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2、光谱仪原子吸收光谱仪 原子吸收光谱法原子吸收光谱法：又称：又称原子吸收光度法原子吸收光度法（Atormic Absorption Spectrometry），），简称简称AAS。主要应用：主要应用：测定绝大多数微量和痕量测定绝大多数微量和痕量金属元素含量金属元素含量。 原子吸收光度法主要内容原子吸收光度法主要内容v1 1、与可见分光光度计的比较、与可见分光光度计的比较 v2、测定方法原理、测定方法原理v3、定量依据、定量依据v4、仪器及组成、仪器及组成v5 5、测量条件测量条件的选择的选择 v6、定量方法、定量方法一、与可见分光光度计比较：一、与可见分光光度计比较： 一、与可见分光光度计比较一
3、、与可见分光光度计比较（续）（续） 不同点不同点 方法方法可见分光光度法可见分光光度法原子吸收法原子吸收法光源发出光性质光源发出光性质连续波长光连续波长光特征波长光特征波长光单色器位置单色器位置 位于吸收之前位于吸收之前位于吸收后位于吸收后吸收方式吸收方式 分子、离子分子、离子原子原子吸收时温度吸收时温度 常温常温高温高温不同点不同点（了解）：（了解）：原子吸收法特点：原子吸收法特点： 灵敏度高灵敏度高 、准确度高准确度高、选择性好、简便快速、应用广泛、选择性好、简便快速、应用广泛、样品用量少样品用量少。 局限性：局限性：测定一种元素，需测定一种元素，需更换更换相应的相应的空心阴极灯空心阴极灯
4、。 复杂组分有干扰，需采取复杂组分有干扰，需采取抑制干扰抑制干扰的办法。的办法。 二、测定原理二、测定原理v 从光源发射出从光源发射出具有待测元素特征谱线的光具有待测元素特征谱线的光，通过样品的原子，通过样品的原子蒸气时，蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子吸收被蒸气中待测元素的基态原子吸收。根据特征谱线光减。根据特征谱线光减弱的程度，可测出待测金属元素的含量。弱的程度，可测出待测金属元素的含量。 分析：分析：基态原子基态原子 吸收吸收hv 激发态激发态（共振吸收线）（共振吸收线） 激发态激发态 辐射能量辐射能量 基态原子基态原子（抽气装置抽走）（抽气装置抽走） 从基态跃迁至第一激发态从基态跃迁
5、至第一激发态最容易发生最容易发生，一般也是元素最灵敏的谱线，一般也是元素最灵敏的谱线，常被作为常被作为分析线分析线。还有其他分析线（第二跃迁。还有其他分析线（第二跃迁）。）。 三、定量依据三、定量依据 （朗白朗白- -比耳定律比耳定律）式中式中 Kv原子蒸气对频率为原子蒸气对频率为V 的谱线的的谱线的吸光系数吸光系数； N N原子原子蒸气中基态原子数蒸气中基态原子数； A=LgI0/Iv=Kv LN若火焰长度若火焰长度L为定值，上式可写成为定值，上式可写成 A =KC式中式中 A吸光度；吸光度； K常数；常数； C溶液浓度。溶液浓度。 基态原子数基态原子数N N与待测元素原子总数与待测元素原子
6、总数N No o之间成正比之间成正比四、仪器（四、仪器（原子吸收光度原子吸收光度计计 ）主要组成部分：主要组成部分：光源、原子化系统、分光系统及检测系统光源、原子化系统、分光系统及检测系统四个部分四个部分四、仪器（四、仪器（原子吸收光度原子吸收光度计计）（续上篇）（续上篇）1、光源、光源 灯工作电流灯工作电流：空心阴极灯的：空心阴极灯的发发光强度光强度与灯的工作电流有关与灯的工作电流有关 作用：发射出待测元素的特征谱线。作用：发射出待测元素的特征谱线。 空心阴极灯空心阴极灯应用最广泛应用最广泛选取适宜的选取适宜的工作电流工作电流内充少量内充少量惰性气体惰性气体2 2、原子化系统、原子化系统 作
7、用：作用：将试样中的待测元素由将试样中的待测元素由化合物状态化合物状态转变为转变为基态原子状态基态原子状态。 试样原子化方法：试样原子化方法：（1）火焰原子化装置火焰原子化装置 燃烧器燃烧器废液排出管口废液排出管口加水封加水封 预混合室预混合室 燃烧器燃烧器 火焰火焰 （雾化室（雾化室 ）使液样雾使液样雾化化使使试样试样原子化原子化提供火焰提供火焰燃烧的装置燃烧的装置火焰原子化法火焰原子化法 无火焰原子化法无火焰原子化法（石墨炉法）（石墨炉法）空气空气- -乙炔火焰乙炔火焰2 2、原子化系统、原子化系统 （2）无）无火焰原子化装置火焰原子化装置 高温石墨炉高温石墨炉原子化器原子化器 干燥干燥灰
8、化灰化( (或分解或分解) )原子化原子化高温净化高温净化( (除残除残) )100 ，1.5s/uL1800180030003000, ,5 51010s s 100-1800100-1800 ,0.50.55 5minmin 基本原理：基本原理：利用利用低压大电流低压大电流通过石墨器皿时通过石墨器皿时产生高温产生高温，使置于其中的，使置于其中的少量溶少量溶液或固体试样液或固体试样蒸发和原子化蒸发和原子化。 v试样原子化程序：试样原子化程序：四个步骤四个步骤清除石墨管炉清除石墨管炉中残留物中残留物, ,避免避免记忆记忆效效应应 作用：作用：光信号光信号 电信号，通过数据转换，显示吸光度值电信
9、号，通过数据转换，显示吸光度值3、分光系统：、分光系统：4、检测系统：检测系统：分离掉干扰光，仅让减弱的特征波长光通过。分离掉干扰光，仅让减弱的特征波长光通过。五、测定条件选择五、测定条件选择 分析线的选择分析线的选择灯工作电流的选择灯工作电流的选择燃烧器高度的选择燃烧器高度的选择样品制备方法及试样量样品制备方法及试样量 过低，强度不稳定；过低，强度不稳定；过高，影响寿命过高，影响寿命使使得到吸光度得到吸光度值值最大最大 干扰因素及消除（略）干扰因素及消除（略）v六、定量方法：六、定量方法： 工作曲线法工作曲线法 标准加入法标准加入法 （一）工作曲线法（一）工作曲线法 （了解过程）（了解过程）
10、 1、配制一组浓度适宜的标准溶液，依次测定。、配制一组浓度适宜的标准溶液，依次测定。 在在选选定定的的实实验验条条件件下下，以以空空白白溶溶液液(参参比比液液)调调零零后后，将将所所配配制制的的标标准准溶溶液液由低浓度到高浓度依次喷入火焰由低浓度到高浓度依次喷入火焰，分别测出各溶液的吸光度，分别测出各溶液的吸光度A。 2、绘制绘制 A-工作曲线工作曲线：以待测元素浓度以待测元素浓度为横坐标，以吸光度为横坐标，以吸光度A为纵坐标，绘制为纵坐标，绘制 A-工作曲线。工作曲线。 3、测定试样中待测元素的、测定试样中待测元素的A，求出浓度。求出浓度。 仅适用于样品仅适用于样品组成简单组成简单或共存元素
11、或共存元素没有干扰没有干扰的试样。的试样。 六、定量方法六、定量方法（续上篇）（续上篇）（二）标准加入法（二）标准加入法 适用于基体组成未适用于基体组成未知知或复杂试样的分析或复杂试样的分析 （1）取若干）取若干(不少于四份不少于四份)体积相同的试样溶液；体积相同的试样溶液； （2）从第二份起按比例依次加入不同体积的标准溶液）从第二份起按比例依次加入不同体积的标准溶液： 0、 V标标、 2V标标、 3V标标、 4V标标 （或同体积的浓度分别为（或同体积的浓度分别为C0、2C0、3C0、4C0的标液）的标液） （3）用蒸馏水稀释定容后摇匀。）用蒸馏水稀释定容后摇匀。 （4）溶液浓度分别为：溶液浓
12、度分别为：Cx、Cx+C0、Cx+2C0、Cx+3C0、Cx+4C0； （5）在相同实验条件下，依次在相同实验条件下，依次测得各溶液的吸光度测得各溶液的吸光度为为Ax、A1、A2、A3、A4。 （6 6）以吸光度以吸光度A A为纵坐标，以标准溶液的浓度为纵坐标，以标准溶液的浓度( (或所取标准溶液的体积或所取标准溶液的体积) )为横坐为横坐标，标，作作A-pA-p曲线，曲线，外延曲线与横坐标相交于外延曲线与横坐标相交于C Cx x，即为所测试样溶液中待测元素的浓度。即为所测试样溶液中待测元素的浓度。以此进行计算，即可求出试样中待测元素的含量。以此进行计算，即可求出试样中待测元素的含量。 对过程有一定了解对过程有一定了解谢谢！再见！谢谢！再见！谢谢！再见！
