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1、实验六阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备-世界大学城一、实验目的一、实验目的1.学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。2.巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基本操作。3.了解乙酰水杨酸的应用价值。三、仪器与药品三、仪器与药品仪器：50mL非标准口锥形瓶；玻璃棒；10mL、50mL量筒；滴管；布氏漏斗；抽滤瓶；水泵；滤纸。药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、冰物理常数物理常数NameMm.p.或或b.p. /水水醇醇醚水水杨酸酸138158(s)微微易易易易醋醋酐102.09139.35(l)易易溶溶乙乙酰水水杨酸酸180.17135(s)溶、溶、热溶溶微微四、实验步骤四、实验步骤2g水杨酸5g
2、乙酸酐5滴浓硫酸，振摇溶解7080水浴水浴加热510min，冷却加水50ml析出晶体，洗涤得粗品。粗品加25ml饱和碳酸钠，搅拌至无CO2放出布氏漏斗过滤，用水冲洗35ml浓HCl10mlH2O滤液，冰水浴，析出晶体吸滤，冷水洗2次，干燥，得精品。干燥、称量，计算产率。实验结果产率计算：理论产量：产率计算：理论产量：2.6g实际产量：？实际产量：？产率：产率产率：产率=？/2.6100%=？五、注意事项五、注意事项1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139140的馏分。2.本实验中要注意控制好温度(水温90),否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。六、思考题六、思考题反应容器为什么要干燥无水？何谓酰化反应？常用的酰化剂有哪些？通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？本实验中可产生什么副产物？结束语结束语谢谢大家聆听！谢谢大家聆听！15
