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1、第十一章节吩噻嗪类抗精神病药物分析第一第一节节 基本基本结结构和主要性构和主要性质质一、基本一、基本结构构杂蒽蒽蒽蒽结构特点：构特点：（1 1）硫氮）硫氮杂蒽母核；蒽母核；（2 2）高度共）高度共轭体系，有明体系，有明显UVUV吸收；吸收；（3 3）S S易被氧化生成易被氧化生成砜或或亚砜；（4 4）与金属离子）与金属离子络合，生成有色物，可比色合，生成有色物，可比色测定。定。二、理化性二、理化性质1 1、弱碱性、弱碱性 母核氮原子碱性弱，母核氮原子碱性弱，1010位取代基所含氮原子碱位取代基所含氮原子碱性性较强，可用于，可用于鉴别和含量和含量测定。定。2 2、易氧化性、易氧化性 硫元素硫元素
2、为2 2价，有价，有还原性，易氧化原性，易氧化变色色3 3、与金属离子配合呈色、与金属离子配合呈色 硫氮硫氮杂蒽蒽环上硫原子有两上硫原子有两对孤孤对电子，易与金子，易与金属离子属离子络合呈色。合呈色。4 4、紫外吸收、紫外吸收 硫氮硫氮杂蒽母核上的硫、氮蒽母核上的硫、氮杂原子上未共用原子上未共用电子子对与苯与苯环形成形成 p-p- 共共轭，具有，具有强紫外吸收紫外吸收205nm254nm300nm第二第二节节 鉴别试验鉴别试验一、化学法一、化学法鉴别（一）与生物碱沉淀（一）与生物碱沉淀剂反反应 反反应基基团：1010位含氮取代基位含氮取代基（二）氧化（二）氧化显色反色反应反反应基基团：硫氮：硫
3、氮杂蒽母核蒽母核氧化氧化剂：H2SO4、溴水、溴水、HNO3、H2O2 （三）与（三）与钯离子配合呈色反离子配合呈色反应未氧化未氧化可用于比色可用于比色测定定反反应不受氧化不受氧化产物物亚砜和和砜的干的干扰。（四）含（四）含卤素取代基的反素取代基的反应（五）（五）氯化物的化物的鉴别反反应二、光二、光谱法法1 1、IRIR2 2、UVUV三、色三、色谱法法 1 1、TLCTLC2 2、HPLCHPLC四、其他方法四、其他方法 熔点熔点测定法定法第四第四节节 含量含量测测定定一、酸碱滴定法一、酸碱滴定法（一）非水溶液滴定法（一）非水溶液滴定法反反应基基团：1010位含氮取代基（碱性）位含氮取代基（
4、碱性）滴定溶滴定溶剂：冰醋酸：冰醋酸- -醋醋酐混合溶液混合溶液终点指示：点指示：电位法位法（二）乙醇（二）乙醇- -水溶液中的水溶液中的氢氧化氧化钠滴定法滴定法二、分光光度法二、分光光度法（一）直接分光光度法（一）直接分光光度法 适用于适用于纯度度较高、高、杂质及及辅料无干料无干扰或干或干扰易易排除排除药物的含量物的含量测定。定。（二）提取后分光光度法（二）提取后分光光度法（三）提取后双波（三）提取后双波长分光光度法分光光度法 此法可去除氧化物此法可去除氧化物对含量含量测定的影响。定的影响。（四）（四）钯离子比色法离子比色法 此法也能消除此法也能消除药物中氧化物的干物中氧化物的干扰。双波双波
5、长长分光光度法分光光度法结果：吸收度差果：吸收度差值（ A A）仅与待与待测组分的分的浓度度有关，而与干有关，而与干扰组分无关，干分无关，干扰组分的干分的干扰被被消除。消除。（2 2）应用：用：氯丙丙嗪的最大吸收波的最大吸收波长为254nm,254nm,其其氧化氧化产物在此波物在此波长也有吸收也有吸收, ,同同时在在277nm277nm处氧氧化化产物也有吸收物也有吸收, ,且其吸收度与在且其吸收度与在254nm254nm处吸收吸收度相等度相等, ,而而氯丙丙嗪在此波在此波长处无吸收。无吸收。A=AA=A254254-A-A277 277 CC氯丙丙嗪钯钯离子比色法离子比色法 原原理理：吩吩噻嗪
6、类药物物可可与与一一些些金金属属离离子子（如如PdPd2+2+）在在适适当当pHpH值的的溶溶液液中中形形成成有有色色的的络合合物物（ maxmax500nm500nm），借以），借以进行比色行比色测定。定。本法本法优点：氧化点：氧化产物不干物不干扰，专属性属性强。可。可选择性地用于未被氧化的吩性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的物的测定。定。三、三、HPLCHPLC法法1 1、RP-HPLCRP-HPLC法法2 2、Ion-Pair RP-HPLCIon-Pair RP-HPLC法法 离子离子对高效液相色高效液相色谱法：在流法：在流动相中加入与呈相中加入与呈解离状解离状态的待的待测组分离子分离子电荷相反的离子荷相反的离子对试剂，使之与待，使之与待测组分离子形成离子分离子形成离子对，增加待，增加待测组分在非极性固定相中的分配，改善其色分在非极性固定相中的分配，改善其色谱保留行保留行为。离子离子对试剂：烷基磺酸基磺酸盐阴离子阴离子 （庚（庚烷磺酸磺酸钠、十二、十二烷基磺酸基磺酸钠等）等）
