奶粉专业检测方法

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1、奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书水分水分一、原理原理:在1052g为止),计算奶粉水份的含量.二、仪器仪器g、0.1g. 2.2 电热恒温箱.g. 2.4 备有变色硅胶的干燥器.mm. 2.6 实验室电动粉碎机或手摇粉碎机.cm、cm. 2.8 分样皿.三、操作步骤操作步骤 3.1 试样制备: 从平均样品中分取30-50g样品.cm左右,调节烘箱温度定在105 2.奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书水分水分3.3 烘干称量器或铝盒: 取干净的空称量器或铝盒,放在水银球下方烘 网上,烘30min至1h取出,置于干燥器内冷却至室温,取出称重,再烘 30min,02g即为恒重. 3.4 称取试

2、样: 用烘至恒重的容器(WO)称样约为3g. 3.5 烘干试样: 将铝盒或称量皿盖套在盒底上,放入烘箱内温度计周围 的烘网上,在105 温度下烘3h后取出铝盒或称量器,加盖,置于干 燥器内冷却至室温,取出称量后,再复烘至前后两次质量差不超过 2mg,即为恒重.四、结果计算结果计算 W1-W2 奶粉含水量计算公式:水份(%)=*100 W1-W0 式中:W0铝盒或称量皿重,g. W1烘前试样和容器重,g W2烘后试样和容器重,g. 注意点注意点:此种方法不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发的物质。奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书可滴定酸度可滴定酸度一、原理原理:奶

3、粉溶于水制成复原乳,然后用mol/L氢氧化钠滴定至PH由此消耗的mol/L氢氧化钠溶液毫升数可计算出滴定100ml干物质为12%的复原乳所需的氢氧化钠量.二、仪器及试剂仪器及试剂 2.1 天平: 感量g. 2.2 ml. 2.3 PH计: 精确至0.01. 2.4 锥形瓶: 250ml. 2.5 mol/L. 2.6 酚酞酒精溶液: 0.5%.三、操作步骤操作步骤 3.1 样品制备:密封容器中,混匀. 3.2 称4g样品于锥形瓶中,加煮沸过的蒸馏水至100g,摇匀. 3.3 用滴定管加入氢氧化钠溶液,不断摇晃均匀,直到PH 止,记录体积数.奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书可滴定酸度可滴定酸

4、度四、数据处理数据处理 样品的滴定酸度(T)=(C*10*V*12)/M*(1-W) C:氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L. V:消耗氢氧化钠的毫升数,ml. M:样品质量,g. W:样品中水份含量,%. 12:12g奶粉相当100ml复原乳注意点注意点:测酸度所用的PH必须进行较正,在使用过和中,要避免磁 力在搅拌的过程中损伤电极。奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书脂肪含量脂肪含量一、原理原理:利用氨溶液使乳中酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐,然后用乙醚提出乳中的脂肪,经干燥称重测得脂肪含量。二、仪器及试剂 2.1 氨水: 分析纯. 2.2 乙醚: 分析纯. 2.3 乙醇: 分析纯. 2.4 石

5、油醚: 沸程30-60 . 2.5 电子天平g;g, 2.6 烘箱: 电热,通风口完全打开,98-100 . 2.7 具塞量筒:10ml. 2.8 吸管: 5ml.三、操作步骤操作步骤g、g)用10ml60 温水,数次溶解于具塞量筒中.ml混合均匀,置60 水浴中加热5min,再振摇2min,加乙醇10ml混合,于冷水中冷却. 奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书脂肪含量脂肪含量 3.3 加入25mlmin,加入25mlmin,静 置30min. 3.4 待上层液澄清时,请取醚层体积. 3.5 用吸管吸取醚层于已知恒重的脂肪抽提筒中,记录体积. 3.6 蒸馏回收乙醚,置烘箱中干燥到恒重,称量.

6、四、结果计算结果计算 M1*V0 X= *100 M0*V1式中: X样品中脂肪含量,g/100g M1脂肪质量,g M0样品质量,g V0醚层总体积,ml V1放出醚层体积,ml.注意点注意点:样品及醚浸出物在烘箱中烘干时,时间不能太长。因为极不 饱和的脂肪酸会受热氧化而增加重量,在无真空干燥的情况下,一般可在100105 干燥小时.奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书蛋白质蛋白质一、原理原理:用浓硫酸将含氨有机物加热分解,使氮变成氨气,然后加入 NaOH使之变成碱性,将游离的氨气用水蒸气蒸馏,用硼酸溶液收集蒸馏液,将收集液用标准盐酸或硫酸溶液滴定,求得氨气量,根据食品中的氨与蛋白质的换算系

7、数,可求得蛋白质的含量。二、仪器及试剂仪器及试剂 2.1 消化炉 2.2 水流减压器 2.3 水蒸汽发生器 2.4 定氮蒸馏装置 2.5 酸式滴定管 2.6 天平(感量g) 2.7 浓硫酸 2.8 CuSO2.5H2O 2.9 K2SO4 2.10 gg溴甲酚绿溶液于40g无水乙醇中,指示剂现配现用. 奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书蛋白质蛋白质N盐酸或硫酸标准溶液 2.12 硼酸溶液: 20g/L 2.13 10N NaOH三、操作步骤 3.1 称取gg),放于消化管中.g(精密到0.01)CuSO4和6gK2SO4g),ml硫酸. 3.3 将消化管置于消化炉上,接好水流减压器,并用封口

8、膜将连接处封好. 3.4 将消化炉温度设置在420 ,升温,使其消化至澄清透明为止,关闭电源,放冷. 3.5 将消化液冷却后,慢慢加放冷水30ml,放冷,然后将消化液定容至100ml. 奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书蛋白质蛋白质接好定氮蒸馏装置,将20ml 20g/L硼酸溶液放入接收瓶中,加入1-2 滴混合指示剂,将冷凝管下端浸在液面下,通过小漏斗将消化液 10ml加入到蒸馏装置中,经小漏斗加入10ml 10N NaOH溶液,通过 轻轻拔起玻璃塞使碱液流下,为防止漏气,最后加水于封住玻璃塞, 以防漏气. 3.7 从水蒸汽发生器通入水蒸汽蒸馏6-7分钟后,将冷凝管下端离开液 面,再蒸馏一分

9、钟左右,将下端用水冲洗,将洗液收集至接受瓶中.N的硫酸标准溶液或盐酸溶液滴定至接受瓶内硼酸溶液从 纯蓝色为灰蓝色。四、结果计算 C*(V1-V2)*6.38*0.014*100 X= - M*10/100奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书蛋白质蛋白质 式中:X样品中的蛋白质含量,% C标准硫酸或盐酸溶液(mol/L) V1样品能消耗标准酸液的体积(ml) V2空白所消耗标准酸液的体积(ml) M样品质量,g 0.0141.00ml 1N 酸液相当氮的质量,g 6.38 氮换算为蛋白质系数. 注意点注意点: 1、加碱的速度要快,并在接上有硼酸的锥形瓶后加入,以防氨的逸出。 2、消化时把附在壁上

10、的食物用少量的硫酸冲下,使消化完全,蒸馏时要随时注意防止蒸馏器漏水漏气等情况。奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书钙含量钙含量一、原理原理:钙与EDTA能够定量的形成金属络合物,这种络合物的稳定性较钙与指示剂形成的络合物强,因此在适当的PH范围内,以EDTA滴定时,EDT从指示剂络合物中夺取钙离子并与其结合,直到等电点时溶液呈游离指示剂的颜色.二、仪器及试剂仪器及试剂 2.1 滴定用玻璃仪器 2.2 分析天平 2.3 试剂(所用试剂应用分析纯)MEDTA标准溶液:称取Gedta-2Mg,定容至1000ml. 2.3.2 PH10缓冲溶液:570ml浓氨水加70gNH4Cl定容至1000ml.

11、2.3.3 6N NaOH 2.3.4 6N HCL 2.3.5 络黑T指示剂: 100mg铬黑T于15ml三乙醇铵和5ml无水乙醇中.奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书钙含量钙含量三、操作步骤操作步骤 3.1 EDTA标定:取在80 烘干2小时的CaCO3g,用10ml6N的盐酸溶解CaCO3加50ml蒸馏水,加热赶走CO2,用6NNaOH调至PH6-8,定容至500ml,取出50ml,加2ml缓冲液,加2-3滴铬黑T指示剂用EDTA滴定至粉红色变为蓝色,为滴定终点,记下所用EDTA的体积,则EDTA相当Ca含量(以CaCO3 计),做平行试验:= 标定所用CaCO3的质量,标定所消耗的的

12、体积,现对应的CaCO3 摩尔浓度, CaCO3ol奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书钙含量钙含量 3.2 将样品精确称取(样品于80 烘2小时,奶粉称0.8克)用 10ml6N的盐酸溶解,其余操作步骤同EDTA的标定。四、结果计算结果计算 计算方法和公式 CEDTA*V*40*100 Ca含量%(以Ca计)= 50 1000*M* 500 式中:M测定样品的质量,g V标定所消耗的质量的EDTA的体积,ml CEDTAEDTA现对应的CaCO3摩浓度, CaCO3mol/l注意点注意点:络黑T指示剂的显色范围的PH值为9-10,如果PH11,络黑T显色(粉红色变为蓝色)不明显。奶粉检验作业

13、标准书奶粉检验作业标准书磷含量磷含量一、原理一、原理:样品中的有机磷被氧化后,在酸性条件下与钼酸铵生成黄色的钼酸磷铵结晶,经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物钼蓝。根据颜色深浅可以比色。二、仪器及试剂 2.1 分光光度计和比色皿 2.2 刻度试管(25ml). 2.3 刻度吸管(5ml、1ml) 2.4 马福炉(550-600 ). 2.5 瓷坩锅. 2.6 100ml容量瓶 2.7 高氯酸:硝酸的混合液(1:4) 2.8 钼酸铵溶液:5%溶液 2.9 对苯二酚溶液:0.5% 2.10 20%亚硫酸钠溶液(当天配制) 2.11 标准磷溶液:精确称取干燥的KH2PO40.4934g,溶于1000

14、ml蒸馏水内,浓度为100ug/ml. 2.12 磷标准使用液:精密吸取20ml标准磷储备液,置于100ml容量瓶中并稀释到刻度,此液含磷20ug/ml。三、操作步骤 3.1 标准曲线绘制 3.1.1 取7个25mlml磷标准使用液. 奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书磷含量磷含量 3.1.2 于每试管中依次加入下列试剂:2ml钼酸铵溶液、1mlNa2SO3、1ml对苯二酚、加蒸馏水稀释至20ml摇匀,静置0.5小时. 3.1.3 以0试管溶液作为空白,在分光光度计上以660 nm波长进行比色,记录下光密度值。 3.1.4 在计算机中用EXCEL软件制作标准曲线,得回归方程式:Y=ax+b

15、3.2 样品溶液磷含量测定 干法消化 称取g干燥样品于瓷坩锅中. 3.2.1.2 置电炉上小火碳化至无烟. 3.2.1.3 置马福炉中500-600灰化2小时. 3.2.1.4取出,冷却,用6NHCI 20ml加热溶解灰分,然后移入100ml容量瓶中,定容,摇匀. 3.2.2 湿法消化g样品于100ml凯氏烧瓶,加3ml硫酸、3ml高氯酸-硝酸消化液. 3.2.2.2 置于电炉上,瓶中液体原为棕黑色,待溶液变为无色或微带黄色清亮液体时,即消化完成. 奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书磷含量磷含量 3.2.2.3 将溶液冷却,加20ml水,冷却后移至100ml容量瓶,定容. 3.2.2.4取与

16、消化样品同量的硫酸、高氯酸-硝酸混合液,按同一消化方法作空白。 3.2.3 样品测定:溶液2ml置于试管中,加2ml钼酸铵溶液,1mlNa2SO3、1ml对苯二酚、加蒸馏水稀释至20ml摇匀,静置0.5小时.用分光光度计测定样品液的光密度.查出磷的含量,并计算.四、计算结果 A*100 磷含量(mg/100g)= * 100 m*V 式中:A查标准曲线所得测定液磷的含量(mg) m样品质量(g) V测定液的体积(ml )奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书酒精凝固性酒精凝固性一、原理原理:奶粉的酸度过高时,在酒精溶液中,乳蛋白会出现絮状或凝固.二、仪器及试剂仪器及试剂 2.1 试管 2.2 7

17、0%中性酒精溶液. 2.3 量筒:100ml; 2.4 试管架. 三、操作步骤操作步骤 3.1 奶粉配制成复原乳(12%). 3.2 取3-5ml乳液于试管中,加入等量酒精溶液混合. 四、结果结果 观察试管如无絮状物或固体状沉淀,表示牛乳酸度小于19oT,尚新鲜。 奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书浊度浊度一、原理原理:蛋白质含量为0.5%的奶粉稀释液在610nm的吸光度为浊度.二、仪器及试剂仪器及试剂 2.1 分光光度计 2.2 烧杯 2.3 玻棒三、操作步骤操作步骤 3.1 检测奶粉样品的蛋白质含量.将奶粉和45热水配成蛋白质含量为5%的溶液,不搅拌. 3.3 用高速搅拌机4000rpm

18、搅拌5min,分成两份. 3.4 60的水浴恒温5min,水浴后补水定量. 3.5 其中一份121杀菌10min.(杀菌前,杀菌锅预热到水沸腾。) 3.6 将灭菌液及未灭菌液分别稀释一定倍数.(建议稀释倍数:全脂奶粉稀释1000倍,脱脂奶粉稀释100倍.) 奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书浊度浊度3.7 将此两份稀释液在波长610nm处测其吸光度,并调整稀释倍数,使其吸光度在0.2-0.8范围之内.四、结果计算结果计算 A*n OD610= *0.5% X 式中:A: 样品液在610mm处的吸光度. n 稀释倍数 X:奶粉样品液中的蛋白质含量. 奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书安定性安

19、定性一、原理原理:新鲜牛奶的蛋白含量为5%时(PH=6.5-7.0),水溶液有很好的耐热性,甚至杀菌后,蛋白质不凝聚沉降,同理测奶粉沉降体积,由此制定奶粉安定性是否良好.二、仪器仪器 2.1 离心机 2.2 灭菌设备三、操作步骤操作步骤 3.1 用凯氏定氮法测定奶粉蛋白质含量. 3.2 将奶粉样品配成蛋白质含量为5%的溶液. 3.3 取出溶液50ml,于121加热杀菌10分钟. 3.4 取出于4000rpm离心5min,读取沉降体积. 3.5 取奶粉溶液50ml,不杀菌,直接于4000rpm离心5min,读取沉降体积. 奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书加碱试验加碱试验一、原理原理:复原乳中

20、若加碱,可使溴麝香草酚蓝指示剂变色,由颜色的不同,判断加碱量之多少.二、仪器仪器 2.1 试管:30ml三、试剂试剂 0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液.四、操作步骤操作步骤 取复原乳(12%)5ml置试管中,将试管保持倾斜位置,沿管壁小心加入溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴,将试管轻轻斜转2-3回,使其更好地相互接触,切勿使液体互相混合,然后将试管垂直放置,2min后根据环层指示颜色的特征确定结果,同时用未掺检的奶粉作空白对照试验。 按环层颜色编号界限判定结果,如表:奶粉的加碱试验奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书掺糖试验掺糖试验一、原理原理:间苯二酚与蔗糖在加热条件下反应生成红色。二、仪器:仪器:

21、2.1 吸管: 5ml 2.2 量筒: 100ml 2.3 烧杯: 50ml*1; 100ml*1 2.4 试管:30ml*2 2.5 三角瓶: 50ml*1 2.6 漏斗: 50ml*1 2.7 电炉三、试剂试剂: : 3.1 间苯二酚 3.2 浓盐酸四、操作步骤操作步骤: : 量取复原乳(12%)30ml烧杯中,然后加入2mlmlg间苯二酚,混匀,溶解后,置沸水中数分钟. 判断标准判断标准: : 出现红色者为掺糖可疑.奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书掺淀粉试验掺淀粉试验一、原理原理: : 淀粉遇碘呈蓝色.二、仪器仪器: : 吸管: 5ml*2 2.2 试管: 30ml*2三、试剂试剂:

22、 碘溶液(碘化钾1gg碘,全溶后移入100ml容量瓶中,加入至刻度).四、操作步骤: 取复原乳 (1:8)样5ml注入试管中,加入碘液2-3滴. 结果判定结果判定:如有淀粉存在,则出现蓝色沉淀.奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书掺蔗糖试验掺蔗糖试验一、原理原理: 间苯二酚与蔗糖在加热条件下反应成红色.二、仪器及试剂仪器及试剂 2.1 移液管 2.2 量筒 2.3 烧杯 2.4 试管 2.5 锥形瓶 2.6 漏斗 2.7 电炉 2.8 间苯二酚 2.9 浓盐酸三、操作步骤操作步骤 3.1 量取复原乳(全脂乳粉12%,脱脂乳粉9%)30ml于50ml烧杯中,然后加入2ml浓盐酸,混匀.mlg间苯

23、二酚,混匀. 3.3 溶解后,置沸水中数分钟,观察. 结果判定结果判定:出现红色者为掺蔗糖可疑。奶粉检验作业标准书奶粉检验作业标准书掺豆粉试验掺豆粉试验一、原理原理: : 豆粉中含有皂素,皂素可溶于热水或热乙醇,并可与氢氧化钾反应生成黄色物质.二、仪器仪器: : 2.1 试管:50ml*2 2.2 吸管: 25ml*1 2.3 试管: 30ml*2三、试剂试剂 3.1 28%的氢氧化钾溶液. 3.2 乙醇乙醚等量混合物.四、操作步骤操作步骤 取复原乳(12%)样5ml注入试管中,吸取乙醇乙醚等量混合液3ml加入试管中,再加入28%的氢氧化钾溶液2ml,摇匀后置于试管架上,5-10min内观察颜

24、色变化。 结果判定结果判定.炼乳蔗糖分的测定炼乳蔗糖分的测定一 、原原理理:样品经除去蛋白质后,其中的蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,再按还原糖的测定方法进行测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。二、试试剂剂: 2.1 6mol/L的盐酸; 2.2 甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液); 2.3 20氢氧化钠溶液碱性酒石酸铜甲液(称15克硫酸铜及克次甲基蓝溶于水中,并稀释至1000升。)碱性酒石酸铜乙液(称取50克洒石酸钠及75克氢氧化钠溶于水中,再加入4克亚铁氰化钾,完全溶解后稀释至1000毫升。) 2.6 10.6%的亚铁氰化钾溶液; 2.7 葡萄糖标准溶液(精密称取克经100干燥至恒重的纯葡萄糖

25、,加水溶解后并以水稀释定容至1000毫升,此溶液每毫升相当于1毫克葡萄糖 乙酸锌溶液(称取克乙酸锌加入3毫升冰乙酸,加水溶解并稀释至100毫升). 三、操作方法操作方法 31 样品处理:称取25克样品放入250毫升容量瓶中,加入50毫 升水混匀,再慢慢加入5毫升乙酸锌和10.6%亚铁氰化钾溶液,加 水至刻度,混匀,静置30分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤 液, 滤 液,备用。炼乳蔗糖分的测定炼乳蔗糖分的测定吸 取 2份 50毫 升 滤 液 置 于 100毫 升 容 量 瓶 中 , 一 份 中 加 入5ml6mol/L盐酸(标识为样品1),在6870水浴中加热15min,冷却后加2滴甲基红指示剂,

26、用20氢氧化钠溶液调到中性(即溶液由红色滴至微红黄色),加水至刻度,混匀,;另一份(标识为样品2)直接加水稀释至100 ml,然后按还原糖含量的测定方法进行测定。 32标定碱性酒石酸铜溶液:取碱性酒石酸铜甲、乙液各5 ml置锥形 瓶于150 ml锥形瓶中,加水10 ml,加入2粒玻璃珠,从滴定管中加 入 约9 ml葡萄糖标准溶液控制在2分钟内加热至沸,趁热以每两秒 一滴的速度继续滴加葡萄糖溶液至蓝色刚好褪去为终点,记录消 耗的葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行做三次,取其平均值, 计算10 ml(甲、乙液各5 ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的 质量(mg). 33 样品1的预测定:吸取碱性酒

27、石酸铜甲、乙液各5 ml于150 ml锥 形瓶中,加入10 ml水,加入2粒玻璃珠,控制在2分钟内加热至沸 趁热以先快后慢的速度从滴管中加样品溶液,并保持溶液沸腾态, 待溶液颜色变浅时,以每两秒一滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚 炼乳蔗糖分的测定炼乳蔗糖分的测定 好褪去为终点,记录样液所消耗的体积。 34样品1的测定,吸取碱性酒石酸甲、乙液各5 ml于锥形瓶中,加 入10 ml水和2粒玻璃珠,从滴管中加入比预滴定少0.51 ml的样 液,使在2分钟内加热至沸,趁热继续以每两秒1滴的速度滴至蓝 色刚好褪去为 终点, 记录样液消耗的体积,同法平行操作三次 取平均值。 35样品2的操作方法与样品1的操作

28、方法同。 36计算 M3100 X M4 50 V1000 250 100 炼乳蔗糖分的测定炼乳蔗糖分的测定式中M3为每10毫升碱性酸石铜溶液相当于还原糖的质量(毫克);M4为样品的质量;X为样品的还原糖含量。 蔗糖的含量为X(R1R2 其中X为样品中的蔗糖含量, R1为水解后的还原糖的含量 R2为未水解处理的还原糖含量 95为还原糖转化为蔗糖的系数注意点:注意点:、在测定时一定要保持在沸腾状态下进行,因为碱性酒石酸溶液很容易再氧化,还原成原来的颜色、加热所用的热源均对滴定的结果有很大的影响,因此要求掌握在2分钟内至沸。炼乳水分的测定炼乳水分的测定一、测测量量原原理理:利用直接干燥法对样品进行

29、水分的测定,样 品干燥前后的质量差即是样品的水分含量。二、操操做做方方法法:取洁净的蒸发皿,内加10克左右的海砂及一根小玻璃棒,置于95105的干燥箱中干燥1小时左右,取出,放入干器中冷却半小时后称量,并重复干燥至恒重(误差不超过mg)。然后精密称取克左右的样品于蒸发皿中,加入少量的蒸馏水用小玻棒搅匀,放置于95105的烘箱中干燥4小时,放入干燥器中冷却半小时,然后再放入烘箱中干燥一小时,取出,放入干燥器中冷却后再称量,到前后两次的质量差不超过两毫克即为恒重。式中X为样品中的水分含量, M1M2 X 100 M1M3炼乳水分的测定炼乳水分的测定 M1为蒸发皿加海砂、玻棒和样品的重量 M2为蒸发

30、皿加海砂、玻棒和样品干燥后的重量 M3为蒸发皿加海砂、玻棒的重量 注意点注意点: 在搅拌样品时,要防止溅出,否则会影响结果的准确性。炼乳脂肪的测定炼乳脂肪的测定 一、测测定定原原理理:利用氨液使乳中酪蛋白钙盐成为可溶性的铵盐,随后用乙醚抽出乳中脂肪,称其质量。 二、试试剂剂及及仪仪器器: 无水乙醇 ; 无水乙醚; 石油醚(沸程为3060);氨水(35%); 抽脂瓶。三、操操做做方方法法: 称取4克左右的样品于抽脂瓶中,加入10ml5060的热水于抽脂瓶中使样品混匀,然后加入ml氨水,充分混匀,置于60的热水浴中加热5分钟,再振摇2分钟,加入10ml 乙醇,充分摇匀,于冷水中冷却后,加入25 m

31、l乙醚,振摇半分钟,再加入25 ml石油醚后再振摇半分钟,静置30分钟,待上层液澄清时,读取醚层体积并记录,然后放出醚层至一已恒重的接收瓶中,记录体积,将烧瓶置于水浴锅使乙醚挥发掉,再放入100左右的烘箱中干燥2小时后称重,再重复烘至前后两次的质量差不超过2毫克即为恒重。炼乳脂肪的测定炼乳脂肪的测定 MM1 X 100 VM2 V0 式中:X X为样品的脂肪含量 M为脂肪的重量加接收瓶的重量 M1为接收瓶的重量 M2样品的重量 V为放出醚层体积 V0醚层总体积注注意意点点:样品及醚浸出物在烘箱中烘干时,时间不能太长,因为极不饱和的脂肪酸会受热氧化而增加重量。一般可在100-105下烘小时.炼乳

32、酸度的测定炼乳酸度的测定一、原原理理:酸度是以酚酞为指示剂,中和100 ml乳所需氢氧化钠标准液毫升数。二、试剂及仪器试剂及仪器:N氢氧化钠; 酞酚指示剂; PH计.三、操操做做方方法法:称取g样品,加入65 ml新煮沸的水溶解于锥形瓶中,加数滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准液滴至粉红色,并在半分钟内不褪色,所需氢氧化钠的毫升数乘以10即为酸为0T。但在实际实验中,通常以滴定到PH为终点。 CV1000 酸度( 0T) M式中: C为氢氧化钠的浓度 V为消耗氢氧化钠的体积 M为样品的质量注注意意点点:PH计在使用之前进行校正,在滴定的过程中要防止磁力在搅拌过程中损伤电极。炼乳浊度的测定炼乳浊度的测

33、定一、浊浊度度的的原原理理:将样品稀释至波长610nm,吸光度在范围内,再换算成0.5%蛋白质含量时的吸光度,即为浊度。浊度是反应酪蛋白的安定性的一个指标。二、仪器仪器:紫外分光光度计。三、操操做做步步骤骤:3.1 由于测浊度需要知道样品的蛋白质含量,因此在进行测浊度之前应先测样的蛋白质含量。蛋白质含量的测定方法是:称取25克样品于消化管中,然后加入克硫酸铜和3克硫酸钾及25毫升浓硫酸对样品进行消化,一般要消化4个小时左右,直至消化液呈蓝绿色透明后再消化半小时就可,消化好后,取下放冷,加入20毫升水,放冷后移入100毫升的容量瓶中进行定容,同时取硫酸铜和硫酸钾及硫酸进行空白实验。连接好蒸馏装置

34、进行蒸馏,用2的硼酸溶液进行接收,以甲基红和溴甲酚绿做指示剂,蒸馏时间为蒸馏物开始沸腾起保持5分钟,最后PH试纸进行测定是否蒸馏完全。蒸馏完毕后用标准的盐酸溶液进行滴定,滴定终点的颜色和开始接收前的颜色一致。炼乳浊度的测定炼乳浊度的测定 (VV0)N0.014F100 X(%) *10 M式中V:测定样品时的体积,ml X:炼乳的蛋白质含量. V0:测定时的空白的体积,ml M:样品的质量,g F:蛋白质的的换算系数(乳制品为6.38).3.2 称取含干基量为5克蛋白质的样品,分散于80 ml热水中(约45),加水定容至100ml,再均匀高速(2000rpm)搅拌5分钟后,在60的水浴锅中恒温

35、水浴5分钟,冷却后使样液稀释500倍,使稀释后的吸光度在范围内,若不在范围内,则要调整稀释倍数以使吸光度在此范围内,然后换算成蛋白质含量为0.5%的吸光度。四、计算公式计算公式 A610n0.5% 式中A610为吸光度 浊度 n为稀释倍数 蛋白质%炼乳蛋白质的测定炼乳蛋白质的测定一、原理:用浓硫酸将含氨有机物加热分解,使氮变成氨气,然后加入NaOH使之变成碱性,将游离的氨气用水蒸气蒸馏,用硼酸溶液收集蒸馏液,将收集液用标准盐酸或硫酸溶液滴定,求得氨气量,根据食品中的氨与蛋白质的换算系数,可求得蛋白质的含量。二、仪器及试剂 2.1 消化炉 2.2 水流减压器 2.3 水蒸汽发生器 2.4 定氮蒸

36、馏装置 酸式滴定管 2.6 天平(感量g) 2.7 浓硫酸 2.8 CuSO45H2O 2.9 K2SO4 2.10 gg溴甲酚绿溶于40g无水乙醇中,指示剂现配现用. 炼乳蛋白质的测定炼乳蛋白质的测定N盐酸或硫酸标准溶液硼酸溶液: 20g/L2.13 10N NaOH三、操作步骤三、操作步骤 3.1 称取g左右的g),放于消化管中.g(精密到0.01)CuSO4和3gK2SO4g),ml硫酸. 3.3 将消化管置于消化炉上,接好水流减压器,并用封口膜将连接处封好. 3.4 将消化炉温度设置在420,升温,使其消化至澄清透明为止,关闭电源,放冷. 3.5 将消化液冷却后,慢慢加放冷水30ml,

37、放冷,然后将消化液定容至100ml. 炼乳蛋白质的测定炼乳蛋白质的测定接好定氮蒸馏装置,将20ml 20g/L硼酸溶液入入吸收瓶中,加入1-2滴 混合指示剂,将冷凝管下端浸在液面下,通过小漏斗将消化液10ml加 入到蒸馏装置中,经小漏斗加入10ml 10N NaOH溶液,通过轻轻拔起 玻璃塞使碱液流下,为防止漏气,最后加水封住玻璃塞,以防漏气. 3.7 从水蒸汽发生器通入水蒸汽蒸馏6-7分钟后,将冷凝管下端离开液 面,再蒸馏一分钟左右,将下端用水冲洗,将洗液收集至接受瓶中.N的硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定至接受瓶内硼酸溶液从纯蓝色为灰蓝色。四、结果计算 X= M*10/100炼乳蛋白质的测定炼乳蛋白质的测定式中:X样品中的蛋白质含量,% C标准硫酸或盐酸溶液(mol/L) V1样品能消耗标准酸液的体积(ml) V2空白所消耗标准酸液的体积(ml) M样品质量,g 0.0141.00ml 1N 酸度相当氮的质量,g 6.38 氮换算为蛋白质系数.

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