《铜含量的测定ppt课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《铜含量的测定ppt课件（16页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、铜含量的测定铜含量的测定 1. 掌握掌握Na2S2O3标准滴定溶液的配制及标定要点；标准滴定溶液的配制及标定要点； 2. 了解淀粉指示剂的作用原理；了解淀粉指示剂的作用原理； 3. 掌握碘量法测定铜的原理与方法。掌握碘量法测定铜的原理与方法。一、实验目的一、实验目的二、基本原理二、基本原理碘量法碘量法直接碘量法直接碘量法间接碘量法间接碘量法淀粉淀粉特效指示剂特效指示剂淀粉与碘分子作用形成淀粉与碘分子作用形成蓝色配合物蓝色配合物, , 灵敏度很高灵敏度很高. .本实验采用间接碘量法本实验采用间接碘量法 测定测定CuSO4H2O中铜含量中铜含量1. 直接碘量法直接碘量法 直直接接碘碘量量法法也也称
2、称碘碘滴滴定定法法，是是利利用用I2作作氧氧化化剂剂进行滴定的方法。其半反应为：进行滴定的方法。其半反应为： I2 + 2e = 2I- 或或 I3- + 2e = 3I-二、基本原理二、基本原理 由由标标准准电电极极电电位位值值可可见见，I2是是较较弱弱的的氧氧化化剂剂。因因此此，I2只只能能直直接接滴滴定定较较强强的的还还原原剂剂，如如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。等。 由由于于固固体体I2在在水水中中溶溶解解度度很很小小, 容容易易挥挥发发，通通常常将将I2溶溶解解在在KI溶溶液液中中，此此时时I2以以I3-配配离离子子形形式式存存在，但为方便起见，在，但为方便起见，I3
3、-写成写成I2。2. 间接碘量法间接碘量法 间接碘量法间接碘量法也称也称滴定碘法滴定碘法。是在一定条件下。是在一定条件下利用利用I-和氧化剂作用析出和氧化剂作用析出I2，然后用，然后用Na2S2O3标准滴定溶液滴定标准滴定溶液滴定生成的生成的I2，根据，根据Na2S2O3溶液消耗的量，就可间接测定一溶液消耗的量，就可间接测定一些氧化性物质的含量。些氧化性物质的含量。 在在弱弱酸酸溶溶液液中中，Cu2+与与过过量量的的KI作作用用，生生成成CuI沉沉淀淀，同同时时析析出出I2，析析出出的的I2用用Na2S2O3标标准准溶溶液液滴滴定定. 反应式如下：反应式如下： I2 + 2S2O32- = 2
4、I- + S4O62-化学计量关系化学计量关系: 2 Cu2+ 1 I2 2 S2O32-反应条件及影响因素反应条件及影响因素 Cu2+与与I-之间的反应是可逆的，任何引起之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度浓度减小减小(如形成配合物等如形成配合物等)或引起或引起CuI溶解度增加的因素均溶解度增加的因素均会使反应不完全。会使反应不完全。过量过量 KI防止吸附防止吸附I2防止防止I2的的挥发和挥发和I-的氧化的氧化 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-综综合合考考虑虑控制酸度控制酸度消除干扰消除干扰准确标定准确标定CuI + SCN- = CuSCN + I- (KSP=1
5、.110-12)(KSP=4.810-15) KSCN只能在只能在临近终点时临近终点时加入，否则有可能直接将加入，否则有可能直接将Cu2+还原为还原为Cu+，致使计量关系发生变化。发生如下反应：，致使计量关系发生变化。发生如下反应：6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O = 6CuSCN +SO42-+ CN- +8H+碘量法中两个主要误差来源：碘量法中两个主要误差来源： I2的挥发和的挥发和I-的氧化的氧化Na2S2O35H2O固体易风化，含杂质。溶液性质不稳定。固体易风化，含杂质。溶液性质不稳定。a.水中水中CO2的作用的作用b.细菌的作用细菌的作用c.空气中空气中O2的作用的作用d.光
6、、热的作用光、热的作用e.杂质的催化作用杂质的催化作用S2O32-+CO2+H2O = HSO3-+HCO3-+SS2O32- SO32-+SS2O32-+O2 = 2SO4-+2S！新煮沸并冷却的去离子水，！新煮沸并冷却的去离子水，除除CO2、 O2、杀菌、杀菌！加入！加入Na2CO3, 抑菌抑菌！棕色试剂瓶、避光存放！棕色试剂瓶、避光存放！提前配制，使充分反应！提前配制，使充分反应 ！定期重新标定！定期重新标定3、Na2S2O3溶液的标定溶液的标定Cr2O72-+6I-+14H+ = 3I2+Cr3+7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-1 Cr2O72- 3 I
7、2 6 S2O32-3、Na2S2O3溶液的标定溶液的标定三、实验步骤三、实验步骤1、Na2S2O3溶液的标定溶液的标定（1）在分析天平上称取）在分析天平上称取K2Cr2O7 1.3-1.4 g于小烧杯中，加水溶于小烧杯中，加水溶解后，定量移入解后，定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。（分析容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。（分析天平，天平，2人人/份）份）（2）25.00mL K2Cr2O7碘量瓶碘量瓶盖塞盖塞, 摇匀摇匀暗处暗处 5 min亮绿色亮绿色5mL20% KINa2S2O3滴定滴定溶液变为溶液变为淡黄色淡黄色2mL淀粉淀粉指示剂指示剂5mLHCl溶液溶液100mL去离子水去离
8、子水继续继续Na2S2O3滴定滴定溶液显示蓝色溶液显示蓝色平行实验平行实验三次三次准确称取准确称取5-6g左右左右CuSO45H2O固体固体(电子天平，电子天平，2人人/份）份）1mL1 molL-1 H2SO4+少量去离子水少量去离子水溶解溶解2、铜盐含量的测定、铜盐含量的测定250mL定定容容三、实验步骤三、实验步骤（2）25.00mL 试液试液4mL1molL-1 H2SO450mL去离子水去离子水+5mL20% KI 浅黄色浅黄色浅黄色浅黄色3mL淀粉淀粉浅蓝色浅蓝色浅蓝色浅蓝色10mLNH4SCN蓝蓝色色消消失失 米米米米色色色色悬悬悬悬浮浮浮浮液液液液Na2S2O3溶液溶液滴定滴定蓝色转浑蓝色转浑蓝色转浑蓝色转浑继续继续滴定滴定继续继续滴定滴定2Cu2+4I-=2CuI + I2 I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-2Cu2+4I-=2CuI + I2 I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-三、数据处理三、数据处理
