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1、HPLC Business DeptShimadzu Corporation液相色谱日常维护HPLC Business DeptShimadzu Corporation维护流程图维护流程图吸滤头吸滤头单向阀单向阀柱塞密封圈柱塞密封圈线路过滤器线路过滤器检测器检测器HPLC Business DeptShimadzu Corporation管线选择材料 不锈钢不锈钢 TeflonTeflon PEEKPEEK ( (聚醚醚酮聚醚醚酮) )尺寸尺寸 0.1 0.1 mmI.DmmI.D. . x 1.6 x 1.6 mmO.DmmO.D. . 0.3 0.3 mmI.DmmI.D. . x 1.6
2、 x 1.6 mmO.DmmO.D. . 0.5 0.5 mmI.DmmI.D. . x 1.6 x 1.6 mmO.DmmO.D. . 0.8 0.8 mmI.DmmI.D. . x 1.6 x 1.6 mmO.DmmO.D. .HPLC Business DeptShimadzu Corporation管线材料不锈钢不锈钢不锈钢不锈钢 ( ( ( (可用于所有连接可用于所有连接可用于所有连接可用于所有连接) ) ) )能承受几千能承受几千能承受几千能承受几千 kg/cmkg/cm2 2 压力压力压力压力酸性或高浓度盐环境中易腐蚀酸性或高浓度盐环境中易腐蚀酸性或高浓度盐环境中易腐蚀酸性或高浓
3、度盐环境中易腐蚀 ( ( ( (尤其在尤其在尤其在尤其在pHpH小于小于小于小于2 2 2 2时时时时) ) ) )PEEKPEEK ( ( ( (可用于所有连接可用于所有连接可用于所有连接可用于所有连接) ) ) )能承受高达能承受高达能承受高达能承受高达 250 250 kg/cmkg/cm2 2压力压力压力压力可在整个可在整个可在整个可在整个PHPH范围范围范围范围(pH 1-14(pH 1-14) ) ) )内使用内使用内使用内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等不适用于高溶解性溶剂如氯仿等不适用于高溶解性溶剂如氯仿等不适用于高溶解性溶剂如氯仿等TeflonTeflon ( ( ( (用
4、于柱后阻尼管、反应管和排液管用于柱后阻尼管、反应管和排液管用于柱后阻尼管、反应管和排液管用于柱后阻尼管、反应管和排液管) ) ) )化学惰性大化学惰性大化学惰性大化学惰性大能承受能承受能承受能承受 5 5 kgf/cmkgf/cm2 2 压力压力压力压力HPLC Business DeptShimadzu Corporation接头不锈钢接头不锈钢接头不锈钢接头不锈钢接头 / / / / 垫圈垫圈垫圈垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接主要用于输液泵、进样器的连接主要用于输液泵、进样器的连接主要用于输液泵、进样器的连接能承受能承受能承受能承受 400 400 kgf/cmkgf/cm2 2压力压
5、力压力压力一旦固定，垫圈不可再动一旦固定，垫圈不可再动一旦固定，垫圈不可再动一旦固定，垫圈不可再动PEEKPEEK接头接头接头接头 主要用于色谱柱、检测器的连接主要用于色谱柱、检测器的连接主要用于色谱柱、检测器的连接主要用于色谱柱、检测器的连接易于安装易于安装易于安装易于安装能承受能承受能承受能承受 250 250 kgf/cm2kgf/cm2压力压力压力压力容易产生死体积容易产生死体积容易产生死体积容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头HPLC Business DeptShimadzu Corporation吸滤头吸滤头材料：不锈钢烧结，孔径材料：不锈钢烧结，孔径10um10um故障：堵
6、塞故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成表现：管路中不断有气泡生成措施：用异丙醇（或措施：用异丙醇（或5稀硝酸），超声波清洗，稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗再用蒸馏水清洗HPLC Business DeptShimadzu Corporation单向阀单向阀T泵：串联式往复泵泵：串联式往复泵D泵：并联式往复泵泵：并联式往复泵HPLC Business DeptShimadzu Corporation单向阀单向阀单向阀结构单向阀结构球座吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头抛光面宝石球流动相单向阀原理单向阀原理HPLC Business DeptShimadzu Corporation单向
7、阀污染单向阀污染故障：宝石球或球座受污导致密封不好故障：宝石球或球座受污导致密封不好表现：系统压力波动大表现：系统压力波动大措施：措施：打开排液阀，以异丙醇为流动相输液打开排液阀，以异丙醇为流动相输液拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗HPLC Business DeptShimadzu Corporation故障：宝石球粘附于垫片故障：宝石球粘附于垫片表现：泵无法吸液或排液，流路不通表现：泵无法吸液或排液，流路不通措施：措施：1 1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开使宝石球与垫片分开 2 2）拆下单向阀，放入
8、异丙醇或水中，）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗用超声波清洗单向阀粘结单向阀粘结HPLC Business DeptShimadzu Corporation柱塞密封圈的更换柱塞密封圈的更换故障：密封圈磨损导致密封不良故障：密封圈磨损导致密封不良现象：系统压力波动大或漏液现象：系统压力波动大或漏液措施：更换密封圈措施：更换密封圈注意点：注意点：1 1）更换前，新密封圈用异丙醇）更换前，新密封圈用异丙醇 浸泡浸泡15 min2 2）拆卸泵头前，柱塞杆复位拆卸泵头前，柱塞杆复位 （P PSETSET）流动相泵头清洗管路柱塞杆密封圈HPLC Business DeptShimadzu Cor
9、poration线路过滤器线路过滤器故障：堵塞故障：堵塞现象：系统压力波动大或压力现象：系统压力波动大或压力 偏高偏高措施：异丙醇（或措施：异丙醇（或5 5稀硝酸），稀硝酸）， 超声波清洗超声波清洗判断依据判断依据：关闭排液阀，断开出：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速口管路，设定流速1mL/min，如压力如压力5kgf/cm2，则堵塞。则堵塞。排液阀压力传感器线路过滤器流动相HPLC Business DeptShimadzu Corporation手动进样器手动进样器操作注意点：操作注意点：1 1）进样时，进样针应插到底）进样时，进样针应插到底2 2）不使用时将针头留在进样器内）不使用时将
10、针头留在进样器内3 3）进样应使用液相色谱专用平头）进样应使用液相色谱专用平头 进样针进样针4 4）样品溶液）样品溶液pH小于小于10, 常用密封常用密封垫的材质适用垫的材质适用pH10, 否则换特否则换特氟隆材质的密封垫氟隆材质的密封垫pH10-135 5）清洗应使用专用针口清洗器）清洗应使用专用针口清洗器定子转子针头密封垫弹簧不锈钢套HPLC Business DeptShimadzu Corporation清洗针口清洗针口HPLC Business DeptShimadzu Corporation色谱柱柱效降低原因滤片或填料滤片或填料滤片或填料滤片或填料堵塞堵塞堵塞堵塞样品或流动相中样品
11、或流动相中样品或流动相中样品或流动相中杂质吸附杂质吸附杂质吸附杂质吸附机械振动机械振动机械振动机械振动产生空隙产生空隙产生空隙产生空隙填料变性填料变性填料变性填料变性HPLC Business DeptShimadzu Corporation滤片或填料堵塞使用预柱使用预柱使用预柱使用预柱缓冲液和溶剂使用缓冲液和溶剂使用缓冲液和溶剂使用缓冲液和溶剂使用0.450.45umum滤膜过滤滤膜过滤滤膜过滤滤膜过滤样品溶液使用样品溶液使用样品溶液使用样品溶液使用0.450.45umum滤膜过滤滤膜过滤滤膜过滤滤膜过滤 反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液反向连
12、接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液 打开柱头，清洗或更换滤片打开柱头，清洗或更换滤片打开柱头，清洗或更换滤片打开柱头，清洗或更换滤片BackHPLC Business DeptShimadzu Corporation样品或流动相中杂质吸附杂质会产生拖尾峰杂质会产生拖尾峰使用高溶解性溶剂清洗色谱柱使用高溶解性溶剂清洗色谱柱使用高溶解性溶剂清洗色谱柱使用高溶解性溶剂清洗色谱柱仅仅 1 cm深度深度会被污染会被污染色谱柱取出污染填料，装填新的填料取出污染填料，装填新的填料HPLC Business DeptShimadzu Corporation产生峰变形（如
13、拖尾等）的原因柱进口污染柱进口污染柱进口污染柱进口污染柱内存在空隙柱内存在空隙柱内存在空隙柱内存在空隙 样品过载样品过载样品过载样品过载溶解样品的溶剂选择不当溶解样品的溶剂选择不当溶解样品的溶剂选择不当溶解样品的溶剂选择不当二次保留效应二次保留效应二次保留效应二次保留效应 担体表面存在硅醇基担体表面存在硅醇基担体表面存在硅醇基担体表面存在硅醇基 担体表面残留重金属担体表面残留重金属担体表面残留重金属担体表面残留重金属HPLC Business DeptShimadzu Corporation溶解样品的溶剂选择不当 最好不要选择高溶解性的试剂作为溶解样品的溶剂最好不要选择高溶解性的试剂作为溶解样
14、品的溶剂最好不要选择高溶解性的试剂作为溶解样品的溶剂最好不要选择高溶解性的试剂作为溶解样品的溶剂甲醇 作为溶剂20 uLCaffeine乙醇 作为溶剂20 uLCaffeine乙醇 作为溶剂10 uLCaffeineu最好注入少量样品最好注入少量样品HPLC Business DeptShimadzu Corporation溶解性效应低溶解性溶剂低溶解性溶剂高溶解性溶剂高溶解性溶剂BackHPLC Business DeptShimadzu Corporation机械振动产生空隙 不要撞击色谱柱如不要撞击色谱柱如不要撞击色谱柱如不要撞击色谱柱如 色谱柱掉落或柱压急剧变化色谱柱掉落或柱压急剧变化
15、色谱柱掉落或柱压急剧变化色谱柱掉落或柱压急剧变化 。8945612370xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx00000000LC-10AD:输液时不要打开排液阀输液时不要打开排液阀BackHPLC Business DeptShimadzu Corporation反相色谱分析时反相色谱分析时添加添加10-30 mM 三乙胺三乙胺(triethylamine) 可以抑制碱性化可以抑制碱性化合物色谱峰拖尾合物色谱峰拖尾 添加添加1% 醋酸醋酸acetic acid 可以抑制酸性化合物拖尾可以抑制酸性化合物拖尾三乙胺三乙胺(triethylamine) 也用于正相
16、色谱中也用于正相色谱中,使硅胶部分使硅胶部分去活性去活性, 以获得化合物合适的保留时间以获得化合物合适的保留时间HPLC Business DeptShimadzu Corporation紫外检测器紫外检测器参比池样品池光线硅光电池板HPLC Business DeptShimadzu Corporation检测池清洗检测池清洗故障：样品池受污故障：样品池受污表现：样品池和参比池能量相差较大表现：样品池和参比池能量相差较大检查方法：设定检查方法：设定250 nm波长，通甲醇或水，查看波长，通甲醇或水，查看SMPL EN 和和REF EN，如两者相差较大，则样品池受污如两者相差较大，则样品池受污措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重，措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重， 拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中清洗。拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中清洗。HPLC Business DeptShimadzu Corporation更换氘灯更换氘灯 判断氘灯能量：判断氘灯能量： 设定设定220nm波长，检查参比池能量，如波长，检查参比池能量，如能量低于能量低于400，需，需考虑考虑更换氘灯。更换氘灯。
