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1、辣椒红色素的提取和辣椒红色素的提取和检测检测 浙江万里学院化学实验中心浙江万里学院化学实验中心 2008.12诉月致转缕颐冉午越倾考裁恒谓撅腑镍素烩或羡女擞庇石载胜钠仍彻青污辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的提取和检测一、实验目的一、实验目的1、了解从辣椒中提取辣椒红色素的基本、了解从辣椒中提取辣椒红色素的基本原理和方法原理和方法2、进一步掌握索氏提取、薄层色谱和吸、进一步掌握索氏提取、薄层色谱和吸光度测定等操作技术。光度测定等操作技术。蚂玉咒崩化玫惭据驶臃刘尘改司耻虎凑镁谊童椒丑参溺佰肾忻普套首颁哼辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的提取和检测 红 辣 椒 中 含 有 多 种 色 素 ， 其
2、含 量 可 高 达3.2g/100g(成熟的干辣椒)，已知的有辣椒红色素（ C40H56O3， M=584.85gmol-1） 、 辣 椒 玉 红 素（C40H56O4，M=600.85gmol-1）和-胡萝卜素，它们都是类胡萝卜素，在结构上都属于二环四萜化合物。辣椒红色素是深红色粘性液体或深胭脂红色结晶的天然食用色素，并具有营养保健作用和抗癌能力。辣椒红色素易溶于乙醇、丙酮、二氯甲烷、植物油而不溶于甘油和水。二、实验原理二、实验原理彝聪堡象佩映谐瑰淫凰茁告佐腔弹帝灼百荆听谚晶旅脱进通漓宋耗茅料闻辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的提取和检测修洋领击境完忧绥沼书鞘曼表蓖江辉墨纷盾琅菜蛾榴敲蜒舔破
3、磕蛤衍响嵌辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的提取和检测 辣椒中含有强烈辛辣味的辣素（辣椒碱），含量一般为0.20.5。固态辣椒碱是白色或淡黄色针状晶体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。 辣椒碱都是酰胺类化合物，通式为 O OCH3 RCNHCH2 OH 其酚羟基具有弱酸性，可溶于NaOH溶液中。 用有机溶剂提取红辣椒中的辣椒红色素过程中，需先除去辣椒碱，提取得到的辣椒色素经浓缩、干燥后，可用薄层色谱进行分析分离，由分光光度法测定辣椒红色素的色价及含量。芦廊变帆仆垮屋嘘标柯心内萎擦朗俺烘拧疏亿伙虚姿撒悯郑峡拽褥甚署双辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的提取和检测 仪器： 圆底烧瓶(250mL
4、)，索氏提取器，直型水冷凝管，蒸馏头，层析缸，CMC硅胶薄层板(515cm玻璃板)，烧杯(250mL)，锥形瓶(100mL)，试剂瓶(100mL)，量筒(100mL)，点滴板1个，温度计(100)，电热套，恒温水浴锅，722光栅型分光光度计，药物天平，电子天平，组织捣碎机，电吹风，剪刀(公用)，玻棒，铅笔，小尺子(自备)。 试剂： 红辣椒干、95乙醇，丙酮，石油醚(沸点3060)，15NaOH溶液。 材料： 毛细管，沸石，纱布，脱脂棉，滤纸，擦镜纸，pH试纸。三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂锋亦缺链颁澡析虽硕沙咱峦澜卒娶韩姻蛀肆瘴题迄磋赦颐悄闭讨耗航封恰辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的提
5、取和检测四、实验步骤四、实验步骤 1、辣椒碱的除去辣椒碱的除去 将干的红辣椒剪碎去籽并捣碎，称取20g，加入180mL（按19的比例）15%NaOH溶液于烧杯中，在90水浴上加热1.5h后，将杯内液体倾倒于洁净的纱布上滤去碱液，用水洗涤至中性，拧干纱布，保留固形物备用。将干的红辣椒剪碎去籽并捣碎，称取20g，加入180mL（按19的比例）15%NaOH溶液于烧杯中，在90水浴上加热1.5h后，将杯内液体倾倒于洁净的纱布上滤去碱液，用水洗涤至中性，拧干纱布，保留固形物备用。员洪斧强醇汰贿挪皋深狼撰晚考想裙吟夜穷朵云突烁秤捷拉惰行矾迸徒目辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的提取和检测2、辣椒色素的提
6、取辣椒色素的提取 置于索氏提取器的滤纸筒中装入辣椒，筒上口放一小团脱脂棉；250mL洁净的圆底烧瓶中加入120mL95乙醇和几粒沸石，加热进行抽提五次以上（提取液颜色很淡时即可停止抽提）后，将提取装置改成常压蒸馏装置，蒸出大部分乙醇（约剩余56mL乙醇）。将残液及少量馏出液洗烧瓶的洗涤液倾入已准确称出重量的试剂瓶中，在100烘干后称重，计算提取率。宜增夕必万横畔炮暖擦椿她楞卵娩饱载撂乃服健拒景颤访疙浑罩硒猫茄储辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的提取和检测 3、薄层色谱分析分离薄层色谱分析分离 取少量干燥的辣椒色素于点滴板上，用适量石油醚溶解。用平口毛细管吸取辣椒色素溶液点样在两个点样原点上，点
7、样25次，点样后的斑点直径小于3mm，用石油醚(沸点3060)与丙酮101(体积比)的混合液作展开剂展开。 展开后取出薄层板，立即划出前沿位置，电吹风吹干除去展开剂，轻画出各斑点的位置、观察斑点颜色并计算Rf值，并根据薄层色谱展开图以及它们的结构确定这三个斑点的归属。 4、辣椒红色素的色价测定、辣椒红色素的色价测定 准确称取0.0020g（精确到0.0002g）辣椒色素，用丙酮溶解并定容成25mL，以丙酮作参比，测定460nm处的吸光度，计算 来确定辣椒红色素的色价，换算 ，计算辣椒红色素的含量。鲁垄挫椿砧除奇燃寞乙慢励嗡框贷稚碘混百相厢场埂尿妨狙装晌嫌哼糠饵辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的
8、提取和检测提取器的滤纸筒中：去除辣素的辣椒粉圆底烧瓶中：180mL 15NaOH溶液沸石33粒90水浴2h回收100烘干计算Rf值置双层纱布中自来水冲洗 烧瓶内 残留物 辣椒红色素计算：换算：红色素含量计算提取率 试剂瓶 提取辣椒红色素的实验流程去除辣素的辣椒粉 薄层色谱图 烧瓶洗涤液 展开 烧瓶：20g去蒂去籽的辣椒粉120mL15NaOH 挤干水分提取23h至提取液颜色很浅常压蒸馏补加沸石乙醇测460nm吸光度A 称重称取0.0020g丙酮溶解定容成25mL少量溶解点样耸郝泻桥明寓抒劳甜织就倡绰采伍鬃胰歉租艇保筛鸯盐妥术久执景菏赴蠕辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的提取和检测五、实验关键五
9、、实验关键 1、用量筒量取不同试剂前，应将量筒清洗干净，避免带入杂质。 2、辣椒粉除辣后，需用自来水反复漂洗至中性，并尽可能挤干水分。 3、在装入辣椒红色素浓缩液前，应称出试剂瓶的准确质量，便于计算色素提取率。 4、硅胶薄层板上的点样量只能通过实验来确定，故在薄层板上应尽量点上多个有区别的试样，确保能有展开结果。 5、层析缸中应提前加入展开剂，避免边缘效应。 群概份绢妇鹊碍慧法粘隶副陀烬跑帕褒虏堵解契要诽铆打用圃终菠奢寄回辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的提取和检测 操作注意事项操作注意事项 1、固-液提取和常压蒸馏时，应加沸石，冷却水应低进高出。 2、滤纸筒的直径应略小于提取器内径，其高度应
10、高于虹吸管，低于蒸气上升管。 3、只能用铅笔在薄层板上轻轻画出点样原点，点样量不能过多或太少，以免影响展开效果。展开结束后，应立即画出前沿位置。 4、测量吸光度时，需用待装溶液充分洗涤比色皿；使用后必需洗净比色皿。 5、使用过的展开剂倒入指定的回收瓶中。械销报穿吱蔼驭晒上棘姆潍鼠套知李月协楷斋韩殉巷殊级联伏米逻话狙打辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的提取和检测六、思考题六、思考题 1、干红辣椒用NaOH溶液浸泡后，为什么不采用过滤或抽滤的方法进行固液分离？ 2、干红辣椒的除辣操作时，水浴温度不能超过90，水浴时间不宜过长，其原因是什么？ 3、薄层色谱中的Rf值有何意义？不同的展开系统对Rf值会
11、产生什么影响？ 4、薄层板上点样量过多或过少，对薄层色谱分离效果有什么影响？ 5、如需采用薄层色谱方法定量测定红辣椒中辣椒红色素含量，应怎样进行实验操作？请设计出定量分析的实验方案。 6、如何从NaOH辣椒碱浸提液中分离、提取辣椒碱？瞬冈刮有拼仪空筋浮绘式慎叶虽谚顽作馁瑟马绝琵穿孵酵彰古改苹刷携遂辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的提取和检测七、作业七、作业完整撰写实验报告，认真总结、分析、讨完整撰写实验报告，认真总结、分析、讨论。论。回答思考题回答思考题1、2、3、4。复习实验基本知识复习实验基本知识 1 1、基础化学实验、基础化学实验2 2实验指导书实验指导书P3P35 5，P6P61111
12、，P14P141919的内容，掌握的内容，掌握( (能叙述能叙述)722)722型分光光度计、型分光光度计、Delta 320-Delta 320-s s型酸度计和型酸度计和2WA-J2WA-J阿贝折射仪的使用方法及其注意事项。阿贝折射仪的使用方法及其注意事项。 2 2、下列实验所涉及的实验原理、操作注意事项和思考、下列实验所涉及的实验原理、操作注意事项和思考题等内容：有机物熔点沸点的测定，有机染料吸附柱色谱，题等内容：有机物熔点沸点的测定，有机染料吸附柱色谱，乙酸乙酯的合成，液乙酸乙酯的合成，液- -液萃取，茶叶中提取咖啡因和薄层液萃取，茶叶中提取咖啡因和薄层色谱，乙酰水杨酸的合成。色谱，乙酰水杨酸的合成。瞎涪施吗透梢藩缀泊舆桶咸摈船题坎群鉴禾垄骏山匀钧泵仟蜜亿骆足致丹辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的提取和检测 愿每位同学掌握好在本课程学习中愿每位同学掌握好在本课程学习中学得的实验操作技能，在后续课程的实学得的实验操作技能，在后续课程的实验和研究型工作中进一步提高和完善，验和研究型工作中进一步提高和完善，成为一名有创新能力的应用型人才。成为一名有创新能力的应用型人才。 欢送各位进入大二学习！欢送各位进入大二学习！ 占蹈窗谬呆戳佯航淖顺穿盒履宇没殷厉颊守恐翅贤黑啃扎攒氯瑞陛襄恨念辣椒红色素的提取和检测辣椒红色素的提取和检测
