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1、有机酸摩尔质量的测定有机酸摩尔质量的测定成员：张燕清 刘亚伟 孙丽杰哪个？酒石酸柠檬酸邻苯二甲酸1实验目的实验目的实验原理实验原理实验试剂实验试剂实验步骤实验步骤结果计算结果计算实验讨论实验讨论2实验目的l1. 进一步熟悉分析天平进一步熟悉分析天平减量法减量法称量法的操作。称量法的操作。 l2进一步熟悉滴定酸碱物质以计算摩尔质量进一步熟悉滴定酸碱物质以计算摩尔质量的方法。的方法。l3. 进一步掌握酸碱指示剂的使用。进一步掌握酸碱指示剂的使用。l4. 掌握用滴定分析法测定有机酸摩尔质量的掌握用滴定分析法测定有机酸摩尔质量的原理和方法原理和方法l5巩固用误差理论来处理分析结果的理论知巩固用误差理论
2、来处理分析结果的理论知识识3实验原理 1.物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量，并与理论值进行比较。机酸的摩尔质量，并与理论值进行比较。 2.大多数有机酸是固体弱酸，易溶于水，且有大多数有机酸是固体弱酸，易溶于水，且有Ka10-7，即可在水溶液中用，即可在水溶液中用NaOH标准溶液进标准溶液进行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱减性范围内，故常选用酚酞为指示跃发生在弱减性范围内，故常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈
3、微红色即为终点。根据剂，滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数，计算该标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数，计算该有机酸的摩尔质量。有机酸的摩尔质量。 4实验原理 3.有机酸与氢氧化钠反应方程式：有机酸与氢氧化钠反应方程式： nNaOH+HnANanA+nH2O 4. 摩尔质量计算公式：摩尔质量计算公式： MA=mAn /(cNaOHVNaOH) 1000 (VNaOH为毫升）为毫升） 5.在标定氢氧化钠时，称量邻苯二甲酸氢钾若为在标定氢氧化钠时，称量邻苯二甲酸氢钾若为m（A） 则则：C（NaOH）=m（A）/ (M（A ）V（NaOH）) （M邻苯二甲酸氢钾邻苯
4、二甲酸氢钾 = 204.23 gmol-1）5实验原理 6. 指示剂：邻苯二甲酸在水中的解离常数为指示剂：邻苯二甲酸在水中的解离常数为 pKa1 = 2.95,pKa2 = 5.41 对于邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的计量点对于邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的计量点pH为：为：pOH = (pKh1-c)/2 Kh1 = Kw/Ka2 pKh1 = pKw-pKa2 pH = pW-pOHpH = pKw- (pKw-pKa2-c)/2 = 7.00+(pKa2+c)/2 若若 cNaOH=0.1000mol/L, pH = 7.00+(pKa2+c)/2=7.00+(5.41-1.00)/2=9.
5、21,应用酚酞作指示剂作指示剂。应用酚酞作指示剂作指示剂。6实验原理l对于草酸对于草酸(COOH)2 pK1=1.22,pK2=4.19 M=90.04)、柠檬酸、柠檬酸(H3C6H5O7 pK1=3.13 pK2=4.76 pK3=6.40 M=192.14)和酒石酸和酒石酸(CH(OH)COOH)2 pK1=3.04 pK2=4.37 M=150.09)与此类似，一般用酚酞作指示剂与此类似，一般用酚酞作指示剂。7实验试剂l电子天平电子天平 电子台秤电子台秤 酸式滴定管酸式滴定管 碱式滴定管碱式滴定管 移液管移液管25mL 容量瓶容量瓶 250mL 锥形瓶锥形瓶 250mL lNaOH固体固
6、体l0.2酚酞溶液酚酞溶液l邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂。基准试剂。100125干燥备用。干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯干燥备用。干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。二甲酸酐。l有机酸试样，如酒石酸，草酸，柠檬酸，乙酰水杨酸有机酸试样，如酒石酸，草酸，柠檬酸，乙酰水杨酸注意8实验步骤1、 0.10mol/L NaOH的配制：用直接称量法在台秤上称的配制：用直接称量法在台秤上称取取4gNaOH于小烧杯中，溶解后，置于于小烧杯中，溶解后，置于500ml（需要（需要定量定量 移入吗？）戴橡皮塞（为什么？）的试剂瓶中移入吗？）戴橡皮塞（为什么？）的试剂瓶中稀
7、至稀至500ml，摇匀。，摇匀。2、 0.10mol/L NaOH的标定：在分析天平上，用减量称的标定：在分析天平上，用减量称量法称取量法称取0.40.6g无水邻苯二甲酸氢钾无水邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）试样）试样6份份,分别到入分别到入250ml锥形瓶中，锥形瓶中，加入加入4050ml蒸馏水，溶解后，加入蒸馏水，溶解后，加入23滴酚酞指滴酚酞指示剂，用待标定的示剂，用待标定的0.10mol/L NaOH滴定至溶液呈为滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。计算红色并保持半分钟不褪色为终点。计算NaOH的浓度，的浓度，并给出平均值并检验有无数据舍去。各次标定结果并给出平均值并检验有
8、无数据舍去。各次标定结果的相对平均偏差应控制在的相对平均偏差应控制在0.2%。粗配与玻璃塞反应9实验步骤3、 有机酸摩尔质量的测定：在分析天平上，用减量称有机酸摩尔质量的测定：在分析天平上，用减量称量法称取量法称取1.71.9g有机酸（草酸、酒石酸或柠檬酸）有机酸（草酸、酒石酸或柠檬酸）试样试样1份份,到入到入100ml烧杯中，加入烧杯中，加入2030ml蒸馏水，蒸馏水，溶解后，定量转入溶解后，定量转入250.0ml容量瓶中，稀释刻度摇匀。容量瓶中，稀释刻度摇匀。用用25.00ml移液管定量分取于移液管定量分取于250ml锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，用标定好的滴酚酞指示剂，用
9、标定好的NaOH滴定至溶液呈为滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定3到到5份，份，计算有机酸摩尔质量，给出平均值。各次标定结果的计算有机酸摩尔质量，给出平均值。各次标定结果的相对平均偏差应控制在相对平均偏差应控制在0.2%。 10结果计算称量方法称量方法物质物质1（g）物质物质2（g）物质物质3（g）物质物质4（g）物质物质5（g）物质物质6（g）减量法减量法W1=W2=W3=W4=W5=W6=W2=W3=W4=W5=W6=W7=m1m2m3m4m5m6减量法减量法标定氢氧化钠：标定氢氧化钠：被滴定液被滴定液123456滴定剂滴定剂初读：初
10、读：初读：初读：初读：初读：初读初读:初读初读:初读初读:终读：终读：终读：终读：终读终读:终读终读:终读终读:终读终读:体积体积：体积体积：体积体积：体积体积：体积体积：体积体积：试液浓度试液浓度11结果计算滴定有机酸：滴定有机酸：1 2 3 4 5 6CNaOHNaOH初读初读:NaOH终读终读:NaOH体积体积：M(A)平均平均M(A)平均偏差平均偏差相对平均差相对平均差12结果计算有机酸摩尔质量有机酸摩尔质量( gmol-1 )，保留四位有效数字。，保留四位有效数字。 计算公式：计算公式：（用（用Q值检验法有无数据舍去）值检验法有无数据舍去）13实验讨论1. 用用NaOH滴定有机酸时滴
11、定有机酸时,能否用甲基橙作指示能否用甲基橙作指示剂剂?为什么为什么?2. 草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用 NaOH 溶液分步滴定溶液分步滴定 ? 141516减量法减量法l减量法：如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶减量法：如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。l称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。右手拇指与食指拿住纸条，由天
12、平的右门放在天平右盘的正中，上。右手拇指与食指拿住纸条，由天平的右门放在天平右盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后右手仍用纸带把称量瓶从盘取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后右手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，交予左手仍用纸带拿住，放在容器上方。右手用另外一小上取下，交予左手仍用纸带拿住，放在容器上方。右手用另外一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口。在称量瓶口离容器上方约近水平，瓶底略低于瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，
13、把称量瓶轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小如果接受的容器口较小(如锥形瓶等如锥形瓶等)
14、，也可以在瓶口上放一只洗净的，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用小量蒸馏水将试样小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用小量蒸馏水将试样洗入容器内。洗入容器内。171819减量法减量法l1、掌握减量法的关键？、掌握减量法的关键？l用减量法称量物质时量不能太多，倒药品时，右手拿用减量法称量物质时量不能太多，倒药品时，右手拿称量瓶盖轻轻敲击称量瓶，称量瓶盖轻轻敲击称量瓶，l动作应缓慢。动作应缓慢。l2、什么情况下用直接称量法？什么情况下需用减量、什么情况下用直接称量法？什么情况下需用减量法称量？法称量？l有些固体试样没有吸湿性，在空气中性质稳定，用直有些固体试样没有吸湿性，在空气中性质稳定，用直接法称量；某些固体试样接法称量；某些固体试样l易吸水，在空气中性质不稳定，用减量法称量。易吸水，在空气中性质不稳定，用减量法称量。20Ka1Ka1Ka2Ka2Ka3Ka3草酸草酸5.9x105.9x10-2-26.4x106.4x10-5-5酒石酸酒石酸9.1x109.1x10-4-44.3x104.3x10-5-5邻苯二甲酸邻苯二甲酸1.1x101.1x10-3-33.9x103.9x10-5-5柠檬酸柠檬酸7.4x107.4x10-4-41.7x101.7x10-5-54.0x104.0x10-7-72121
