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1、n第第7章章固体废物监测固体废物监测 本章教学目的、要求本章教学目的、要求1.熟悉有害工业固废的定义和分类；熟悉有害工业固废的定义和分类；2.掌握固废样品的采样和制备；掌握固废样品的采样和制备；3.了解有害特性的监测方法；了解有害特性的监测方法；4.掌握生活垃圾的特性；掌握生活垃圾的特性；5.了解有害物质的毒理学研究方法。了解有害物质的毒理学研究方法。 本章重点本章重点固废样品的采集和制备、生活垃圾特性分析固废样品的采集和制备、生活垃圾特性分析本章难点本章难点固废样品的采集和制备、危险特性分析固废样品的采集和制备、危险特性分析本章教学内容71 概述72 固体废物样品的采集和制备73 危险特性的
2、监测74 生活垃圾特性分析7.1 概述概述危险废物危险废物是指列入国家危险废物名录是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有方法认定的具有危险特性危险特性的废物。的废物。危险特性危险特性通常是指通常是指易燃性、腐蚀性、反应易燃性、腐蚀性、反应性、传染性、放射性、浸出毒性、急性毒性性、传染性、放射性、浸出毒性、急性毒性等。等。凡具有一种或多种以上危险特性者，即可称为凡具有一种或多种以上危险特性者，即可称为危险废物。危险废物。固体废物的分类固体废物的分类 1.按其化学性质可以分为有机废物和无机废物；2.按其形态可以分为固态
3、废物、半固态废物和液态（气态）废物；3.按其污染特性可以分为危险废物和一般废物；4.按来源分为工业固体废物，农业废弃物和城市生活垃圾。 城市生活垃圾来源、组成和处理的方法城市生活垃圾来源、组成和处理的方法 城市生活垃圾城市生活垃圾是指城市日常生活中或者为城市是指城市日常生活中或者为城市日常生活提供服务的活动中产生的固体废物。它主日常生活提供服务的活动中产生的固体废物。它主要包括要包括厨房垃圾，普通垃圾，庭院垃圾，清扫垃圾，厨房垃圾，普通垃圾，庭院垃圾，清扫垃圾，商业垃圾，建筑垃圾，危险垃圾商业垃圾，建筑垃圾，危险垃圾( (如医院传染病房，如医院传染病房，放射性治疗系统，核试验室等排放的各种废物
4、放射性治疗系统，核试验室等排放的各种废物) )等。等。 城市生活垃圾的处理方式城市生活垃圾的处理方式主要有主要有卫生填埋、焚卫生填埋、焚烧（包括热解和气化）、堆肥烧（包括热解和气化）、堆肥和和再生利用再生利用四种方式。四种方式。 返回目录7.2 固体废物样品的采集和制备固体废物样品的采集和制备 采样采样是一个十分是一个十分重要的环节重要的环节。所采样本。所采样本的质量如何，直接关系到分析结果的可靠性。的质量如何，直接关系到分析结果的可靠性。 使采集样品具有使采集样品具有代表性代表性。工业固体废物的采集工业固体废物的采集 工业固体废物的工业固体废物的采样工具采样工具包括尖头钢锹、钢锤、包括尖头钢
5、锹、钢锤、采样探子、采样钻、气动和真空探针、取样铲、带采样探子、采样钻、气动和真空探针、取样铲、带盖盛样桶或内衬塑料薄膜的盛样袋等。盖盛样桶或内衬塑料薄膜的盛样袋等。 采样程序采样程序 确定采样单元确定采样单元( (采样点采样点) )个数。个数。 确定采样量。确定采样量。 选用采样方法。选用采样方法。采样单元数确定采样单元数确定采样单元采样单元的多少取决于两个因素：的多少取决于两个因素：物料的均匀程度物料的均匀程度: :物料越不均匀，采样物料越不均匀，采样 单元应越多。单元应越多。 采样的准确度采样的准确度: :采样的准确度要求越高，采样的准确度要求越高， 采样单元应越多。采样单元应越多。 采
6、样量采样量 采样量可根据切乔特经验公式采样量可根据切乔特经验公式（缩分公式）计算。（缩分公式）计算。Q=Q=K d K d a a QQ应采的最小样品量，应采的最小样品量，kgkg； dd固体废物最大颗粒直径，固体废物最大颗粒直径，mmmm；KK缩分系数；缩分系数；aa经验常数。经验常数。 采样方法采样方法现场采样现场采样 当当废废物物以以运运送送带带、管管道道等等形形式式连连续续排排出出时时，须按一定的间隔采样。须按一定的间隔采样。运输车及容器采样运输车及容器采样 在在运运输输一一批批固固体体废废物物时时，当当车车数数不不多多于于该该批批废废物规定的份样数时车应采份样数按下式计算。物规定的份
7、样数时车应采份样数按下式计算。每每车车应应采采样样单单元元数数（小小数数进进整整数数）= =规规定定采采样样单单元元数数/ /车数车数 当当车车数数多多于于规规定定的的份份样样数数时时，按按规规定定（表表7.37.3）选选出出所所需需最最少少的的采采样样车车数数后后从从所所选选车车中中各各随随机机采集一个份样。采集一个份样。 在车中，采样点应均匀分布在车厢的对角在车中，采样点应均匀分布在车厢的对角线上，端点距车角应大于线上，端点距车角应大于0.50.5m m，表层去掉表层去掉3030cmcm。图7.2 车厢中的采样布点的位置 废渣堆采样法废渣堆采样法 在渣堆两侧距堆底在渣堆两侧距堆底0.50.
8、5m m处画第一条横线，然处画第一条横线，然后每隔后每隔0.50.5m m划一条横线；再每隔划一条横线；再每隔2 2m m划一条横线的划一条横线的垂线，其交点做为采样点。垂线，其交点做为采样点。城市生活垃圾的采集城市生活垃圾的采集 城市生活垃圾样品的采集城市生活垃圾样品的采集可参照工业固体废可参照工业固体废物，也可按下列步骤进行。物，也可按下列步骤进行。 采样工具采样工具 ：5050L L搪瓷盆、搪瓷盆、100100kgkg磅秤、铁锹、磅秤、铁锹、竹夹、橡皮手套、剪刀、小铁锤等。竹夹、橡皮手套、剪刀、小铁锤等。 采样点的确定采样点的确定 为了使样品具有代表性，采用点面结合确定为了使样品具有代表
9、性，采用点面结合确定几个采样点。在市区选择几个采样点。在市区选择2 23 3个居民生活水平个居民生活水平与燃料结构具代表性的居民生活区作为点；再与燃料结构具代表性的居民生活区作为点；再选择一个或几个垃圾堆放场所为面，定期采样。选择一个或几个垃圾堆放场所为面，定期采样。做生活垃圾全面调查分析时，点面采样时间定做生活垃圾全面调查分析时，点面采样时间定为半个月一次。为半个月一次。 采样方法与步骤采样方法与步骤 （1 1）将）将5050L L容器（搪瓷盆）洗净、干燥、称量、记容器（搪瓷盆）洗净、干燥、称量、记录，然后布置于点上，每个点若干个容器；面上采集时，录，然后布置于点上，每个点若干个容器；面上采
10、集时，带好备用容器。带好备用容器。 （2 2）点上采样量为该点）点上采样量为该点2424h h内的全部生活垃圾；面内的全部生活垃圾；面上的取样数量以上的取样数量以5050L L为一个单位，要求从当日卸到垃圾为一个单位，要求从当日卸到垃圾堆放场的每车垃圾中进行采样（即每车堆放场的每车垃圾中进行采样（即每车5 5t t），），共取共取1 1m m3 3左左右（约右（约2020个垃圾车）。个垃圾车）。 （3 3）将各点集中或面上采集的样品中大块物料现场）将各点集中或面上采集的样品中大块物料现场人工破碎，然后用铁锹充分混匀。人工破碎，然后用铁锹充分混匀。 （4 4）混合后的样品现场用四分法，把样品缩分
11、到）混合后的样品现场用四分法，把样品缩分到9090100100kgkg为止，即为初样品。为止，即为初样品。样品的制备样品的制备 制样的目的制样的目的是将原始试样制成满足实验是将原始试样制成满足实验室分析要求的分析试样，即数量缩减到几百室分析要求的分析试样，即数量缩减到几百克、组成均匀（能代表原始样品）、粒度细克、组成均匀（能代表原始样品）、粒度细（易于分解）。（易于分解）。 制样的步骤制样的步骤包括：破碎、过筛、混均、包括：破碎、过筛、混均、缩分缩分。图图7.4 工业固体废物样品制备工业固体废物样品制备 制样工具制样工具:粉碎机械粉碎机械药碾药碾研钵研钵钢锤钢锤标准套筛标准套筛十字分样板十字分
12、样板机械缩分器。机械缩分器。工业固体废物样品的制备工业固体废物样品的制备 将所采样品均匀平铺在洁净、干燥、将所采样品均匀平铺在洁净、干燥、通风的房间自然干燥。通风的房间自然干燥。 (1) 粉碎粉碎 (2) 筛分筛分 (3) 混合混合 (4) 缩分缩分 粉碎粉碎 经破碎和研磨以减小样品的粒度：粉碎可用机械或手工完成。将干燥后的样品根据其硬度和粒径的大小，采用适宜的粉碎机械、分段粉碎至所要求的粒度。 筛分筛分 使样品保证95以上处于某一粒度范围：根据样品的最大粒径选择相应的筛号，分阶段筛出全部粉碎样品筛上部分应全部返回粉碎工序重新粉碎，不得随意丢弃。 混合混合 使样品达到均匀：混合均匀的方法有堆锥
13、法、环锥法、掀角法和机械拌均法等，使过筛的样品充分混合。 缩分缩分 将样品缩分，以减少样品的质量。采用圆锥四分法进行缩分。圆锥四分法：即将样品置于洁净、平整板面 (聚乙烯板、木板等)上，堆成圆锥形，将圆锥尖顶压平，用十字分样板自上压下，分成四等分，保留任意对角的两等分，重复上述操作至达到所需分析试样的最小质量。 城市生活垃圾样品的制备城市生活垃圾样品的制备 （1）分检）分检 （2）粉碎）粉碎 （3）混合缩分）混合缩分 分检分检 将采取的生活垃圾样品按分类方法手工分拣垃圾样品，并记录下各类成分的比例或质量。 粉碎粉碎 分别对各类废物进行粉碎。对灰土、砖瓦陶瓷类废物，先用手锤将大块敲碎，然后用粉碎
14、机或其他粉碎工具进行粉碎；对动植物、纸类、纺织物、塑料等废物，剪刀剪碎。粉碎后样品的大小，根据分析测定项目确定。 混合缩分混合缩分 混合缩分采用圆锥四分法。 样品水分的测定样品水分的测定 称取样品称取样品20g左右，左右， 测定样品中的无机物时测定样品中的无机物时可在可在105下干燥，下干燥，恒重至恒重至0.1g，测定水分含量。测定水分含量。 测定样品中的有机物测定样品中的有机物时应于时应于60下干燥下干燥24h，确定水分含量。确定水分含量。返回目录7.3 7.3 危险特性的监测危险特性的监测急性毒性（急性毒性（LDLD5050） 能引起小鼠能引起小鼠( (大鼠大鼠) )在在4848h h内死
15、亡半数以上者，内死亡半数以上者，并参考制定有害物质卫生标准的实验方法，进行半并参考制定有害物质卫生标准的实验方法，进行半致死剂量致死剂量( (LDLD5050) )试验，评定毒性大小。试验，评定毒性大小。易燃性易燃性 易燃性是指闪点低于易燃性是指闪点低于6060的液态废物和经过摩的液态废物和经过摩擦、吸湿等自发的化学变化或在加工制造过程中有擦、吸湿等自发的化学变化或在加工制造过程中有着火趋势的非液态废物，由于燃烧剧烈而持续，以着火趋势的非液态废物，由于燃烧剧烈而持续，以至会对人体和环境造成危害的特性。鉴别易燃性的至会对人体和环境造成危害的特性。鉴别易燃性的方法是测定闪点。方法是测定闪点。7.3
16、 7.3 危险特性的监测危险特性的监测腐蚀性腐蚀性 腐蚀性指通过接触能损伤生物细胞组织，或腐蚀性指通过接触能损伤生物细胞组织，或使接触物质发生质变，使容器泄漏而引起危害的使接触物质发生质变，使容器泄漏而引起危害的特性。特性。反应性反应性 反应性是指在通常情况下固体废物不稳定，反应性是指在通常情况下固体废物不稳定，极易发生剧烈的化学反应；或与水反应猛烈；或极易发生剧烈的化学反应；或与水反应猛烈；或形成可爆炸性的混合物；或产生有毒气体的特性。形成可爆炸性的混合物；或产生有毒气体的特性。测定方法包括撞击感度实验、磨擦感度实验、差测定方法包括撞击感度实验、磨擦感度实验、差热分析实验、爆炸点测定、火焰感
17、度测定、温升热分析实验、爆炸点测定、火焰感度测定、温升实验和释放有毒有害气体试验等。实验和释放有毒有害气体试验等。 急性毒性鉴别方法急性毒性鉴别方法 (1)将100g制备好的样品置于500ml具塞磨口锥形瓶中，加入100mL蒸馏水(即固液11)，振摇3min，在常温下静止浸泡24h后，用中速定量滤纸过滤，滤液留待灌胃实验用；(2)以10只体重1824g的小白鼠(或体重200300g的大白鼠)作为实验对象。若是外购鼠，必须在本单位饲养条件下饲养710天，健康者，方可使用。实验前812h和观察期间禁食；(3)灌胃采用1（或5）mL注射器，注射针采用9（或12）号，去针头，磨光，弯曲呈新月形，进行经
18、口一次灌胃，灌胃量为小鼠不超过0.4mL20g(体重)，大鼠不超过1.0mL100g(体重)；(4)对灌胃后的小鼠(或大鼠)进行中毒症状的观察，记录48h内实验动物的死亡数目。根据实验结果，如出现半数以上的小鼠(或大鼠)死亡，则可判定该废物是具有急性毒性的危险废物。 鉴别易燃性的方法鉴别易燃性的方法（1）仪器）仪器 应采用闭口闪点测定仪，常用的配套仪器有温度计和防护屏。应采用闭口闪点测定仪，常用的配套仪器有温度计和防护屏。 温度计温度计 温度计采用温度计采用1号温度计号温度计(-30170)或或2号温度计号温度计(100300)。 防护屏防护屏 采用镀锌铁皮制成，高度采用镀锌铁皮制成，高度55
19、0-650mm，宽度以适用为度，屏宽度以适用为度，屏 身内壁漆成黑色。身内壁漆成黑色。（2）测定步骤）测定步骤 按标准要求加热试样至一定温度，停止搅拌，每升高按标准要求加热试样至一定温度，停止搅拌，每升高1点火一点火一 次，至试样上方刚出现蓝色火焰时，立即读出温度计上的温度值，次，至试样上方刚出现蓝色火焰时，立即读出温度计上的温度值， 该值即为测定结果。该值即为测定结果。 操作过程的细节可参阅操作过程的细节可参阅GB26177石油产品闪点测定法石油产品闪点测定法(闭口杯闭口杯 法法)。腐蚀性测定方法腐蚀性测定方法 介绍介绍pH值的测定：值的测定：(1)仪器仪器采用采用pH计或酸度计，最小刻度单
20、位在计或酸度计，最小刻度单位在0.1pH单位以下。单位以下。(2)方法方法 用与待测样品用与待测样品pH值相近的标准溶液校正值相近的标准溶液校正pH计，并加计，并加 以温度补偿。以温度补偿。反应性测定方法反应性测定方法释放有害气体的测定方法。(1)反应装置 250mL高压聚乙烯塑料瓶，另配橡皮塞(将 塞子打一个6mm的孔)，插入玻璃管； 振荡器采用调速往返式水平振荡器； 100mL注射器，配带6号针头。(2)实验步骤(3)硫化氢气的测定(4)氰化氢气的测定 浸出毒性浸出毒性 浸出毒性是指固体废物按规定的浸出浸出毒性是指固体废物按规定的浸出方法的浸出液中，有害物质的浓度超过规定方法的浸出液中，有
21、害物质的浓度超过规定值，从而会对环境造成污染的特性。鉴别固值，从而会对环境造成污染的特性。鉴别固体废物浸出毒性的浸出方法有体废物浸出毒性的浸出方法有水平振荡法水平振荡法和和翻转法翻转法。 浸出毒性测定方法浸出毒性测定方法 浸出办法：浸出办法： (1)(1)水平振荡法水平振荡法 固定在水平往复式振荡器上，在室温下振固定在水平往复式振荡器上，在室温下振荡荡8 8h h，静置静置1616h h后取下，经后取下，经0.450.45mm滤膜过滤得滤膜过滤得到浸出液，测定污染物浓度。到浸出液，测定污染物浓度。(2)(2)翻转法翻转法 固定在翻转式搅拌机上，在室温下翻转搅固定在翻转式搅拌机上，在室温下翻转搅
22、拌拌1818h h，静置静置3030minmin后取下，经后取下，经0.450.45mm滤膜过滤膜过滤得到浸出液，测定污染物浓度。滤得到浸出液，测定污染物浓度。返回目录7.4 7.4 生活垃圾的特性分析生活垃圾的特性分析1.1.垃圾的粒度垃圾的粒度 分级采用筛分法。 2.2.淀粉的测定淀粉的测定 垃圾在堆肥处理过程中，需借助淀粉量分析来鉴定堆肥的腐熟程度。3.3.生物降解度的测定生物降解度的测定 COD试验方法4.4.垃圾热值的测定垃圾热值的测定 热值是废物焚烧处理的重要指标，分高热值和低热值。热值的测定可以用量热计法或热耗法。 垃圾的粒度分级垃圾的粒度分级 粒度采用筛分法，将一系列不同的筛目
23、的筛粒度采用筛分法，将一系列不同的筛目的筛子按规格序列由小到大排列，筛分时，依次连续子按规格序列由小到大排列，筛分时，依次连续摇动摇动15min，依次转到下一号筛子，然后计算每依次转到下一号筛子，然后计算每一粒度微粒所占的百分比。如果需要在试样干燥一粒度微粒所占的百分比。如果需要在试样干燥后再称量，则需在后再称量，则需在70的温度下烘干的温度下烘干24h，然后然后再在干燥器中冷却后筛分再在干燥器中冷却后筛分。 淀粉的测定淀粉的测定 是利用垃圾在堆肥过程中形成的淀粉碘化络合是利用垃圾在堆肥过程中形成的淀粉碘化络合物的颜色变化与堆肥降解度的关系。物的颜色变化与堆肥降解度的关系。当堆肥降解当堆肥降解
24、尚未结束时，淀粉碘化络合物呈蓝色。尚未结束时，淀粉碘化络合物呈蓝色。当降解结当降解结束即呈黄色。堆肥颜色的变化过程是深蓝束即呈黄色。堆肥颜色的变化过程是深蓝浅蓝浅蓝灰灰绿绿黄。黄。 分析试验的步骤是：分析试验的步骤是：将将1g堆肥置于堆肥置于100mL烧烧杯中，滴入几滴酒精使其湿润，再加杯中，滴入几滴酒精使其湿润，再加20mL36的的高氯酸；高氯酸；滤纸滤纸(90号纸号纸)过滤；过滤；加入加入20mL碘反应碘反应剂到滤液中并搅动；剂到滤液中并搅动；将几滴滤液滴到白色板上，将几滴滤液滴到白色板上，观察其颜色变化。观察其颜色变化。生物降解度的测定分析步骤：生物降解度的测定分析步骤： 称取0.5g已
25、烘干磨碎试样于500mL锥形瓶中；准确量取20mL c（1/6(K2Cr2O7)）2mol/L重铬酸钾溶液加入试样瓶中并充分混合；用另一支吸管量取20mL硫酸加到试样瓶中；在室温下将这一混合物放置12小时且不断摇动；加入大约15mL蒸馏水；再依次加入10mL磷酸、0.2g氟化钠和30滴指示剂，每加入一种试剂后必须混合；用标准硫酸亚铁铵溶液滴定，在滴定过程中颜色的变化是从棕绿绿蓝蓝绿，在等当点时出现的是纯绿色；用同样的方法在不放试样的情况下做空白试验；如果加入指示剂时易出现绿色，则试验必须重做，必须再加30mL重铬酸钾溶液；生物降解物质的计算 生物降解物质的计算生物降解物质的计算 BDM=1.2
26、8（V2-V1）VC/V2 式中：BDM生物降解度；V1试样滴定体积(mL)；V2空白试验滴定体积(mL)；V重铬酸钾的体积(mL)；C重铬酸钾的浓度； 1.28折合系数。 垃圾热值的测定垃圾热值的测定 热值的测定可以用量热计法或热耗法。热值的测定可以用量热计法或热耗法。 测测定废物热值的主要困难是要了解废物的比热值，定废物热值的主要困难是要了解废物的比热值，因为垃圾组分变化范围大，各种组份比热差异很因为垃圾组分变化范围大，各种组份比热差异很大，所以测定某一垃圾的比热是一复杂过程，而大，所以测定某一垃圾的比热是一复杂过程，而对组分比较简单的（例如含油污泥等）就比较容对组分比较简单的（例如含油污
27、泥等）就比较容易测定。易测定。 渗沥水分析渗沥水分析 渗沥水渗沥水是指垃圾本身所带水分，以及降水等与垃圾接触是指垃圾本身所带水分，以及降水等与垃圾接触而渗出来的溶液，它提取或溶出了垃圾组成中的污染物质甚而渗出来的溶液，它提取或溶出了垃圾组成中的污染物质甚至有毒有害物质。至有毒有害物质。 渗沥水的特性渗沥水的特性 ：(1)成分的不稳定性，主要取决于垃圾的组成；成分的不稳定性，主要取决于垃圾的组成；(2)浓度的可变性，主要取决于填埋时间；浓度的可变性，主要取决于填埋时间； (3)组成的特殊性，渗沥水是不同于生活污水的特殊污水。组成的特殊性，渗沥水是不同于生活污水的特殊污水。 渗沥水的分析项目渗沥水
28、的分析项目：我国提出了渗沥水理化分：我国提出了渗沥水理化分析和细菌学检验方法，内容包括：色度、总固体、析和细菌学检验方法，内容包括：色度、总固体、总溶解性固体与总悬浮性固体、硫酸盐、氨态氮、总溶解性固体与总悬浮性固体、硫酸盐、氨态氮、凯氏氮、氯化物、总磷、凯氏氮、氯化物、总磷、pHpH值、值、BODBOD、CODCOD、钾、钠、钾、钠、细菌总数、总大肠菌数等。细菌总数、总大肠菌数等。渗沥水分析渗沥水分析 渗沥水渗沥水是指垃圾本身所带水分，以及降水等与是指垃圾本身所带水分，以及降水等与垃圾接触而渗出来的溶液，它提取或溶出了垃圾组垃圾接触而渗出来的溶液，它提取或溶出了垃圾组成中的污染物质甚至有毒有
29、害物质。成中的污染物质甚至有毒有害物质。固体废物堆场渗沥水采样固体废物堆场渗沥水采样 正规设计的垃圾堆场通常设有渗沥水渠道和集正规设计的垃圾堆场通常设有渗沥水渠道和集水井，采集比较方便。典型安全堆埋场也设有渗出水井，采集比较方便。典型安全堆埋场也设有渗出液取样点，液取样点， 渗沥试验渗沥试验 拟议中的废物堆场对地下水和周围环境产生的拟议中的废物堆场对地下水和周围环境产生的可能影响可采用渗沥试验法。可能影响可采用渗沥试验法。(1)工业固体废物的渗沥模型工业固体废物的渗沥模型 固体废物长期堆放可能通过渗沥污染地下水和固体废物长期堆放可能通过渗沥污染地下水和周围土地，应进行渗沥模型试验周围土地，应进行渗沥模型试验 。固体废物渗沥模型试验装置固体废物渗沥模型试验装置 1-雨水或蒸馏水；2-固体废物；3-玻璃棉；4-渗漏液 第第7 7章章 小结小结1.基本概念基本概念: 固体废物固体废物, ,危险废物危险废物 ,城市生城市生 活垃圾活垃圾 ,急性毒性急性毒性, ,浸出毒性浸出毒性 2.基本方法基本方法: 固废的采样和制备方法，监固废的采样和制备方法，监 测方法测方法 返回目录返回总目录
