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1、电子探针显微分析电子探针显微分析 电子探针电子探针X X射线显微分析射线显微分析电子探针电子探针X X射线显微分析（简称电子探针显微分析）射线显微分析（简称电子探针显微分析）（Electron Probe MicroanalysisElectron Probe Microanalysis，简称，简称EPMAEPMA）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。有用的分析方法
2、。电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是镜相同，只是在检测器部分使用的是X X射线谱仪，射线谱仪，专门用来检测专门用来检测X X射线的特征波长或特征能量，以此射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。来对微区的化学成分进行分析。1 1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析无机或有机固体材料分析. .2 2、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分鉴定分鉴定. .3 3、可对固体材料的表面涂层
3、、镀层进行分析，如：、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析，如：金属化膜表面镀层的检测金属化膜表面镀层的检测. .4 4、金银饰品、宝石首饰的鉴别，考古和文物鉴定，、金银饰品、宝石首饰的鉴别，考古和文物鉴定，以及刑侦鉴定等领域以及刑侦鉴定等领域. . 5 5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在、进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、线、点分布分析。材料表面做元素的面、线、点分布分析。 使用范围使用范围电子探针电子探针X X射线显微分析射线显微分析常用的常用的X X射线谱仪有两种：射线谱仪有两种：一种是利用特征一种是利用特征X X射线的波长，实现对不同射线的波长，实现
4、对不同波长波长X X射线分别检测的波长色散谱仪，简称射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（波谱仪（Wavelength Dispersive Wavelength Dispersive SpectrometerSpectrometer，简称，简称WDSWDS）另一种是利用特征另一种是利用特征X X射线能量的色散谱仪，射线能量的色散谱仪，简称能谱仪（简称能谱仪（Energy Dispersive Energy Dispersive SpectrometerSpectrometer，简称，简称EDSEDS）。）。一、结构与工作原理一、结构与工作原理电子探针仪的结构示电子探针仪的结构示意图见图意图
5、见图. .电子探针仪除电子探针仪除X X射线谱射线谱仪外，其余部分与扫仪外，其余部分与扫描电子显微镜相似描电子显微镜相似。 1 1、波谱仪、波谱仪（WDSWDS）的结构和工作原理的结构和工作原理X X射线波谱仪的谱仪系统射线波谱仪的谱仪系统也即也即X X射线的分光和探测系统射线的分光和探测系统是由分光晶体、是由分光晶体、X X射线探测器和相应的机械传动装置构成射线探测器和相应的机械传动装置构成分光和探测原理分光和探测原理X X射线的分光和探测原理射线的分光和探测原理: :如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口并使射线源、弯曲
6、晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。射束聚焦的目的。此时，整个分光晶体只收集一种波长的此时，整个分光晶体只收集一种波长的X X射射线，使这种单色线，使这种单色X X射线的衍射强度大大提高。射线的衍射强度大大提高。聚焦圆聚焦圆两种两种X X射线聚焦的方法。第一种方法称为约翰射线聚焦的方法。第一种方法称为约翰(Johann)(Johann)型型聚焦法聚焦法(a)(a)，虚线圆称为罗兰圆（，虚线圆称为罗兰圆（Rowland circleRowland circle）或聚）或聚焦圆。焦圆。 聚焦圆聚焦圆(b)(b)聚焦方式叫做约翰
7、逊聚焦方式叫做约翰逊(Johansson)(Johansson)型聚焦法。型聚焦法。这种方法是把衍射晶面曲率半径这种方法是把衍射晶面曲率半径弯成弯成2R2R的晶体，表面磨制成和聚的晶体，表面磨制成和聚焦圆表面相合焦圆表面相合( (即晶体表面的曲即晶体表面的曲率半径和率半径和R R相等相等) )，这样的布置可，这样的布置可以使以使A A、B B、C C三点的衍射束正好三点的衍射束正好聚焦在聚焦在D D点，所以这种方法也叫点，所以这种方法也叫做完全聚焦法。做完全聚焦法。回转式波谱仪和直进式波谱仪回转式波谱仪和直进式波谱仪在电子探针中，一般点光源在电子探针中，一般点光源S S不动，改变晶体和探测器的
8、位置，不动，改变晶体和探测器的位置，达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方式，可将谱仪达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方式，可将谱仪分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。回转式波谱仪回转式波谱仪聚焦圆的中心聚焦圆的中心O O固定，分光晶固定，分光晶体和检测器在圆周上以体和检测器在圆周上以1 1：2 2的的角速度运动来满足布拉格衍射角速度运动来满足布拉格衍射条件。条件。这种谱仪结构简单，但由于分这种谱仪结构简单，但由于分光晶体转动而使光晶体转动而使X X射线出射方射线出射方向变化很大，在样品表面不平向变化很大，在样品表面不平度较大的情况下，由于度较大的情
9、况下，由于X X射线射线在样品内行进的路线不同，往在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差。往会造成分析上的误差。直进式谱仪直进式谱仪直进式谱仪的特点直进式谱仪的特点: :分分光晶体从点光源光晶体从点光源S S向外向外沿着一直线运动，沿着一直线运动，X X射射线出射角不变，晶体通线出射角不变，晶体通过自转改变过自转改变 角。聚焦角。聚焦圆的中心圆的中心O O在以在以S S为中心，为中心，R R为半径的圆周上运动。为半径的圆周上运动。结构复杂，但结构复杂，但X X射线照射线照射晶体的方向固定，使射晶体的方向固定，使X X射线穿出样品表面过射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，程中所走的路线
10、相同，也就是吸收条件相同。也就是吸收条件相同。分光晶体分光晶体分光晶体是专门用来对分光晶体是专门用来对X X射线起色散（分光）作用射线起色散（分光）作用的晶体，它应具有良好的衍射性能、强的反射能的晶体，它应具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。在力和好的分辨率。在X X射线谱仪中使用的分光晶体射线谱仪中使用的分光晶体还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变化等。化等。各种晶体能色散的各种晶体能色散的X X射线波长范围，取决于衍射晶射线波长范围，取决于衍射晶面间距面间距d d和布拉格角和布拉格角 的可变范围，对波长大于的可变范围，对波长大于2d
11、2d的的X X射线则不能进行色散。射线则不能进行色散。分光晶体分光晶体谱仪的谱仪的 角有一定变动范围，如角有一定变动范围，如15-6515-65；每一种晶体的衍射晶面是固定的，因此它只每一种晶体的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一段波长范围的能色散一段波长范围的X X射线和适用于一定原射线和适用于一定原子序数范围的元素分析。子序数范围的元素分析。目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子序数为序数为4 4的铍（的铍（BeBe）到原子序数为）到原子序数为9292的铀的铀（U U）。其中小于氟（）。其中小于氟（F F）的元素称为轻元素，）的元素称为轻元素，它们的它
12、们的X X射线波长范围大约在射线波长范围大约在18-113 18-113 。X X射线探测器射线探测器作为作为X X射线的探测器，要求有高的探测灵敏度，与射线的探测器，要求有高的探测灵敏度，与波长的正比性好和响应时间短。波长的正比性好和响应时间短。波谱仪使用的波谱仪使用的X X射线探测器有流气正比记数管、充射线探测器有流气正比记数管、充气正比记数管和闪烁计数管等。气正比记数管和闪烁计数管等。探测器每接受一个探测器每接受一个X X光子输出一个电脉冲信号。光子输出一个电脉冲信号。有关有关X X射线探测器的结构及工作原理可参看射线探测器的结构及工作原理可参看“多晶多晶体体X X射线衍射分析方法射线衍
13、射分析方法”一章，此处不再重复。一章，此处不再重复。X X射线记数和记录系统射线记数和记录系统X X射线探测器（例如正比计数管）输出的电脉冲信射线探测器（例如正比计数管）输出的电脉冲信号经前置放大器和主放大器放大后进入脉冲高度号经前置放大器和主放大器放大后进入脉冲高度分析器进行脉冲高度甄别。由脉冲高度分析器输分析器进行脉冲高度甄别。由脉冲高度分析器输出的标准形式的脉冲信号，需要转换成出的标准形式的脉冲信号，需要转换成X X射线的强射线的强度并加以显示，可用多种显示方式。度并加以显示，可用多种显示方式。脉冲信号输入计数计，提供在仪表上显示计数率脉冲信号输入计数计，提供在仪表上显示计数率(cps)
14、(cps)读数，或供记录绘出计数率随波长变化（波读数，或供记录绘出计数率随波长变化（波谱）用的输出电压；此电压还可用来调制显像管，谱）用的输出电压；此电压还可用来调制显像管，绘出电子束在试样上作线扫描时的绘出电子束在试样上作线扫描时的X X射线强度（元射线强度（元素浓度）分布曲线。素浓度）分布曲线。 波谱谱波谱谱仪测试结果仪测试结果2 2、能谱仪结构和工作原理、能谱仪结构和工作原理能谱仪的主要组成部分如图所示，由探针器、前置放大器、能谱仪的主要组成部分如图所示，由探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记
15、录系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。及显示记录系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。锂漂移硅锂漂移硅Si(LiSi(Li) )探测器探测器能谱仪使用能谱仪使用锂漂移硅锂漂移硅Si(LiSi(Li) )探测器，结构如图。探测器，结构如图。Si(Li)Si(Li)是厚度为是厚度为3-5mm3-5mm、直径为、直径为3-10mm3-10mm的薄片，它是的薄片，它是p p型型SiSi在严在严格的工艺条件下漂移进格的工艺条件下漂移进LiLi制成。制成。Si(Li)Si(Li)可分为三层，中间是活性可分为三层，中间是活性区区(1(1区区) )，由于，由于LiLi对对p p型半导体起型半导体起了补偿
16、作用，是本征型半导体。了补偿作用，是本征型半导体。I I区的前面是一层区的前面是一层0.10.1 m m的的p p型半型半导体导体(Si(Si失效层失效层) )，在其外面镀有，在其外面镀有20 nm20 nm的金膜。的金膜。I I区后面是一层区后面是一层n n型型SiSi导体。导体。Si(Li)Si(Li)探测器实际上是一个探测器实际上是一个p-I-np-I-n型二级管，镀金的型二级管，镀金的p p型型SiSi接高压负端，接高压负端，n n型型SiSi接高压正端和前置放大器的场效应管相接高压正端和前置放大器的场效应管相连接。连接。锂漂移硅锂漂移硅Si(LiSi(Li) )探测器探测器Si(Li
17、Si(Li) )探测器处于真空系统内，其前方有探测器处于真空系统内，其前方有一个一个7-8 7-8 m m的铍窗，整个探头装在与存有的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内。液氮的杜瓦瓶相连的冷指内。漂移进去的漂移进去的LiLi原子在室温很容易扩散，因原子在室温很容易扩散，因此探头必须一直保持在液此探头必须一直保持在液N N温度下。温度下。BeBe窗口使探头密封在低温真空环境之中，窗口使探头密封在低温真空环境之中，它还可以阻挡背散射电子以免探头受到损它还可以阻挡背散射电子以免探头受到损伤。伤。低温环境还可降低前置放大器的噪声，有低温环境还可降低前置放大器的噪声，有利于提高探测器的峰利
18、于提高探测器的峰- -背底比背底比锂漂移硅锂漂移硅Si(LiSi(Li) )探测器探测器能谱仪的结构能谱仪的结构能谱仪的工作原理能谱仪的工作原理由试样出射的具有各种能量的由试样出射的具有各种能量的X X光子光子( (图图8-29)8-29)相继相继经经BeBe窗射入窗射入Si(LiSi(Li) )内，在内，在I I区产生电子区产生电子- -空穴对。空穴对。每产生一对电子每产生一对电子- -空穴对，要消耗掉空穴对，要消耗掉X X光子光子3.8 3.8 eVeV的能量。因此每一个能量为的能量。因此每一个能量为E E的入射光子产生的电的入射光子产生的电子子- -空穴对数目空穴对数目N NE/3.8E
19、/3.8。加在加在Si(LiSi(Li) )上的偏压将电子上的偏压将电子- -空穴对收集起来，每空穴对收集起来，每入射一个入射一个X X光子，探测器输出光子，探测器输出个微小的电荷脉冲，个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的其高度正比于入射的X X光子能量光子能量E E。电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与组成的存储器。与X X光子能量成正比的时钟脉冲数光子能量成正比的时
20、钟脉冲数按大小分别进入不同存储单元。按大小分别进入不同存储单元。每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和因此通道地址和X X光子能量成正比，而通道的计数光子能量成正比，而通道的计数为为X X光子数。光子数。最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的（强度）为纵坐标的X X射线能量色散谱，并显示于射线能量色散谱，并显示于显像管荧光屏上。下图为显像管荧光屏上。下图为NaClNaCl的扫描形貌像及其的扫描形貌像及其能量色散谱。能量色散谱。能谱仪的工作原理能谱仪的工作原理 波谱仪和能谱
21、仪的比较波谱仪和能谱仪的比较 操作特性操作特性 波谱仪（波谱仪（WDSWDS） 能谱仪（能谱仪（EDSEDS） 分析方式分析方式 用几块分光晶体用几块分光晶体顺序进行分析顺序进行分析 用用Si(LiSi(Li) EDS) EDS进行多元素同时分进行多元素同时分析析分析元素范围分析元素范围 Z4Z4 Z11 (Z11 (铍铍窗窗) ) Z6 (Z6 (无窗无窗) )分辨率分辨率 与分光晶体有关，与分光晶体有关，5 5 eVeV 与能量有关，与能量有关，145150 145150 eVeV (5.9 (5.9 keVkeV) )几何收集效率几何收集效率 改变，改变， 0.2% 0.2% 2% 2%
22、 波谱仪和能谱仪的比较波谱仪和能谱仪的比较量子效率量子效率 改变，改变， 30% 100% (2.515 keV)瞬时接收范瞬时接收范围围 谱仪能分辨的范谱仪能分辨的范围围 全部有用能量范围全部有用能量范围最大记数速最大记数速率率 50000 cps(在一条谱线上在一条谱线上) 与分辨率有关，使在与分辨率有关，使在全谱范围内得到最佳全谱范围内得到最佳分辨时，分辨时，10%，Z10) 15% 5%波谱仪和能谱仪的比较波谱仪和能谱仪的比较对表面要求对表面要求 平整，光滑平整，光滑 较粗糙表面也适用较粗糙表面也适用典型数据收集时间典型数据收集时间 10 min 23 min 谱失真谱失真 少少 主要
23、包括：逃逸峰、峰重叠、主要包括：逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积、电子束散射、铍脉冲堆积、电子束散射、铍窗吸收效应等窗吸收效应等最小束斑直径最小束斑直径 200 nm 5 nm 探测极限探测极限 0.010.1% 0.10.5%对试样损伤对试样损伤 大大小小波谱仪和能谱仪的比较波谱仪和能谱仪的比较综上所述，波谱仪分析的元素范围广、探测极限小、综上所述，波谱仪分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。
24、从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪，构成扫描电镜仪，构成扫描电镜- -波谱仪波谱仪- -能谱仪系统，使两种谱仪能谱仪系统，使两种谱仪优势互补，是非常有
25、效的材料研究工具。优势互补，是非常有效的材料研究工具。 四、电子探针仪的分析方法及应用四、电子探针仪的分析方法及应用1 1电子探针仪的分析方法电子探针仪的分析方法电子探针分析有四种基本分析方法：电子探针分析有四种基本分析方法：定点定性分定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。准确的分析对实验条件有两大方面的要求。准确的分析对实验条件有两大方面的要求。一是对样品有一定的要求：如良好的导电、导热一是对样品有一定的要求：如良好的导电、导热性，表面平整度等；性，表面平整度等；二是对工作条件有一定的要求：如加速电压，计二是对工作条件有一定的要求：如加速
26、电压，计数率和计数时间，数率和计数时间，X X射线出射角等。射线出射角等。(1) (1) 定点定性分析定点定性分析定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。其原理如下：其原理如下：用光学显微镜或在荧光屏显示的图用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发试样元素的特征点上，激发试样元素的特征X X射线。射线。用谱仪探测并显示用谱仪探测并显示X X射线谱。根据谱线峰值位置的射线谱。根据谱线峰值
27、位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。 能谱定性分析能谱定性分析微区成分分析 能谱定性分析能谱定性分析能谱谱线的鉴别可以用以下二种方法：能谱谱线的鉴别可以用以下二种方法：(1)(1)根据经验及谱线所在的能量位量估计某根据经验及谱线所在的能量位量估计某一峰或几个峰是某元素的特征一峰或几个峰是某元素的特征X X射线峰，让射线峰，让能谱仪在荧光屏上显示该元素特征能谱仪在荧光屏上显示该元素特征X X射线标射线标志线来核对；志线来核对；(2)(2)当无法估计可能是什么元素时，根据谱当无法估计可能是什么元素时，根据谱峰所在位置的能量查找元素各系谱线的
28、能峰所在位置的能量查找元素各系谱线的能量卡片或能量图来确定是什么元素。量卡片或能量图来确定是什么元素。X X射线能谱定性分析与定量分析相比，虽然比较简射线能谱定性分析与定量分析相比，虽然比较简单、直观，但也必须遵循一定的分析方法，能使单、直观，但也必须遵循一定的分析方法，能使分析结果正确可靠。分析结果正确可靠。一般来说，对于试样中的主要元素（例如含量一般来说，对于试样中的主要元素（例如含量1010）的鉴别是容易做到正确可靠的；但对于试）的鉴别是容易做到正确可靠的；但对于试样中次要元素（例如含量在样中次要元素（例如含量在0.5-100.5-10）或微量元）或微量元素（例如含量素（例如含量0.50
29、.5）的鉴别则必须注意谱的干）的鉴别则必须注意谱的干扰、失真、谱线多重性等问题，否则会产生错误。扰、失真、谱线多重性等问题，否则会产生错误。能谱定性分析能谱定性分析(2) (2) 线扫描分折线扫描分折使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，越粒子或界面）进行慢扫描，X X射线谱仪处于探测射线谱仪处于探测某一元素特征某一元素特征X X射线状态。射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步，用谱仪探测到的描同步，用谱仪探测到的X X射线信号强度（计数率）射线信号强度（计数率
30、）调制显像管射线束的纵向位置就可以得到反映该调制显像管射线束的纵向位置就可以得到反映该元素含量变化的特征元素含量变化的特征X X射线强度沿试样扫描线的分射线强度沿试样扫描线的分布。布。(2) (2) 线扫描分折线扫描分折 通常将电子束扫描线，特征通常将电子束扫描线，特征X X射线强度分布曲线重叠于二次电射线强度分布曲线重叠于二次电子图象之上可以更加直观地表明元素含量分布与形貌、结构子图象之上可以更加直观地表明元素含量分布与形貌、结构之间的关系（参见图之间的关系（参见图8-318-31）。）。 CaPTi(3) (3) 面扫描分析面扫描分析聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，聚焦电子束在试样上作二
31、维光栅扫描，X X射线谱仪射线谱仪处于能探测某一元素特征处于能探测某一元素特征X X射线状态，用谱仪输出射线状态，用谱仪输出的脉冲信号调制同步扫描的显像管亮度，的脉冲信号调制同步扫描的显像管亮度，在荧光在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像屏上得到由许多亮点组成的图像，称为，称为X X射线扫描射线扫描像或元素面分布图像。像或元素面分布图像。试样每产生一个试样每产生一个X X光子，探测器输出一个脉冲，显光子，探测器输出一个脉冲，显像管荧光屏上就产生一个亮点。若试样上某区域像管荧光屏上就产生一个亮点。若试样上某区域该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的亮点就该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的亮点就密集。根据图像上亮点的疏密和分布，可确定该密集。根据图像上亮点的疏密和分布，可确定该元素在试样中分布情况。元素在试样中分布情况。(3) (3) 面扫描分析面扫描分析在一幅在一幅X X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。低或不存在。
