煤炭化验技术操作

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1、煤炭化验技术操作煤炭化验技术操作5 煤样的制备：51 粒度小于13mm煤样按照GB 4742008的规定进行制备。52 粒度小于6 mm煤样的制备521 破碎设备：破碎过程中水分无明显损失的破碎机。522 制备方法：用九点取样法从破碎到粒度小于13 mm的煤样中取出约3 kg，全部放入破碎机中，一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速缩分出1.25kg煤样，装入密封容器。53 在测定全水分之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中

2、没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，并计算出该量对煤样质量的百分数(M1)，计入煤样全水分。 54 称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少1min。6 测定方法（空气干燥法）61用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取粒度小于13 mm的煤样50010g（称准到0.1g），并均匀地摊平，然后放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中。在不断鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。若为褐煤则将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到150-160的干燥箱中，在1455和不断鼓风的条件下，干燥1.5h。62将浅盘取出，趁热称量，称准到0.1g。63进行检查性干燥，烟煤、无烟煤

3、每次30min，褐煤每次15min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。6. 4 粒度小于6mm的煤样用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样1012g(称准到0.001 g)，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中，冷却至室温(约20min)，称量(称准到0.001g)。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.

4、01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。7 精密度两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定：全水分，%重复性，%100.4100.5煤中全硫的测定操作规程煤中全硫的测定操作规程1 范围 本规程适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2库仑滴定法 煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。3试剂和材料 三氧化钨(HG 101129) 、变色硅胶（工业品）、氢氧化钠(GB/T 629，化学纯)、电解液：碘化钾(GB/T 1272)、溴化钾(GB/T 649)各

5、5g，冰乙酸(GB/T 676)10mL溶于250300mL水中。燃烧舟；长7077mm4 仪器设备库仑测硫仪：由下列各部分构成4 1 管式高温炉：能加热到1 200以上并有90mm以上长的高温带1 150+5，附有铂铑铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温l 300以上的异径燃烧管。4 2 电解池和电磁搅拌器：电解池高120180mm，容量不少于400mL，内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15 mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1 s，电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调。4 3 库仑积分器；电解电流0350mA范围内积分线性误差应小于土0.1%。配有46位数字显示

6、器和打印机。4 4 送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。4 5 空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min，抽气量约1 000mL/min，净化管内装氢氧化钠(3.2.3)及变色硅胶(3.2.2)。5试验步骤5 1 试验准备5 11 将管式高温炉升温至1150，用另一组铂铑铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500的位置。5 12 调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500和1150处。5 13 在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约80100mm处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。5 14 将程序控制器、管式高温炉、

7、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。5 15 开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到500mL/min以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。5 2 测定步骤5 21 将管式高温炉升温并控制在1 1505。5 22 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1 000mL/min。在抽气下，将250300mL电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。5 23 在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，进行测定(终点电位调整试验)。如试验结束后

8、库仑积分器的显示值为0，应再次测定直至显示值不为0。5 24 于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.050.005g(称准至0.000 2g)，在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。7 精密度 St,%重复性St,ad,%再现性St, d,%1.50.050.151.540.100.2540.200.35煤的工业分析方法测定操作规程煤的工业分析方法测定操作规程1、范围本规程适用于烟煤和无烟煤的水分、灰分和挥发分的测定和固定碳的计算。2、引用标准GB

9、/T 2122008 煤的工业分析方法3、水分的测定(空气干燥法)31 仪器、设备31 1 鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度105110范围内。312 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖31 3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。314 分析大平：感量0.1mg。32 分析步骤321 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（10.1）g，称准至0.0002g平摊在称量瓶中。322 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱（3.1. 1）中。在一直鼓风条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。注：预先鼓风是为了使温度均

10、匀。将装有煤样的称量瓶放人干燥箱前35min就开始鼓风。323 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。324 进行检查性干燥，每次30 min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。326 水分测定的精密度 水分测定的精密度如表1规定：表1水分质量分数（Mad）% 重复性限/%5.005.0010.0010.000.200.300.404、灰分的测定缓慢化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。41 缓慢灰化法411 仪器、设备41

11、11 马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（81510）。炉后壁的上部带有直径为（25-30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20-30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。 4112 灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm4113 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。4114 分析天平：感量0.1mg。4115 耐热瓷板或石棉板。412 实验步骤4121 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（10.1）g，均匀

12、地摊在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。4122 将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30mm，继续升温到（81510），并在此温度下灼烧1h。4123 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。412 4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。42 快速灰化法421 仪器、设备：

13、同4. 1. 1。422 实验步骤a） 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中。称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（10.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。b） 将马弗炉加热到850，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待510min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。c） 关上炉门，在（81510）温度下灼烧40min。d） 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，

14、移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。e） 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%，不必进行检查灼烧。44 灰分测定的精密度灰分测定的精密度如表2规定：表2灰分质量分数/%重复性限Aad/%再现性临界差Ad/%15.0015.0030.0030.000.200.300.500.300.500.705、挥发分的测定51 仪器、设备511 挥发坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，坩埚总质量为15-20g。512 马弗炉：带有高温计和高温装置

15、，能保持温度在（90010），并有足够的（9005）的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（90010）。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底30-30mm处。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。513坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。514坩埚架夹515干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。516分析天平：感量0.

16、1mg。517压饼机：螺旋式或杠式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。518秒表。52 实验步骤521 在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于02mm的空气干燥煤样(1士0.01)g(称准至0.000 2g)，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。522 将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送人恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至(900土10)，此后保持在(900土10)，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。523 从

17、炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。53 焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分： a) 粉状(1型)全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。 b) 粘着(2型)用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。 c) 弱粘结(3型)用手指轻压即成小块。 d) 不熔融粘结(4型)以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。 e) 不膨胀熔融粘结(5型)焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。 f) 微膨胀熔融粘结(6型)用手指压不碎，焦渣的上、

18、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。 g) 膨胀熔融粘结(7型)焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。 h) 强膨胀熔融粘结(8型)焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。 为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。56 挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：表3挥发分质量分数/%重复性限Vad/%再现性临界差Vd/%20.0020.0040.0040.000.300.500.800.501.001.50煤的发热量测定操作规程煤的发热量测定操作规程1 范围 本规程适用于褐煤、烟煤、无烟煤的发热量的

19、测定和低位发热量计算。2 引用标准GB/T 2132008 煤的发热量测定方法 仪器、设备热量计、苯甲酸、氧气(符合GB 3863的要求， 99.5%纯度)、 点火丝酸洗石棉绒（使用前在800下灼烧30 min）、擦镜纸、氧弹、燃烧皿、压力表和氧气导管、秒表、压饼机、感量为0.1mg的分析天平4 测定步骤41 在燃烧皿中称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样0.9g1.1g(称准到0.000 2g)。 燃烧时易于飞溅的试样，可用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试，或先在压饼机中压饼并切成2mm4mm的小块使用。不易燃烧完全的试样，可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫，或用石棉绒做衬垫(先在皿底铺上一层石棉

20、绒，然后以手压实)。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.2 MPa，或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放人燃烧皿中。42 取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤)；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。43 往氧弹中加入10mL蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，往氧弹中缓缓充人氧气，直至压力到2.8 MPa3.0 MPa，充氧时间

21、不得少于15s；如果不小心充氧压力超过3.3MPa，停止试验，放掉氧气后，重新充氧至3.2 MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气。44 把氧弹放人装好水的内筒中，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在外筒的绝缘架上；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，并盖上外筒的盖子。45 按仪器说明书进行操作，试验结束后，取出氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀，燃烧皿内外和燃烧残渣。6 方法的精密度发热量测定的重复性限和再现性临界差如表1规定：表1高位发热量Q（J/g）重复性限Qgr,ad再现性临界差Qgr, d120300