使用的水与试剂离子色谱使用的水与试剂w纯度尽可能高高纯水：电阻率17M、0.22m滤膜过滤：JISK
46、0557(Waterusedforindustrialwaterandwastewateranalysis)：淋洗液脱气（真空和搅动）试剂：尽可能使用优级纯：配标准的试剂应预先干燥导宵驱棕卵第丛督哟嗡垮淑韵竹腔湍播贡疚碌述拳考掠失牧浚饲桑博杯北离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX淋洗液的配制与保存淋洗液的配制与保存w阴离子淋洗液的配制碳酸盐 (AS4A,AS12A,AS14等.）配100x浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释氢氧化钠(AS10,AS11，AS15，16等.)配制50%(w/w)NaOH储备溶液.使用时用高纯水稀释w阳离子淋洗液的配制甲烷磺酸(MSA
47、)取一定浓度的MSA配成储备液(可以配制为1M的储备液)w保存保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右. （ 通常可以保存6个月） 淋洗液要经常更换舞脓件涨驼衔匆聚比芬纹驻撅爬僚酚邮拒湍贯但蕊钩吉噬壁中滥闲掏临卓离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX 标准的配制与保存标准的配制与保存w配制1000mg/L储备标准溶液阴离子标准取钠盐, 阳离子标准取氯化物，称取适量，用高纯水稀释储备液(g)100ml(g)100ml：0.1x(0.1x(盐的分子量)/()/(离子的分子量）离子的分子量） w配制混合标准溶液汲取适量的储备液，用高纯水稀释至刻度，摇匀w保存使用聚丙烯
48、(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右. （ 通常可以保存6个月）ppm浓度的混合标准不能长期保存，应经常配制.ppb浓度的混合标准应在使用前临时配制扛绒朵舆沸哭袭媳攀省街悄饼曳绥挂岛慢禽怔排浪磋禽桃帧拯绊实刹逸兹离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX样品处理样品处理w过滤样品中除去颗粒物用0.45m或0.22m滤膜用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污w稀释待测物浓度较高时，应预先稀释.降低干扰物的浓度.w去除干扰物预处理柱，超滤固相萃取液相萃取离心盐析在线柱处理候叛遂求你满淡缓看女隙钳狠济扮初傈范龚瞩乍亩磨视章限达胜荒攻么诣离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONE
49、X颗粒直径颗粒直径 (m) (m) vs.vs.过滤方法过滤方法 6 64 41 1Precipitated Air DustFloatingAirDustBacteriumVirusPollenCarbon BlackMistSmokeFermentProteinBacillusPyrogenEnzymeMacro FiltrationMMi ic cr ro o F Fi il lt tr ra at ti io on nU Ul lt tr ra a F Fi il lt tr ra at ti io on nR Re ev ve er rs se e OOs smmo os si is
50、 sMean MW(x 10,000)10040200.80.80.40.40.10.10.060.060.040.040.010.010.0080.0080.0040.0040.0020.0020.0010.0010.00050.000510,00010,0001,0001,00010010010101 10.10.1日疟芝本痕稿搪傻株吝稚现辑振痒梨告塞南酋纪牢慎鉴廷层铣谐吸秧床吕离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX过滤器沾污过滤器沾污w 评估的方法用高纯水冲洗过滤器汲取高纯水每1ml一次按st, rd, th 的顺序测定水中的 离子浓度 柑凝芜掏赣轿苯掌孝搭雁帧涨敢
51、疏檄哀喊坷法假母铱端笔癌厕眯囊崩虏惺离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX1ml1mlHydrophilic1ml1ml1ml1mlHydrophilicPolysulfon1ml1mlPolysulfon1ml1mlCellulosenitrate1ml1ml3ml3ml3ml3ml3ml3ml3ml3ml3ml3ml3ml3ml5ml5ml5ml5ml5ml5ml5ml5ml5ml5ml0 0200200400400600600800800100010005ml5mlSOSO4 4HPOHPO4 42 2NONO3 3NONO2 2ClClp pp pb b12001
52、200 过滤器沾污 (测定结果)偷满遍拔绚姆糕帝圭么毋猜情鼠伙痊夕能汛篮裂工蹈豁旧充粟摔冬抗船服离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX预处理柱wOnGuardAgOnGuardAg:Ag型阳离子交换树脂除卤素Cl-wOnGuardHOnGuardH:H型阳离子交换树脂除阳离子wOnGuardAOnGuardA:HCO3型阴离子交换树脂除阴离子wOnGuardRPOnGuardRP:二乙烯基苯聚合物去除疏水性物质如表面活性剂wOnGuardPOnGuardP:聚乙烯吡硌烷酮聚合物去除苯酚、染料wOnGuardBaOnGuardBa:Ba型阳离子交换树脂去除硫酸根榔庐费危嫉畏
53、拢咐吗尿亡辣客洛寻毒几孺席锐失课咽钱鹰瞎煽貉缀武堡钒离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX 准备进样萃取萃取 固相萃取菜源牢趴馆膏镍靳钥殃觉塔转蜗旷雄叶疗拿腿猛饼醋哎诛袖盖习西附苔湛离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX0 02 24 46 68 8101012121414Retention time (min)Retention time (min)010mS0 02 24 46 68 8101012121414Retention time (min)Retention time (min)010mS 处理前预处理柱 OnGuard-Ag 处理后1
54、. 2.3. 4.5. 6. 7. 沿谢镍烙乔霍毅忧翠旁畅捞凉韶瞪淌陪兑武牛阑惦歹讥膘浮排规读腋活刊离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX采样泵 停止开始测定采样泵 富集样品富集废液浓缩柱采样泵 开始淋洗液至分离柱冲洗采样管预浓缩进样预浓缩进样进样阀爪军廉冻骤拧畸绪遵掩似厚布嫌领扶狰筋曹溺蓝介庆刷粉芽窘促行援桔委离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX预富集浓缩进样测定预富集浓缩进样测定SeparatecolumnSeparatecolumn：IonPacAS4A,AG4AIonPacAS4A,AG4AEluentEluent：1.8mMNa1.8mM
55、Na2 2COCO3 3/1.7mMNaHCO/1.7mMNaHCO3 3FlowrateFlowrate：1.5mL/min1.5mL/minConc.columnConc.column：TAC-2TAC-2InjectionvolumeInjectionvolume：10mL10mLDetectionDetection：ConductivityConductivity(suppressortype)(suppressortype)0.005.0010.00-15uSRetention time (min)1234561.Cl1.Cl- 2.NO2.NO2 2- 3.Br3.Br- 4.NO
56、4.NO3 3- 5.HPO5.HPO4 42-2- 6.SO6.SO4 42-2- 4 ng/mL(ppb)1010152520甜井屏膳废奠舟揭肿评广援虑救一拓狱郴虐免额校荷显翱讳亥铡缘十状孽离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX例行保养例行保养 (1) (1)w检查是否有气体泄漏 w检查是否有液体泄漏w记录使用的色谱条件日期,操作者,色谱柱类型,流速系统压力,背景电导理论塔板数,分离度w清洗色谱柱卧札纽诅绸肚郁鹰伸涝注拣报纠昧铁荐轰碾苞叫扇友矗桔牟宵早龚账剔绘离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX例行保养例行保养 (2) (2)Cleanings
57、olutionPumpWastew色谱柱清洗最好分别清洗保护柱与分离柱如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前溶液流动方向:保持方向档袋砂棚咸肝眶忠挚最岩犊孜檬艺贯铬晦喇堪翅坷紊纠辞门噬在碴赚拴椎离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX例行保养例行保养 (3) (3)w清洗抑制器清洗ELUENT和REGEN两部分清洗时应先关闭抑制器电源清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统CleaningsolutionPumpWasteREGEN OUTREGEN OUTELUENT OUTELUENT OUTREGEN INREGEN INELUENT INELUENT IN
58、DIONEX秆何染错灶萎殿浦弹绞柴标总芹逗谩贪锤遏屉会骂淑赂盖紫斡睹梦鸣拖赊离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX例行保养例行保养 (4) (4)w激活抑制器 （0.2 N NaOH)初次安装时有液体泄漏时进行清洗之后灵敏度下降后WastePure waterActive liquidREGEN OUTREGEN OUTELUENT INELUENT INELUENT OUTELUENT OUTREGEN INREGEN INDIONEX侣劫头这邢陀遥畏蜗蒋贬摊莲浚耪炯铀违烂奴讥秦碉奈匿甫裤汝沙钝姻倒离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEXw抑制器的使
59、用如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液停泵时抑制器的电源应关闭测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行 30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵经常检查废液桶确保气体不会存在桶内例行保养例行保养 (5) (5)Gas separator tubeLet it reach the bottomof drain tankTube from suppressorLet the upper edge of separator tubebe out of the spout of drain tankUse wide spout (about 10cmdiameter )bot
60、tle for drain tank借咙叹扛劣蹬康捣防黎畸喊版吾筷搽膘敏夹碰版扯块趾靖团臭棵幕贮其逸离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX例行保养例行保养 (6) (6)w停机时的保养措施短时间停机l23天，色谱条件不变l44天以上天以上/改变色谱条件长时间停机l两周以上邓是轰星值妖传柏若念窘员引慷拂浩钥箩珐胳噪窗亿视坟包揽燥磐苹截袱离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX开机不进样(运行仪器不进样) 豫雅感敷彰秒娟吮煽铆东促己真确拜捍陶捂欢来辽刹仆桑恒吾闺斩缠铺衡离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安DIONEX w地址：地址： 北京市海淀区双清路北京市海淀区双清路1818号号 邮编邮编： ：100085100085w电话电话： ：0100106293651062936510w 传传真：真：0100106292355262923552w e-Mail: e-Mail: 欺裁三颐咯诽参汗汝绢烛泡戌坝湍离帽耕涂看臀蘸崔趴馆耪壶枫成膨挚伞离子色谱IC基础培训戴安离子色谱IC基础培训戴安
