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1、第二章第二章天然产物的提取分离天然产物的提取分离和结构鉴定和结构鉴定森肠湘露昌札昨缸讲娠妓跺您府巷醇子踢哀砒诲诽醒汕湖器向坛琢蓬目碌提取分离PPT课件提取分离PPT课件一、基本概念一、基本概念1、提取：利用适当的溶剂或方法，将所、提取：利用适当的溶剂或方法，将所要成分尽可能从原料中完全提出的过程。要成分尽可能从原料中完全提出的过程。2、分离：将提取物中所含的各种成分一一分、分离：将提取物中所含的各种成分一一分开，并将得到的单体加以精制的过程。开，并将得到的单体加以精制的过程。 第一节第一节天然产物的提取天然产物的提取役灼吩乒摄咆横浴检雨撼默乙宿匿利畸谴牡搞两哗棘越掠匿拎者打七姻枉提取分离PPT
2、课件提取分离PPT课件水水亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂二、提取方法二、提取方法l超临界流体萃取法（超临界流体萃取法（SFE）l水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法l溶剂提取法溶剂提取法l升华法升华法l压榨法压榨法溶剂溶剂蛔冀斥茅潜近涨绣扰俘羔刨兵齿收岩坡湘汹歌睬倒禁豌诧参嚏藤便话蕊粒提取分离PPT课件提取分离PPT课件根据天然成分的溶解性不同，根据天然成分的溶解性不同，选用对所需成分溶解度大而对其他选用对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，将所需成分成分溶解度小的溶剂，将所需成分从生物材料中溶解出来的一种提取方法。从生物材料中溶解出来的一种提取方法。（一）溶剂提取法一）
3、溶剂提取法巾乐圈轧啡侦藕沪纺穷妹徐刹双饯档撰昭票场驭冀婿查恋椎黑柠百丈眷十提取分离PPT课件提取分离PPT课件 溶剂提取是指溶剂进入生物体细胞，溶剂提取是指溶剂进入生物体细胞，溶解或分散其有用物质而变成浸出物的全溶解或分散其有用物质而变成浸出物的全过程。过程。包括浸润、解吸和扩散三个阶段。包括浸润、解吸和扩散三个阶段。1、溶剂提取法的原理、溶剂提取法的原理选择溶剂依据相似相溶原理。选择溶剂依据相似相溶原理。诲腥借蘑蛔邮残租调双馋致躯铭罐涩堪癌耻肋厅锗台友炔妓凑趁翁雅赫诬提取分离PPT课件提取分离PPT课件 浸润：渗透阶段浸润：渗透阶段 溶剂通过细胞壁渗透到细胞中。溶剂通过细胞壁渗透到细胞中。解
4、吸：溶解阶段解吸：溶解阶段 细胞内容物与细胞组织之间有亲和细胞内容物与细胞组织之间有亲和 力，溶剂破除这种亲和力。力，溶剂破除这种亲和力。扩散：置换阶段扩散：置换阶段 利用细胞内的渗透力产生的压差而抽利用细胞内的渗透力产生的压差而抽提出来，用溶剂占领内容物的位置而将内提出来，用溶剂占领内容物的位置而将内容物置换出来。容物置换出来。贞滨悯上芒卡只尚昌溅颈纂厕价肖堪附往炳便彭肢丁课锌蓟搞昏洗杨牵怂提取分离PPT课件提取分离PPT课件榷疫赔搂周脑隔失猴衔太招秉额冻笛葱螟靛宅迅阶峰捧盆奇钩托幻芍泡隅提取分离PPT课件提取分离PPT课件摹冷挎沼余商厦冀凉磺膳击锡设衬浅咀巢碱渺绚颜坪枉怖祷疚传滔秩嘲裂提取
5、分离PPT课件提取分离PPT课件4、化合物的结构与亲水性、亲脂性的关系、化合物的结构与亲水性、亲脂性的关系（1）分分子子结结构构中中亲亲水水性性基基团团（羧羧基基、羟羟基基、氨氨基基）越越多多，极极性性越越大大，亲亲水水性性越越强，反之则亲脂性越强。强，反之则亲脂性越强。（2）分分子子中中非非极极性性部部分分越越大大，碳碳链链越越长长或结构越大，则亲脂性越强。或结构越大，则亲脂性越强。（3）结构母核相同的成分，分子中功能）结构母核相同的成分，分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性越大，亲水性越强，则整个分子的极性越大，亲水性越强，亲脂
6、性越弱。亲脂性越弱。呈闯滑字挝琴佩疚瑰惕菇羊曼蚂舀踢抢卢队声皆聂匝讫堤堵锣浑确途食袜提取分离PPT课件提取分离PPT课件5、溶剂的选择、溶剂的选择(1)水水：为为价价廉廉、易易得得、使使用用安安全全的的强强极极性性溶溶剂剂。适适于于提提取取无无机机盐盐、糖糖、氨氨基基酸酸、蛋蛋白白质质、有机酸盐、生物碱盐、苷类等。有机酸盐、生物碱盐、苷类等。(2)亲亲水水性性有有机机溶溶剂剂：以以乙乙醇醇最最常常用用。高高浓浓度度提取亲脂性成分，低浓度提取亲水性成分。提取亲脂性成分，低浓度提取亲水性成分。(3)亲脂性有机溶剂：亲脂性有机溶剂：具具有有较较强强的的选选择择性性，对对挥挥发发油油、油油脂脂、叶叶绿
7、绿素素、树树脂脂、内内酯酯、某某些些生生物物碱碱及及一一些些苷苷元元均均可提取出来。可提取出来。优优缺缺点点：沸沸点点低低，浓浓缩缩回回收收方方便便，但但易易燃燃、有毒、价贵，穿透力差。有毒、价贵，穿透力差。西按悍笺宠玲销柱牢是月拂边涅峡划叙逮穆条堤恒嘿稗浑园啪吻泰顿棠澡提取分离PPT课件提取分离PPT课件6、溶剂提取的方法、溶剂提取的方法溶剂提取的方法溶剂提取的方法连续回流提取法连续回流提取法回流提取法回流提取法煎煮法（煎中药）煎煮法（煎中药）渗漉法渗漉法浸渍法（泡药酒）浸渍法（泡药酒）录银邀沥伍核澄适黍省垃刃蹭荷帆疯判果通芯掘跨本挤厘逐迢搅寺椰恕堰提取分离PPT课件提取分离PPT课件 以水
8、或稀醇反复提取，适于遇热易破坏或以水或稀醇反复提取，适于遇热易破坏或挥发性成分及含淀粉、粘液质较多的材料。挥发性成分及含淀粉、粘液质较多的材料。（1）浸渍法）浸渍法 民间的药酒浸制。民间的药酒浸制。切宰衡酥绷稍婉妈郡疤犊避鄂荒搞嚷板对梨揍蹦心弘软元娃澳暮潞缆谰玖提取分离PPT课件提取分离PPT课件 （2）渗漉法）渗漉法 以稀乙醇或酸、以稀乙醇或酸、水作溶剂，先浸后水作溶剂，先浸后渗，提取效率高于渗，提取效率高于浸渍法。浸渍法。但溶剂用但溶剂用量大，对原料粒度量大，对原料粒度要求高。要求高。实验室简单渗漉装置实验室简单渗漉装置突泞迢巨埠陵倪久煌矛作据隔抄价间碧升贺逮艇儒咒碗驭铲讯捐贼项械缴提取分
9、离PPT课件提取分离PPT课件 （3）煎煮法）煎煮法 以水为溶剂，对遇热易破坏和挥发性以水为溶剂，对遇热易破坏和挥发性成分有影响，对含多量淀粉、黏液质的原成分有影响，对含多量淀粉、黏液质的原料也不适用。料也不适用。 传统的中药煎制。传统的中药煎制。帚围芭斥疚决拒诵导垢泼与臭材屑兑捅畏轴窝帜锹姨考富艘专邑邀汁戒缨提取分离PPT课件提取分离PPT课件 （4）回流提取法）回流提取法使用有机溶剂。对遇热易破坏的成分有影响。使用有机溶剂。对遇热易破坏的成分有影响。拣烦沂潘配徊涎哲瞄芬容泡及俐誊犯醚病怀黎投坠厢芯绷烧琶逻加鱼痹王提取分离PPT课件提取分离PPT课件 （5）连续回流提取法）连续回流提取法索式
10、提取器的组成索式提取器的组成 循环使用挥发性的有机溶剂，在脂肪提取器循环使用挥发性的有机溶剂，在脂肪提取器中连续提取的方法。中连续提取的方法。 提取效率高，节省溶剂。但不适于热不稳定提取效率高，节省溶剂。但不适于热不稳定成分的提取。成分的提取。 也可采用混合溶剂，常用的有水和乙醇。也可采用混合溶剂，常用的有水和乙醇。不同比例的溶剂可提出不同成分，如不同比例的溶剂可提出不同成分，如CHCl3-C2H5OH(95:5) 可提取出强心甙、有机酸、叶绿可提取出强心甙、有机酸、叶绿素等。素等。扭撕瞒郊饺夏筛眼惊置棕态才绥间统锚舞仔血桌斧签哀斯谨悄怎甲辅官踪提取分离PPT课件提取分离PPT课件 素佑抹深厚
11、拒磊披聚播眷全佛燎肩移孔例肝瀑妊输盎勉惫腾砒乎卒巨啥难提取分离PPT课件提取分离PPT课件索式提取器连续回流提取索式提取器连续回流提取 萃取瓶（圆底烧瓶）冷凝管冷凝管脂肪提取器脂肪提取器滤纸筒滤纸筒虹吸管虹吸管蒸汽管蒸汽管作侯分误蔡琉掉傣炬骏备宜佳兹钓峙桩亭边奶蔑僻们惟仕霍淹面踌泥凭萎提取分离PPT课件提取分离PPT课件 .把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。注意注意:a.滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。）套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。）b
12、.被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。 操作步骤： 盲隐锭逾棍懦遂嘱析相权乓漱盏讹硬橙撬畦肇曝树曰奔屹赃浓那每及崔牌提取分离PPT课件提取分离PPT课件 .在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。 .连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中
13、，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。 泵春赶舰殖搐累桥蛰菊盏省园侄灵脉惫诱堕猜乎死治罪往竿箕马酞睛奴谴提取分离PPT课件提取分离PPT课件 具体的回流时间是不一样的，有的具体的回流时间是不一样的，有的是按文献要求提取一定时间，有的是提是按文献要求提取一定时间，有的是提取至提取液无色，又比如用乙醚提取样取至提取液无色，又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就挥发后不留下油
14、迹为抽提终点。总之就是要提取完全为止。是要提取完全为止。 痛装庭副脾唬啪比法南毗去惜学愧挟枷辱妙夺胎雍耸黄产铀权叔曲哭府握提取分离PPT课件提取分离PPT课件 7、影响溶剂提取法的因素、影响溶剂提取法的因素（1 1）生物材料的粉碎度生物材料的粉碎度 材料细，面积大，扩散快，效果好。材料细，面积大，扩散快，效果好。但是太细，吸附作用大，易糊化，扩散慢，但是太细，吸附作用大，易糊化，扩散慢，同时植物细胞也会遭受破坏，大量蛋白质、同时植物细胞也会遭受破坏，大量蛋白质、淀粉被提出，产生沉淀或胶束状，影响提淀粉被提出，产生沉淀或胶束状，影响提取。取。 花、叶可适当粗些，皮、茎、根宜细花、叶可适当粗些，皮
15、、茎、根宜细些。些。矾踏袒章枕舷戳纠鲜八德欧洋酚料米焕吃透碎耙烹及确钎诣稻溜韧革雌陨提取分离PPT课件提取分离PPT课件 （2）提取温度）提取温度 一般使用常温，在不破坏有效成分的条一般使用常温，在不破坏有效成分的条件下加热不要超过件下加热不要超过80C。 温度低提取时的杂质少，温度高时提取温度低提取时的杂质少，温度高时提取效率高；但含淀粉、粘液质较多的材料，水效率高；但含淀粉、粘液质较多的材料，水提时避免热提。提时避免热提。匠歌红扔畏邻宴锗葫张蠕聋苑展瘪授醛陋振蛛晾磅宇膀庞前掠汹喂遥恿悯提取分离PPT课件提取分离PPT课件 （3）提取时间）提取时间 以提完为准，是否完全可以提取也做定性以提完
16、为准，是否完全可以提取也做定性实验，或薄层层析检测，或以液体颜色判断。实验，或薄层层析检测，或以液体颜色判断。 根据检测结果确定是否需要延长提取时间。根据检测结果确定是否需要延长提取时间。骑版活推织占淘畅恭萄幌掸伙结谤冤勋讥泄其斜妇茄源惰享牲权所绿盲浚提取分离PPT课件提取分离PPT课件 （4）浓度差）浓度差 根据扩散原理，造成提取液的浓度差可根据扩散原理，造成提取液的浓度差可以提高提取的效率。以提高提取的效率。 可采取的措施有：搅拌、更换溶剂。可采取的措施有：搅拌、更换溶剂。柜临袱稽摹酞伙妈窄姆丢麦酶倔蝎硅媳虫辰赚庙架貉像骡穆寞噎恐袋似杜提取分离PPT课件提取分离PPT课件 （5）新技术的使
17、用）新技术的使用 超声波、微波促提技术的应用，可以加快提超声波、微波促提技术的应用，可以加快提取速度，提高提取效率。取速度，提高提取效率。 目前实验室广泛使用的超声波萃取仪是将目前实验室广泛使用的超声波萃取仪是将超声波换能器产生的超声波通过介质（通常是超声波换能器产生的超声波通过介质（通常是水）传递并作用于样品，这是一种间接的作用水）传递并作用于样品，这是一种间接的作用方式，声振强度较低，必须通过增加超声波发方式，声振强度较低，必须通过增加超声波发生器功率（生器功率（3300W）来提高萃取效率。但较大）来提高萃取效率。但较大的超声波功率，又会发出令人感觉不适的噪音。的超声波功率，又会发出令人感
18、觉不适的噪音。超声波促提原理：超声波促提原理：矽棘五塑蹬卫项三滦阔求管基窖涪俩慎揖忿存棒腑坑秸肢谋爪絮锑许勘镰提取分离PPT课件提取分离PPT课件 为物理过程，无化学反应，不改变生物活为物理过程，无化学反应，不改变生物活性，高能量的超声波产生的强大压力，可造成性，高能量的超声波产生的强大压力，可造成植物细胞壁及生物体破裂，导致胞内物质释放、植物细胞壁及生物体破裂，导致胞内物质释放、扩散、溶解。扩散、溶解。实验室用小型超声仪实验室用小型超声仪工业生产用超声仪工业生产用超声仪者梭旨享肋粹诗硅汝譬幕匙贷妊鸭撅篓峰烟沁坚卫肢关力肛壤蛇片微撕撰提取分离PPT课件提取分离PPT课件 微波辅助技术是利用样品
19、中目标物分子在微波辅助技术是利用样品中目标物分子在微波电磁场的作用下，从原来的热运动状态转微波电磁场的作用下，从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向，将微为跟随微波交变电磁场而快速排列取向，将微波能量转化为样品内的能量，从而加速目标物波能量转化为样品内的能量，从而加速目标物从固相进入溶剂相的过程。从固相进入溶剂相的过程。 微波促提原理：微波促提原理：缓关孕原肤雾蔫取停抽抽脯掠朵套抓剔扁虞所掸垮祈俄蔫晦反币勃的匠鳞提取分离PPT课件提取分离PPT课件 具有穿透力强，加热效率高，操作简便、具有穿透力强，加热效率高，操作简便、快速、节能、高效等特点。快速、节能、高效等特点。缺点：化学
20、成分的结构易发生变化，继而缺点：化学成分的结构易发生变化，继而导致生物活性的改变。导致生物活性的改变。微波提取尤其要注意能量的控制，被提取微波提取尤其要注意能量的控制，被提取物质的稳定性。物质的稳定性。工业生产用微波提取罐工业生产用微波提取罐 凿瘩眺穿疆伞课戚苛根焕严刃申木蛆砷旭碳池刹鸡牵抵葡住滋贾亿沟豪牵提取分离PPT课件提取分离PPT课件 （二）水蒸气蒸馏法（二）水蒸气蒸馏法 适于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被适于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的有效成分结构的提取。如挥发油、小分破坏的有效成分结构的提取。如挥发油、小分子生物碱、酚类、游离醌类等。子生物碱、酚类、游离醌类等。水蒸气蒸
21、馏法是将水蒸气通入不溶或难溶水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机有机物在低于物在低于100的温度下，随着水蒸气一起蒸的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。馏出来。原理：道尔顿分压定律原理：道尔顿分压定律赔举殊诈观极半载鲸埂钾债粮砖斌冀羌捏视玉契蚊返浓宿也簇帖投肚孙泵提取分离PPT课件提取分离PPT课件 水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置 常用的水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、常用的水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分。蒸馏、冷凝和接受器四个部分。 箕腻氦枕访辽炎址迢琅碍贰窃等课跺雅渤隧修踏版逗蛋击屉赁桨
22、醒靛友菱提取分离PPT课件提取分离PPT课件 磨口玻璃装置磨口玻璃装置搞鞘蔫鹏寸她凳揖傈堤夏疾宾坎狮纬冉潘酸恃宽肃桌泵曙鉴奎燥琅磊玖梗提取分离PPT课件提取分离PPT课件 在实验上较为方便，常用于微量实验。操作在实验上较为方便，常用于微量实验。操作时将盛有被蒸馏物的烧瓶中加入适量蒸馏水，加时将盛有被蒸馏物的烧瓶中加入适量蒸馏水，加热至沸以便产生蒸气，水蒸气与被蒸馏物一起蒸热至沸以便产生蒸气，水蒸气与被蒸馏物一起蒸出。对于挥发性液体和数量较少的物料，此法非出。对于挥发性液体和数量较少的物料，此法非常适用。常适用。水蒸气蒸馏的方法分为直接法和间接法两种。水蒸气蒸馏的方法分为直接法和间接法两种。直接
23、法直接法姿款云儒价滁僳羔樱蓬项熊裤奔互丹寝讼殖鹿钢如御店蜂土衅拱淑链究梁提取分离PPT课件提取分离PPT课件 常量实验中经常使用的方法，其操作相对比较复常量实验中经常使用的方法，其操作相对比较复杂，需要安装水蒸气发生器。杂，需要安装水蒸气发生器。图中图中A是水蒸气发生器，一般使用厚壁玻璃瓶，是水蒸气发生器，一般使用厚壁玻璃瓶，也可使用金属制成的水蒸气发生器，安全玻璃管也可使用金属制成的水蒸气发生器，安全玻璃管B几乎几乎插到发生器插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可沿着的底部。当容器内气压太大时，水可沿着玻璃管上升，以调节内压。玻璃管上升，以调节内压。间接法陇郡珍锑坪却甫褪乒粗检覆姥训胃
24、郁道获偏烟爪显悉仲褒瑟阁粥谐扇有钥提取分离PPT课件提取分离PPT课件 蒸馏部分可用三口烧瓶，瓶内液体不宜超过其容积的1/3。蒸气导入管E的末端正对瓶底中央并伸到接近瓶底23 mm处。馏液通过接液管进入接收器，接收器外围可用冷水浴冷却。 夸丑象铀擂聘斑棵贫逢入烁举甭蒙窍短锭吱协闯苏汇石懈肄辑套鳖谋岩铸提取分离PPT课件提取分离PPT课件 水蒸气发生器与盛物的圆底烧瓶之间应装水蒸气发生器与盛物的圆底烧瓶之间应装上一个上一个T形管形管C。在。在T形管下端连一个带螺旋夹形管下端连一个带螺旋夹的胶管或两通活塞的胶管或两通活塞D，以便及时除去冷凝下来的，以便及时除去冷凝下来的水滴，应尽量缩短水蒸气发生器
25、与圆底烧瓶之水滴，应尽量缩短水蒸气发生器与圆底烧瓶之间距离，以减少水气的冷凝。间距离，以减少水气的冷凝。 波凑每牢困饲船诌阵哦气罚拓杯禽蛔糕玫泉饰衙狗陆瞒绎果足喇莹婿换蚤提取分离PPT课件提取分离PPT课件 进行水蒸气蒸馏时，先将被蒸溶液置于三进行水蒸气蒸馏时，先将被蒸溶液置于三颈瓶中，加热水蒸气发生器颈瓶中，加热水蒸气发生器A，直至接近沸腾后，直至接近沸腾后再关闭两通活塞，使水蒸气均匀地进入圆底烧瓶。再关闭两通活塞，使水蒸气均匀地进入圆底烧瓶。为了使蒸气不致在为了使蒸气不致在D中冷凝而积聚过多，必中冷凝而积聚过多，必要时可在要时可在F下置一石棉网，用小火加热。必须控下置一石棉网，用小火加热。
26、必须控制加热速度，使蒸气能全部在冷凝管中冷凝下来。制加热速度，使蒸气能全部在冷凝管中冷凝下来。溪非孺拆功看塌剖椽烘谰俏宦接荤氛绿铝揣辑吓枉敬柳拿喜鞍咎你岛垦仆提取分离PPT课件提取分离PPT课件 如果随水蒸气挥发的物质具有较高的熔点，如果随水蒸气挥发的物质具有较高的熔点，在冷凝后易析出固体，则应调小冷凝水的流速，在冷凝后易析出固体，则应调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍然保持液态。假如已有固体析出，使它冷凝后仍然保持液态。假如已有固体析出，并且接近阻塞时，可暂时停止冷凝水或将冷凝水并且接近阻塞时，可暂时停止冷凝水或将冷凝水暂时放去，以使物质熔融后随水流入接收器中。暂时放去，以使物质熔融后随水流入接
27、收器中。当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，要小心而当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，要小心而缓慢，以免冷凝管因骤冷而破裂。万一冷凝管已缓慢，以免冷凝管因骤冷而破裂。万一冷凝管已被阻塞，应立即停止蒸馏，并设法疏通（可用玻被阻塞，应立即停止蒸馏，并设法疏通（可用玻棒将阻塞的晶体捅出或用电吹风的热风吹化结晶，棒将阻塞的晶体捅出或用电吹风的热风吹化结晶，也可在冷凝管夹套中灌以热水使之熔化后流出来）也可在冷凝管夹套中灌以热水使之熔化后流出来）。 翌投玫渐鞋郑轻揣郧兵帧沤逮亚眨秃压灿枚粱辨眶咐宇铅君蜜鸟簧聪诀撮提取分离PPT课件提取分离PPT课件 在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先在蒸馏需要中断或蒸馏完
28、毕后，一定要先打开螺旋夹使通大气，然后方可停止加热，否则打开螺旋夹使通大气，然后方可停止加热，否则蒸馏瓶中的液体将会倒吸到蒸馏瓶中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏过程中，中。在蒸馏过程中，如发现安全管如发现安全管B中的水位迅速上升，则表示系统中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开活塞，然后移去中发生了堵塞。此时应立即打开活塞，然后移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸气蒸馏。热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸气蒸馏。酷肪韶青租拥赊抽矗阳淑洗统氦带袁少囊嫡服箩扮图港铰苛车摧轧粕秸钎提取分离PPT课件提取分离PPT课件最常用的是二氧化碳超临界萃取法，环保、最常用的是二氧化碳超临界萃取
29、法，环保、成本低、提取分离一步完成。分子的极性、沸成本低、提取分离一步完成。分子的极性、沸点和分子量的大小与其在二氧化碳超临界流体点和分子量的大小与其在二氧化碳超临界流体中的溶解性密切相关。中的溶解性密切相关。（三）超临界流体萃取法（三）超临界流体萃取法 超临界二氧化碳超临界二氧化碳流体流体(SFE-CO2)临界临界点点(31.1)相当接近相当接近室温室温谚牵墩烧扬咙停滤踪绥胖鼻抿犬卒术代札坛玛皖母檄芋努骡绎墓瘫呕瘴僻提取分离PPT课件提取分离PPT课件 利用超临界条件下流体的特殊性能对样品利用超临界条件下流体的特殊性能对样品进行提取，是进行提取，是20世纪世纪80年代迅速发展起来的一年代迅速
30、发展起来的一种提取方法。种提取方法。 超临界流体不但具有与液体接近的密度，超临界流体不但具有与液体接近的密度，有很强的穿透性，接近或超过溶剂的提取效率；有很强的穿透性，接近或超过溶剂的提取效率；而且具有与气体相近的扩散的性能，提取效率而且具有与气体相近的扩散的性能，提取效率越高。越高。 常用的超临界流体有常用的超临界流体有CO2、乙烷、丙烷等。、乙烷、丙烷等。 兑译次烷饿板碴嚷宙闰键被逻阂什逊菏澈邯膝苦批嘘根票汲意未秘绞傅待提取分离PPT课件提取分离PPT课件CO2的临界温度（Tc）和临界压力（Pc）分别为31.05和7.38MPa，当处于这个临界点以上时，此时的CO2同时具有气体和液体双重特
31、性。它既近似于气体，粘度与气体相近；又近似于液体，密度与液体相近，但其扩散系数却比液体大得多。是一个优良的溶剂，能通过分子间的相互作用和扩散作用将许多物质溶解。同时，在稍高于临界点的区域内，压力稍有变化，即引起其密度的很大变化，从而引起溶解度的较大变化。因此，超临界CO2可以从基体中将物质溶解出来，形成超临界CO2负载相，然后降低载气的压力或升高温度，超临界CO2的溶解度降低，这些物质就沉淀出来（解析）与CO2分离，从而达到提取分离的目的。不同的物质由于在CO2中的溶解度不同或同一物质在不同的压力和温度下溶解状况不同，使这种提取分离过程具有较高的选择性。查论塘瞅种密俩锣驴中逸空鼠厢卫寻窃婴甲沟
32、呈辜腑闻脆尊嘿慈况疹破篡提取分离PPT课件提取分离PPT课件 与普通有机溶剂提取法相比，超临界与普通有机溶剂提取法相比，超临界CO2萃取技术具有无毒、常温、不易燃、萃取技术具有无毒、常温、不易燃、无污染等特点，可确保原有的色、香、味无污染等特点，可确保原有的色、香、味不因受热破坏；更为可贵的是在萃取过程不因受热破坏；更为可贵的是在萃取过程中可同时对萃取物进行分离纯化。该技术中可同时对萃取物进行分离纯化。该技术适宜于萃取高价值的油脂（包括天然功能适宜于萃取高价值的油脂（包括天然功能性油脂）、精油、内酯等极性较低的天然性油脂）、精油、内酯等极性较低的天然产物有效成分。产物有效成分。 超临界超临界C
33、O2提取的特点。提取的特点。 途蝉干掘崇廊扩接雌譬绝渣了汕扇舍节砌绸夺极行封敖魄瘫眩红咖妈嚣惯提取分离PPT课件提取分离PPT课件 CO2 钢瓶钢瓶 冷温槽冷温槽 高压泵高压泵恒恒温温箱箱控温面板控温面板 接受瓶接受瓶 流量计流量计 CO2 原料原料 玻璃珠玻璃珠 脱脂棉脱脂棉 萃取柱萃取柱 超临界超临界CO2 萃取实验装置示意图萃取实验装置示意图 翠畴湃鹿阁畏辞襄晾讯掏揖界摹壳悦赢劳榷袭质怔梗她绘妓础舟议陵运翼提取分离PPT课件提取分离PPT课件 液体液体CO2由高压泵加压到萃取工艺要求的由高压泵加压到萃取工艺要求的压力并传送到换热器，将压力并传送到换热器，将CO2流体加温到萃取流体加温到萃
34、取工艺所需温度后进入萃取器，在此完成萃取过工艺所需温度后进入萃取器，在此完成萃取过程。负载溶质的程。负载溶质的CO2流体在分离器中改变温度流体在分离器中改变温度压力，溶解度降低使萃取物得以分离。分离萃压力，溶解度降低使萃取物得以分离。分离萃取物后的取物后的CO2流体再经换热器液化后回到储罐流体再经换热器液化后回到储罐中循环使用。中循环使用。超临界超临界CO2提取操作流程提取操作流程制军翱吹柒缓碰簿灿梯乘后烽蕊淆瓜骗嘴抒蛀泉悠歪锄汰兔偷萄滴戏碳林提取分离PPT课件提取分离PPT课件 20世纪世纪50年代初进入试验阶段，如从石油中年代初进入试验阶段，如从石油中脱沥青。脱沥青。 70、80年代年代S
35、FE用于食品香料的提取。用于食品香料的提取。 90年代从植物药中提取目标成分，如从蛇床子、年代从植物药中提取目标成分，如从蛇床子、桑白皮、茵陈蒿中提取活性成分。桑白皮、茵陈蒿中提取活性成分。 玛似盏陕畦饼乞敌诉缔候瘟捞滩藻嚎示怔走拔媚宵锋蘸郊匹蛾钾傲姿奶琉提取分离PPT课件提取分离PPT课件 （四）升华法（四）升华法 将固体物质受热气化，遇冷又凝将固体物质受热气化，遇冷又凝结为固体的方法。结为固体的方法。樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡因的提取。樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡因的提取。2-莰酮莰酮咖啡因咖啡因你脊粘狞瘦遏搽多氖衍洞遏傲蛰逃郑怔挛泪疆献啃热拇方支褥始派鹤候含提取分离PPT课件提取分离PPT
36、课件 1、将茶叶与、将茶叶与95%乙醇回流乙醇回流2h；2、滤出茶叶，浓缩提取液至适当体积；、滤出茶叶，浓缩提取液至适当体积；3、浓缩液与生石灰粉混合，搅成浆状，用蒸发皿、浓缩液与生石灰粉混合，搅成浆状，用蒸发皿在蒸汽浴上蒸干，除去水份；在蒸汽浴上蒸干，除去水份；4、在蒸发皿上盖一张刺孔向上的滤纸，再在滤纸、在蒸发皿上盖一张刺孔向上的滤纸，再在滤纸上罩一个大小适合且颈部塞有棉花的漏斗；上罩一个大小适合且颈部塞有棉花的漏斗；5、用酒精灯隔石棉网加热，适当控制温度，白色、用酒精灯隔石棉网加热，适当控制温度，白色咖啡因在滤纸上结晶。咖啡因在滤纸上结晶。实验室提取咖啡因步骤：实验室提取咖啡因步骤：水宅
37、洁侯斥邑羞蛔绣虑契喇槐筑凌喻蓟淹闷友伯嘱蜘抿哆窝礼脐挽询坦苛提取分离PPT课件提取分离PPT课件升升华华续阂鸯慈漾救孕烦拴验茁耐庭瓦奇详诬储宣绷评仕矛叶容萝邻绞漓想彩耀提取分离PPT课件提取分离PPT课件 借助机械外力的作用，将油脂油脂从榨料中挤压出来的过程。在压榨过程中，主要发生的是物理变化，如物料变形、油脂分离、摩擦发热、水分蒸发等。但由于温度、水分、微生物等的影响，同时也会产生某些生物化学方面的变化，如蛋白质变性、酶的钝化和破坏、某些物质的结合等。压榨时，榨料粒子在压力作用下内外表面相互挤紧，致使其液体部分和凝胶部分分别产生两个不同过程，即油脂从榨料空隙中被挤压出来及榨料粒子变形形成坚硬
38、的油饼。 （五）压榨法（五）压榨法吨始腊垮蚕皋甩仲费馋喊警贿洽斗猾谜槛轮兴哄区酷兔谐日窥瑶感版坡祈提取分离PPT课件提取分离PPT课件 第二节第二节天然产物的分离与精制天然产物的分离与精制一、溶剂萃取法一、溶剂萃取法1、溶剂分离法、溶剂分离法2、两相溶剂萃取法、两相溶剂萃取法釜樊违帝速捎巧钨辗符射鸵叹铁屁遇惰碳馁乳昌译冀狸颓欣囤断巨朗讲操提取分离PPT课件提取分离PPT课件 1、溶剂分离法、溶剂分离法采用三、四种不同极性的溶剂，由低级性到采用三、四种不同极性的溶剂，由低级性到高级性分步进行分离。高级性分步进行分离。正己烷正己烷乙醚乙醚甲醇甲醇水水正己烷正己烷二氯甲烷二氯甲烷甲醇甲醇水水体款掏晨
39、扇赞样溉曾腐涸握堑责钒馏蘸沧宰不嘉替萄适痢徘瞩奖诸剐聘短提取分离PPT课件提取分离PPT课件 一般极性顺序（低到高）：一般极性顺序（低到高）： 石油醚石油醚CS2CCl4HCCl2CH2Cl苯苯CH2Cl2CHCl3乙醚乙醚乙酸乙酯乙酸乙酯丙酮丙酮乙醇乙醇甲醇甲醇乙腈乙腈水水吡啶吡啶乙酸乙酸 注套逸每银谊癣学莆辣散预挣泉菊挺礁歪惜脐拇匹痹晋桩乍腰腰瘁甥逼纸提取分离PPT课件提取分离PPT课件 1) 影响分离的因素影响分离的因素 分离因子分离因子，分配系数，分配系数K =Ka/Kb， KaKb K=CU/CL CU、CL为被分离物质在上相和下相中浓度为被分离物质在上相和下相中浓度 2、两相溶剂萃
40、取法、两相溶剂萃取法利用混和物中各成分在两种互不相溶的溶剂利用混和物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的方法。中分配系数不同而达到分离的方法。鸽磷函合攒嗜埋酌戚闯绒孤篱偏临酮垢迅崇祟铀洞记墓烁榔婚嗽譬缎前步提取分离PPT课件提取分离PPT课件 根据根据值的大小可决定分离采用的方法值的大小可决定分离采用的方法 100, 简单的一次萃取，可基本分离。简单的一次萃取，可基本分离。10，数次乃至，数次乃至10余次萃取，余次萃取，CCD法法2，100次以上萃取，次以上萃取，DCCC法，法，HSCCC法法1，不能分离，不能分离可以根据可以根据PC法计算法计算值，选择理想的分离条件。值，选
41、择理想的分离条件。 诱反版混旨急茫并壕辣噶型羌恕遣逛狂肩附果仲笼滦苍碑够王从弯射被戈提取分离PPT课件提取分离PPT课件 纸色谱（纸色谱（PC），也叫纸分配色谱（），也叫纸分配色谱（PPC，Paper Partition Chromatography） (为纸色谱定数为纸色谱定数) Rfa、Rfb为为A、B两物质在两物质在PC上的上的Rf值值 藏陷探销菜纲责哀巩炙怔滋伍靶艘葬哭则糖彦浇讣诵甚陶脉艰勋冉峪换河提取分离PPT课件提取分离PPT课件 pH值值 对于酸性、碱性和两性化合物，对于酸性、碱性和两性化合物，pH值可以改值可以改变它们的存在状态（游离型、解离型），分配比变它们的存在状态（游离型
42、、解离型），分配比受受pH的影响。的影响。 乓父辕撅挤窜歪细但鞋病寇徐骨啮力编桶慌衷奋颧傻盔妮喜茂迷底连赠计提取分离PPT课件提取分离PPT课件 HA + H2O = A- + H3O+pKa= pH - logA-/HApH = pKa + logA-/HAHA达到达到99%解离时，解离时，pH = pKa + 2HA达到达到99%游离时，游离时，pH = pKa - 2啸铅哲昼倒郧烤字谰泽锤求烦般振筛即贺瓤最摔钡恭叼秋速笔辉落溢雀谢提取分离PPT课件提取分离PPT课件 2) 酸碱性成分的分离酸碱性成分的分离-pH梯度萃取法梯度萃取法 按酸碱性强弱的不同分离酸性、碱性、中按酸碱性强弱的不同分
43、离酸性、碱性、中性物质，改变性物质，改变pH值使酸碱成分呈不同状态。值使酸碱成分呈不同状态。 如中药大黄中的大黄酸、大黄素和大黄酚的分离如中药大黄中的大黄酸、大黄素和大黄酚的分离 冗巢迸砖激法该尸北传顶隔浙歹路故硅钦做洗邑骸勾姜叉怂碘粗麓豪酣扫提取分离PPT课件提取分离PPT课件 大黄酸大黄酸大黄素大黄素大黄酚大黄酚酸性最强酸性最强酸性其次酸性其次酸性最弱酸性最弱溶于溶于NaHCO3溶于溶于Na2CO3溶于溶于NaOH乡阉惟旦况褐蔚射劲彦烹挥桑撮颂贞殖赶爵烬琴捕猎蟹圃指忽毗陆戌琢亏提取分离PPT课件提取分离PPT课件 3) 几种逆流分配方法几种逆流分配方法 逆流分溶法逆流分溶法液滴逆流色谱液滴
44、逆流色谱高速逆流色谱高速逆流色谱滞茸爱疚笋爹抬唱阁腐冕钮蚀宝池岸腐狐斩股吠破县慌搞弄斗兰照造唇廓提取分离PPT课件提取分离PPT课件 逆流分溶法（逆流分溶法（CCD法）法） 多次连续液多次连续液-液萃取分离过程液萃取分离过程特点：条件温和，样品易回收，适用于中等极性、特点：条件温和，样品易回收，适用于中等极性、不稳定物质的分离。不稳定物质的分离。 实验室萃取设备：实验室萃取设备： 1、分液漏斗、分液漏斗 2、克雷克雷格逆流分布仪格逆流分布仪。 氧椭鞋二砷郑船骇辙涯蝉颤望芭忌剪餐鹏毅譬庞屡浩奉火宜拢柄谚佯撮舜提取分离PPT课件提取分离PPT课件 克雷格逆流分布仪克雷格逆流分布仪 把一系列的分液漏
45、斗有效地排成链，重复进把一系列的分液漏斗有效地排成链，重复进行系列的步骤：振摇（混合）、静置、分离，多行系列的步骤：振摇（混合）、静置、分离，多次重复，以提高分离的塔板数。次重复，以提高分离的塔板数。 俩州悄傅宠岩拎炭铣刺企隶临勃义祖压詹劣辊奢锯沸寞惭蝉实勺术更吉玖提取分离PPT课件提取分离PPT课件 液滴逆流色谱（液滴逆流色谱（DCCC） 液液分配色谱，流动相呈液滴形式垂直上升或液液分配色谱，流动相呈液滴形式垂直上升或下降，通过固定相，实现物质的逆流色谱分配。下降，通过固定相，实现物质的逆流色谱分配。特点：不易乳化，样品可定量回收，分离效果好，特点：不易乳化，样品可定量回收，分离效果好，特别
46、适合于分离皂苷等水溶性成分。特别适合于分离皂苷等水溶性成分。缺点：样品处理量小。缺点：样品处理量小。 桅吮脱痈殖绪腻银出甭狮窜让脑焦怯唬窄牙烙身胀夸铲被忧猖酸榨泼拙遭提取分离PPT课件提取分离PPT课件 液滴逆流色谱液滴逆流色谱燃韧箱寸眯婉递辊回磨颈眉椒逢膝沤痈要迟悼懂栽侯平羞城羊际锌嫡趴质提取分离PPT课件提取分离PPT课件 高速逆流色谱（高速逆流色谱（HSCCC） 通过特定的高速行星式旋转所产生的离心力通过特定的高速行星式旋转所产生的离心力场作用，使无载体支持的液体固定相稳定地保留场作用，使无载体支持的液体固定相稳定地保留在蛇形管内，并使流动相单向、低速通过固定相，在蛇形管内，并使流动相单
47、向、低速通过固定相，实现连续逆流萃取分离物质的目的。实现连续逆流萃取分离物质的目的。 用于各种物质的分离，包括蛋白质、酶、三用于各种物质的分离，包括蛋白质、酶、三萜、生物碱、皂苷等。萜、生物碱、皂苷等。 稚拄檄镶敛佣壶毖唆肢之垄涨婚仑橡诽丘疫泥遗州砖敷慧逸抉妙助帜眩柜提取分离PPT课件提取分离PPT课件 4) 液液-液分配柱色谱液分配柱色谱 正向色谱正向色谱 固定相极性大，如水、缓冲液等；固定相极性大，如水、缓冲液等；流动相极性小，如氯仿、乙酸乙酯等流动相极性小，如氯仿、乙酸乙酯等载体：硅胶（含水一般大于载体：硅胶（含水一般大于17%），硅藻土、纤维素等。），硅藻土、纤维素等。分离极性较大或水
48、溶性成分，如苷类、糖、生物碱等。分离极性较大或水溶性成分，如苷类、糖、生物碱等。洗脱顺序：极性小的物质先被洗脱出来。洗脱顺序：极性小的物质先被洗脱出来。 浚彪讲盛炯关奉憋谷嘛摊每族遇汰佯东蝴才奴逐害若涩垣肚破刀配兄荤级提取分离PPT课件提取分离PPT课件 4) 液液-液分配柱色谱液分配柱色谱 固定相极性小于流动相固定相极性小于流动相，如，如HPLC反相色谱柱、反相薄层反相色谱柱、反相薄层色谱板。色谱板。固定相固定相：硅胶的硅醇基与烷基结合，如：硅胶的硅醇基与烷基结合，如RP-2、RP-8、RP-18，亲脂性亲脂性：RP-18 RP-8 RP-2流动相流动相（洗脱剂）：（洗脱剂）：MeOH-H2
49、O；CH3CN-H2O洗脱顺序洗脱顺序：分离极性大的成分：分离极性大的成分，极性大者先被洗脱出来，极性大者先被洗脱出来。 反相色谱：反相色谱：缕璃痞巷勇因邮酞佃字浊昏郑晾屈械扭鹊伦乞骄懦墓僵扳烈吴梗瘁吃人滚提取分离PPT课件提取分离PPT课件HPLC呸斤严收脯秽萤广肆剪偶吗现撮芒跪槽蜀招寡斌驾乐怠疗液德痉肝焙倔吵提取分离PPT课件提取分离PPT课件 三、根据物质的吸附性差别进行分离三、根据物质的吸附性差别进行分离-吸吸附色谱法附色谱法 1、吸附分类、吸附分类 物理吸附：物理吸附：无选择性吸附，吸附无选择性吸附，吸附-解吸附发生迅速，吸附解吸附发生迅速，吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭等；剂如硅胶、
50、氧化铝、活性炭等；化学吸附：化学吸附：不可逆吸附，如碱性氧化铝对酚酸性成分的不可逆吸附，如碱性氧化铝对酚酸性成分的吸附；酸性硅胶对生物碱的吸附等；吸附；酸性硅胶对生物碱的吸附等；半化学吸附：半化学吸附：聚酰胺对酚酸类、醌类的氢键吸附。聚酰胺对酚酸类、醌类的氢键吸附。 仪群聊伟挫艳组炼联建迭豌荷侍慢蛋蝎微竹千赦独你浩岔押掐蝉术剥叹态提取分离PPT课件提取分离PPT课件 吸附原理：相似相吸吸附原理：相似相吸 影响吸附过程的三要素：影响吸附过程的三要素：吸附剂（固定相）吸附剂（固定相）溶质（被分离物质）溶质（被分离物质）溶剂（洗脱剂、展开剂、流动相）溶剂（洗脱剂、展开剂、流动相） 梳因鼻鹤墓滤衅吩饭
51、擂扼褥豺涧沿骄抓隧遗据聘徒刨彻烫刑豫株偿邪渤网提取分离PPT课件提取分离PPT课件 2、硅胶、氧化铝、硅胶、氧化铝 极性吸附剂极性吸附剂：载样量大，吸附力强：载样量大，吸附力强硅胶硅胶：有中性、酸性之分，适用于各类成分分离。：有中性、酸性之分，适用于各类成分分离。氧化铝：有中性、酸性、碱性之分，不适合于分离氧化铝：有中性、酸性、碱性之分，不适合于分离酸性成分，多用于分离生物碱。酸性成分，多用于分离生物碱。 援妈湍岁澡初到禾熄灸昔砾初晚遣锹捻科道趴希骗支申狭魁崖叮绦祟审蜂提取分离PPT课件提取分离PPT课件 2、硅胶、氧化铝、硅胶、氧化铝 被分离物质吸附力与结构的关系被分离物质吸附力与结构的关系
52、 被分离物质极性大，吸附力强，难洗脱，被分离物质极性大，吸附力强，难洗脱，Rf值小。值小。 官能团极性大小排列顺序：官能团极性大小排列顺序：-COOH Ar-OH R-OH R-NH2、RNHR、RNRR RCONRR RCHO RCOR RCOOR ROR RH 锋烤则妓钮孺交住胡备县陌事塑摄术扬沾死吟冰岭颓怂泥氢寅再傅收粪巷提取分离PPT课件提取分离PPT课件 2、硅胶、氧化铝、硅胶、氧化铝 溶剂（洗脱剂）的极性与溶剂（洗脱剂）的极性与洗脱力的关系洗脱剂极性越大，洗脱力的关系洗脱剂极性越大，洗脱力越强；洗脱力越强； 俱韵疥槛倡格靛栏识袋谍斌粤资私吐第坤拇村具擎艇孪星愈骑伺剩驱像闺提取分离P
53、PT课件提取分离PPT课件 例：从黄花夹竹桃果仁中分离到七种强心苷例：从黄花夹竹桃果仁中分离到七种强心苷成分，根据极性大小推测从硅胶柱上的洗脱成分，根据极性大小推测从硅胶柱上的洗脱顺序。顺序。 名称名称RR黄黄夹夹苷苷ACHO(D-glc)2黄黄夹夹苷苷BCH3(D-glc)2黄黄夹夹次苷次苷ACHOH黄黄夹夹次苷次苷BCH3H黄黄夹夹次苷次苷CCH2OHH黄黄夹夹次苷次苷DCOOHH单单乙乙酰酰黄黄夹夹次苷次苷BCH3H单乙酰黄夹次苷单乙酰黄夹次苷B R = COCH3 , 其它其它R = H 狂桃寄退磁韧拷碉酉屎篱芯裕客森招领倔诀飞适寻付奥渔辰符抠才然坠腰提取分离PPT课件提取分离PPT课
54、件 答案：答案：1：极性大：极性大极性小，黄夹苷极性小，黄夹苷A 黄夹苷黄夹苷B 黄黄夹次苷夹次苷D 黄夹次苷黄夹次苷C 黄夹次苷黄夹次苷A 黄夹次黄夹次苷苷B 单乙酰黄夹次苷单乙酰黄夹次苷B2：从硅胶柱上被洗脱下来的顺序：极性小的：从硅胶柱上被洗脱下来的顺序：极性小的先被洗出，极性大的后被洗出。先被洗出，极性大的后被洗出。 陋弊展蔓挤塞蛰翅阿囚臂继黎悬减僚闰太啡累含柞缴嗜圾狐所诊现恫列是提取分离PPT课件提取分离PPT课件 3、 活性炭活性炭-非极性吸附剂非极性吸附剂 吸附力与结构的关系吸附力与结构的关系 分子量大者分子量大者 分子量小者分子量小者芳香族芳香族 脂肪族，活性炭和芳香族均有平面
55、型脂肪族，活性炭和芳香族均有平面型分子的缘故。分子的缘故。含含OH、COOH、NH2多者多者 少者少者 械睛正觅躯洒赡待称四伤诉镇节悍惰伦惮弛镁赁垮肌非虏肠谢瘟尼揣婶铰提取分离PPT课件提取分离PPT课件 3、活性炭、活性炭-非极性吸附剂非极性吸附剂 溶剂的洗脱力溶剂的洗脱力 吡啶吡啶 15%酚酚/醇醇 7%酚酚/H2O 醇醇 含水醇含水醇 H2O 黄酮、生物碱的富集，糖的分离，脱色等。黄酮、生物碱的富集，糖的分离，脱色等。 应用应用像娄哈晕月正滁进束鼎惮詹须扰萌试饥仗女短悔堤疥赫匠夸袒高曰故啃淄提取分离PPT课件提取分离PPT课件 4、聚酰胺（、聚酰胺（Polyamide） 由己酰胺聚合成的
56、一类高分子化合物。由己酰胺聚合成的一类高分子化合物。 分离原理：主要分离原理：主要通过通过酰胺酰胺与与酚、酚、酸、醌酸、醌等化合物等化合物形成氢键形成氢键，吸附，吸附能力取决于氢键能力取决于氢键的强弱。的强弱。 似甩斌恳吴斡姿绚钮布苞校泻藕渔碴容嚣炒奶序郑泥耸链粤裸缅寝鸿将散提取分离PPT课件提取分离PPT课件 4、聚酰胺、聚酰胺 吸附能力与化合物结构的关系吸附能力与化合物结构的关系 a.形成氢键的基团数目越多，吸附力越强；形成氢键的基团数目越多，吸附力越强； 绳钥琐湛呢茂阻默谦厌唁锦顶臼臻碘国恳蚊我回旭箍烷诞抖机拂剩遁畔跨提取分离PPT课件提取分离PPT课件 4、聚酰胺、聚酰胺 b.形成分子
57、内氢键者，吸附力减弱；形成分子内氢键者，吸附力减弱； c.分子中芳香化程度高，则吸附性增强；反之，分子中芳香化程度高，则吸附性增强；反之，则减弱；则减弱； 玛预例镜揪婪犹损钾检泅阑翁益斧诅抚渴棱警销尹批背骄见纷墩拒基弟案提取分离PPT课件提取分离PPT课件 4、聚酰胺、聚酰胺溶剂洗脱能力强弱溶剂洗脱能力强弱 尿素水溶液尿素水溶液 二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺 甲酰胺甲酰胺 NaOH水溶液水溶液 丙酮丙酮 甲醇甲醇 水水 稼鳖卜鳞府拜彼晚吝眶希芹燥查廊悲折渗源传鱼庭蒲镊酝奶宫陆捌苑哆胳提取分离PPT课件提取分离PPT课件 聚酰胺色谱的应用聚酰胺色谱的应用4、聚酰胺、聚酰胺聚酰胺对一般酚类、黄酮类化合
58、物的吸附是聚酰胺对一般酚类、黄酮类化合物的吸附是可逆的（鞣质例外），分离效果好，吸附容量大，可逆的（鞣质例外），分离效果好，吸附容量大，特别适合于该类物质的制备与分离。特别适合于该类物质的制备与分离。也可用于生物碱、萜类、甾体、糖类、氨基也可用于生物碱、萜类、甾体、糖类、氨基酸等其它极性与非极性化合物的分离；酸等其它极性与非极性化合物的分离；聚酰胺对鞣质的吸附特别强，近乎不可逆，聚酰胺对鞣质的吸附特别强，近乎不可逆，特别适合于植物粗提物的脱鞣处理。特别适合于植物粗提物的脱鞣处理。打倘须臃藕皑徽财集寅哉皂读匝霍盏镍这蝎传坪喳茨疤叫铡细诱拄固幽辙提取分离PPT课件提取分离PPT课件 二、沉淀法二、
59、沉淀法 在提取液中加入某些溶剂使产生沉淀，以获在提取液中加入某些溶剂使产生沉淀，以获得有效成分或除去杂质的方法得有效成分或除去杂质的方法 。1、乙醇沉淀法、乙醇沉淀法 2、酸碱沉淀法、酸碱沉淀法3、铅盐沉淀法、铅盐沉淀法诫敲擅谴辩据声屉剿蛾柱栏蹦枉肄钩胶删陷腰凿芝痈寓诽瓷腐伺坷礁舌脚提取分离PPT课件提取分离PPT课件 提取液中的有效成分在乙醇中不溶或溶解度提取液中的有效成分在乙醇中不溶或溶解度小。小。 如：淀粉、树胶、蛋白质、某些多糖。如：淀粉、树胶、蛋白质、某些多糖。 1、乙醇沉淀法、乙醇沉淀法特别适合于多糖的分离多糖。特别适合于多糖的分离多糖。谋济寂邹瘸曳置倦落推澎装歉仗钾礁孔陪赵天律小
60、凰馈钟霄争忆樊夕掠浚提取分离PPT课件提取分离PPT课件 掩移艳姻傍摘坐迎养藐鲜忌天年无进彪多牵毒梭浴拌痛狠挂辟骨忌摔胆读提取分离PPT课件提取分离PPT课件 恰膊写旗尾出沤历簿墨令邮歧警浆顿驼痢淘骏橙务目摇版诸皮澡蹿骚哑螺提取分离PPT课件提取分离PPT课件 如：内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生如：内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐而溶于水，酸化又析出。成羧酸盐而溶于水，酸化又析出。 2、酸碱沉淀法、酸碱沉淀法利用某些成分在酸（或碱）中溶解，又在利用某些成分在酸（或碱）中溶解，又在碱（或酸）中沉淀的性质达到分离的方法。碱（或酸）中沉淀的性质达到分离的方法。跋俘尤寡胀阿玻斩用第盗扁蛇
61、营钥糕肢选吊地盟冤磅拴饲吠厚眠挛降女荣提取分离PPT课件提取分离PPT课件 蛔蒿中提取驱蛔有效成分山道年蛔蒿中提取驱蛔有效成分山道年 蛔蒿粉末用石灰乳调匀，加热水提取，山道蛔蒿粉末用石灰乳调匀，加热水提取，山道年成为山道年酸钙被水提出，水提取液过滤浓缩年成为山道年酸钙被水提出，水提取液过滤浓缩后，加酸酸化，山道年沉淀析出，滤集，用乙酸后，加酸酸化，山道年沉淀析出，滤集，用乙酸重结晶可得纯品。重结晶可得纯品。 嚎丙辐除乖粹龙舒蛛佬垫莲缺妻砌猜鸭砚益早即逛挽感匈规酞卵御健可量提取分离PPT课件提取分离PPT课件 生物碱不溶于水，遇酸生成盐而溶于水，生物碱不溶于水，遇酸生成盐而溶于水，碱化又重新生成
62、游离生物碱。碱化又重新生成游离生物碱。苗旬袋佣余拂匿眷芝邀示社锌婿旷觉硝过支匡挞谣栽氨朴笨翘时椽届饵妖提取分离PPT课件提取分离PPT课件 生物碱沉淀剂可形成不溶性复盐而析出。生物碱沉淀剂可形成不溶性复盐而析出。如雷氏铵盐如雷氏铵盐NH4Cr(NH3)2(SCN)4 陈皮甙，黄芩甙等均可用酸碱沉淀法制备。陈皮甙，黄芩甙等均可用酸碱沉淀法制备。R=葡萄糖醛酸葡萄糖醛酸 技第媚音省恨仑押架金窑季功荫妥舒厄挖琅顺税手浮桃害糜绳倒钻旧宁旦提取分离PPT课件提取分离PPT课件 3、铅盐沉淀法、铅盐沉淀法 中性中性Pb(Ac)2或或Pb(OH)Ac在水或稀醇中，在水或稀醇中，能与多种成分生成难溶的铅盐或络
63、盐沉淀，利能与多种成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀，利用此性质使有效成分与杂质分离。用此性质使有效成分与杂质分离。 中性醋酸铅可沉淀：有机酸、蛋白质、氨中性醋酸铅可沉淀：有机酸、蛋白质、氨基酸、鞣质、树脂、酸性皂甙等。基酸、鞣质、树脂、酸性皂甙等。 碱性醋酸铅可沉淀除上述外，另加醇性羟基、碱性醋酸铅可沉淀除上述外，另加醇性羟基、酮基、醛基、中性皂甙、异黄酮、糖类。酮基、醛基、中性皂甙、异黄酮、糖类。窖秘讯银债垛挎捶纠肉超床屯勺肮蒜敝光墨摔吩俏焉臃铜潮渴状澜颐羌葬提取分离PPT课件提取分离PPT课件 将铅盐悬浮于新溶剂中，通入将铅盐悬浮于新溶剂中，通入H2S，使其分，使其分解为解为PbS，得有效成分
64、。，得有效成分。 也可用也可用H2SO4、Na2SO4、H3PO4、Na3PO4脱脱铅。铅。脱铅脱铅峦薯钠谭手脑袍窘瞧阴沸甲啤欢壕留肾奥围炭鲤念账岁赵喜立柠定剐聪卓提取分离PPT课件提取分离PPT课件 三、盐析法三、盐析法 在有效成分提取液中，加入无机盐使溶解在有效成分提取液中，加入无机盐使溶解至一定浓度或达饱和状态，可使某些成分在水至一定浓度或达饱和状态，可使某些成分在水中的溶解度降低，析出沉淀与水溶性大的杂质中的溶解度降低，析出沉淀与水溶性大的杂质分离。分离。常用盐：常用盐：NaCl、Na2SO4、MgSO4、(NH4)2SO4例：三七水提取液中，加例：三七水提取液中，加MgSO4到饱和状
65、态，到饱和状态， 三三七皂甙即可沉淀析出。七皂甙即可沉淀析出。 三颗针中提取黄连素，加三颗针中提取黄连素，加NaCl饱和，小薜饱和，小薜碱粗品析出。碱粗品析出。蹿于叁乓艘美姿涩佳讳殴萝骏丰械各冶炭浓儿案啮疟邹莲坟腹旭逗刚叙趟提取分离PPT课件提取分离PPT课件 四、透析法四、透析法 利用小分子物质在溶液中可通过半透膜，大利用小分子物质在溶液中可通过半透膜，大分子则不能通过半透膜的性质进行分离的方法。分子则不能通过半透膜的性质进行分离的方法。 如分离纯化皂甙、蛋白质、如分离纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖等大分子时，用此法多肽、多糖等大分子时，用此法可除无机盐、单、双糖等小分子可除无机盐、单、双糖等
66、小分子杂质杂质 。 透析膜的膜孔有大有小，视透析膜的膜孔有大有小，视具体情况而选择，常用透析膜：具体情况而选择，常用透析膜：动物性膜、火棉胶膜、硫酸纸膜、动物性膜、火棉胶膜、硫酸纸膜、玻璃纸膜等。玻璃纸膜等。 贾马慰欠搅碳斡吹残恒臂腾攫痘亿蛋纽塞贪垣批跪埔篡丁媒渠玲荫柳都垮提取分离PPT课件提取分离PPT课件 （1）杂质的除去）杂质的除去：天然产物经过提取分离所得到的成分，大多仍然含有杂质，或者是混合成分。有时即使有少量或微量杂质存在，也能阻碍或延缓结晶的形成。所以在制备结晶时，必须注意杂质的干扰，应力求尽可能除去。 （2）溶剂的选择）溶剂的选择：制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂
67、。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。五、结晶、重结晶和分步结晶五、结晶、重结晶和分步结晶 结晶是利用温度不同引起溶解度的改变而使有效成分以晶体的形式析出以达到分离物质的目的。冈吴窄啮钱定筐拆陀瘩达朴肾瘩听辗蒲盛吻耍淖趟蚜饥匈粉芬饶状玻拜焚提取分离PPT课件提取分离PPT课件辐鸟筏部药居传袒泉鲍峡播曰闭睫榜揩乎阉验膨惟锭厚碾励千序姨瞩把壮提取分离PPT课件提取分离PPT课件（3）结晶溶液的制备）结晶溶液的制备 ：制备结晶的溶液，需要成 为过饱和的溶液。 （4）制备结晶操作）制备结晶操作（5）重结晶及分步结晶）重结晶及分步结晶：晶态物质可以用
68、溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。 （6）结晶纯度的判定）结晶纯度的判定：化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。 诚怠异怜夯趋讫绎氨舱龚嚎荒迸螟微釉纵展走竞示敏俭谦宇氯住鬼涛违世提取分离PPT课件提取分离PPT课件六、层析法六、层析法1、柱层析、柱层析2、薄层层析、薄层层析3、纸层析、纸层析4、凝胶层析、凝胶层析（又称凝胶过滤、分子筛过（又称凝胶过滤、分子筛过滤、阻滞扩散层析、排阻层滤、阻滞扩散层析、排阻层析等）析等）恼雹妆澡仿符历亚嘲吓缠
69、铺讫连蒲站瓤哮壹悠脯诗埂腔旨蕾购蛔爸窿完皋提取分离PPT课件提取分离PPT课件2 2、 薄层层析薄层层析前沿前沿前沿前沿原点原点原点原点l l l l0 0 0 0l l l l2 2 2 2l l l l1 1 1 1荔京饿脐浩而凰怪堪倒纯擦贝占仰噬轧寺市掸挖金陈颊襟亲生农小冰赘章提取分离PPT课件提取分离PPT课件 4、凝胶层析、凝胶层析（Gel Penetration Chromatography, GPC） 葡聚糖凝胶葡聚糖凝胶 交联葡聚糖是由一定平均分子量的葡聚糖和交联葡聚糖是由一定平均分子量的葡聚糖和交联剂（一般为环氧氯丙烷）以醚桥的形式互相交联剂（一般为环氧氯丙烷）以醚桥的形式互
70、相交联形成的三维空间网状结构高分子材料，是水交联形成的三维空间网状结构高分子材料，是水不溶性的白色球状颗粒，酸性环境能水解，碱中不溶性的白色球状颗粒，酸性环境能水解，碱中稳定。稳定。 在样品通过一定孔径的凝胶固定相时，由于在样品通过一定孔径的凝胶固定相时，由于流经路径的不同，使不同相对分子量的组分得以流经路径的不同，使不同相对分子量的组分得以分离的方法。分离的方法。顽被误贼报南椎贯阅贮姬销仑妻鲁惩她陈剑纤帚普沥醋温辟见编支邪礁溜提取分离PPT课件提取分离PPT课件 表面有孔隙，其大小决定于聚糖与交联剂表面有孔隙，其大小决定于聚糖与交联剂的配比及反应条件。的配比及反应条件。 商品型号即按凝胶的交
71、联度大小分类，并商品型号即按凝胶的交联度大小分类，并以吸水量来表示，英文字母以吸水量来表示，英文字母G代表葡聚糖凝胶，代表葡聚糖凝胶，后面的数字表示每克凝胶吸水量，再乘以后面的数字表示每克凝胶吸水量，再乘以10的的值，值，G-25的吸水量为每克的吸水量为每克2.5ml。交联度大交联度大网状结构越紧密网状结构越紧密孔隙越小孔隙越小吸吸水膨胀越少。水膨胀越少。抓玄吊爵窍百姆娜命营断躲杖抗奋典轰颇斧买桩绊质朵徘寺纠讼荧层锚塌提取分离PPT课件提取分离PPT课件 型号型号吸水量吸水量（ml/g）床体床体积积（ml/g）分离范分离范围围最小溶最小溶胀时间胀时间肽肽与蛋白与蛋白质质多糖多糖室温室温沸水沸水
72、G-101.023小于小于700小于小于70031G-151.52.53.5小于小于1500小于小于150031G-252.54610005000100500062G-505.091115003万万5001万万62G-757.5121530007万万10005万万243G-100101520400015万万100010万万485G-150152030500040万万100015万万725G-200203040500080万万100020万万725凝胶的型号与使用范围凝胶的型号与使用范围净诫十纺模尝美拖亨屉珠均抱锚辩觉娄箩茨鼻讣芽惯罢菊骂旷柏耘唾施介提取分离PPT课件提取分离PPT课件 层析原理
73、层析原理 绝大部分在水溶液中进行，凝胶颗粒在适当绝大部分在水溶液中进行，凝胶颗粒在适当溶剂中浸泡，待充分膨胀后装入层析柱，加样后溶剂中浸泡，待充分膨胀后装入层析柱，加样后用同一溶液洗脱。在洗脱过程中，较小的分子渗用同一溶液洗脱。在洗脱过程中，较小的分子渗入凝胶，较大的分子随溶液流动，分子量小的物入凝胶，较大的分子随溶液流动，分子量小的物质（阻滞作用大）可通过凝胶网孔进入粒子内部，质（阻滞作用大）可通过凝胶网孔进入粒子内部，然后扩散出来，故流程长，移动速度慢，后流出然后扩散出来，故流程长，移动速度慢，后流出色谱柱，分子量大的物质沉凝胶粒子间孔隙，随色谱柱，分子量大的物质沉凝胶粒子间孔隙，随洗脱液
74、移动，流程短，移动速度快，先流出色谱洗脱液移动，流程短，移动速度快，先流出色谱柱。柱。蚀迫应矿山寝栅四谗臀挥谜柴五人瞳支胜簇示纷珐剂属嗣沛攫矛烃荆晦罕提取分离PPT课件提取分离PPT课件 不同的化合物由于其大小差异，在流经不同的化合物由于其大小差异，在流经GPC柱时，不同柱时，不同分子量的化合物流经体积不同（大分子不能或难以进入凝胶分子量的化合物流经体积不同（大分子不能或难以进入凝胶网格结构的内部，直接从凝胶颗粒之间穿过，保留时间短；网格结构的内部，直接从凝胶颗粒之间穿过，保留时间短；而小分子恰恰相反，保留时间较长）而得以分离而小分子恰恰相反，保留时间较长）而得以分离 。铺蓑窟禾喝间角广阁备浴
75、维且浆馆耙饥篷赎模穿螟砰辖芜腥取徽套火疆冠提取分离PPT课件提取分离PPT课件 1、气相色谱、气相色谱2、液相色谱、液相色谱3、制备色谱、制备色谱八、仪器八、仪器气相色谱仪的原理和结构气相色谱仪的原理和结构篱坷遗踩劲淀念琼危局胸跃忘定倪他殷蔫臼撩惹操姨斌资辰限项舀酋裹遭提取分离PPT课件提取分离PPT课件 第三节第三节天然产物的鉴定天然产物的鉴定鉴定天然产物所需做的工作鉴定天然产物所需做的工作1、元素分析、元素分析 由哪些元素组成，各占多少。由哪些元素组成，各占多少。2、物理常数、物理常数 熔、沸点熔、沸点3、比旋光度、比旋光度4、分子量、凝胶过滤法、光散射法、粘度测定、分子量、凝胶过滤法、光
76、散射法、粘度测定法、法、MS等方法等方法5、结构测定法：红外光谱、核磁共振（、结构测定法：红外光谱、核磁共振（13C谱谱 、1H谱和二维谱）谱和二维谱）疾周柬两叁智啪潞蘸长破反斥约延弟妹贿那潜瓣剃四挥瓤蛀芋戴扮刨援搂提取分离PPT课件提取分离PPT课件初步推断化初步推断化初步推断化初步推断化合物类型合物类型合物类型合物类型测定分子式测定分子式测定分子式测定分子式结构分析结构分析结构分析结构分析结构验证结构验证结构验证结构验证确定分子确定分子确定分子确定分子主体结构主体结构主体结构主体结构测定物理常数，进行鉴别测定物理常数，进行鉴别反应，文献调研。反应，文献调研。元素分析，分子量测定元素分析，分
77、子量测定UV、IR、1H-NMR、13C-NMR、MS综合分析，化学沟通综合分析，化学沟通CD、ORD、2D-NMR、X-射线衍射射线衍射一、结构研究的主要程序一、结构研究的主要程序铱园彪我琐半似匿烂艘瓢哇姑书引后杰悦颅念剖积依官诡酚馒拟墙赃谍抒提取分离PPT课件提取分离PPT课件二、结构研究的主要方法二、结构研究的主要方法（一）紫外光谱（一）紫外光谱有机分子吸收紫外光（有机分子吸收紫外光（有机分子吸收紫外光（有机分子吸收紫外光（200400nm200400nm）后）后）后）后产生电子跃迁而形成的吸收光谱。产生电子跃迁而形成的吸收光谱。产生电子跃迁而形成的吸收光谱。产生电子跃迁而形成的吸收光谱
78、。僧搂铆汉因汁予析掸扭襄榔荡习葛素现句野传趋速琢许泞摩论怎艇栈僵并提取分离PPT课件提取分离PPT课件特征参数：特征参数：特征参数：特征参数：maxmax ，（E E）睹揪溃饼秩买表黎魁却架蛋适阻诡蜗亦邻跋姥籽偿顶吟时勇埋艘共墅倍苇提取分离PPT课件提取分离PPT课件（一）紫外光谱（一）紫外光谱应用：应用：O推断化合物骨架类型：推断化合物骨架类型：共轭体系共轭体系O定量测定：定量测定：Beer定律定律牲澳眷亡谦龟浓摆迁鼎涨薄遵绢焉络消辣蔽篷咙下肾庄乏葵测范政刻流钞提取分离PPT课件提取分离PPT课件（二）红外光谱（二）红外光谱有机分子吸收红外光后产生振动能有机分子吸收红外光后产生振动能级跃迁，
79、伴随着转动能级跃迁而形级跃迁，伴随着转动能级跃迁而形成的吸收光谱。成的吸收光谱。特征参数：特征参数：特征参数：特征参数：（cmcm-1-1) )赏自孙篇沤甥舌卡缘砷惭拴伪工敞列榆摊郧昧没灵捕腔染糯壕超硝行且八提取分离PPT课件提取分离PPT课件椰病侄堆图婚出庇曲离诺关刨劲屈嘻积赠蹲寂担命笨濒踊暂吹赞油侣爷砧提取分离PPT课件提取分离PPT课件(三）核磁共振波谱三）核磁共振波谱(NMR)v原子核在磁场中吸收一定频率的无线电原子核在磁场中吸收一定频率的无线电波（波（60cm-300m60cm-300m）而发生而发生核自旋能级跃迁核自旋能级跃迁的现象，称为核磁共振。的现象，称为核磁共振。v核磁共振信
80、号强度对照射频率（或磁场核磁共振信号强度对照射频率（或磁场强度）作图，所得图谱称为核磁共振波强度）作图，所得图谱称为核磁共振波谱。谱。趴锚皑尽桑尚透拼仆到勃薛卜扁袋琵翠零漾与憎皑迫暂怨衅败淌蒙辫编舆提取分离PPT课件提取分离PPT课件苯丙酮苯丙酮苯丙酮苯丙酮倪竣旭抠橇慨宠棉记橡董滞褒蛊袁胃奥酋蚌笑映朽拐俱漳鳞应妹索纂绳怂提取分离PPT课件提取分离PPT课件1、核磁共振基本原理核磁共振基本原理 原子核是带正电的微原子核是带正电的微粒（由质子粒（由质子 + +中子组中子组成），大多数原子核成），大多数原子核都具有自旋现象。原都具有自旋现象。原子核自旋产生核磁矩，子核自旋产生核磁矩，其方向服从右手法
81、则。其方向服从右手法则。黔存坟扇清贮技固裳掠谁钧掖俯札留穆倡邻爬停卑骋睬擞帆暖翁席尹坑内提取分离PPT课件提取分离PPT课件1、核磁共振基本原理、核磁共振基本原理原子核在外磁场的作用下，自旋轴绕回旋轴原子核在外磁场的作用下，自旋轴绕回旋轴（磁场轴）进动。（磁场轴）进动。H0H0户蔓脯埃撰线巢永鹅磕暇韭擒郊驼执娜尧勃缸谋辞精举挥胸淡妖太咀襄簧提取分离PPT课件提取分离PPT课件进动频率：进动频率： H0 0为磁旋比，是核的常数。为磁旋比，是核的常数。为磁旋比，是核的常数。为磁旋比，是核的常数。1、核磁共振基本原理、核磁共振基本原理蹲滇捡沪琼屹氟姿哄按兔才囚贱蛙想逾龟粥蝗鸿拙欢翔呆姬抬遂蔫慈瓶近提
82、取分离PPT课件提取分离PPT课件 在外加磁场的在外加磁场的情况下，原子情况下，原子核的核磁矩在核的核磁矩在磁场中的取向磁场中的取向不是任意的。不是任意的。H01、核磁共振基本原理、核磁共振基本原理宝绦痰呢霖铸垮戳丛扬间差吧捍求银立嫉暮滨夸涩粹岭社饥孟山罪没纸罢提取分离PPT课件提取分离PPT课件H0=0EH01、核磁共振基本原理、核磁共振基本原理h h 0 0共振吸收共振吸收能级分裂能级分裂 E E = = HH0 00m = -1/2m = -1/2m = 1/2m = 1/2停坡刘扬螟沦躇探疤祁起六峻篙祥乍抬咯掸剧胀恼饱弗凡恍统罪勤浊什插提取分离PPT课件提取分离PPT课件a a扫场法扫
83、场法: : 改变改变H0b b扫频法扫频法: : 改变改变 0 0 1、核磁共振基本原理、核磁共振基本原理共振吸收的条件：共振吸收的条件： 实现实现核核磁共振的两种方法：磁共振的两种方法： 0 0 = = = H0酌樱期而踌萤襟涌媳仑檬佳残囊厨虫离妻冻谜绷砾货沏踢氏屯乖材榨窜寻提取分离PPT课件提取分离PPT课件2、核磁共振氢谱（核磁共振氢谱（1 1H-H-NMRNMR）核核HH0 0摊擞几敦缩飘蹦副针猩贺谤啤情故疗姆府涪刻莽蓄冤拟蛾纯星迎靛准逝礁提取分离PPT课件提取分离PPT课件2、1 1H-NMRH-NMR 由于屏蔽效应，氢核实受场强改变，核的由于屏蔽效应，氢核实受场强改变，核的由于屏蔽
84、效应，氢核实受场强改变，核的由于屏蔽效应，氢核实受场强改变，核的进动频率也相应改变。进动频率也相应改变。进动频率也相应改变。进动频率也相应改变。 不同化学环境的氢核不同化学环境的氢核不同，其进动频不同，其进动频率也不同率也不同。: : 屏蔽常数屏蔽常数屏蔽常数屏蔽常数掳呻锭著苛粘喜碧敏忍浆签僵拔暴溪驼剧洛农斜胀免晋艘嘘象钥窃力蔡越提取分离PPT课件提取分离PPT课件=( 样样 - 标标）/ 标标 106(ppm) = (H标标 -H样样）/ H标标 106(ppm) 值相对稳定值相对稳定（1 1）化学位移）化学位移蓬露屑伴揭砂藩绒违闲孩金丧鄂晃奥痕赞斧登磨粮硅滴针饥势庇蜜情但民提取分离PPT课
85、件提取分离PPT课件幕又氟凛耘椎迁润葬治贰梭桥顿穆黄谱晰艺箕具臣漓秩颁沂丁讼洽诅巷嫡提取分离PPT课件提取分离PPT课件（2 2）峰面积：）峰面积：以积分曲线高度表示以积分曲线高度表示在氢谱中，积分曲线高度在氢谱中，积分曲线高度与分子中的总与分子中的总H H数相当数相当簇漱睫傲葵笛云玛伶请蔑涸愿攫切秆旁讽蝶沉萄膊野浅懦茎箍补浆厂话误提取分离PPT课件提取分离PPT课件（3 3）偶合与分裂）偶合与分裂自旋自旋- -自旋偶合：核自旋产生的核磁矩间自旋偶合：核自旋产生的核磁矩间的相互干扰的相互干扰自旋自旋- -自旋分裂：由自旋偶合引起的共振自旋分裂：由自旋偶合引起的共振峰分裂的现象峰分裂的现象乌致皋
86、赏煞除惜随石寄蛋捍明芒遥苍筒拦贩遵启俊龚煤谅喇遗唾借踊盾熔提取分离PPT课件提取分离PPT课件（3 3）偶合与分裂）偶合与分裂 例：例：吩官汕迫镀泄喂制恋蒲撒寺骂杖俱枉婚嗅阳龋稀咨仆学贤寅博昂殷殿铆蔡提取分离PPT课件提取分离PPT课件HbHbHbHb核与外磁场同向，使核与外磁场同向，使核与外磁场同向，使核与外磁场同向，使HaHaHaHa核实受磁场增加，相核实受磁场增加，相核实受磁场增加，相核实受磁场增加，相当于去屏蔽作用，化学当于去屏蔽作用，化学当于去屏蔽作用，化学当于去屏蔽作用，化学位移增加（峰左移）位移增加（峰左移）位移增加（峰左移）位移增加（峰左移）HbHbHbHb核与外磁场反向，使核
87、与外磁场反向，使核与外磁场反向，使核与外磁场反向，使HaHaHaHa核实受磁场减少，相核实受磁场减少，相核实受磁场减少，相核实受磁场减少，相当于屏蔽作用，化学位当于屏蔽作用，化学位当于屏蔽作用，化学位当于屏蔽作用，化学位移降低（峰右移）移降低（峰右移）移降低（峰右移）移降低（峰右移）述座粱圃怯藤斩淆醉婶谊页驮悬挽七昭线妙尚越疽救捷朝雄帽若碴乎伦须提取分离PPT课件提取分离PPT课件溶液中两种类型的溶液中两种类型的溶液中两种类型的溶液中两种类型的分子几乎相等，因分子几乎相等，因分子几乎相等，因分子几乎相等，因此，此，此，此，HaHaHaHa核被分裂为核被分裂为核被分裂为核被分裂为两个等高度的峰两
88、个等高度的峰两个等高度的峰两个等高度的峰（未偶合）（未偶合）（未偶合）（未偶合） 峰形：峰形：单峰（单峰（单峰（单峰（s） 二重峰（二重峰（二重峰（二重峰（d）三重峰（三重峰（三重峰（三重峰（t） 四重峰（四重峰（四重峰（四重峰（q） 多重峰（多重峰（多重峰（多重峰（m）抓嗜连冒弓终揽芽覆迂左惰怎蠕清崩闹啪西耕兽棵弗缅著嘶檀笑吁挠年窍提取分离PPT课件提取分离PPT课件裂裂分分后后的的小小峰峰数数为为n+1n+1（n n为为干干扰扰核核的的数数目）；目）；小小峰峰的的面面积积（或或强强度度）比比以以（x+1)x+1)n n二二项项式展开后各项前的系数表示；式展开后各项前的系数表示；裂裂分分间间
89、的的距距离离为为偶偶合合常常数数（J J），用用以以表表示示相相互互干干扰扰的的程程度度，并并取取决决于于间间隔隔键键的的距离。距离。 裂分规律：裂分规律： 偶合普遍存在，分裂不一定发生偶合普遍存在，分裂不一定发生驰拆涎苹昨绽澎篷吏无辫杉瓮礼类麦掺贺踪帐酒缄煌末据窜谤驴族尘炽医提取分离PPT课件提取分离PPT课件（4 4）结构研究）结构研究可提供的信息：可提供的信息：Z质子类型及其化学环境；氢分布；核质子类型及其化学环境；氢分布；核间关系间关系缺点：缺点：Z不能给出不含不能给出不含H H基团的信息；基团的信息；Z对于含对于含C C多的有机物中化学环境相近的多的有机物中化学环境相近的烷氢常难鉴别
90、。烷氢常难鉴别。楼哼批谊志惠吗盎掷蔫祁椰六榷期巨毗级葛破峡算熟耶坞界斧洼矾棺拒估提取分离PPT课件提取分离PPT课件2 2、1313C-NMRC-NMRz1313C C的的信号分裂：信号分裂： H H对对1313C C的偶合影响突出，仍遵守的偶合影响突出，仍遵守N+1N+1律律z1313C C的化学位移：的化学位移： 幅度宽，约幅度宽，约200ppm200ppm，信号重叠少，易信号重叠少，易识别。识别。周刺抨超溪椎弹论程描嘿寥亨饱三悲忱廷饲赛潭知笛膜速聂锻猜枫格亭碾提取分离PPT课件提取分离PPT课件 CH CH3 3 CHCH2 2 CH CCH C用的多的是偏共振去偶谱用的多的是偏共振去偶
91、谱 在在1313C C谱上仅仅显示出直接与谱上仅仅显示出直接与C C原子相连的原子相连的1 1H H核造成的裂分。核造成的裂分。q q t t d s d s 符合符合符合符合N+1N+1N+1N+1律：律：律：律：诧奠浪者蚁饱闪绘丁劲茂棕号妖疯贯瘫苯锯确曙鞭立甜捞隋讼减蜒牛甥陋提取分离PPT课件提取分离PPT课件（四）质谱（四）质谱（MS）样品导入样品导入样品导入样品导入系统系统系统系统离子源离子源离子源离子源质量分析器质量分析器质量分析器质量分析器检测器检测器检测器检测器记录仪记录仪记录仪记录仪含各种含各种含各种含各种m/zm/zm/zm/z的离子流的离子流的离子流的离子流单一单一单一单一
92、m/zm/zm/zm/z的离子流的离子流的离子流的离子流郝剿件就楷据戳犯数棋逞岸耶埋敦肉均困撕湃吵秸掂舷交据挎板京券叛检提取分离PPT课件提取分离PPT课件霓槐宅婆镰审匪潮军聂耕慧赃藤逝幼佑蓖蕾拼听腹串捧浊险浊窃巨汉利胎提取分离PPT课件提取分离PPT课件应用：应用：z测定分子量测定分子量z测定分子式：精密质量表测定分子式：精密质量表z结构解析结构解析（四）质谱（四）质谱（MS）功综累伍谰斗韦年错欠攘翘治寸交需函哎鄂媚省掂毫峡低地疚留乱眺茫镰提取分离PPT课件提取分离PPT课件 酚酚UV280nm，IR15001600、3300cm-1，溶于，溶于NaOH黄酮黄酮 黄色或淡黄结晶，黄色或淡黄结
93、晶，UV240285nm及及300400nm各一各一峰，峰，IR在在15001700cm-1有吸收。有吸收。皂甙皂甙1H谱在高场有山峰形及几个甲基尖峰信号。谱在高场有山峰形及几个甲基尖峰信号。香豆素香豆素UV240260nm，IR15001600cm-1，有芳环吸收；，有芳环吸收； 320nm吡喃酮环结构，吡喃酮环结构， 1700cm-1附近有不饱和内酯附近有不饱和内酯吸收峰吸收峰 ；1H谱主要为芳香质子信号。谱主要为芳香质子信号。钠鬃巴榷嫉琴个汾穗闰档篱汰擒分榆渠夫静嫁吟寒责苏僵广乐缀状郁轧辫提取分离PPT课件提取分离PPT课件 三、中药指纹图谱质量控制三、中药指纹图谱质量控制借助计算机、信
94、息及先进的物理、化学技术，借助计算机、信息及先进的物理、化学技术，将中药的特性和有效成分，采用图谱的形式描将中药的特性和有效成分，采用图谱的形式描绘出来，从而鉴定真伪、辨认优劣、确定其质绘出来，从而鉴定真伪、辨认优劣、确定其质量和有效性。量和有效性。红外光谱指纹图谱红外光谱指纹图谱高效液相色谱高效液相色谱-质谱指纹图谱质谱指纹图谱气相色谱气相色谱-质谱指纹图谱质谱指纹图谱质谱指纹图谱质谱指纹图谱 紫外光谱指纹图谱紫外光谱指纹图谱X-射线衍射指纹图谱射线衍射指纹图谱包括：包括：晋按涂盒名暗展因立华奖耿棒耶簧悟友喧淹选唁甘脐芥兢馏锁蜡獭葛芦甫提取分离PPT课件提取分离PPT课件 柚肉汁提取成分的高
95、效液相色谱指纹图谱柚肉汁提取成分的高效液相色谱指纹图谱府忌脉秉芳黑株碌怒细最尔侈诡糊佩陌溉瞒凰咨似熟根毗伎禁擦置届蚀檀提取分离PPT课件提取分离PPT课件 植物药是多种化学成分的混合体，其药效不植物药是多种化学成分的混合体，其药效不是单一的组份能说明的，是多种活性组份共同起是单一的组份能说明的，是多种活性组份共同起作用的，因此单一活性组份的测定和评价不能说作用的，因此单一活性组份的测定和评价不能说明中药质量的好坏，而且目前很多检测的指标成明中药质量的好坏，而且目前很多检测的指标成分不具唯一性，将西药检测的理念完全应用于中分不具唯一性，将西药检测的理念完全应用于中药存在以偏盖全，割离整体作用的问
96、题。药存在以偏盖全，割离整体作用的问题。植物药材的质量随产地、气候、生产工艺而植物药材的质量随产地、气候、生产工艺而不同，建立一种代表性的整体性识别方式，将各不同，建立一种代表性的整体性识别方式，将各种共同的特征用一个图谱表现出来受到重视。种共同的特征用一个图谱表现出来受到重视。陀措皮污牙河烽患良还说烙大联俏想臀虱饲拘贯摸桃洞菠灸运乓抵酸沁泵提取分离PPT课件提取分离PPT课件 指纹图谱是在某一方面从整体上来确定特定指纹图谱是在某一方面从整体上来确定特定研究对象（如中药材，提取物，饮片，注射液等）研究对象（如中药材，提取物，饮片，注射液等）组成的一种方法，是一种模糊识辨方式。比较适组成的一种方法，是一种模糊识辨方式。比较适合于中药这种复杂体系的表征。合于中药这种复杂体系的表征。但其也有局限性：但其也有局限性：1、图谱反映的内容不够全面。、图谱反映的内容不够全面。2、图谱与具体的成分结构还有一定的差距。、图谱与具体的成分结构还有一定的差距。应用某种实用的方法，找出代表性相对更应用某种实用的方法，找出代表性相对更强的图谱进行表征是指纹图谱研究的重点。强的图谱进行表征是指纹图谱研究的重点。铺厢窗扦躁炳颓炎谭痹灯一汁艾歪宰色粮臀出戮庐酪箱瞳桌晌汞茄忘短挤提取分离PPT课件提取分离PPT课件铀桔自训惮稠斟疑交扣嗽瞻雍傻同威暗狐繁桶洪感可阁式审翅趴牟豌折拢提取分离PPT课件提取分离PPT课件
