《丹参指纹图谱研究与.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《丹参指纹图谱研究与.ppt（31页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、丹参指纹图谱研究与分类鉴别答 辩 人：郁 露指导老师：吴京洪前言实验部分结论实验展望致谢一 前 言丹参简介中药指纹图谱选题意义国内外研究现状工作设想及创新之处丹参简介来源 唇形科植物丹参的干燥根和根茎功效 祛瘀止痛,活血通经、清心除烦成分 一类为脂溶性的二萜醌类,另一类为水溶性的酚酸类化合物中药指纹图谱特征性和专属性 可量化性 稳定性和重现性有效性 细节处理的模糊性 选题意义适应中药质量控制标准的发展要求药材产地不同，成分不同，药效不同研究现状用NIRDRSNIRDRS对同属不同种的丹参药材进行模式识别用HPLCHPLC,以单一成分（丹参酮A或原儿茶醛）为指标来比较不同产地丹参的差异用HPLC
2、HPLC,对几种标示性化学成（丹参酮A 、隐丹参酮、丹参酮）的测定来比较不同产地丹参的差异工作设想 通过FTIR光谱无损分析、硅胶柱层析和薄层层析三种方法，借助红外光谱的指纹性以及色带的Rf值，找出不同丹参的特征，从而能够实现对丹参药材的分类鉴别。 创新之处快速综合的整体分析以TLC的比移值作为聚类分析的依据二 实验部分实验仪器药品及试剂实验步骤与结果讨论实验仪器u傅里叶变换红外光谱仪 型号：Vector22 厂家：德国BRUKERu紫外-可见分光光度计 型号：CARY100 厂家：美国VARIANu旋转蒸发仪 型号： RE52CS 厂家：上海亚荣生化仪器厂 药品与试剂u层析用硅胶（青岛海洋化
3、工厂），石油醚（沸程：6090），乙酸乙酯，无水乙醇，苯，甲醇等均为分析纯（广州化学试剂一厂）u所有丹参样品均在广州清平中药市场购买，由广州中医药大学中药鉴定研究室 鉴定，均为Salvia miltiorrhiza Bge.实验步骤与结果讨论丹参FTIR光谱无损鉴别丹参硅胶柱层析丹参薄层色谱分析FTIR光谱无损鉴别丹参图1.不同丹参粉末的红外图谱/cm-1/cm-1/cm-1/cm-1ABSABSABSABS图2.丹参粉末的红外吸收峰相对强度波数图表表1. 不同丹参粉末的红外特征吸收不同丹参粉末的红外特征吸收产地产地 特征吸收峰特征吸收峰安徽栽培安徽栽培位置位置/cm-1 1420 1051
4、强强度度 0.62 1.00 河北栽培河北栽培位置位置/cm-13350 1421 强强度度1.00 0.58 湖北栽培湖北栽培位置位置/cm-1 1412 1032 强强度度 0.63 0.97 湖南栽培湖南栽培位置位置/cm-1 1410 1030 534强强度度 0.6 1.00 0.18山西栽培山西栽培位置位置/cm-1 1421 1030 强强度度 0.61 1.00 山西野生山西野生位置位置/cm-1 669强强度度 0.20四川栽培四川栽培位置位置/cm-13344 2361 强强度度1.00 0.31 丹参硅胶柱层析适量丹参工业酒精提取2h浓缩湿法装柱干法进样用合适比例的乙酸乙
5、酯石油醚溶液洗脱测定各条色带的IR图，进行比较图3. 湖北栽培丹参的五条色带的红外吸收比较产地产地安徽安徽四川四川山西山西山西野山西野湖北湖北河北河北湖南湖南V1/ml17.529.028.234.827.030.022.5V2/ml28.837.039.038.035.039.033.0V3/ml22.923.021.017.020.024.020.0V4/ml12.015.012.510.012.016.013.0V5/ml12.011.512.010.011.015.012.0（*:Vi表示第表示第i个色带洗脱出来所用的淋洗液的体积）个色带洗脱出来所用的淋洗液的体积）表表2. 不同产地丹
6、参的硅胶柱层析分离情况不同产地丹参的硅胶柱层析分离情况图4. 不同丹参的第四条色带的红外吸收比较柱状图/cm-1/cm-1/cm-1/cm-1ABSABSABSABS安徽栽培安徽栽培河北栽培河北栽培湖北栽培湖北栽培湖南栽培湖南栽培山西栽培山西栽培山西野生山西野生四川栽培四川栽培色色带吸吸收收峰峰/cm1色色带吸吸收收峰峰/cm1色色带吸吸收收峰峰/cm1色色带吸吸收收峰峰/cm1色色带吸吸收收峰峰/cm1色色带吸吸收收峰峰/cm1色色带吸吸收收峰峰/cm13 1585 177337542 141021747 3 1823 38005 1414 51180 3 125451717 4 1730
7、4 19254 1458 表表3. 不同丹参的红外特征吸收色带和特征吸收峰位置不同丹参的红外特征吸收色带和特征吸收峰位置薄层层析薄层层析适量丹参适量丹参水提水提 2h浓缩浓缩调节调节pH2水饱和乙醚萃水饱和乙醚萃蒸发乙醚，乙醇溶解蒸发乙醚，乙醇溶解苯苯：乙乙酸酸乙乙酯酯：甲甲醇醇（80：50：8）为为展展开剂展开开剂展开 紫紫外外灯灯下下收收集集不不同同Rf值值的色带的色带表表4. 不同丹参的薄层展开比移值不同丹参的薄层展开比移值 产地产地四川四川山西山西安徽安徽湖南湖南山西野山西野河北河北湖北湖北1 暗红暗红0.86 0.96 0.97 0.920.950.88 0.912 橙红橙红0.80
8、 0.92 0.91 0.890.910.84 0.853 暗红暗红0.71 0.82 0.82 0.800.840.77 0.784 浅黄绿浅黄绿0.56 0.73 0.710.730.70 0.725 紫色荧光紫色荧光0.38 0.65 0.63 0.730.630.596 粉红粉红0.527 黄绿黄绿0.21欧氏聚类分析可以将七种丹参分可以将七种丹参分为三大类：四川丹为三大类：四川丹参为一类，河北、参为一类，河北、湖北和湖南的栽培湖北和湖南的栽培丹参为一类，安徽、丹参为一类，安徽、山西的栽培丹参和山西的栽培丹参和山西野生丹参为一山西野生丹参为一类。类。图5. 不同丹参的欧氏聚类结果表表5
9、. 模糊模式识别结果模糊模式识别结果样本本1234567聚聚类结果果安徽安徽 河北河北 湖北湖北 湖南湖南 山西山西 山西野山西野四川四川聚聚类贴近度近度1.00 1.00 1.00 1.00 1.001.000.98模糊相似模糊相似优先比先比0.07 0.07 0.04 0.08 0.040.060.04三 结论l红外无损分析可以建立一种药材道地性检验以及品种识别的方法l硅胶柱层析，根据洗脱不同色带的淋洗液用量初步判定产地，然后通过不同特征色带红外吸收进一步鉴别l根据不同丹参薄层层析的色带情况以及Rf的不同，实现对丹参产地的分类鉴别 四 实验展望l利用HPLC ，可以以保留时间为依据，对丹参
10、进行产地鉴别,并且进一步实现对药材的定量分析。l增加样品的数目和采样的代表性，提高盲样识别的正确率。五 致谢u衷心感谢吴京洪老师，还有马志玲老师给予的帮助，感谢她们对我的悉心指导和无微不至的关怀！u感谢在整个实验过程中，综合化学实验室的全体老师和同学给予的帮助！ u特此鸣谢中山大学化学与化学工程学院创新化学实验与研究基金的资助 ！谢谢大家！谢谢大家！表. 各产地丹参红外吸收相似度 安徽河北湖北湖南山西山西野四川1.00000 0.26559 0.16989 0.52296 0.503800 0.119170.26559 1.00000 0.83582 0.72404 0.71954 0.70972 0.840370.16989 0.83582 1.00000 0.63391 0.57987 0.82080 0.845170.52296 0.72404 0.63391 1.00000 0.80682 0.47098 0.584180.50380 0.71954 0.57987 0.80682 1.00000 0.43193 0.569720 0.70972 0.82080 0.47098 0.43193 1.00000 0.835180.11917 0.84037 0.84517 0.58418 0.56972 0.83518 1.00000
