第七章各类中药制剂分析

《第七章各类中药制剂分析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第七章各类中药制剂分析（31页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、第七章 各类中药制剂分析1 液体中药制剂的分析n n液体中药制剂液体中药制剂n n合剂、口服液、酒剂、酊剂合剂、口服液、酒剂、酊剂合剂、口服液、酒剂、酊剂合剂、口服液、酒剂、酊剂n n液体中药制剂的一般质量要求液体中药制剂的一般质量要求n n性状性状性状性状气味、沉淀气味、沉淀气味、沉淀气味、沉淀n n相对密度相对密度相对密度相对密度（合剂、口服液）（合剂、口服液）和总固体含量和总固体含量和总固体含量和总固体含量（酒剂）（酒剂） 相对密度测定：比重瓶和韦氏比重称相对密度测定：比重瓶和韦氏比重称 总固体含量测定总固体含量测定方法一：无水乙醇搅拌提取后挥干测定含糖、蜂蜜的酒剂方法二：直接取上清液挥

2、干测定含糖、蜂蜜的酒剂n n一般质量要求一般质量要求n npHpH值值值值与稳定性有关与稳定性有关与稳定性有关与稳定性有关n n装量差异装量差异装量差异装量差异n n单剂量灌装的合剂、口服液单剂量灌装的合剂、口服液单剂量灌装的合剂、口服液单剂量灌装的合剂、口服液装量差异检查装量差异检查装量差异检查装量差异检查n n合剂、酒剂、酊剂合剂、酒剂、酊剂合剂、酒剂、酊剂合剂、酒剂、酊剂最低装量检查最低装量检查最低装量检查最低装量检查n n检查方法：检查方法：检查方法：检查方法：取供试品取供试品5 5支，将内容物分别倒入经校正的干支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，室温下检视，每支装量与标示装量相比

3、较，少燥量筒内，室温下检视，每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于于标示装量的不得多于1 1支，并不得少于标示装量的支，并不得少于标示装量的95%95%。n n乙醇量乙醇量乙醇量乙醇量酒剂、酊剂酒剂、酊剂酒剂、酊剂酒剂、酊剂n n测定方法：气固色谱法或蒸馏法测定方法：气固色谱法或蒸馏法测定方法：气固色谱法或蒸馏法测定方法：气固色谱法或蒸馏法n n甲醇量甲醇量甲醇量甲醇量酒剂和酊剂中每酒剂和酊剂中每酒剂和酊剂中每酒剂和酊剂中每1 1升供试液含甲醇量不得超过升供试液含甲醇量不得超过升供试液含甲醇量不得超过升供试液含甲醇量不得超过0.4g0.4g。n n一般质量要求一般质量要求n n防腐剂

4、量防腐剂量防腐剂量防腐剂量n n山梨酸（山梨酸（山梨酸（山梨酸（CHCH3 3CH=CHCH=CHCOOHCH=CHCH=CHCOOH）n n性质：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氢钠溶液，性质：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氢钠溶液，性质：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氢钠溶液，性质：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氢钠溶液，极易随水蒸干挥发极易随水蒸干挥发极易随水蒸干挥发极易随水蒸干挥发n nHPLCHPLC测定：测定：测定：测定：C C1818色谱柱，甲醇色谱柱，甲醇色谱柱，甲醇色谱柱，甲醇- -水水水水- -乙酸，乙酸，乙酸，乙酸，260nm260nm检测检

5、测检测检测n n苯甲酸（苯甲酸（苯甲酸（苯甲酸（C C6 6HH5 5-COOH-COOH）n n性质：微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚，在热性质：微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚，在热性质：微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚，在热性质：微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚，在热空气中有挥发性空气中有挥发性空气中有挥发性空气中有挥发性n nHPLCHPLC测定：测定：测定：测定：ODSODS反相色谱柱，乙腈反相色谱柱，乙腈反相色谱柱，乙腈反相色谱柱，乙腈- -水水水水- -乙酸，乙酸，乙酸，乙酸，236nm236nm检测检测检测检测n n微生物限度标准微生物限度标准微

6、生物限度标准微生物限度标准n n一般质量要求一般质量要求n n微生物限度标准微生物限度标准微生物限度标准微生物限度标准细菌数细菌数（个（个/ml/ml）霉菌、酵霉菌、酵母菌数母菌数（个（个/ml/ml）大肠杆菌大肠杆菌（个（个/ml/ml）其他其他合剂、口合剂、口服液服液100100100100不得检出不得检出酒剂酒剂500500100100不得检出不得检出外用酒剂和酊剂均不外用酒剂和酊剂均不得检出金黄色葡萄球得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。菌和铜绿假单胞菌。酊剂酊剂100100100100不得检出不得检出2 半固体中药制剂的分析n n半固体中药制剂半固体中药制剂n n流浸膏剂、浸膏剂、糖

7、浆剂、煎膏剂流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂、煎膏剂等等n n半固体中药制剂的一般质量要求半固体中药制剂的一般质量要求n n性状性状性状性状气味、澄清度、沉淀气味、澄清度、沉淀气味、澄清度、沉淀气味、澄清度、沉淀n n乙醇量乙醇量乙醇量乙醇量 流浸膏剂至少含流浸膏剂至少含流浸膏剂至少含流浸膏剂至少含20%20%乙醇。乙醇。乙醇。乙醇。n npHpH值值值值糖浆剂糖浆剂糖浆剂糖浆剂n n半固体中药制剂的一般质量要求半固体中药制剂的一般质量要求n n相对密度和总固体含量相对密度和总固体含量相对密度和总固体含量相对密度和总固体含量 除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加水约除另有规定外，取供试品适量，精密

8、称定，加水约2 2倍，精密称定，摇匀，作为供试品溶液。倍，精密称定，摇匀，作为供试品溶液。 照照20002000版版中国药典中国药典相对密度测定法测定，按下式计算，相对密度测定法测定，按下式计算，即得。即得。供试品的相对密度供试品的相对密度= =WW1 1：比重瓶内供试液重量比重瓶内供试液重量 WW2 2：比重瓶内水重量比重瓶内水重量f =f =W1-W1 f W2-W1f加入供试品中的水重量供试品重量+加入供试品中水的重量n n半固体中药制剂的一般质量要求半固体中药制剂的一般质量要求n n不溶物不溶物不溶物不溶物煎膏剂煎膏剂煎膏剂煎膏剂n n测定方法测定方法测定方法测定方法 取供试取供试g

9、g品品5g5g，加热水加热水200ml200ml，搅拌使溶解，放置搅拌使溶解，放置3min3min后观后观察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）。n n装量差异装量差异装量差异装量差异n n微生物限度标准微生物限度标准微生物限度标准微生物限度标准 细菌数不得超过细菌数不得超过100100个个/g/g，霉菌数、酵母菌数不得超过霉菌数、酵母菌数不得超过100100个个/g/g，均，均不得检出大肠杆菌。不得检出大肠杆菌。3 固体中药制剂的分析n n固体中药制剂固体中药制剂n n丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸剂丸剂、片剂、散剂、颗粒剂

10、、栓剂、滴丸剂丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸剂丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸剂n n丸剂丸剂n n一般质量要求一般质量要求一般质量要求一般质量要求n n性状性状性状性状外观、色泽、口感等外观、色泽、口感等外观、色泽、口感等外观、色泽、口感等n n水分含量水分含量水分含量水分含量 除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不得除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不得超过超过15%15%；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过12%12%；水丸、糊；水丸、糊丸、浓缩水丸不得超过丸、浓缩水丸不得超过9%9%；微丸按其所属丸剂类型的规定；微丸按其所属丸剂类型的

11、规定制定；蜡丸不检查水分。制定；蜡丸不检查水分。n n丸剂丸剂n n一般质量要求一般质量要求n n重量差异或装量差异重量差异或装量差异重量差异或装量差异重量差异或装量差异n n溶散时限（溶散时限（溶散时限（溶散时限（大蜜丸、蜡丸除外）大蜜丸、蜡丸除外） 蜡丸蜡丸崩解时限检查崩解时限检查n n微生物限度检查微生物限度检查微生物限度检查微生物限度检查细菌数细菌数（个（个/g/g）霉菌、酵母菌霉菌、酵母菌数（个数（个/g/g）大肠杆菌（个大肠杆菌（个/g/g）不含原药材粉不含原药材粉10001000100100均不得检出均不得检出含原药材粉含原药材粉3000030000100100n n片剂（浸膏片

12、、半浸膏片、全粉片）片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片）片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片）片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片）n n一般质量要求一般质量要求一般质量要求一般质量要求n n性状性状性状性状外观完整光洁，色泽均匀外观完整光洁，色泽均匀外观完整光洁，色泽均匀外观完整光洁，色泽均匀n n重量差异重量差异重量差异重量差异 取供试品取供试品2020片，精密称定总重量，求得平均片重后，片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（凡无标示片重的应与平均片重相比较），超出比较（凡无标示片重的应与平均片重相比较），超出

13、限度的不得多于限度的不得多于2 2片，并不得有片，并不得有1 1片超出限度一倍。片超出限度一倍。 0.3g0.3g以下以下 7.57.5 0.3g0.3g或或0.3g0.3g以上以上 55 除薄膜衣片按上述检查法检查外，糖衣片与肠溶衣片除薄膜衣片按上述检查法检查外，糖衣片与肠溶衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后，方可应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后，方可包衣，包衣后不再检查重量差异。包衣，包衣后不再检查重量差异。 n n片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片）片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片）n n一般质量要求一般质量要求一般质量要求一般质量要求n n含量均匀度含量均匀度含量均匀度含量

14、均匀度检检检检查小剂量片剂中单剂含量偏离标查小剂量片剂中单剂含量偏离标查小剂量片剂中单剂含量偏离标查小剂量片剂中单剂含量偏离标示量的程度。示量的程度。示量的程度。示量的程度。n n硬度（脆碎度）硬度（脆碎度）硬度（脆碎度）硬度（脆碎度）- -内控标准内控标准n n硬度硬度硬度硬度通过加压测定硬度通过加压测定硬度 中药压制片硬度在中药压制片硬度在2-3kg2-3kg为好。为好。n n脆碎度脆碎度脆碎度脆碎度振荡后，检查药片的损坏程度振荡后，检查药片的损坏程度n n片剂片剂片剂片剂n n一般质量要求一般质量要求一般质量要求一般质量要求n n崩解时限崩解时限崩解时限崩解时限（除规定检查溶出度或释放度

15、以及供含（除规定检查溶出度或释放度以及供含化片、咀嚼的片剂除外）化片、咀嚼的片剂除外）n n溶出度溶出度溶出度溶出度片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。度和程度。n n微生物限度检查微生物限度检查微生物限度检查微生物限度检查细菌数细菌数（个（个/g/g）霉菌、酵母菌霉菌、酵母菌数（个数（个/g/g）大肠杆菌（个大肠杆菌（个/g/g）不含原药材粉不含原药材粉100100100100均不得检出均不得检出含原药材粉含原药材粉1000010000100100黄杨宁片黄杨宁片（含黄杨宁）（含黄杨宁）【检查检查】 含量均匀度含量均匀度 取本品10片，分别置量瓶中（

16、0.5mg, 50ml；1mg, 100ml），各加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，80水浴恒温1.5小时后取出，冷却至室温，摇匀，离心6分钟（每分钟转速3000转），分别取上清液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量。每片的含量与平均含量相比较，差异大于15%的不得多于1片，并不得超过25%。其他其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录）。n n颗粒剂颗粒剂n n一般质量要求一般质量要求n n性状性状性状性状干燥、颗粒均匀、色泽一致干燥、颗粒均匀、色泽一致n n粒度粒度粒度粒度 除另有规定外，取单剂量分装的颗粒剂除另有规定外，取单剂量分装的颗粒剂1515袋（瓶）袋（瓶）或多剂

17、量分装的颗粒剂或多剂量分装的颗粒剂1 1包（瓶），称定重量，包（瓶），称定重量，置药筛内过筛，过筛时，将药筛保持水平状态，置药筛内过筛，过筛时，将药筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动左右往返轻轻筛动3 3分钟，不能过分钟，不能过1 1号筛和能过号筛和能过4 4号筛的颗粒与粉末总和不得大于号筛的颗粒与粉末总和不得大于8.0%8.0%。n n水分：不得超过水分：不得超过水分：不得超过水分：不得超过5.0%5.0%n n颗粒剂颗粒剂n n一般质量要求一般质量要求一般质量要求一般质量要求n n溶化性溶化性溶化性溶化性 取供试品取供试品10g10g，加热水加热水2020倍，搅拌倍，搅拌5 5分钟，立即观察

18、。分钟，立即观察。n n装量差异装量差异装量差异装量差异n n微生物限度检查微生物限度检查微生物限度检查微生物限度检查细菌数细菌数（个（个/g/g）霉菌、酵母菌霉菌、酵母菌数（个数（个/g/g）大肠杆菌（个大肠杆菌（个/g/g）不含原药材粉不含原药材粉10001000100100均不得检出均不得检出含原药材粉含原药材粉1000010000100100n n散剂散剂n n一般质量要求一般质量要求n n性状性状性状性状干燥、疏松、混合均匀、色泽一致干燥、疏松、混合均匀、色泽一致n n均匀度均匀度均匀度均匀度 取供试品适量置光滑纸上，平铺约取供试品适量置光滑纸上，平铺约取供试品适量置光滑纸上，平铺约

19、取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm5cm2 2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花斑、色斑。的色泽，无花斑、色斑。的色泽，无花斑、色斑。的色泽，无花斑、色斑。n n水分（不得过水分（不得过水分（不得过水分（不得过9.0%9.0%）n n装量差异装量差异装量差异装量差异n n散剂散剂n n一般质量要求一般质量要求一般质量要求一般质量要求n n微生物限度检查微生物限度检查微生物限度检查微生物限度检查细菌数（个细菌数（个/g/g）霉菌、酵霉菌、酵母菌数母菌数（个（个/g/g）大

20、肠杆菌大肠杆菌（个（个/g/g）其他其他一般散剂一般散剂3000030000100100不得检出不得检出口服兼外用口服兼外用散剂散剂3000030000100100不得检出不得检出金黄色葡金黄色葡萄球菌和萄球菌和铜绿假单铜绿假单胞菌。胞菌。阴道用散剂阴道用散剂1001001010九分散九分散【检查检查】 除装量差异不得超过3.0%外，其他应符合散剂项下有关的各项规定（附录）。n n栓剂栓剂栓剂栓剂n n一般质量要求一般质量要求一般质量要求一般质量要求n n性状性状性状性状药物与基质混合均匀，外观完整、光滑药物与基质混合均匀，外观完整、光滑n n重量差异重量差异重量差异重量差异n n融变时限融变

21、时限融变时限融变时限n n硬度（内控标准）硬度（内控标准）硬度（内控标准）硬度（内控标准）n n微生物限度检查微生物限度检查微生物限度检查微生物限度检查细菌数（个细菌数（个/g/g）霉菌、酵母菌数霉菌、酵母菌数（个（个/g/g）其它其它一般栓剂一般栓剂1000010000100100均不得检出金黄均不得检出金黄色葡萄球菌和铜色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。绿假单胞菌。用于溃疡出血用于溃疡出血的栓剂的栓剂1001001010n n滴丸剂滴丸剂n n一般质量要求一般质量要求n n性状性状性状性状大小均匀、色泽一致大小均匀、色泽一致大小均匀、色泽一致大小均匀、色泽一致n n重量差异重量差异重量差异重量差异

22、n n溶散时限溶散时限溶散时限溶散时限n n微生物限度标准微生物限度标准微生物限度标准微生物限度标准细菌数不得超过细菌数不得超过10001000个个/g/g，霉菌数、酵母菌数不霉菌数、酵母菌数不得超过得超过100100个个/g/g，不得检出大肠杆菌。不得检出大肠杆菌。4 外用膏剂的分析n n外用膏剂：软膏剂、膏药、橡皮膏剂、巴布外用膏剂：软膏剂、膏药、橡皮膏剂、巴布外用膏剂：软膏剂、膏药、橡皮膏剂、巴布外用膏剂：软膏剂、膏药、橡皮膏剂、巴布膏剂膏剂膏剂膏剂n n软膏剂软膏剂软膏剂软膏剂n n一般质量要求一般质量要求一般质量要求一般质量要求n n外观外观外观外观色泽均匀色泽均匀色泽均匀色泽均匀n

23、 n酸碱度酸碱度酸碱度酸碱度 W/OW/O型乳剂基质型乳剂基质 pH pH 8.58.5 O/W O/W型乳剂基质型乳剂基质 8.38.3n n细腻度分散均匀、细腻、稠度适宜细腻度分散均匀、细腻、稠度适宜细腻度分散均匀、细腻、稠度适宜细腻度分散均匀、细腻、稠度适宜n n装量差异装量差异装量差异装量差异n n微生物限度标准微生物限度标准微生物限度标准微生物限度标准细菌数不得超过细菌数不得超过10001000个个/g/g，霉菌数、酵母菌数不霉菌数、酵母菌数不得超过得超过100100个个/g/g，不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。n n膏药膏药n n一般质量

24、要求一般质量要求一般质量要求一般质量要求n n外观外观外观外观乌黑光亮、油润细腻、老嫩适度、摊涂均匀，乌黑光亮、油润细腻、老嫩适度、摊涂均匀，无红斑、无飞边缺口，加温后能粘贴于皮肤上且不移动。无红斑、无飞边缺口，加温后能粘贴于皮肤上且不移动。 n n重量差异重量差异重量差异重量差异 取供试品取供试品5 5张，分别称定出总重量。剪取单位面积张，分别称定出总重量。剪取单位面积(cm(cm2 2) )的的裱背称定，折算出裱背重量。膏药总重量减去裱背重量裱背称定，折算出裱背重量。膏药总重量减去裱背重量即为药膏重量，与标示重量相比较不得超出即为药膏重量，与标示重量相比较不得超出中国药典中国药典中规定的范

25、围。中规定的范围。标示重量标示重量重量差异限度重量差异限度 3g3g或或3g3g以下以下10103g3g以上至以上至12g12g7712g12g以上至以上至30g30g6630g30g以上以上55n n橡胶膏剂橡胶膏剂橡胶膏剂橡胶膏剂n n一般质量要求一般质量要求一般质量要求一般质量要求n n外观外观外观外观光洁、厚薄均匀、色泽一致，无脱膏、失黏现象。布面光洁、厚薄均匀、色泽一致，无脱膏、失黏现象。布面应平整、洁净、无漏膏现象。盖衬两端应大于胶布。应平整、洁净、无漏膏现象。盖衬两端应大于胶布。 n n含膏量含膏量含膏量含膏量 取供试品取供试品2 2片片( (每片标示面积大于每片标示面积大于35

26、cm35cm2 2，切取切取35cm35cm2 2) )，除去盖衬，除去盖衬，精密称定重量，置有盖玻璃容器中，加适量溶剂（如氯仿、乙醚精密称定重量，置有盖玻璃容器中，加适量溶剂（如氯仿、乙醚等等 ）浸渍，并时时振摇）浸渍，并时时振摇, ,，待布与膏料分离后，将布取出，用上，待布与膏料分离后，将布取出，用上述溶剂洗涤至布上不残附膏料，挥去溶剂述溶剂洗涤至布上不残附膏料，挥去溶剂, , 在在105105烘箱中干燥烘箱中干燥3030分钟，移置干燥器中，冷却分钟，移置干燥器中，冷却3030分钟，精密称定，减失重量即为分钟，精密称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成膏重，按标示面积换算成100cm10

27、0cm2 2的含膏量，应符合各该品种项下的含膏量，应符合各该品种项下的有关规定。的有关规定。n n耐热实验耐热实验耐热实验耐热实验 除另有规定外，取供试品除另有规定外，取供试品2 2片，除去盖衬，置片，除去盖衬，置120120烘箱中加热烘箱中加热3030分钟，放冷后，膏背面应无泛黄及渗油现象；用手指触试膏面，分钟，放冷后，膏背面应无泛黄及渗油现象；用手指触试膏面，应仍有黏性。应仍有黏性。 少林风湿跌打膏少林风湿跌打膏(生川乌、生草乌、乌药等)【检查检查】含膏量含膏量 照橡胶膏剂含膏量测定法（附录 Q）用乙醚作溶剂，每100cm2应不少于1.5g。其他其他应符合橡胶膏剂项下有关的各项规定（附录

28、Q）。 5 中药注射剂的分析n n一般质量要求一般质量要求n n澄明度检查澄明度检查澄明度检查澄明度检查澄明度检查细则和判断标准澄明度检查细则和判断标准 n n无菌检查无菌检查无菌检查无菌检查照照药典药典附录附录 B B 无菌检查法无菌检查法进行进行n n装量差异装量差异装量差异装量差异n n注射用量不少于标示量注射用量不少于标示量 n n供多次用量的注射液，每一容器的装量不得超过供多次用量的注射液，每一容器的装量不得超过1010次次注射量注射量 n n不溶性颗粒不溶性颗粒不溶性颗粒不溶性颗粒 静脉滴注用注射液水溶液、注射用无菌粉末，按临床使用静脉滴注用注射液水溶液、注射用无菌粉末，按临床使用

29、浓度配制后，照注射剂中不溶性微粒检查法（附录浓度配制后，照注射剂中不溶性微粒检查法（附录 R R）检查，应符合规定检查，应符合规定。 装量为装量为100ml100ml以上的静脉滴注用注射液，每毫升中含以上的静脉滴注用注射液，每毫升中含1010 mm以以上的微粒不得过上的微粒不得过2020粒，含粒，含25 25 mm以上的微粒不得过以上的微粒不得过2 2粒。粒。n n特殊要求检查特殊要求检查特殊要求检查特殊要求检查n npHpH值检查值检查值检查值检查 pHpH值一般应在值一般应在4.0-9.04.0-9.0之间，但同一品种的之间，但同一品种的pHpH允许差异范围不允许差异范围不超过超过1.01

30、.0。n n蛋白质检查蛋白质检查蛋白质检查蛋白质检查 除另有规定外，取注射液除另有规定外，取注射液 1ml1ml，加新配制的加新配制的3030磺基水杨酸磺基水杨酸试液试液 1ml1ml，混合，放置混合，放置5 5分钟，不得出现浑浊。注射液中如分钟，不得出现浑浊。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加鞣酸试液含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加鞣酸试液 1 13 3滴，不滴，不得出现浑浊。得出现浑浊。n n鞣质检查鞣质检查鞣质检查鞣质检查 - -取注射液取注射液 1ml1ml，加新配制的含加新配制的含1 1鸡蛋清鸡蛋清的生理盐水的生理盐水 5ml5ml，放置放置1010分钟，不得出现浑浊或沉淀。

31、分钟，不得出现浑浊或沉淀。 - -取注射液取注射液1ml1ml，加加稀醋酸稀醋酸 1 1滴，再加滴，再加氯化钠明胶试液氯化钠明胶试液4 45 5滴，滴，不得出现浑浊和沉淀。不得出现浑浊和沉淀。 含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的注射液，虽含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的注射液，虽有鞣质也不产生沉淀有鞣质也不产生沉淀, ,对这类注射液应取未加附加剂前的对这类注射液应取未加附加剂前的半成品检查。半成品检查。n n特殊要求检查特殊要求检查n n树脂检查树脂检查树脂检查树脂检查 另有规定外，取注射液另有规定外，取注射液5ml5ml，加加盐酸盐酸 1 1滴，放置滴，放置3030分钟，应无絮

32、状物析出。注射液中分钟，应无絮状物析出。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加氯仿氯仿10ml10ml振摇振摇提取提取，分取氯仿液，置水浴上蒸干，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸残渣加冰醋酸2ml2ml使溶解，置具塞试管中，加水使溶解，置具塞试管中，加水3ml3ml，混匀，放置混匀，放置 3030分钟，应无絮状物析出。分钟，应无絮状物析出。n n草酸盐检查草酸盐检查草酸盐检查草酸盐检查 静脉注射用注射液水溶液除另有规静脉注射用注射液水溶液除另有规定外，取注射液定外，取注射液2ml2ml，用稀盐酸调节用稀盐酸调节 pHpH值至值至 1 12 2，滤过，

33、滤液调节，滤过，滤液调节 pHpH值至值至5 56 6，加，加3 3氯化氯化钙钙溶液溶液2 23 3滴，放置滴，放置1010分钟，不得出现浑浊或分钟，不得出现浑浊或沉淀。沉淀。n n特殊要求检查特殊要求检查特殊要求检查特殊要求检查n n钾离子检查钾离子检查钾离子检查钾离子检查应应应应在在在在1.0mg/ml1.0mg/ml1.0mg/ml1.0mg/ml以下以下以下以下 四苯硼酸纳法四苯硼酸纳法四苯硼酸纳法四苯硼酸纳法：除另有规定外，取静脉注射用注射液：除另有规定外，取静脉注射用注射液2ml2ml，蒸蒸干干，先用小火炽灼至，先用小火炽灼至炭化炭化，再在，再在500500600600炽灼至完全灰

34、炽灼至完全灰化，加稀醋酸使化，加稀醋酸使溶解溶解。置。置25ml25ml量瓶中，加水稀释至刻度，量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，作为供试品溶液。取混匀，作为供试品溶液。取10ml10ml纳氏比色管两支，甲管中纳氏比色管两支，甲管中精密加入标准钾离子溶液精密加入标准钾离子溶液0.8ml0.8ml，加碱性甲醛溶液加碱性甲醛溶液( (取甲醛取甲醛溶液，用溶液，用0.1mol0.1molL L氢氧化钠溶液调节氢氧化钠溶液调节 pHpH值至值至8.08.09.0)129.0)12滴、滴、3 3乙二胺四醋酸二钠溶液乙二胺四醋酸二钠溶液2 2滴、滴、3 3四苯硼钠溶液四苯硼钠溶液0.5ml0.5ml，加水稀释

35、成加水稀释成10ml10ml，乙管中精密加入供试品溶液乙管中精密加入供试品溶液 1ml1ml，与甲管同时依法操作，摇匀，甲、乙两管同置黑纸上，与甲管同时依法操作，摇匀，甲、乙两管同置黑纸上，自上向下透视自上向下透视, ,乙管中显出的乙管中显出的浊度浊度与甲管比较，不得更浓。与甲管比较，不得更浓。n n其它：重金属、砷盐、水分、炽灼残渣、色泽等其它：重金属、砷盐、水分、炽灼残渣、色泽等其它：重金属、砷盐、水分、炽灼残渣、色泽等其它：重金属、砷盐、水分、炽灼残渣、色泽等n n安全性检查安全性检查安全性检查安全性检查n n热源检查热源检查热源检查热源检查 一定量的注射剂，注入家兔体内，在规定时间，观

36、察家兔一定量的注射剂，注入家兔体内，在规定时间，观察家兔体温升高的情况。注射剂量一般为体温升高的情况。注射剂量一般为1-5ml/kg1-5ml/kg计，静脉滴注计，静脉滴注按人体剂量的按人体剂量的3-103-10倍量计。倍量计。n n刺激性检查刺激性检查刺激性检查刺激性检查n n肌肉刺激性检查肌肉刺激性检查肌肉刺激性检查肌肉刺激性检查n n血管刺激性检查血管刺激性检查血管刺激性检查血管刺激性检查n n过敏反应过敏反应过敏反应过敏反应n n溶血试验溶血试验溶血试验溶血试验观观察注射液使察注射液使2%2%红细胞混悬液溶血或凝聚的情红细胞混悬液溶血或凝聚的情况。况。 要求要求要求要求0.3ml0.3

37、ml0.3ml0.3ml注射液在注射液在注射液在注射液在2 2 2 2小时内不产生溶血作用小时内不产生溶血作用小时内不产生溶血作用小时内不产生溶血作用n n异常毒性异常毒性异常毒性异常毒性-系将一定剂量的供试品溶液注入小鼠体内或口系将一定剂量的供试品溶液注入小鼠体内或口服给药，在规定时间内观察小鼠死亡情况，以判定供试品服给药，在规定时间内观察小鼠死亡情况，以判定供试品是否符合规定的一种方法。是否符合规定的一种方法。 止喘灵注射液止喘灵注射液 (麻黄、洋金花、苦杏仁、连翘麻黄、洋金花、苦杏仁、连翘)【检查检查】 pH值值 应为4.56.5（附录 G）。 异常毒性异常毒性 取本品，加灭菌生理盐水制

38、成每1ml含0.1ml药液的溶液，依法检查（二部附录 C）。按腹腔注射法给药，应符合规定。 其他其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（附录 U）。6 6 其他中药制剂其他中药制剂的分析的分析n n胶囊剂胶囊剂n n一般质量要求一般质量要求一般质量要求一般质量要求n n性状性状性状性状外外观整洁、内容物干燥、混合均匀观整洁、内容物干燥、混合均匀n n水分水分水分水分不不得超过得超过9%9%n n装量差异装量差异装量差异装量差异- 10%10%n n崩解时限崩解时限崩解时限崩解时限n n微生物限度检查微生物限度检查微生物限度检查微生物限度检查6 6 其他中药制剂其他中药制剂的分析的分析n n胶剂胶

39、剂n n一般质量要求一般质量要求一般质量要求一般质量要求n n性状性状性状性状色泽均匀，无异常臭味的半透明固体。无色泽均匀，无异常臭味的半透明固体。无色泽均匀，无异常臭味的半透明固体。无色泽均匀，无异常臭味的半透明固体。无显著气泡、油泡及其他杂质，质地脆而坚实，平显著气泡、油泡及其他杂质，质地脆而坚实，平显著气泡、油泡及其他杂质，质地脆而坚实，平显著气泡、油泡及其他杂质，质地脆而坚实，平整，拍之即碎裂，破裂面有光泽，不呈暗浊现象。整，拍之即碎裂，破裂面有光泽，不呈暗浊现象。整，拍之即碎裂，破裂面有光泽，不呈暗浊现象。整，拍之即碎裂，破裂面有光泽，不呈暗浊现象。n n溶溶溶溶化性化性化性化性能能

40、能能溶于热水溶于热水溶于热水溶于热水n n水分、总灰分、重金属、砷盐的检查水分、总灰分、重金属、砷盐的检查水分、总灰分、重金属、砷盐的检查水分、总灰分、重金属、砷盐的检查n n微生物限度检查微生物限度检查微生物限度检查微生物限度检查6 6 其他中药制剂其他中药制剂的分析的分析阿胶阿胶阿胶阿胶【检查检查检查检查】 水分水分水分水分 取本品取本品1g1g，精密称定，加水精密称定，加水2ml2ml，加热溶解后，置水浴上加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过蒸干，使厚度不超过2 23mm3mm，照水分测定法（附录照水分测定法（附录 H H第一法）测定，第一法）测定，不得过不得过15.015.0。 总灰

41、分总灰分总灰分总灰分 取本品取本品1.0g1.0g，依法测定（附录依法测定（附录 K K），），不得过不得过1.01.0。 重金属重金属重金属重金属 取检查总灰分项下的残渣，依法检查（附录取检查总灰分项下的残渣，依法检查（附录 E E第二法），含重第二法），含重金属不得过百万分之三十。金属不得过百万分之三十。 砷盐砷盐砷盐砷盐 取本品取本品2.0g2.0g，加氢氧化钙加氢氧化钙1g1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在小火烧灼使炭化，再在500500600600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 3ml3ml与与适量的水

42、使溶解成适量的水使溶解成30ml30ml，分取溶液分取溶液10ml10ml，加盐酸加盐酸4ml 4ml 与水与水14ml14ml，依法检依法检查（附录查（附录 F F），），含砷量不得过百万分之三。含砷量不得过百万分之三。 挥发性碱性物质挥发性碱性物质挥发性碱性物质挥发性碱性物质 取本品取本品5g5g，精密称定，置精密称定，置100ml 100ml 量瓶中，加水使溶解并量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml5ml， 置凯氏烧瓶中，立刻加置凯氏烧瓶中，立刻加1%1%氧化镁混氧化镁混悬溶液悬溶液5ml5ml，迅速密塞，通入水蒸气进行蒸馏，以迅速密塞，通入水蒸

43、气进行蒸馏，以2%2%硼酸溶液硼酸溶液5ml 5ml 为接收为接收液，加甲基红溴甲酚绿混合指示液液，加甲基红溴甲酚绿混合指示液5 5 滴，从滴出第一滴凝结水珠时起，滴，从滴出第一滴凝结水珠时起，蒸馏蒸馏7 7 分钟停止，馏出液照氮测定法（附录分钟停止，馏出液照氮测定法（附录 L L第二法）测定，即得。第二法）测定，即得。 本品每本品每100g100g中含挥发性碱性物质以氮（中含挥发性碱性物质以氮（N N）计，不得过计，不得过0.10mg 0.10mg 。 其他其他其他其他 应符合胶剂项下有关的各项规定（附录应符合胶剂项下有关的各项规定（附录 G G）。）。 6 6 其他中药制剂其他中药制剂的分

44、析的分析n n气雾剂和喷雾剂气雾剂和喷雾剂气雾剂和喷雾剂气雾剂和喷雾剂n n一般质量要求一般质量要求一般质量要求一般质量要求n n破损与漏气检查破损与漏气检查破损与漏气检查破损与漏气检查n n非定量阀门气雾剂非定量阀门气雾剂非定量阀门气雾剂非定量阀门气雾剂n n喷射速率喷射速率喷射速率喷射速率n n喷出总量喷出总量喷出总量喷出总量不不得少于表示装量的得少于表示装量的85%85%n n定量阀门气雾剂定量阀门气雾剂定量阀门气雾剂定量阀门气雾剂n n每瓶总揿次每瓶总揿次每瓶总揿次每瓶总揿次不不得少于标示揿次。得少于标示揿次。n n每揿喷量每揿喷量每揿喷量每揿喷量应应为标示量的为标示量的80%-120%80%-120%n n每揿主药含量每揿主药含量每揿主药含量每揿主药含量n n喷雾剂喷雾剂喷雾剂喷雾剂n n喷射试验喷射试验喷射试验喷射试验n n装量检查装量检查装量检查装量检查n n粒度检查粒度检查粒度检查粒度检查吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂