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1、药物分析各章节习题绪论一、名词解释药物分析；药品；药典；GLP；GMP；GSP；GCP二、简答题1对药品进行质量控制的意义。2药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？第一章药典概况一、填空题1我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。2中国药典的主要内容由、和四部分组成。3“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。4、有机药物化学命名的根据是。5、原料药含量未规定上限时，不能超过。6、国家监督管理药品质量的法定
2、技术标准是。7、中国药典（2005 年版）分一部、二部、三部，一部收载及、和提取物，和单味制剂等；二部的第一部分收载、，第二部分收载；三部收载。8、药品质量的内涵包括三个方面：，和的质量要求，三者的集中表现即使用过程中的有效性和安全性。9、药品取样的基本原则是，。在取样的时候，应考虑取样的，和。10、药品检验工作的基本程序一般为，。11、写出下面中文的简称：中国药典，美国药典，英国药典，欧洲药典，日本药典。二、简答题1 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？2 药品检验工作的基本程序是什么?三、名词解释恒重；空白试验；标准品；对照品；精密量取1第二章药物鉴别试验一、名词解释一般鉴别试验；专属鉴
3、别试验；色谱分析法二、简答题1、在紫外光谱鉴别法中，提高反应灵敏度的方法有那些？2、简述有机氟化物的鉴别的原理？三、填空题1、中国药典收载的红外光谱图系用分辨率为_条件绘制，基线一般控制在_透光率以上，供试品取样量一般控制在使其最强吸收峰在_透光率以下。2、焰色反应时，钠离子显钾离子显钙离子显。3、中国药典收载的药品红外光谱图的波数范围为_，而 BP 收载的绝大部分为_波数范围。4、鉴别试验的目的是判断药物的真伪，影响鉴别反应的因素主要有_，_，_，_，_和_等。5、药物的鉴别方法要求_，_，_，_、快速等，常用鉴别方法有_，_，_和_。四、选择题1、有机氟化物的鉴别需要的试剂有（ ）A 茜素
4、氟蓝B 硫酸钡C 硝酸亚铈D 醋酸盐缓冲液E 稀醋酸2、酒石酸盐具有：A 还原性B 氧化性C 挥发性D 酸性E 旋光性3、酒石酸盐银镜反应的条件是A 酸性B 弱酸性C 中性D 弱碱性E 碱性2第三章药物的杂质检查一、单选题：1药物中的重金属是指（）APb2B影响药物安全性和稳定性的金属离子C原子量大的金属离子D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（）A1mlB2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定4药品杂质限量是指（）A药物
5、中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量5重金属检查的第四法的目的在于A、提高检查的灵敏度B、提高检查的准确度C、消除难溶物的干扰D、氯除所含有色物质6药物中的信号杂质的作用为A、 确保药物的稳定性B、确保用药安全性C、 评价生产工艺合理性D、确保用药合理性E、评价药物有效性7关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）A杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B杂质限量通常只用百万分之几表示C杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D检查杂质，必须用标准溶液进行比对8砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）A吸收砷化
6、氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢9中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）A硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查10重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH 值是（）A1.5B3.5C7.5D11.5二、多选题：1用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）A供试管与对照管应同步操作B称取 1g 以上供试品时，不超过规定量的1%C仪器应配对D溶剂可以是去离子水E对照品必须与待检杂质为同一物质2关于药物中氯化物的检查，正确的是（）A氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B氯化物检查可反应 Ag+的多少C氯化物检查是在酸性条件下进行的D供试品的取
7、量可任意E标准 NaCl 液的取量由限量及供试品取量而定3检查重金属的方法有（）A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化钠法D微孔滤膜法E硫氰酸盐法4关于古蔡氏法的叙述，错误的有（）正确的有（AB）A反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B加碘化钾可使五价砷还原为三价砷3C金属 Zn 与碱作用可生成新生态的氢D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）正确的有（BD）A是检查氯化物的方法B是检查重金属的方法C反应结果是以黑色为背景D在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E反应时 pH 应为 7-86下列不属于一般杂质的是（）属于（ABCE）A氯化
8、物B重金属C氰化物D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸盐7药品杂质限量的基本要求包括（）A不影响疗效和不发生毒性B保证药品质量C便于生产D便于储存E便于制剂生产8药物的杂质来源有（）A药品的生产过程中B药品的储藏过程中C药品的使用过程中D药品的运输过程中E药品的研制过程中9药品的杂质会影响（）A危害健康B影响药物的疗效C影响药物的生物利用度D影响药物的稳定性E影响药物的均一性三、填空题：1药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_和_可能含有并需要控制的杂质。2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_，与一定量标准砷溶液所产生的砷
9、斑比较，判断药物中砷盐的含量。3砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_。4氯化物检查是根据氯化物在_介质中与_作用，生成_浑浊，与一定量标准_溶液在_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。5药物中的杂质主要有两个来源：一是 _，二是_。6、 药品中的杂质按来源分为_和_， 按其毒性分_和_， 按其理化性质分_、_和_。7、在药典检查项下除纯度检查外，还包括_，_和_三个方面。8、药物中的水分包括_和_，中国药典收载了_和_测定药物中的水分。9、检查有关物质的首选方法是_。四、名词解释：一般杂质；特殊杂质；杂质限量；药物纯度；有效性；均匀性；安全试验；澄清度；重金属
10、；有关物质；炽热残渣；干燥失重；药品中的残留溶剂。五、计算题：1 取葡萄糖 4.0g，加水 30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每 1ml 相当于 Pb10g/ml）2 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每 1ml 相当于 1g 的 As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001，应取供试品的量为多少？六、简答题1、 生产过程引入的杂质主要是通过哪些途径？2、古蔡氏法的原理是什么？3、应用热分析法检查药物纯度时，应符合什么条件？4第四章药物定量分析与分析前处理一、名词解释准确度；精密
11、度；重复性；耐用性；定量限；专属性；范围；线性；滴定度。二、填空题1、湿法破坏主要有、和其他湿法。2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制在3、干法破坏不适用于。4、在分析含金属或含卤素、氮、硫、磷等元素的有机药物的分析方法通常可分为两大类：（ 1）的分析方法，（2）的分析方法。5、 中国药典 （2005 年版 2 部） 含量测定项下采用的定量分析方法主要包括、和。6、中国药典（2005 年版）收载的光谱分析法有、和等。7、色谱分析法根据其分离原理可分为、与等，根据分离方法分为、和等。8、药品质量标准分析方法验证的内容有：、和。9、气相色谱化学衍生化法，主要的衍生化反应有、等，其中以应用最广泛。
12、三、简答题1、什么是容量分析法？2、药品质量标准分析方法验证的目的是什么？3、生物样品经化学衍生化后再进行分离的目的是什么？四、选择题1、用 UV 法测定含量时，线性相关系数应该A、大于 0.999；B、大于 0.9999；C、小于 0.9999；D、小于 0.9992、一般情况下，容量分析法允许的最大相对偏差是A、0.1B、1C、0.3D、0.5五、计算题1、精密称取非那西丁0.3630g 加稀盐酸回流 1 小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每 1ml 亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于 17.92mg 的 C10H13O2N。计算非那西丁的含量
13、。2、维生素C 注射液（规格2ml：0.1g）的含量测定：精密量取本品2ml，加水15ml 与丙酮 2ml，摇匀，放置 5 分钟，加稀醋酸 4ml 与淀粉指示液 1ml，用碘滴定液（0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续 30秒钟不褪，消耗10.56ml。每 1ml 碘滴定液（0.1mol/L）相当于 8.806mg 的 C6H8O6。计算维生素C 注射液的标示量。3、精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消耗 0.1015mol/l 的盐酸液 14.20ml，空白试验消耗 0.1015mol/
14、l 的盐酸液24.68ml。求供试品的含量（每1ml 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于 37.25mg 的青霉素钾）。4、取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20 粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取 0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴滴定液（ 0.05 mol/L） 25ml，剩余的溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液25.00ml。按每1ml 溴滴定液（0.05mol/L）相当 13.01mg 的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。55、利血平的含量测定方法为：对照品
15、溶液的制备精密称取利血平对照品 20mg，置 100ml 量瓶中，加氯仿 4ml 使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置 50ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备精密称取本品 0.0205g，照对照品溶液同法制备。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml， 各加硫酸滴定液 （0.25mol/L） 1.0ml 与新制的 0.3%亚硝酸钠溶液 1.0ml，摇匀，置55水浴中加热 30 分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液 0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加 0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处
16、理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在 3902nm 的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为 0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。6、用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。 当己酸孕酮对照品的浓度为50 g/ml，按中国药典规定显色后在 380nm 波长处测得吸收度为 0.160。取标示量为 250mg/ml(己酸孕酮)的供试品 2ml 配成 100ml溶液，再稀释 100 倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？7、中国药典（1990 年版）规定维生素 B12 注射液规格为 0.1mgm1，含量
17、测定如下： 精密量取本品 7.5m1，置 25ml 量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm 石英池中，以蒸馏水为空白，在3611nm 波长处吸收度为 0.593，按为 207 计算维生素 B12 按标示量计算的百分含量。E1%1cm8、用紫外分光光度法测定盐酸洛美沙星注射液的含量规格为 100ml:0.2g（按洛美沙星计），标准规定含洛美沙星应为标示量的 90.0%110.0%）。精密称取经 105干燥至恒重的盐酸洛美沙星对照品（纯度为 99.7%）54.5mg，加 0.1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至 100 ml，再精密吸取 1ml，加 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至100ml，
18、在287nm波长处测得吸收度为0.5312； 另精密吸取供试品5ml加0.1mol/L盐酸溶液至100ml，再精密吸取 5ml 加 0.1mol/L 盐酸溶液至 100ml， 同法操作测得吸收度为0.5241。 求供试品含量是否合格？注：盐酸洛美沙星 C17H19F2N3O3HCl M=387.81，M HCl =36.46。6第五章巴比妥类药物的鉴别一、选择题1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（）A 紫色B 蓝色C 绿色D黄色E 紫堇色2巴比妥类药物的鉴别方法有：（）A 与钡盐反应生产白色化合物B 与镁盐反应生产白色化合物C 与银盐反应生产白色化合物D 与铜盐反应生产紫色化合物E 与氢
19、氧化钠溶液反应生产白色产物3巴比妥类药物具有的特性为：（）A 弱碱性B 弱酸性C 易与重金属离子络和D 易水解E 具有紫外吸收特征4下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（）A 与溴试液反应，溴试液退色B 与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物C 与铜盐反应，生成绿色沉淀D 与三氯化铁反应，生成紫色化合物5下列可用溴量法测定含量的是（）A 苯巴比妥B 司可巴比妥C 异戊巴比妥D 水合氯醛E 戊巴比妥二、填空题1巴比妥类药物的母核为，为环状的结构。2硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成，加热后，沉淀转变成为。3苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物的量。4、中国药典（2005 年版）收载的巴比妥类药
20、物有、以及注射用等。5、巴比妥类药物常用的含量测定方法有、及电泳法等。三、简答题1. 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？2. 银盐鉴别反应时，能不能加入过久的Na2CO3，为什么？3、简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱行为。四、计算题1. 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10g/ml 的对照液。另取 50mg 苯巴比妥钠供试品溶于水， 加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成 100ml 供试品溶液。在 240nm 波长处测定吸收度，对照液为 0.431，供试液为 0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？五、鉴别题用化学方法鉴别苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥。7第六章芳酸及其酯类药物的分
21、析一、选择题1. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr 的作用是：（）A添加 BrB生成 NO BrC 生成 HBrD 生产 Br2E 抑制反应进行2双相滴定法可适用的药物为：（）A 阿司匹林B 对乙酰氨基酚C水杨酸D 苯甲酸E 苯甲酸钠3 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时， 每 1ml氢氧化钠溶液 （0.1mol/L） 相当于阿司匹林 （分子量180.16）的量是：（）A 18.02mgB180.2mgC 90.08mgD 45.04mgE 450.0mg4芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（）A 滴定终点敏锐B 方法准确，但复杂C 用结晶紫做指示剂D 溶液滴定至
22、蓝绿色E 需用空白实验校正5下列那种芳酸或芳胺类药物，能用三氯化铁反应鉴别（）A 水杨酸B 苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯6乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（）A 防止供试品在水溶液中滴定时水解B 防腐消毒C 使供试品易于溶解D 控制 pH 值E 减小溶解度7某药物的乙醚溶液，加盐酸羟胺与三氯化铁试液，在适当条件下可生成紫色化合物，该药物为（）A、阿司匹林B、对氨基水杨酸C、丙磺舒D、氯贝丁酯E、维生素 A8两步滴定法测定阿司匹林片剂的含量的依据是（）A、羧基的酸性B、杂质的干扰C、脱羧反应D、酯的水解9阿司匹林与三氯化铁反应的条件是A、酸性B、弱酸性C
23、、中性D、弱碱性E、碱性二、填空题1芳酸类药物的酸性强度与有关。芳酸分子中苯环上如具有、等电负性大的取代基，由于能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性。2阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。3对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成，再被氧化成，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3,5-四羟基联苯醌，呈明显的色。中国药典采用法进行检查。4阿司匹林的含量测定方法主要有、。5、苯甲酸类的典型药物有、。6、水杨酸类的典型药物有、。（列举三种）三、问答题1用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和
24、反应条件。2试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？3如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？4、阿司匹林中水杨酸检查的原理？8四、计算题取标示量为 0.5g 阿司匹林 10 片，称出总重为 5.7680g，研细后，精密称取 0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？ （已知在“水解”步骤中，阿司匹林与氢氧化钠反应的摩尔比为1:1，氢氧化钠滴定液浓度为 0.1mol/L；阿司匹林分子量 180.16）第七章芳胺类药物
25、的分析一、选择题1.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（）A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应2不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）AAr-NH2BAr-NO2CAr-NHCORDAr-NHR3亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（）A使终点变色明显B使氨基游离C增加 NO+的浓度D增强药物碱性E增加离子强度4亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）A电位法B外指示剂法C内指示剂法D永停法E碱量法5关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（）A对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C芳伯氨基在碱性液中与亚硝
26、酸钠定量反应，生成重氮盐D在强酸性介质中，可加速反应的进行E反应终点多用永停法显示6盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是（）A、酸性 B、弱酸性 C、中性 D、弱碱性 E、碱性7盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为（）A、对氨基酚B、对氨基苯甲酸C、对氯酚D、醌亚胺E、对氯乙酰苯胺二、填空题1芳胺类药物根据基本结构不同，可分为和。2对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构，能发生反应；有结构，易发生水解。3对乙酰氨基酚含有基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。4盐酸普鲁卡因具有的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继续加热则水解，产生挥发性，能使湿润的红色石
27、蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的，放冷，加盐酸酸化，即生成的白色沉淀。5对氨基苯甲酸酯类药物的典型药物有、和等局部麻醉药。6 酰胺类药物的典型药物有等解热镇痛药、和等局部麻醉药、抗麻风药和抗心律失常药等。三、鉴别题用化学方法区别下列药物盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因四、简答题1对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？2中国药典（2005 年版）规定对乙酰氨基酚的特殊杂质检查项目是什么？3为什么要检查盐酸普鲁卡因注射液中的对氨基苯甲酸？94用亚硝酸钠滴定法进行含量测定时，在测定中应注意哪些主要条件？5在亚硝酸钠滴定法中，过量加入盐酸的作用是什么？6亚硝酸钠滴定法的基本原理？五、计算题对乙酰氨基酚含量
28、测定：取本品约40mg，精密称定，置 250mg 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置 100ml 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 波长处测定吸收度，按C8H9NO2 的吸收系数为 715 计算，即得，若样品称样量为 W（g），测得的吸收度为A，求其含量。第八章杂环类药物的分析一、选择题1用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（）A 茚三酮反应B 戊烯二醛反应C 坂口反应D 硫色素反应E 二硝基氯苯反应2下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D
29、苯佐卡因E 苯巴比妥3硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（）A 红色荧光B 橙色荧光C 黄绿色荧光D 淡蓝色荧光E 紫色荧光4下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因E 苯巴比妥5有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（）A非水溶液滴定法B紫外分光光度法C荧光分光光度法D 钯离子比色法EpH 指示剂吸收度比值法6异烟肼不具有的性质和反应是（）A 还原性B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性D 重氮化偶合反应7苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（）A 低价态的硫元素B 环上 N 原子C 侧链脂肪
30、胺D 侧链上的卤素原子8提取容量法最常用的碱化试剂为（）A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氢氧化钾E 氯化铵9非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（）A 冰醋酸-醋酐为溶剂B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C 1 mol 的高氯酸与 1/3mol 的硫酸奎宁反应D 仅用电位法指示终点E 溴酚蓝为指示剂10酸性染料比色法中，水相的pH 值过小，则（）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C 酸性染料以阴离子状态存在D 生物碱几乎全部以分子状态存在E 酸性染料以分子状态存在二、填空题1异烟肼与无水 Na2CO3或钠石灰共热，发生反应，产生臭味。2铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去个
31、电子显红色，失去个电子红色消褪。3酸性染料比色法是否能定量完成的关键是。4双缩脲反应为芳环侧链具有结构的特征反应。三、问答题101 简述铈量法测定吩噻嗪（苯骈噻嗪）类药物的原理？2 简述钯离子比色法的原理？3 试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？四、名词解释绿奎林反应二硝基氯苯反应（Vongerichten）五、鉴别题用化学方法鉴别：1、尼可刹米和异烟肼；2、地西泮和奥沙西泮第九章维生素类药物的分析一、选择题1下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A 维生素 AB 维生素 B1C 维生素 CD 维生素 DE 维生素 E2检查维生素 C 中的重金属时，若取样量
32、为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每 1ml 标准铅溶液相当于 0.01mg 的 Pb）多少毫升？（）A 0.2mlB 0.4mlC 2mlD 1mlE 20ml3维生素 C 注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（）。A 硼酸B 草酸C 丙酮D 酒石酸E 丙醇4使用碘量法测定维生素C 的含量，已知维生素C 的分子量为 176.13，每 1ml 碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素 C 的量为（）A 17.61mgB 8.806mgC 176.1mgD 88.06mgE 1.761mg5维生素 A 含量用生物效价表示，其效价单位是（）AI
33、UBgCmlDIU/gEIU/ml6测定维生素 C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）A 保持维生素 C 的稳定B 增加维生素C 的溶解度C 使反应完全D 加快反应速度E 消除注射液中抗氧剂的干扰7维生素 C 的鉴别反应，常采用的试剂有（）A 碱性酒石酸铜B 硝酸银C 碘化铋钾D 乙酰丙酮E 三氯醋酸和吡咯8对维生素 E 鉴别实验叙述正确的是（）A 硝酸反应中维生素 E 水解生成-生育酚显橙红色B 硝酸反应中维生素 E 水解后，又被氧化为生育红而显橙红色C 维生素 E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收D FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子E FeCl3-
34、联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子92，6-二氯靛酚法测定维生素 C 含量（）A 滴定在酸性介质中进行B 2，6-二氯靛酚由红色无色指示终点C 2，6-二氯靛酚的氧化型为红色D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色10可以和三氯化锑反应地药物有()A 维生素 AB 维生素 BC 维生素 CD 维生素 DE 维生素 E11有旋光性的维生素有（）A 维生素 AB 维生素 BC 维生素 CD 维生素 DE 维生素 E二、填空题111、维生素 C 在三氯化醋酸或，存在下、脱羧、生成戊糖，再失水，转化为，加入，加热至 50 摄氏度产生。2、维生素 E 酸度检查的对应杂质是。3、维生素 C 中具有强还
35、原性的基团是。三、名词解释硫色素反应三点校正法四、问答题1 维生素 A 具有什么样的结构特点？2 简述三氯化锑反应？3 简述铈量法测定维生素E 的原理？应采用何种滴定介质？为什么？五、鉴别题用化学方法鉴别维生素B 和维生素 C第十章甾体激素类药物的分析一、选择题1四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（）A 可的松B 睾丸素C 雌二醇D 炔雌醇E 黄体酮2黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（）A 2，4-二硝基苯肼B 三氯化铁C 硫酸苯肼D 异烟肼E 四氮唑盐3Kober 反应用于定量测定的药物为（）A 链霉素B 雌激素C 维生素 B1D 皮质激素E 维生素 C4雌激素类药物的鉴别可
36、采用与（）作用生成偶氮染料A 四氮唑盐B 重氮苯磺酸盐C 亚硝酸铁氰化钠D 重氮化偶氮试剂5符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（）A 在室温或 30恒温条件下显色B 用避光容器并置于暗处显色C 空气中氧对本法无影响D 水量增大至 5%以上，使呈色速度加快E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂6有关甾体激素的化学反应，正确的是（）A C3 位酮基可与一般羰基试剂B C17-醇酮基可与 AgNO3 反应C C3 位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应D 4-3-酮可与四氮唑盐反应7四氮唑比色法测定甾体激素含量（）A 用 95%乙醇作溶剂B 用无水乙醇作溶剂C 用冰醋酸作溶剂D 用水作溶剂E 用碳酸钠溶液
37、作溶剂二、填空题1、甾体激素类药物分子结构中存在和共轭系统，在紫外光区有特征吸收。2、磷酸地塞米松中游离磷酸盐的检查是利用磷酸盐在条件下与反应，生成，再经 1氨基2萘酚4磺酸溶液还原生成，再 740 纳米处有最大吸收。3、硒的限量检查用比色法。4、四氮唑比色法所使用的乙醇需要无无。三、简答题1.甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？2黄体酮的特征鉴别反应是什么？3四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？12四、名词解释KOBER 反应五、鉴别题用化学方法鉴别醋酸可的松、氢化可的松和醋酸泼尼松。第十一章抗生素类药物的分析一、选择题1
38、下列化合物可呈现茚三酮反应的是 （）A 四环素B 链霉素C 庆大霉素D 头孢菌素E 青霉素2下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（）A 茚三酮反应B 麦芽酚反应C 坂口反应D 硫酸-硝酸呈色反应E 银镜反应3下列关于庆大霉素叙述正确的是（）A 在紫外区有吸收B 可以发生麦芽酚反应C 可以发生坂口反应D 有 N-甲基葡萄糖胺反应E 茚三酮反应4青霉素具有下列哪类性质（）A 含有手性碳，具有旋光性B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收C 分子中的环状部分在260nm 处有强紫外吸收D 遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别E 具有碱性，不能与无机酸形成盐5下列有关庆大霉素叙述正确的是（）A
39、 在紫外区无吸收B 属于碱性、水溶性抗生素C 有麦芽酚反应D 在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回流两小时，效价不变E 在 230nm 处有紫外吸收6青霉素的鉴别反应有（）A 红外吸收光谱B 茚三酮反应C 羟肟酸铁反应D 与硫酸-甲醛试剂呈色反应E 三氯化铁反应7青霉素的含量测定方法有（）A 银量法B 碘量法C 汞量法D 铈量法E 溴量法8青霉素的结构通性为（）A 本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定B 本类药物溶于水后，-内酰胺破裂而失效C 各种青霉素的结构主要区别是R 基的不同D 氨苄青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率E 青霉素和头孢菌素具有旋光性9鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（）有显著变化
40、A 硫酸在冷时B 硫酸加热后C 甲醛加热后D 甲醛-硫酸加热后10微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是（）A 供试品用量多B 方法灵敏度低C 方法灵敏度高D 步骤繁多费时E 简便、快速准确11碘与青霉噻唑酸的反应是在（）A 强酸性中进行B 在强碱性中进行C pH=4.5 缓冲液中进行EpH=8.5 缓冲液中进行12-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（）13D 中性中进行A 6APAB 6-APA 的共轭结构侧链C 7ACA 及其侧链D-内酰胺环E 氢化噻唑环13下列能发生重氮化偶合反应的抗生素为A、普鲁卡因青霉素B、青霉素钠C、头孢羟氨苄D、头孢拉定E、苄星青霉素14氨苄西林、硫酸链霉素
41、、硫酸庆大霉素的共有反应为A、茚三酮反应B、羟肟酸铁反应C、麦芽酚反应D、坂口反应E、N甲基葡萄糖胺反应15下列含有手性碳的药物有具有手性碳的A、 头孢菌素B、 链霉素C、 肾上腺素D、维生素 DE、 硫酸喹啉二、填空题1 抗生素的常规检验，一般包括、等四个方面。2 青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有个手性碳原子，头孢菌素分子含有个手性碳原子。3 青霉素分子不消耗碘，但其降解产物可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。4 链霉素具有类结构，具有和的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。5 四环素类抗生素在溶液中会发生差向异构化，当pH或 pH时差向异构化速度减小。三、
42、简答题简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH 及温度，并写出两步计算含量公式。四、名词解释羟肟酸铁反应坂口反应麦芽酚反应五、鉴别题用化学方法鉴别青霉素钠、硫酸链霉素、盐酸四环素第十二章药物制剂分析一、选择题1片剂中应检查的项目有（）A 澄明度B 应重复原料药的检查项目C 应重复辅料的检查项目D 检查生产、贮存过程中引入的杂质E 重量差异2药物制剂的检查中（）A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D 不再进行杂质检查E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查3注射剂中应检查的项目有（）
43、A 澄明度B 应重复原料药的检查项目C 应重复辅料的检查项目D 检查生产、贮存过程中引入的杂质E 重量差异4当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（）A 络合滴定法B 紫外分光光度法C 铈量法D 碘量法E 亚硝酸钠法5片剂含量测定时， 经片重差异检查合格后， 再将所取片剂研细， 混匀，供分析用。一般片剂应取（）A5 片B10 片C15 片D20 片E30 片6进行复方片剂分析时，应考虑排除的干扰有（）14A 淀粉B 滑石粉C 丙酮D 药物之间E 亚硫酸氢钠7需作含量均匀度检查的药品有（）A 主药含量在 5mg 以下，而辅料较多的药品B 主药含量小于 20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂D 主药含量虽较大（如 50mg），但不能用重量差异控制质量的药品E 注射剂和糖浆剂二、填空题1、硬脂酸镁的干扰作用有和两方面。2、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为注射剂抗氧剂时，用氧化还原法测定该注射剂含量时，常用的掩蔽剂是和。3、溶剂油干扰的排除方法有、和。三、简答题1 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？2 复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？3主要有哪些方法可以用于复方制剂分离的分析测定？四、名词解释含量均匀度；热原；溶出度；重量差异；崩解时限15
