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1、内蒙古庆华腾格里精细化工分公司双氧水装置双氧水装置装置概况原辅材料及产品 工艺原理流程叙述装置工序1内蒙古庆华腾格里精细化工分公司双氧水装置双氧水装置装置简介 双氧水装置是内蒙古庆华集团有限公司腾格里精细化工分公司20万吨/年己内酰胺工程配套工程，为新建装置，本装置产品为浓度35%wt的双氧水，设计规模为20kt/a双氧水（以35%wt计），计划于2013年建成投产。装置年操作时间为8000小时，装置定员按四班三运转制度设置，其产品应用于环己酮肟化工艺中。 2内蒙古庆华腾格里精细化工分公司原辅材料及产品原辅材料及产品原辅材料简介1、氢气：无色、无味气体，比空气轻，具有最大的扩散速度，熔点-25
2、9.200C，沸点-252.800C，闪点-1500C，自燃点4000C，与空气混合可形成爆炸混合物，爆炸极限4.1%-75%，氢气着火时，应立即通入惰性气体，并逐渐关闭氢气，直至最后彻底切断气源，不允许立即关闭气源。纯度：99%（V/V）CH4：1%（V/V）CO+ CH4 ：20ppm2、空气：无尘、无锈、无油 3、脱盐水：总硬度：0.02mg/kg电导率：110-6s/cm PH值：6 7 3内蒙古庆华腾格里精细化工分公司原辅材料及产品原辅材料及产品原辅材料简介4、重芳烃：来自石油工业的铂重整装置，主要为C9、C10馏分，即三甲苯异构体。另外有少量的二甲苯、四甲苯、萘及胶质物。不含有机物
3、或无机硫化物。重芳烃为无色透明液体，有时略带黄色，不溶于水，可溶于酒精、乙醇、苯等多种有机溶剂，比重0.8758，馏程160-2000C，熔点为-43.80C，爆炸极限为0.9-7.0v%，重芳烃遇火、高热能引起燃烧、爆炸，与强氧化剂可发生强烈反应。纯度（主要是三甲苯的异构体）：99%密度：0.870.88g/ml沸程：160200碘值：2%总硫含量：5ppm5、磷酸三辛酯：分子式：C24H51O4P；结构式：C4H9CH（C2H5）CH2OP=O；分子量：434.65；外观：无色透明液体，基本无味纯度：99% （w/w）酸度：0.15mgKOH/g密度：0.9230.003g/cm3界面张力
4、：19达因/cm2（与水的界面张力，2025）硫含量：2ppm（w/w）4内蒙古庆华腾格里精细化工分公司原辅材料及产品原辅材料及产品原辅材料简介原辅材料简介6、2-乙基蒽醌：2-乙基蒽醌为浅黄色鳞片或粉末，熔点为107.5 109.50C，可使人引起慢性麻疹、流涕及支气管性气喘。与蒽醌直接接触后，可使皮肤对光敏感，但无刺激作用。外观：浅黄色或米黄色粉末或晶体。纯度： 99%熔点： 107.5 109.50C铁含量：3ppm 芳烃不溶物：0.3%硫含量：50 ppm7、钯-催化剂外观：球型2.5 3.5mm堆密度：0.650.05g/ml抗压强度：40N/粒钯含量：0.30.02%活性： 3.3
5、kg（H2O2 100%）/kgd5内蒙古庆华腾格里精细化工分公司原辅材料及产品原辅材料及产品原辅材料简介原辅材料简介8、活性氧化铝外观：白色球形固体，3 5mm吸水率： 50%比表面积： 200m2/g强度：50N/粒孔容： 0.45ml/g晶型：r型9、 惰性瓷球耐酸度：98%耐碱度：95%粒径：3mm、6mm抗压强度：100N/粒三氧化二铁含量：1.12% 6内蒙古庆华腾格里精细化工分公司原辅材料及产品原辅材料及产品原辅材料简介原辅材料简介10、碳酸钾：无色结晶粉末，比重为2.428（190C），在湿空气中易潮解，熔点8910C，溶液碱性，对皮肤和呼吸道有刺激性，要防止溅入眼内。含量：9
6、9.0%水不溶物：0.03%磺化物： 0.005%铁： 0.001%11、磷酸：纯磷酸为无色斜方晶体，比重1.834（180C），熔点42.350C，无臭具有酸味。受热分解产生剧毒的五氧化二磷烟气，禁忌强碱性金属粉末、易燃或可燃物，其蒸气或雾对眼、鼻、喉有刺激性，液体对皮肤有腐蚀性，可致皮肤或眼灼伤，与其接触应立即用大量清水冲洗。 含量：85%Fe：0.003%氯化物：0.0003% 7内蒙古庆华腾格里精细化工分公司原辅材料及产品原辅材料及产品产品简介产品简介双氧水性质 双氧水，学名过氧化氢，无色、无臭透明液体，分子量：34.01，相对密度为1.4426g/3（250C），熔点-0.410C，
7、沸点为150.20C，溶于水、乙醇、醚，并能与它们以任何比例混合。双氧水的化学性质极不稳定，为爆炸性强氧化剂类物料，受光照射，遇热、接触金属杂质或粗糙活性表面，以及在碱性条件下均会发生分解，分解产物为氧和水，并放出大量热量，剧烈分解时可引起爆炸。 8内蒙古庆华腾格里精细化工分公司原辅材料及产品原辅材料及产品产品简介产品简介双氧水性质双氧水安全资料 毒性H2O2从一般意义上讲是无毒的，对皮肤、眼睛和粘液膜有刺激作用，浓度较低时可产生漂白和灼烧感觉，浓度高时可使表皮起泡和严重损伤眼睛。其蒸气进入呼吸系统后可刺激肺部，甚至导致器官严重损伤。当H2O2沾染人体或溅入眼内时应用大量清水冲洗。 可燃性任何
8、浓度的H2O2均是不可燃的，但它是一种强氧化剂，特别是当浓度高时，它容易引起其它可燃物质燃烧。当外溢的H2O2与可燃物质接触时，应立即用大量的水冲洗稀释，并将H2O2洗去。 爆炸性H2O2溶液在常温常压下一般不会爆炸，但H2O2分解产生的氧在一定条件下也能与可燃蒸气或气体形成爆炸性混合物，此混合物一经引发（如火花、静电等）即有发生爆炸的危险。9内蒙古庆华腾格里精细化工分公司原辅材料及产品原辅材料及产品产品简介产品简介工业过氧化氢质量指标（GB 1616-2003） 指标名称 指标27.5%30%35%50%70%优等品合格品外观无色透明液体H2O2(m/m) %27.527.530.035.0
9、50.070.0游离酸(以H2SO4计)(m/m)% 0.0400.0500.0400.0400.0400.050不挥发物(m/m)% 0.080.100.080.080.080.12稳定度%97.090.097.097.097.097.0总碳(以C计)(m/m)%0.0300.0400.0250.0250.0350.050硝酸盐(以NO3计)(m/m)%0.0200.0200.0200.0200.0250.030注：过氧化氢的质量分数、游离酸、不挥发物、稳定度为强制性要求10内蒙古庆华腾格里精细化工分公司原辅材料及产品原辅材料及产品产品简介产品简介双氧水用途 是重要的氧化剂、漂白剂，消毒剂和
10、脱氯剂。主要用于棉织物及其他织物漂白；纸浆的漂白及脱墨；有机和无机过氧化物的制造；有机合成和高分子合成；在环境保护方面，重点用于有毒废水的处理，能处理多种无机的和有机的有毒物质，其中处理最多和最有效的硫化物、氰化物和酚类化合物。 11内蒙古庆华腾格里精细化工分公司工艺原理工艺原理反应简介氢化反应条件：催化剂（钯），温度4070，压力0.250.3MPa(G) 反应方程式： 12内蒙古庆华腾格里精细化工分公司工艺原理工艺原理反应简介氧化反应条件：温度4555，压力0.220.3MPa(G) 反应方程式： 13内蒙古庆华腾格里精细化工分公司工艺原理工艺原理反应简介副反应溶剂的降解反应 对于溶剂的降
11、解，一般认为主要是抗氧化性差的溶剂氧化降解如烷基苯被氧化为苯甲酸，醇也是通过氧化降解，而酯则水解后再降解，在用碱进行再生处理的情况下，酯也会发生皂化。溶剂的降解是双氧水中碳含量增高的主要原因。双氧水的分解反应 H2O2（液）=H2O（液）+1/2 O2（气） + 98.3KJ H2O2（液）=H2O（气）+1/2 O2（气） + 54.4KJ 影响双氧水分解的因素主要有：温度、PH值、催化杂质、光。 14内蒙古庆华腾格里精细化工分公司流程叙述流程叙述本装置采用固定床钯触媒蒽醌法生产工艺。工艺原理是：以2-乙基蒽醌和四氢2-乙基蒽醌（初期为0）为载体,重芳烃和磷酸三辛酯为混合溶剂，配制成一定组成
12、的工作液。该工作液与氢气分别进入装有钯触媒的固定床内，进行氢化反应，得到相应的氢蒽醌溶液（称氢化液）。氢化液中的氢蒽醌与空气中的氧气发生氧化反应生成双氧水。同时氢化液中的氢蒽醌还原成原来的蒽醌，此时的工作液称氧化液。由于双氧水在水和工作液中的溶解度不同，用纯水萃取含有双氧水的工作液得到27.5%wt的双氧水水溶液（称萃取液），该萃取液经重芳烃净化除去可溶性有机杂质即得到成品，被萃取后的氧化液称为萃余液，萃余液经后处理除去水份、再生后循环使用。在氢化过程中，部分2-乙基蒽醌转化为四氢2-乙基氢蒽醌，经氧化后得到四氢2-乙基蒽醌，可反复被氢化、氧化成双氧水，一定量的四氢2-乙基蒽醌的存在，将有利于
13、提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。15内蒙古庆华腾格里精细化工分公司流程叙述流程叙述工艺特点本装置采用固定床钯触媒蒽醌法生产工艺，该工艺具有流程简单、产品质量稳定、无环境污染等特点。氢化反应器采用两节式固定床，一开一备，触媒活性下降时串联使用。可延长触媒使用寿命和保持生产的连续。工作液进氢化反应器前与氢化液进行液液换热，可减少蒸汽和循环水的消耗。尾气处理采用膨胀机组与碳纤维吸附回收装置联合处理，不消耗低温冷却水就能回收氧化尾气中的有机物，在实现能量回收、有效治理污染的同时，降低中芳烃的消耗。后处理工序实现了碳酸钾蒸发系统的连续操作，减轻了操作人员的劳动强度。 16内蒙古庆华腾格里精细化工
14、分公司流程叙述流程叙述流程简介 17内蒙古庆华腾格里精细化工分公司流程叙述流程叙述流程简介 18内蒙古庆华腾格里精细化工分公司装置工序装置工序装置分为四个工序：氢化、氧化、萃取净化、和后处理19内蒙古庆华腾格里精细化工分公司氢化工序氢化工序l从后处理工序来的工作液进入工作液冷却加热器，然后从顶部进入氢化塔 。l自界区来的氢气进入缓冲过滤罐后从顶部进入氢化塔 。l氢气与工作液在塔中充分反应，并流而下由氢化塔下部出料，从氢化塔出来的氢化液和未反应的氢气进入氢化塔分离段进行气液分离 。l氢化反应压力控制在0.27-0.30MPa（g），温度控制在40-70。温度和压力的控制要根据触媒活性情况和生产负
15、荷的要求由低逐渐提高。l氢化塔分离段液相出料分为两路：一路由氢化液循环泵抽出经过循环氢化液过滤器过滤、循环氢化液换热器冷却后打进氢化塔，循环氢化液的目的是调节氢化塔的温度、增加喷淋密度、稳定氢化效率以及避免局部过度氢化。另一路靠压差经氢化液过滤器过滤、氢化液冷却器冷却后进入氢化液受槽，此路氢化液在进入过滤器前约10进入氢化白土床再生降解物，主要再生的是氧化工序产生的环氧化物（蒽酮类物质）。20内蒙古庆华腾格里精细化工分公司氧化工序氧化工序来自氢化液贮槽的氢化液经过氢化液泵后过滤器和自氧化塔中下塔顶部气液分离出来的贫氧空气分别进入氧化上塔的底部，并流而上进行反应，氧化液在空气的推动下从氧化上塔塔
16、顶侧面出来进入氧化塔中间冷却器冷却后进入氧化上塔中塔底部。来自氧化塔上塔的氧化液与来自空气压缩机的空气同时进入塔底部，反应后氧化液然由中塔顶部流出后进入氧化液冷却器冷却后进入氧化塔下塔。来自氧化塔中塔的氧化液与来自空气压缩机的空气同时进入下塔底部，塔顶部流出后进入氧化液贮槽。空气由氧化塔上塔顶部出来经过氧化尾气冷凝器泠凝后进入尾气冷凝液受槽，经过分离后进入氧化尾气处理系统。21内蒙古庆华腾格里精细化工分公司尾气回收尾气回收自尾气冷凝液受槽来的尾气经过尾气回收冷却器冷却后进入1尾气回收槽，在槽中进行气液分离，气相尾气部分进入膨胀机涡轮端做功，部分直接放空。膨胀机出口气体温度0-3，由温度调节膨胀
17、机进出口跨线上的调节阀来控制。由膨胀机出来的冷气体进入1尾气回收槽进行气液分离，气相进入尾气回收冷却器对来自尾气冷凝液受槽的气体冷却后进入膨胀机压气端经压缩后进入活性碳纤维吸附回收装置，进一步去除尾气中的芳烃，尾气也可以不去活性碳纤维吸附回收装置而直接去膨胀机，但这样对膨胀机不利。在膨胀机故障时，自尾气冷凝液受槽出来的尾气也可直接放空。 22内蒙古庆华腾格里精细化工分公司萃取萃取自氧化液贮槽来的氧化液由氧化液泵打进萃取塔底部，纯水高位槽内纯水由纯水泵抽出经过萃取液冷却器后再经纯水加热器加热至40-50度后送至萃取塔的顶部，氧化液沿筛板向上流动，纯水沿筛板向下流动，氧化液和纯水在萃取塔中逆流接触
18、，利用双氧水在水和工作液中溶解度的不同进行分离。被分离出双氧水的氧化液（一般含双氧水0.3g/l）称为萃余液，从萃取塔顶溢流进萃余液计量槽，然后靠位差自流进干燥塔。纯水与氧化液逆流接触，浓度逐渐升高，称其为萃取液，由塔底流出经过萃取液冷却器冷却后进入净化塔。由于双氧水少量分解产生的氧气从萃取塔顶部经高位集料槽放空。23内蒙古庆华腾格里精细化工分公司净化净化自萃取塔底部出来的双氧水靠位差通过净化塔芳烃柱，除去双氧水中的有机杂质，由净化塔的静压差送料至双氧水罐区。芳烃由芳烃高位槽经芳烃过滤器过滤后进入净化塔，靠位差自流进下部并充满净化塔，然后从塔顶溢流进氧化液贮槽。. 24内蒙古庆华腾格里精细化工
19、分公司后处理后处理自萃余液计量槽流出的萃余液，靠位差流进装有碳酸钾溶液的干燥塔底部，目的是除去萃余液中水份、中和酸、分解双氧水及再生工作液。萃余液和碳酸钾溶液在碱塔中逆流接触后从塔顶部流出，进入碳酸钾分离器除去部分夹带的碳酸钾溶液后，进入后处理白土床对工作液进行再生，目的是再生蒽醌降解物和吸附工作液中夹带的碳酸钾。工作液从白土床顶部流出进入工作液贮槽。工作液贮槽中的工作液由再生工作液泵打进触媒保护器除去大部部分氧化铝粉末。然后进入再生工作液过滤器。由过滤器出来后进入氢化塔循环使用。碱塔内装密度为1.301.40g/cm3的碳酸钾溶液，碳酸钾溶液吸水后密度减小，干燥能力下降，生产中需不断对碳酸钾
20、溶液浓缩。碳酸钾溶液自碱塔底部由碳酸钾泵抽出经碳酸钾过滤器过滤后打进碳酸钾高位槽，由高位槽底部径流量控制后进入碱塔中部，和自塔底来的萃余液逆流接触后从塔底流出经碳酸钾予热器加热后进入碳酸钾蒸发器浓缩，浓缩后的碳酸钾溶液自蒸发器底部自流进碳酸钾冷却器冷却后进入碱塔底部。来的稀品碳酸钾溶液加热后进入V-13502。自蒸发器顶出来的蒸汽进入碳酸钾予热器对稀碳酸钾进行加热后冷凝液通过密排系统进入碱性工作液收集池。25内蒙古庆华腾格里精细化工分公司参考资料1.20kt/a双氧水装置基础工程设计2.GB 1616-20033.过氧化氢的生产应用与市场4.蒽醌法过氧化氢生产过程中的降解问题综述5.过氧化氢引发的火灾、爆炸及其安全使用26内蒙古庆华腾格里精细化工分公司谢谢大家27
