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1、湖北金贵中药饮片有限公司原子吸收分光光度法初级教程彭斌 2016.5.19目录1.原吸的原理2.原吸的操作3.原吸的干扰因素目录1.原吸的原理2.原吸的操作3.原吸的干扰因素1.1原子吸收光的原理1.为什么原子吸收光？所有的原子可分类成具有低能量和高能量的。具有低能量的状态称为基态而具有高能量的状态称为激发态。处于基态的原子吸收外部能量，变成激发态。1.2原子吸收风光光度计的原理1.2.1基本原理元素在原子化器中，成为基态原子，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。定量关系郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = K
2、CL1.2.2仪器构造目录1.原吸的原理2.原吸的操作3.原吸的干扰因素一.样品的处理（1）原则：1.能使被测成分安全分离出来，而且无损失2.不得引入被测成分和干扰物质3.样品的处理方式适于选定的测定方法4.消耗的试剂少5.处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。（2）方法一.溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出二.消解法： 1.干法：高温炉灰化法，高压消解灌法，通氧燃烧法、低温灰化法 2.湿法：用适当的酸溶解样品，并使待测元素形成可溶盐三.高温消解.四.高压消解.五.微波消解：优点：1.较宽范围的样品 2.速度快 3.损失小.微波消解的步骤一.预消解.1.称
3、取样品0.5g（误差不超过0.0005g）置于消解内罐中，加5ml硝酸浸泡过夜.注意事项：（1）样品和硝酸尽量直通罐底，避免残留在罐壁上，防止样品消解不完全或发生危险.（2）总共10个消解罐，其中8个样品灌及一个控制罐中摄入样品，一个空白罐中只摄入硝酸.（3）每次只能消解同一种样品，加热和预消解过程必须在通风橱中进行.2.将消解内罐置于配套的加热板上加热，11010分钟，12020分钟，直至看不到明显的粉末。（防止蒸干，不同品种时间可以适当调整）二.待样品冷却至室温后，将消解内罐套入外罐中，置于微波消解仪中消解.注意：消解过程中请勿远离消解仪（1.5m处即可），一旦仪器报错及时关闭仪器.显示屏
4、转子转子转子控制按钮控制罐针头控制罐针头及气孔阀及气孔阀三.消解结束（消解仪温度显示80一下，状态为结束）后取出消解罐，置于通风橱中，扭松阀门，排除红棕色酸气后，将消解内罐取出，置于加热板上，12015分钟，排尽气体（防止蒸干）.四.定容.铜、铅、镉、砷：样品转移至25ml容量瓶中，用水定容至刻度线。汞：加20%硫酸溶液2ml，5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液滴定至紫红色恰好消失，转入10ml量瓶中，用水定容至刻度。二.样品的测定实验气瓶的管理1.原吸实验中主要用到乙炔气、氩气、氮气三种气瓶。2.气瓶的开关阀：顺时针为关，逆时针为开，其中乙炔气瓶仅可开启1圈至一圈半，不可
5、多开，氩气使用时必须全部扭开。3.乙炔气瓶新购后必须静置24小时才可使用，防止丙酮逸出堵塞气管引起爆炸。乙炔气瓶氩气气瓶分压阀4.气瓶的分压阀必须将压力严格控制在指定数值内，未使用时分压阀必须关闭（逆时针扭松）压力阀（控制压力大小）初级压力表（显示进气压力）次级压力阀（显示出气压力）一.铜的测定（直接火焰法）电脑开机仪器开机打开空气压缩机打开乙炔气瓶稍微打开分压阀 打开通气管道开关调节分压阀至指定压力打开软件连接仪器自检谱线搜索输入测定方案点火开始测定二.铅、镉的测定（石墨炉法）安装石墨炉电脑开机仪器开机石墨炉及自动进样器开机打开冷却水开关打开氩气气瓶开关（完全扭开） 稍微打开分压阀打开通气管
6、道开关调节分压阀至指定压力打开软件仪器连接自检谱线搜索设定程序调节进样器位置（使移液器管口位置恰好处于石墨管2/3处） 开始测定三.砷、汞的测定（氢化物发生法）样品预处理及还原剂配制 氢化物发生器安装电脑开机仪器开机打开空气压缩机打开乙炔气瓶稍微打开分压阀 打开通气管道开关调节分压阀至指定压力打开软件连接仪器自检谱线搜索设置测定方案点火开始测定目录1.原吸的原理2.原吸的操作3.原吸的干扰因素原子吸收分光光度法中的干扰原子吸收光谱法中的干扰通常可分类成分光干扰、物理干扰和化学干扰分光干扰：取决于装置和火焰性质。1.待测原子的光谱线与其他元素的邻近光谱线互相重叠。2.由于没有原子化的分子对光的吸
7、收和散射。3.火焰纯度不够。解决方法：1，2.使用氘灯吸收或自吸收进行校正。3.更换高纯度的可燃气物理干扰：因为样品溶液的物理性质导致的分析值误差：包括标准样品和样品之间的黏度和表面张力不同。在火焰原子吸收中，物理性质的差别会影响雾化量，雾化率和雾粒的大小。在电热原子吸收中，物理性质的不同将引起样品在石墨管中扩散或渗透的差别。当黏度较高时，部分样品残留在吸液管或毛细管中，导致分析误差。解决方法：1.采用标准加入法 2.更换样品溶剂 3.稀释样品 化学干扰：1.电离干扰样品导入到火焰后，由于热的作用变成自由原子，但是部分会进一步电离。因为原子吸收测定的是自由原子的数量，当电离发生(负干扰) 将引起吸收的降低。这称为电离干扰。电离的程度通常随火焰温度的增加而增加，电离的金属数也随着增加。解决方法：加入 Cs，Rb 和 K等容易电离的金属到样品中，直到标准样品的吸收不再变化，即电离程度不再变化为止。2.化合物干扰：部分样品导入到火焰中后与火焰中其他颗粒产生难离解的化合物。典型的例子是空气-乙炔火焰测定Mg，Ca 或其他碱土金属，如果有Al 存在产生如图 5.3 所示的干扰。这是因为火焰中 Mg和Al 反应产生MgOAl2O3。解决方法：(1) 通过离子交换和溶剂提取，提取目标元素与其他元素的光谱分离；(2) 干脆加入过量的干扰元素；(3) 加入干扰抑制剂；(4) 标准加入法等。 谢谢！
