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1、第十一章第十一章 膜分离技术膜分离技术 膜分离（膜分离（membrane separationmembrane separation）又称膜过滤，）又称膜过滤，是指用是指用选择性半透膜选择性半透膜作为分离介质层，允许混作为分离介质层，允许混合物中某些组分透过而截留其他组分的一种分合物中某些组分透过而截留其他组分的一种分离技术。离技术。 过滤介质过滤介质eg: 滤布滤布,400目目74um2膜分离膜分离分离物质的范围分离物质的范围推动力推动力分离机制分离机制微滤（微滤（MF）microfiltration0.0210m压力差压力差12atm筛分颗粒筛分颗粒超滤（超滤（UF）ultrafiltra
2、tion10003000000Da(相当于相当于1-20nm孔径孔径)压力差压力差28atm筛分分子筛分分子纳滤（纳滤（NF）nanofiltration1nm左右左右(相当于相当于400-1000Da)压力压力520atm溶液分子扩散溶液分子扩散反渗透（反渗透（RO）reverse osmosis400Da以下以下压力压力10100atm溶液分子扩散溶液分子扩散一、分类一、分类第一节第一节 膜分离过程的分类和特点膜分离过程的分类和特点3分离原理：分离原理：筛分筛分溶解分子扩散（膜的极性与分子极性）溶解分子扩散（膜的极性与分子极性）例例:截留分子量为截留分子量为450 Da的膜，分离以下分子的
3、膜，分离以下分子 的情况：的情况：1000 Da与与10 000 Da?400 Da与与500 Da？ 4具有纳米级孔径操作压力低，又称低压反渗透对离子具有选择透过性较好的耐压密性和较强的抗污染能力 水通量高纳滤的特点：纳滤的特点：5二、膜分离的特点二、膜分离的特点操作在常温或低温下进行操作在常温或低温下进行 是物理过程，不发生化学反应是物理过程，不发生化学反应多数不发生相变（能耗低）多数不发生相变（能耗低）选择性较高选择性较高可连续化操作可连续化操作优点：优点：缺点：缺点：易产生浓差极化，导致易产生浓差极化，导致分离性能降低分离性能降低膜易污染膜易污染膜寿命有限膜寿命有限仍是初步纯化的方法仍
4、是初步纯化的方法6第二节第二节 分离膜和膜性能分离膜和膜性能一、分离膜的类型一、分离膜的类型按膜孔径大小分按膜孔径大小分按膜结构分：对称膜和不对称膜按膜结构分：对称膜和不对称膜按膜材料分：无机膜和有机膜按膜材料分：无机膜和有机膜7二、膜材料二、膜材料醋酸纤维素膜醋酸纤维素膜(CA, cellulose acetate)(CA, cellulose acetate)优点：优点：亲水，截留盐的能力强，透过速度大亲水，截留盐的能力强，透过速度大缺点：缺点：最适最适pH4-6pH4-6，不耐氯，不耐氯( (或卤代或卤代) )，易受微生物侵袭，易受微生物侵袭， 长期高压易压密长期高压易压密应用：应用：反
5、渗透、超滤、微滤反渗透、超滤、微滤硝酸纤维素硝酸纤维素(CN, cellulose nitrate)(CN, cellulose nitrate)再生纤维素（再生纤维素（RC, regenerated celluloseRC, regenerated cellulose） 主要用于透析、超滤和微滤主要用于透析、超滤和微滤1.1.纤维素衍生物纤维素衍生物82.2.聚砜类（聚砜类（PS, poly PS, poly sulfonesulfone） 聚醚砜聚醚砜(poly ether (poly ether sulfonesulfone) )等等优点：优点：稳定性好，稳定性好，pH1-13pH1-1
6、3，耐氯，孔径范围宽，耐氯，孔径范围宽缺点：缺点：操作压力低操作压力低应用：应用：超滤膜及支撑材料超滤膜及支撑材料3. 3. 聚酰胺类聚酰胺类优点：优点：稳定性好稳定性好应用：应用：超滤、反渗透膜超滤、反渗透膜分子中含有酰胺键的一类化合物分子中含有酰胺键的一类化合物常用应用比较：反渗透（常用应用比较：反渗透（CA，聚酰胺），纳滤（聚酰胺），超滤（，聚酰胺），纳滤（聚酰胺），超滤（PS）9三、表征膜性能的参数三、表征膜性能的参数1.水通量：水通量：m3/m2.h或或m/h 表征分离膜性能的参数有孔的特征、水通量、截留相对分子质量、脱盐率、抗压能力、pH使用范围、温度使用范围、对溶剂的稳定性等。
7、水通量又称透水率，是指在一定过滤压力（进口压力水通量又称透水率，是指在一定过滤压力（进口压力和截留液出口压力）下，单位时间内透过单位膜面积的水和截留液出口压力）下，单位时间内透过单位膜面积的水的体积。的体积。 膜的水通量是衡量膜的水通量是衡量膜的污染程度膜的污染程度、膜污染清洗后恢复情况膜污染清洗后恢复情况及及膜膜劣化程度劣化程度的重要参数。的重要参数。102.膜分离效率膜分离效率 表示膜对特定组分的截留能力或去除能力表示膜对特定组分的截留能力或去除能力 R = 1-cp/c0C0feedretentatepermeateCp公式(10-3)注意：注意：对于对于超滤膜超滤膜，膜对某溶质的，膜对
8、某溶质的截留能力通常用截留能力通常用截留率截留率R来表来表示。示。对于对于纳滤膜纳滤膜和和反渗透膜反渗透膜，截，截留率通常称作留率通常称作脱盐率脱盐率。11影响膜对分子的截留率的因素：影响膜对分子的截留率的因素：分子的形状：分子的形状：R R球形球形 R R支链支链 R R线性线性 吸附作用：吸附吸附作用：吸附，RR其他分子溶质影响：大分子使小分其他分子溶质影响：大分子使小分子截留率增大；若要二者分离完全，子截留率增大；若要二者分离完全，分子量应相差分子量应相差1010倍以上。倍以上。温度：温度：TT，RR浓度：浓度：S S ，RR流速：流速：V V ，RRpHpH：影响分子形状：影响分子形状
9、离子强度：影响分子形状离子强度：影响分子形状注意：注意：微滤膜微滤膜孔径大小一般直接用孔径大小一般直接用um表示；表示；超滤膜超滤膜孔径一般用孔径一般用截留相对分子质量截留相对分子质量来表示；来表示；对于对于纳滤膜纳滤膜和和反渗透膜反渗透膜孔径，一般用孔径，一般用脱盐率脱盐率表示。表示。123. 3. 截留分子量（截留分子量（MWCO, molecular weight cut-offMWCO, molecular weight cut-off） 相当于一定截留率（一般相当于一定截留率（一般90%90%或或95%95%）下的分子量）下的分子量陡直斜坦截留曲线分子量分子量（Da）30005000
10、100002000030000截留率截留率（%）8088909599134、完整性试验：、完整性试验： 膜的完整性是指膜是否完整或泄露。膜的完整性是指膜是否完整或泄露。新膜最好进行完整性试验证新膜最好进行完整性试验证实膜完好再投入生产使用。完整性试验方法一般由厂家提供。实膜完好再投入生产使用。完整性试验方法一般由厂家提供。14一一、膜分离操作流程、膜分离操作流程第三节第三节 膜分离工艺膜分离工艺透透过过液液截留液截留液泵泵贮贮槽槽（a）浓缩模式）浓缩模式透透过过液液截留液截留液贮贮槽槽水或缓冲液水或缓冲液（b）透析模式）透析模式泵泵贮贮槽槽进料进料截留液截留液（d）多级式）多级式 （三级）（三
11、级）透透过过液液第一级第一级第二级第二级第三级第三级截留液截留液贮贮槽槽进料进料浓截留液浓截留液截留液截留液透过液透过液（c）多段式（三段）多段式（三段）第一段第一段第二段第二段第三段第三段浓缩液浓缩液透过清液透过清液15二、膜设备二、膜设备（见表（见表10-4）1.平板式膜组件平板式膜组件16 （a）内压型管式）内压型管式 （b）外压型管式）外压型管式 2.管式膜组件管式膜组件173. 卷式膜组件卷式膜组件184. 中空纤维式膜组件中空纤维式膜组件 19三、膜分离工艺中常见问题及工艺参数的选择三、膜分离工艺中常见问题及工艺参数的选择当溶剂透过膜时，当溶剂透过膜时，溶质溶质由于透过较慢或不能透
12、过而滞留由于透过较慢或不能透过而滞留在膜上时，在膜上时，膜表面膜表面溶质浓度增大，溶质浓度增大，高于主体溶液中高于主体溶液中溶质浓溶质浓度，从而引起溶质从膜表面向主体溶液的扩散，这种现象度，从而引起溶质从膜表面向主体溶液的扩散，这种现象称为浓差极化称为浓差极化 。 （一）浓差极化（一）浓差极化（concentration polarization）1. 浓差极化形成的原因浓差极化形成的原因202.危害危害溶质透过量增加溶质透过量增加溶剂通过量减少溶剂通过量减少可能会析出沉淀可能会析出沉淀膜污染加剧膜污染加剧 3.减轻措施减轻措施错流过滤错流过滤改善操作条件改善操作条件21( 二二) 膜的污染膜
13、的污染 膜污染膜污染是指被处理物料中的微粒、胶体粒子或溶质是指被处理物料中的微粒、胶体粒子或溶质大分子由于与膜存在物理、化学相互作用或机械作用而引大分子由于与膜存在物理、化学相互作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附、沉积或堵塞，使膜透过性等起的在膜表面或膜孔内吸附、沉积或堵塞，使膜透过性等分离特性发生分离特性发生不可逆变化不可逆变化的现象。的现象。 1.膜污染膜污染 注意：注意：膜污染膜污染与与浓差极化浓差极化是有区别的。是有区别的。 222.2.原因原因膜自身结构膜自身结构膜与溶质的作用膜与溶质的作用操作工艺操作工艺 3.3.减轻膜污染的方法减轻膜污染的方法原料预处理原料预处理选择合适
14、的膜组件、膜参数选择合适的膜组件、膜参数运行条件选择运行条件选择234.4.膜污染的清洗膜污染的清洗（课本（课本P121P121）酸、碱酸、碱表面活性剂表面活性剂氧化剂氧化剂酶酶有机溶剂有机溶剂应考虑：应考虑：膜的化学性质膜的化学性质污染物特性污染物特性清洗方法是否符合生产要求清洗方法是否符合生产要求消毒方法：化学消毒为主消毒方法：化学消毒为主保存：保存剂，保存方式保存：保存剂，保存方式5.消毒和保存消毒和保存24（三）膜分离工艺条件选择（三）膜分离工艺条件选择1.操作压力操作压力 ：以不形成凝胶层为限：以不形成凝胶层为限2.料液流速：保证足够压力，减轻浓差极化，防止蛋白质变料液流速：保证足够
15、压力，减轻浓差极化，防止蛋白质变性失活性失活3.料液浓度料液浓度 ：减轻浓差极化：减轻浓差极化4.操作温度操作温度 ：减小黏度减轻浓差极化，但防止目的物变性：减小黏度减轻浓差极化，但防止目的物变性5.pH ：影响膜和目的物的荷电性。：影响膜和目的物的荷电性。6.离子强度离子强度 ：影响目的物形态，影响膜污染：影响目的物形态，影响膜污染 25第四节第四节 膜分离技术在生物产品生产中的应用膜分离技术在生物产品生产中的应用1. 细胞收集细胞收集2. 食品加工中应用食品加工中应用3. 医药中应用医药中应用26超滤系统的应用及维护超滤系统的应用及维护1. 1.系统清洗、安装系统清洗、安装 安装顺序：储液
16、罐安装顺序：储液罐蠕动泵蠕动泵微滤膜微滤膜超滤膜超滤膜储液罐（或透过液收集）储液罐（或透过液收集）2. 2. 膜的冲洗膜的冲洗 1 1）膜表面的冲洗：将截留液管、透过液管置于下水槽，全开截留液阀门）膜表面的冲洗：将截留液管、透过液管置于下水槽，全开截留液阀门 2 2）膜孔径的冲洗：部分关闭截留液阀门）膜孔径的冲洗：部分关闭截留液阀门3. 3. 超滤操作超滤操作 截留液管接至储液罐，注意需要透过液还是截留液截留液管接至储液罐，注意需要透过液还是截留液4. 4. 超滤系统的清洗超滤系统的清洗 1 1）清水清洗）清水清洗 2 2）清洗剂清洗：常用氢氧化钠（）清洗剂清洗：常用氢氧化钠（0.4mol/L0.4mol/L） 3 3）清水清洗）清水清洗5. 5. 超滤膜的消毒与保存超滤膜的消毒与保存 保存：根据膜材料、易污染的微生物选择保存：根据膜材料、易污染的微生物选择 保存方式：在线注入保存方式：在线注入27
