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1、第二章第二章 粉末材料制备粉末材料制备1第一节第一节 概述概述1 材料的发展历史与制粉的关系材料的发展历史与制粉的关系 22 制粉的目的制粉的目的从材料制备的角度：从材料制备的角度：各种不同形状的制备。各种不同形状的制备。提高堆积密度和素坯密度（对于压制成形）。提高堆积密度和素坯密度（对于压制成形）。改善制品中多组分之间的混合均匀度。改善制品中多组分之间的混合均匀度。促进制品的烧成与致密。促进制品的烧成与致密。 从材料性能的角度：从材料性能的角度：颗颗粒粒细细化化对对表表面面积积、表表层层原原子子比比例例的的影影响响，进进而而对对材料性能的影响。材料性能的影响。3以边长为以边长为1cm的立方体
2、细化为的立方体细化为5 m的小立方体为例的小立方体为例 43 理想粉末材料应有的特性理想粉末材料应有的特性 化学组成精确。化学组成精确。 化学组成均匀性好。化学组成均匀性好。 纯度高。纯度高。 适当小的颗粒尺寸。适当小的颗粒尺寸。 球状颗粒，且尺寸均匀单一。球状颗粒，且尺寸均匀单一。 分散性好，团聚少。分散性好，团聚少。 5第一节 概述4 几个基本概念几个基本概念 粉粉体体：指指的的是是在在常常态态下下以以较较细细的的粉粉粒粒状状态态存存在在的的物物料。料。一一次次颗颗粒粒：即即单单个个颗颗粒粒，指指内内部部没没有有孔孔隙隙的的致致密密材材料料，可可以以是是非非晶晶、单单晶晶或或多多晶晶。二二
3、次次颗颗粒粒：由由单单个个颗颗粒以弱结合力构成，包含了一次颗粒与孔隙。粒以弱结合力构成，包含了一次颗粒与孔隙。单单分分散散体体系系：组组成成粉粉体体系系统统的的颗颗粒粒粒粒径径相相等等或或相相近近。多多分分散散体体系系：组组成成粉粉体体系系统统的的颗颗粒粒粒粒径径不不相相等等，在在一一定的范围内变化。定的范围内变化。675 粉末材料的应用粉末材料的应用 86 制粉方法的分类制粉方法的分类 机械制粉：机械制粉：通过机械破碎、研磨或气流研磨的方法物理制粉：物理制粉：采用蒸发凝聚或液体雾化的方法化学制粉：化学制粉：依靠化学或电化学反应过程机机械械法法制制备备的的粉粉体体粒粒度度有有一一定定限限制制，
4、而而且且制制备备过过程程中中极极易易引引入入杂杂质质，但但具具有有成成本本低低、产产量量高高、制制备备工工艺艺简简单单等等特特点点。物物理理法法和和化化学学法法，是是通通过过相相变变或或化化学学反反应应，经经历历晶晶核核形形成成和和晶晶体体生生长长形形成成固固体体粒粒子子，其其工工艺艺过程精细，成本相对较高。过程精细，成本相对较高。 9第二节第二节 机械制粉方法机械制粉方法1 机械研磨法机械研磨法 球球磨磨制制粉粉的的四四个个基基本本要要素素：球球磨磨筒筒、磨磨球球、研研磨磨物物料、研磨介质。料、研磨介质。 球磨方式：滚筒式、振动式、搅动式。球磨方式：滚筒式、振动式、搅动式。提提高高球球磨磨效
5、效率率的的两两个个基基本本准准则则。（1）动动能能准准则则：提提高高磨磨球球的的动动能能。（2）碰碰撞撞几几率率准准则则：提提高高磨磨球球的的有有效碰撞几率。效碰撞几率。 101.1 1.1 滚筒式球磨滚筒式球磨滚筒式球磨滚筒式球磨 111.1.1 运动形式分析运动形式分析球磨机转速的限定条件：球磨机转速的限定条件：V临临1V实际实际V临临2121.1.2 外层磨球的运动分析外层磨球的运动分析外层磨球的基本外层磨球的基本运动方程运动方程131.1.3 影响球磨的因素影响球磨的因素（1）球磨筒的转速：对应着不同的运动状态）球磨筒的转速：对应着不同的运动状态（2）装球量：装填系数以）装球量：装填系
6、数以0.4左右为宜左右为宜（3）球球料料比比：装装料料量量以以填填满满球球间间空空隙隙并并掩掩盖盖住住球球体体表面为原则表面为原则（4）球的大小：一般是大小不同的球配合使用）球的大小：一般是大小不同的球配合使用（5）研磨介质：干态、湿态（液体介质）研磨介质：干态、湿态（液体介质）（6）物料的性质：强度、硬度、脆性、韧性等）物料的性质：强度、硬度、脆性、韧性等141.2 1.2 振动球磨振动球磨振动球磨振动球磨 15特点：特点： 不不存存在在滚滚筒筒球球磨磨的的上上下下临临界界转转速速的的限限制制，是是一一种种高能、高效的研磨方法；高能、高效的研磨方法； 传动方式是直接与电机相连，因而能高速工作
7、；传动方式是直接与电机相连，因而能高速工作； 粉料与磨球的填充率均较高，生产效率高。粉料与磨球的填充率均较高，生产效率高。 161.3 1.3 搅拌球磨搅拌球磨搅拌球磨搅拌球磨17特点：特点： 不不存存在在临临界界转转速速的的限限制制，因因而而磨磨球球的的动动能能大大大大增增加；加； 通通过过提提高高搅搅拌拌转转速速、减减小小磨磨球球直直径径的的办办法法可可以以提提高磨球的总撞击几率。高磨球的总撞击几率。182 气流研磨法气流研磨法 是是通通过过气气体体传传输输粉粉料料的的一一种种研研磨磨方方法法。与与机机械械研研磨磨法法不不同同的的是是，气气流流研研磨磨不不需需要要磨磨球球和和介介质质。研研
8、磨磨时时，粉粉料料随随着着高高速速气气流流的的流流动动获获得得动动能能，通通过过粉粉末末颗颗粒粒间间的的相相互互摩摩擦擦，撞撞击击或或颗颗粒粒与与制制粉粉装装置置间间的的撞撞击击使使粗粗大大颗粒细化。颗粒细化。 提提高高气气流流研研磨磨效效率率的的两两条条准准则则。（1）动动能能准准则则：提提高高粉粉末末颗颗粒粒的的动动能能。（2）碰碰撞撞几几率率准准则则：提提高高粉粉末末颗粒的碰撞几率。颗粒的碰撞几率。 192.1 2.1 旋涡研磨旋涡研磨旋涡研磨旋涡研磨 202.2 2.2 冷流冲击冷流冲击冷流冲击冷流冲击 21222.3 2.3 流态化床气流磨流态化床气流磨流态化床气流磨流态化床气流磨
9、233 3 粉碎机械力化学粉碎机械力化学粉碎机械力化学粉碎机械力化学 固固体体物物质质在在各各种种形形式式的的机机械械力力作作用用下下所所诱诱发发的的化化学学变变化化和和物物理化学变化称为机械力化学效应。理化学变化称为机械力化学效应。（1）粉粉碎碎平平衡衡：物物料料粉粉碎碎至至一一定定时时间间后后，粒粒度度和和比比表表面面积积不再明显变化而稳定在某一数值附近。不再明显变化而稳定在某一数值附近。 （2）晶晶格格畸畸变变：晶晶格格中中质质点点的的排排列列部部分分失失去去其其点点阵阵结结构构的的周周期期性性导导致致晶晶面面间间距距发发生生变变化化、晶晶格格缺缺陷陷以以及及形形成成非非晶晶态态结结构等
10、。构等。 （3）晶晶型型转转变变：在在常常温温下下由由于于机机械械力力的的作作用用常常常常会会发发生生晶晶型转变。型转变。 （4）化学变化：发生脱水效应、固相反应等。）化学变化：发生脱水效应、固相反应等。 24第三节第三节 物理制粉方法物理制粉方法1 雾化法雾化法 25提高雾化制粉效率的两条基本准则：提高雾化制粉效率的两条基本准则：能能量量交交换换准准则则：提提高高液液体体从从系系统统中中吸吸收收能能量量的的效效率，以利于表面自由能的增加；率，以利于表面自由能的增加； 快快速速凝凝固固准准则则：提提高高雾雾化化液液滴滴的的冷冷却却速速度度，防防止止液体微粒的再次聚集。液体微粒的再次聚集。 26
11、1.1 1.1 双流雾化法双流雾化法双流雾化法双流雾化法 271.2 1.2 离心雾化法离心雾化法离心雾化法离心雾化法 281.3 1.3 雾化制粉的特性雾化制粉的特性雾化制粉的特性雾化制粉的特性 雾化制粉主要用于金属或合金。雾化制粉主要用于金属或合金。 雾雾化化制制粉粉是是一一种种快快速速凝凝固固技技术术，能能够够增增加加金金属属元元素的固溶度。素的固溶度。 极大地降低了成分偏析，粉末成分均匀。极大地降低了成分偏析，粉末成分均匀。 可获得细晶、微晶、准晶直至非晶粉末。可获得细晶、微晶、准晶直至非晶粉末。 292 物理蒸发冷凝法物理蒸发冷凝法 采采用用不不同同的的能能量量输输入入方方式式，使使
12、金金属属汽汽化化，然然后后再再在在冷凝壁上沉积，从而获得金属粉末。冷凝壁上沉积，从而获得金属粉末。 按按能能量量输输入入方方式式来来划划分分，物物理理蒸蒸发发冷冷凝凝法法可可分分为为：电电阻阻加加热热方方式式、等等离离子子体体加加热热方方式式、激激光光加加热热方方式式、电子束加热方式、高频感应加热方式。电子束加热方式、高频感应加热方式。 30313 溶剂蒸发法溶剂蒸发法 3.1 3.1 喷雾法喷雾法喷雾法喷雾法将溶液喷雾至热风中使将溶液喷雾至热风中使之快速干燥的方法。之快速干燥的方法。也被广泛应用于造粒。也被广泛应用于造粒。 323.2 3.2 冷冻干燥法冷冻干燥法冷冻干燥法冷冻干燥法 33第
13、四节第四节 化学制粉方法化学制粉方法1 化学气相沉积法化学气相沉积法1.1 1.1 原理原理原理原理经经历历四四个个步步骤骤：化化学学反反应应、均均匀匀形形核核、晶晶粒粒生生长长、团聚。团聚。（1）化学反应）化学反应热力学判据热力学判据反应的控制因素反应的控制因素34（2）均匀形核）均匀形核均均匀匀形形核核：体体系系中中无无晶晶种种或或晶晶核核生生成成基基底底，晶晶核核在在体体系系中中形形成成的的几几率率处处处处相相同同的的成成核核过过程程。非非均均匀匀形形核核：体系借助于晶种或晶核生成基底的成核过程。体系借助于晶种或晶核生成基底的成核过程。 35（3）晶粒生长）晶粒生长两两种种途途径径：对对
14、气气相相产产物物分分子子的的吸吸附附与与重重构构使使自自身身长长大大；核核坯坯颗颗粒粒相相互互之之间间发发生生碰碰撞撞结结合合而而长长大大。后后者者是是粒子后期长大的主要原因。粒子后期长大的主要原因。（4）团聚）团聚粉粉体体颗颗粒粒之之间间由由于于存存在在着着较较弱弱的的吸吸附附力力作作用用（范范德德华华力力、静静电电力力等等），颗颗粒粒之之间间会会发发生生聚聚集集，颗颗粒粒越越小小聚集效果越明显，这一现象称为团聚。聚集效果越明显，这一现象称为团聚。361.2 1.2 类型类型类型类型（1）热分解法）热分解法金属羰基化合物的制取及热分解。金属羰基化合物的制取及热分解。（2）气相还原法）气相还原
15、法气相氢还原和气相金属热还原。气相氢还原和气相金属热还原。（3）复合反应法）复合反应法是是制制备备无无机机化化合合物物的的重重要要方方法法。以以金金属属卤卤化化物物与与相相应的气态化合物发生气相反应。应的气态化合物发生气相反应。 372 还原还原-化合法化合法 2.1 2.1 基本原理基本原理基本原理基本原理 （1）金属氧化物还原的热力学）金属氧化物还原的热力学金属氧化物的离解压还原剂氧化物的离解压。金属氧化物的离解压还原剂氧化物的离解压。（2）金属氧化物还原的动力学）金属氧化物还原的动力学 均均相相反反应应：在在单单相相（固固相相、液液相相、气气相相）中中进进行行的的化化学学反反应应，即即在
16、在反反应应过过程程中中与与其其他他物物相相没没有有物物质质交交换换。多多相相反反应应：在在反反应应体体系系的的反反应应物物之之间间有有界界面面存存在在的的化化学反应。学反应。38金属氧化物的还原属于多相反应而非均相反应。金属氧化物的还原属于多相反应而非均相反应。多多相相反反应应速速度度的的控控制制环环节节，取取决决速速度度最最慢慢的的环环节节，可以是扩散、化学反应或其他中间环节。可以是扩散、化学反应或其他中间环节。 2.2 2.2 制粉方法制粉方法制粉方法制粉方法（1）碳还原法）碳还原法（2）气体还原法）气体还原法（3）金属热还原法）金属热还原法（4）还原）还原-化合法化合法393 电化学法电
17、化学法 3.1 3.1 原理原理原理原理电化学体系（阴、阳极和电解液）。电化学体系（阴、阳极和电解液）。电化学反应（阴极和阳极反应）。电化学反应（阴极和阳极反应）。 3.2 3.2 过程过程过程过程 40413.3 3.3 影响因素影响因素影响因素影响因素电流密度电流密度金属离子浓度金属离子浓度氢离子浓度氢离子浓度电解液温度电解液温度424 其他方法其他方法 4.1 4.1 固相合成法固相合成法固相合成法固相合成法 （1）热分解法）热分解法通过在母盐中产生核以及核的长大过程而生成产物。通过在母盐中产生核以及核的长大过程而生成产物。应注意反应温度与母盐的选择。应注意反应温度与母盐的选择。 43通
18、通常常在在较较低低温温度度时时，随随温温度度升升高高，成成核核速速率率增增大大，但但随随温温度度继继续续升升高高，核核的的生生长长速速率率增增大大，而而成成核核速速率率却却减减小小。因因此此，为为了了获获得得粒粒径径细细小小的的粉粉体体，必必须须在在最最大成核速度的温度下进行热分解。大成核速度的温度下进行热分解。不不同同盐盐类类由由于于阴阴离离子子（或或阴阴离离子子团团）的的种种类类不不同同，其其分分解解温温度度也也不不同同。如如果果盐盐的的热热分分解解温温度度低低，则则分分解解后的产物粒径相对较小，能量大，活性高。后的产物粒径相对较小，能量大，活性高。 44（2）化合反应法）化合反应法 由由
19、于于反反应应是是在在多多种种成成分分固固体体之之间间进进行行，因因此此应应保保证证各各反反应应物物的的均均匀匀混混合合；固固相相反反应应一一般般发发生生在在固固体体颗颗粒粒的的接接触触面面上上，并并通通过过固固体体内内的的离离子子扩扩散散使使反反应应继继续续进进行行，因因此此反反应应物物的的粒粒径径应应细细小小；必必须须控控制制好好反反应应的的温温度和时间。度和时间。 45（3）氧化还原法）氧化还原法非氧化物陶瓷粉体多采用氧化还原法制备非氧化物陶瓷粉体多采用氧化还原法制备如如SiC粉体的制备粉体的制备464.2 4.2 液相合成法液相合成法液相合成法液相合成法 （1）沉淀法的原理）沉淀法的原理
20、在在难难溶溶盐盐的的溶溶液液中中，当当浓浓度度大大于于它它在在该该温温度度下下的的溶溶解度时，就出现沉淀。解度时，就出现沉淀。 溶溶质质分分子子或或离离子子互互相相碰碰撞撞聚聚结结成成晶晶核核，然然后后溶溶质质分分子扩散到晶核表面使其长大成为晶粒。子扩散到晶核表面使其长大成为晶粒。 47（2）沉淀法的类型）沉淀法的类型 直接沉淀法直接沉淀法在在盐盐溶溶液液中中直直接接滴滴加加沉沉淀淀剂剂，利利用用沉沉淀淀反反应应得得到到沉沉淀物，经过滤、洗涤、干燥、煅烧获得所需粉体。淀物，经过滤、洗涤、干燥、煅烧获得所需粉体。 盐盐溶溶液液滴滴加加沉沉淀淀剂剂搅搅拌拌沉沉淀淀物物洗洗涤涤干干燥燥煅烧煅烧粉体。
21、粉体。常使用铵盐法或草酸盐法。常使用铵盐法或草酸盐法。AlCl3+3NH4OHAl(OH)3+3NH4Cl2Al(OH)3Al2O3+3H2O48 共沉淀法共沉淀法两种或两种以上金属盐溶液的混合沉淀过程。两种或两种以上金属盐溶液的混合沉淀过程。混混合合金金属属盐盐溶溶液液加加入入沉沉淀淀剂剂组组成成均均匀匀的的混混合合沉沉淀淀洗涤洗涤干燥干燥煅烧煅烧复合氧化物。复合氧化物。很容易发生分步沉淀，导致合成的粉体组成不均匀。很容易发生分步沉淀，导致合成的粉体组成不均匀。4950 均匀沉淀法均匀沉淀法沉沉淀淀剂剂不不是是从从外外部部加加入入，而而是是在在溶溶液液内内部部缓缓慢慢均均匀匀生成的，消除了直
22、接沉淀法的不均匀性。生成的，消除了直接沉淀法的不均匀性。 沉淀剂多为尿素，加热到沉淀剂多为尿素，加热到90时：时：(NH2)2CO+H2O2NH3+CO2（3）影响因素）影响因素浓度、温度、浓度、温度、pH值、沉淀剂加入方式、反应时间等。值、沉淀剂加入方式、反应时间等。51第五节第五节 粉末颗粒大小的表征与测量粉末颗粒大小的表征与测量 1 颗粒大小的表征颗粒大小的表征1.1 1.1 单颗粒的粒径单颗粒的粒径单颗粒的粒径单颗粒的粒径不不规规则则形形状状的的颗颗粒粒，其其尺尺寸寸的的表表示示方方法法：三三轴轴径径、当量径、定向径。当量径、定向径。（1）三轴径）三轴径将将颗颗粒粒放放置置于于每每边边
23、与与其其相相切切的的外外接接长长方方体体中中，长长方方体的三条边为颗粒的三轴径。体的三条边为颗粒的三轴径。5253（2）当量径）当量径颗颗粒粒与与球球或或投投影影圆圆有有某某种种等等量量关关系系的的球球或或投投影影圆圆的的直径。直径。 54（3）定向径）定向径沿一定方向的颗粒的一维尺度。沿一定方向的颗粒的一维尺度。 551.2 1.2 粉体的粒径粉体的粒径粉体的粒径粉体的粒径（1）平均粒径）平均粒径 假假设设颗颗粒粒为为立立方方体体，利利用用颗颗粒粒群群的的总总长长(nd)、总总表表面面积积(6nd2)、总总体体积积(nd3)、总总质质量量 (nd3)、比比表表面面积积(6nd2)/(n d3
24、)等等物物理理量量可可推推导导出出颗颗粒粒群群的平均粒径表达式。的平均粒径表达式。 56（2）粒度分布）粒度分布频率分布与累积分布频率分布与累积分布5758中中位位粒粒径径：粉粉体体的的质质量量（或或个个数数）累累积积分分布布百百分分数数达到达到50%时所对应的粒径。时所对应的粒径。 592 粒度测定粒度测定2.1 2.1 筛分法筛分法筛分法筛分法目：筛网上目：筛网上1英寸（英寸（25.4mm）长度内的网孔数。）长度内的网孔数。不不同同目目数数筛筛孔孔的的制制定定规规则则：以以200目目的的筛筛孔孔尺尺寸寸0.074mm为基准，乘或除为基准，乘或除2n/2或或2n/4。 602.2 2.2 激
25、光衍射法激光衍射法激光衍射法激光衍射法原原理理：光光照照到到颗颗粒粒时时产产生生衍衍射射现现象象。小小颗颗粒粒衍衍射射角角大大，大大颗颗粒粒衍衍射射角角小小。某某一一衍衍射射角角的的光光强强度度与与相相应应粒粒度的颗粒数量有关。度的颗粒数量有关。612.3 2.3 沉降法沉降法沉降法沉降法原原理理：在在具具有有一一定定粘粘度度的的粉粉末末悬悬浊浊液液内内，大大小小不不等等的的颗颗粒粒自自由由沉沉降降时时，其其速速度度是是不不同同的的，颗颗粒粒越越大大沉沉降降速速度度越越快快。如如果果大大小小不不同同的的颗颗粒粒从从同同一一起起点点高高度度同同时时沉沉降降，经经过过一一定定距距离离（时时间间）后后，就就能能将将粉粉末末按按粒粒度度差别分开。差别分开。重力沉降与离心沉降。重力沉降与离心沉降。623 总结总结粒度测量方法的选定原则。粒度测量方法的选定原则。描描述述粉粉体体的的粒粒径径和和粒粒度度分分布布时时要要说说明明其其定定义义规规则则和和测量方法。测量方法。63
