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1、EBSDEBSD样品制备工艺样品制备工艺- -张张志清志清1.样品制备要求及问题样品制备要求及问题2.常用样品制备方法常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法特殊的样品制备方法4.应用举例应用举例20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学主要内容主要内容21.样品制备要求及问题样品制备要求及问题2.常用样品制备方法常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法特殊的样品制备方法4.应用举例应用举例20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学主要内容主要内容320082008年年EBSDEBSD显微分析高
2、级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学nEBSD样品制备流程样品制备流程切 割镶 嵌研磨机械抛光电解抛光化学侵蚀特殊方法4常 用 的 切 割 设 备带条切割机高速切割机低速金刚石切割机20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学5n样品的切割和截面的获得避免发热或破坏组织不合适的切割方式会给样品带来不可恢复的损伤根据切割样品材料的不同选择不同的切割方式切割中带来的破坏会影响EBSD质量好的切割表面热损伤后的表面切割砂轮的选择很重要20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学6n选择合适
3、的切割砂轮片有色金属，较软的及耐磨的材料，硬度有色金属，较软的及耐磨的材料，硬度 Hv 30-400 Silicon Carbide (SiC)，胶木粘结，胶木粘结钢铁类，硬度钢铁类，硬度 Hv 80 - 850Alumina (Al2O3），胶木粘结），胶木粘结非常硬的钢铁类材料非常硬的钢铁类材料 Hv 500 - 1400Cubic Boron Nitride（立方氮化硼）（立方氮化硼）烧结的碳化物、陶瓷烧结的碳化物、陶瓷 Hv 800 - 2000Diamond（金刚石），胶木粘结（金刚石），胶木粘结矿物、陶瓷、易碎材料矿物、陶瓷、易碎材料 Hv 800 - 2000Diamond（金刚
4、石）（金刚石）,镶嵌在金属砂轮片上镶嵌在金属砂轮片上 根据厂家提供的指导手册选择合适等级的砂轮片、润滑剂及切割条件20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学7n样品的镶嵌通常推荐使用热镶方式 较高的温度和压力 (200C & 50kN).粘结材料的选择: 较容易磨掉稳定及容易粘结样品, 真空下稳定最好能导电热镶热镶 热镶后的样品20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学8冷镶冷镶针对不适合热镶的材料较低的收缩和高的硬度真空下稳定通常使用环氧树脂镶嵌后试样内埋覆导电材料或者喷 镀导电介质冷镶后
5、的试样n样品的镶嵌20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学9n平面磨削平面磨削直到所有试样表面平整磨削工具可根据材料选择选择磨削介质类型及粘结方式很重要磨削砂轮破坏的区域20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学10精 磨每个阶段的精磨应该去除掉上个工序所留下的划痕每个阶段完成的时候都需要在光镜下检查试样质量粗大的划痕表明试样还需精磨精磨/抛光时磨削示意图破坏的区域破坏的区域破坏的区域破坏的区域磨削掉的材料层磨削掉的材料层20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级
6、应用培训 重庆大学重庆大学11抛 光金刚石抛光可能会留下残余应力或者破坏试样抛光是研磨的延伸，研磨剂黏附在抛光布之上抛光是研磨的延伸，研磨剂黏附在抛光布之上机械抛光方向机械抛光方向金刚石抛光金刚石抛光20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学12n抛光介质的选择氧化物悬浮液适合大部分材料的抛光氧化物悬浮液适合大部分材料的抛光氧化铝基的抛光液氧化铝基的抛光液适合于大多数材料浮雕现象轻石英硅乳胶体石英硅乳胶体化学-研磨共同作用非常适合有色金属、延展性好的材料及陶瓷材料浮雕现象轻在抛光的同时还起着研磨的作用20082008年年EBSDEBSD显微分
7、析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学13针对EBSD所做的最终抛光通过化学-机械抛光方式可以有效去除金刚石抛光过程中带来的残余应力及试样破坏虽然其它的氧化物抛光剂抛光效果不错，但是硅胶体是个非常不错的抛光介质 Residual surface damage20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学14机械抛光带来的试样表面的缺陷即使在金刚石机械抛光后仍然能观察到精磨所留下的划痕在精磨及机械抛光后仍能观察到粗抛时留下的粗大划痕重新精磨及机械抛光抛光效果好的试样表面在微分干涉差显微镜下（DIC）观察到的试样表面的划痕有可能是金刚石
8、抛光是留下200X200X20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学15试样制备时带来的损伤对EBSD标定的影响在电解抛光后，由于试样表面质量差，不能得到在电解抛光后，由于试样表面质量差，不能得到好的晶体学取向图好的晶体学取向图制样效果差使得无法得到晶粒的取向信息制样效果差使得无法得到晶粒的取向信息根据花样质量图可以看出试样需要重新准备根据花样质量图可以看出试样需要重新准备 20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学16可以在二次电子像及花样质量图中清晰的观察到表面划痕可以在二次电子像及花样
9、质量图中清晰的观察到表面划痕在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚因此需要选择合适的材料及工艺避免小的表面缺陷因此需要选择合适的材料及工艺避免小的表面缺陷划 痕二次电子像花样质量图晶体取向图小的表面缺陷20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学17表 面 缺 陷纯铜的研磨和抛光划痕20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学18n样品制备常见问题样品制备常见问题L 得不到较好的菊池花样得不到较好的菊池花样
10、L 表面凹凸不平表面凹凸不平L 导电性差导电性差nEBSD样品基本要求样品基本要求J 表面平整、清洁、无残余应力表面平整、清洁、无残余应力J 导电性良好导电性良好J 适合的形状及尺寸适合的形状及尺寸20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学191.样品制备要求及问题样品制备要求及问题2.常用样品制备方法常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法特殊的样品制备方法4.应用举例应用举例20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学主要内容主要内容2020082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培
11、训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学n 常用的制备工艺常用的制备工艺u 机械方式机械方式u 化学方式化学方式化学侵蚀，电解抛光化学侵蚀，电解抛光方便，快捷，试样表面破坏，存在残余应力方便，快捷，试样表面破坏，存在残余应力n 各种制样方式利弊各种制样方式利弊u 机械抛光机械抛光机械抛光机械抛光u 电解抛光电解抛光方便，最常用，但抛光工艺（抛光液配方、参数）摸索需要较长时间方便，最常用，但抛光工艺（抛光液配方、参数）摸索需要较长时间21电解抛光抛光和侵蚀导电材料直流电需要控制温度电压过高时需注意安全电解抛光示意图20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆
12、大学重庆大学22电解抛光的特点影响抛光效果的因素电解液成分溶液温度搅拌电解面积（影响电流密度）电压根据不同抛光液组成不同，此时间根据不同抛光液组成不同，此时间-电流曲线并不完全相同电流曲线并不完全相同.腐蚀腐蚀抛抛 光光抛光效果好抛光效果好电流密度（A/mm2）抛光时电压抛光时电压20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学23不同阶段电解抛光样品表面的变化阳极溶解促使电解发生夹杂物周围基体发生电解反应夹杂物周围基体发生电解反应形成不同的形成不同的电解层厚度电解层厚度反应不均匀反应不均匀搅拌促使反应加剧搅拌促使反应加剧氧气泡会在试样表面形成凹坑
13、20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学24电解抛光的利弊有利因素有利因素:迅速，快捷可重复操作人员不需要太多的培训无机械变形可自动化不利因素不利因素:并不适合于所有金属抛光不均匀或者形成凹坑边缘被腐蚀抛光区域有限抛光能力有限电解液有毒比较难找到合适的抛光工艺20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学2520082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学n 试样制备方式的选择试样制备方式的选择u简单方便简单方便u根据材料选择根据材料选择p 金属材
14、料金属材料p 脆性材料脆性材料机械抛光机械抛光+化学侵蚀化学侵蚀 硬度较高、原子序数大硬度较高、原子序数大p 复合材料复合材料机械抛光机械抛光+电解抛光电解抛光 纯金属纯金属/第二相细小的合金第二相细小的合金机械抛光机械抛光，推荐石英硅乳胶，推荐石英硅乳胶(Colloidal silica)特殊的制备方式特殊的制备方式2620082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学n 小尺寸样品的处理小尺寸样品的处理u镶嵌法镶嵌法u电镀法电镀法p 环氧树脂冷镶环氧树脂冷镶p 电木热镶电木热镶p 导电的镶嵌材料导电的镶嵌材料p 电镀电镀Cu，Ni或者其它金属材料
15、或者其它金属材料n 导电性差样品的处理导电性差样品的处理u镀金，喷碳镀金，喷碳271.样品制备要求及问题样品制备要求及问题2.常用样品制备方法常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法特殊的样品制备方法4.应用举例应用举例20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学主要内容主要内容28钛合金试样的制备机械抛光后离子轰击后model 682 Gatan PECSn 离子轰击离子轰击20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学29钛合金基体钛合金基体 机械抛光 电解抛光钛合金第二相钛合金第二相机械抛光
16、电解抛光离子束轰击后Gatan Model 691 Precision Ion Polishing System (PIPS)经电解抛光使用离子束轰击后花样质量对比20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学30离子束轰击条件： 1mA ion beam at 6kV, 60deg. 旋转Zero ion milling5 minutes15minutes花样质量增加随时间增加花样质量增加试样表面逐渐被剥蚀 20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学3115 分钟25 分钟20082008年年
17、EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学32表 面 质 量离子束轰击1个小时后离子束轰击时间过长后试样表面20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学33离子束轰击过程中试样不旋转，使得试样表面出现凹坑Monel sample（蒙乃尔铜-镍合金）20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学34对一定程度的凹坑EBSD仍然可以标定形成凹坑后试样标定20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学3520082008年年
18、EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学n 聚焦离子束聚焦离子束(FIB)FIB主要功能： 形貌观察 微区刻蚀 微沉淀3637HCP =红色Cubic=蓝色钛合金的三维 EBSD标定20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学38Cross Section Polisher(截面抛磨机)Ar离离子子束束加加工工20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学2003年发展年发展 起来起来为为EPMA SEM/EDS AES试样的制试样的制备提供了方备提供了方便便39
19、使用使用Ar+离子离子枪枪刻刻蚀蚀关闭样品室抽真空关闭样品室抽真空电子枪关闭电子枪关闭启动电子枪启动电子枪刻蚀试样表面刻蚀试样表面截面抛磨机方便简单离子枪离子枪Ar 离子离子20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学40截面抛磨机与机械抛光的比截面抛磨机与机械抛光的比较较机械抛光CP 抛磨时间: 4 hoursAuNi-PCu背散射电子图像背散射电子图像加速电压加速电压: 5kV: 5kVCP20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学41AuNiPCuCard Edge Connector背
20、散射电子像EBSD analysisCPPolymer base在在CuCu层清晰的晶体取向衬度表明界面抛磨后试样表面没有发生受损层清晰的晶体取向衬度表明界面抛磨后试样表面没有发生受损20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学42BSE imageNormal Direction(ND)Rolling Direction(RD)Transverse Direction(TD)Image QualityEBSD Analysis截面抛磨机使用Ar离子刻蚀试样表面，对试样表面无明显损伤，因此非常适合用于EBSD试样的制备CP for EBSD20
21、082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学43CP加工特点加工特点p用用ArAr离子束轰击，无磨料污染、无划痕、试样损伤小、机离子束轰击，无磨料污染、无划痕、试样损伤小、机械变形小适合械变形小适合EBSDEBSD分析分析p适用于难抛光的软材料适用于难抛光的软材料: :例如例如CuCu、AlAl、AuAu、焊料及聚合物等、焊料及聚合物等p用于难加工的硬材料用于难加工的硬材料: :陶瓷、玻璃等陶瓷、玻璃等p软、硬组合的多层材料断面制备软、硬组合的多层材料断面制备p抛光区域几百抛光区域几百mmmm，远大于，远大于FIBFIB抛光区域抛光区域p操作容易，
22、成本低，不使用水和化学试剂，环保。操作容易，成本低，不使用水和化学试剂，环保。20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学441.样品制备要求及问题样品制备要求及问题2.常用样品制备方法常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法特殊的样品制备方法4.应用举例应用举例20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学主要内容主要内容451. 试样粗磨：试样粗磨： P240, 320, 600 & 1200 SiC 砂纸砂纸2. 使用使用3微米的金刚石研磨膏在长毛绒布上机械抛光微米的金刚石研磨膏在长毛绒布上机
23、械抛光3. 电解抛光电解抛光:电解液电解液: 5% 高氯酸酒精溶液高氯酸酒精溶液电压电压: 40 V温度温度: -20C时间时间: 1 - 2 分钟分钟n铝合金的电解抛光20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学表面质量差表面质量好46n镁合金的电解抛光1. 试样粗磨：试样粗磨： P240, 320, 600 & 2000，4000 SiC 砂纸砂纸 （不能用水）（不能用水）2. 电解抛光电解抛光:电解液电解液: AC-2（商业镁合金专用抛光液）（商业镁合金专用抛光液）电压电压: 20 V温度温度: 常温常温时间时间: 1分钟分钟200820
24、08年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学表面质量差表面质量好47nAl-Si合金的电解抛光1. 试样粗磨：试样粗磨： P240, 320, 600 & 1200 ，4000# SiC 砂纸砂纸2. 使用使用3微米的金刚石研磨膏在长毛绒布上机械抛光微米的金刚石研磨膏在长毛绒布上机械抛光3. 电解抛光电解抛光:电解液电解液: 5% 高氯酸酒精溶液高氯酸酒精溶液电压电压: 40 V温度温度: -20C时间时间: 1 - 2 分钟分钟20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学48全欧拉角取向重构图二次电子像全
25、欧拉角取向重构图20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学离子减薄前二次电子像离子减薄后未能标定的区域未能标定的区域49n 电解抛光练习 高纯铝 AA3104铝合金 AZ31镁合金 Al-Si亚共晶合金p材料p时间1月13日 8：0018：00p地点A区综合大楼一层分析中心制样室20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学50热烈欢迎各位专家学者的到来热烈欢迎各位专家学者的到来谢谢 谢谢20082008年年EBSDEBSD显微分析高级应用培训显微分析高级应用培训 重庆大学重庆大学51结束结束
