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1、固相萃取在固相萃取在农药多残留多残留检测中的中的应用用2024/7/281农药多残留检测技术课件l1、概况、概况l2、农药分分类l3、农药多残留多残留检测技技术l4、固相萃取法、固相萃取法测定国家食品定国家食品污染物染物监 测规定的定的22种种农药l5、农药分析分析质量控制量控制2024/7/282农药多残留检测技术课件 一、概 况l随着中国加入世界随着中国加入世界贸易易组织，农产品市品市场的全球化以的全球化以及消及消费者者对农产品关注程度的提高，品关注程度的提高，农产品中品中农药残残留留问题越来越受到人越来越受到人们的关注。的关注。发达国家如欧盟、日达国家如欧盟、日本、美国等越来越将本、美国
2、等越来越将农业化学品限量化学品限量标准作准作为技技术性性壁壁垒来使用。来使用。n日本日本“肯定列表制度肯定列表制度”将于将于20062006年年5 5月月2929日生效。日生效。日本日本对734734种种农业化学品制定了化学品制定了“暂定定标准准”，其中包括，其中包括498498种种农药，涉及涉及264264种种( (类) )农产品和食品，品和食品，5139251392条条暂定限量指定限量指标。 l由于蔬菜、水果使用要保由于蔬菜、水果使用要保证新新鲜，尤其是叶菜，尤其是叶菜类，从，从其收割到上市到市民食用期其收割到上市到市民食用期间只有只有较短短时间，发展快展快速、可靠和灵敏、速、可靠和灵敏、
3、实用的用的农残分析技残分析技术是控制是控制农药残残留，保留，保证食用安全的基食用安全的基础。2024/7/283农药多残留检测技术课件二、农药分类（按功能区分）杀虫剂Insecticide 敌百虫杀线虫剂nematicide杀螨剂acaricide杀菌剂fungicide除草剂herbicide熏蒸剂fumigant生长调节剂Grouwth regulator灭鼠剂rodenticide2024/7/284农药多残留检测技术课件农药分分类2（按元素（按元素组成区分成区分）分类分类通用名通用名特征元素特征元素/基团基团有机氯有机氯滴滴涕滴滴涕DDT-Cl有机磷有机磷敌百虫敌百虫trichlorf
4、on (RO)I3-POR=R1/R2/R拟除虫菌酯拟除虫菌酯溴氰菊酯溴氰菊酯deltamethrin-Cl（F、Br、CN）氨基甲酸酯氨基甲酸酯涕灭威涕灭威AldicarbCH3-NHC(O)-OR有机氮类有机氮类多菌灵多菌灵carbendazim-N沙蚕毒素沙蚕毒素杀虫双杀虫双bisultap(CH2-N-CH-(CH2SSO3H)2有机硫类有机硫类代森锌代森锌zineb-C(S)-S有机胂类有机胂类福美胂福美胂asomate-C(S)-S-As2024/7/285农药多残留检测技术课件分类分类通用名通用名特征元素特征元素/基团基团无机类无机类硫酸铜硫酸铜CoppersulfateCuSO
5、4取代脲类取代脲类绿麦隆绿麦隆chlorotoluronRH1-NHC(O)N-(R2)2均三氮苯均三氮苯类类莠去津莠去津atrazine苯环中苯环中3个个C原子为原子为N原原子均匀相间取代子均匀相间取代酰胺类酰胺类甲草胺甲草胺alachlorRH1-NH-CO-R2杂环类杂环类百草枯百草枯paraquat苯环或五环中苯环或五环中1-2个个C原原子为子为N原子取代原子取代苯氧羧酸苯氧羧酸类类2,4-滴滴2,4-DRH1-OCH2C-OR22R1=苯环苯环2024/7/286农药多残留检测技术课件三、三、农药多残留多残留检测技技术l多残留多残留检测 、监测范范围扩大大 例例 GB/T19649-
6、2005粮谷中粮谷中405种种农药多残留多残留测定定 GB/T19650-2005 动物物组织中中437种种农药多残留多残留测定、定、 GB/T19648-2005 水果蔬菜中水果蔬菜中446种种农药多残留多残留测定方法，以上方法均采用定方法，以上方法均采用GPC或固相萃或固相萃取取结合合GC/MS和和LC/MS。2024/7/287农药多残留检测技术课件437种种标准物准物质在苹果基在苹果基质中中GC-MS图2024/7/288农药多残留检测技术课件437种种标准物准物质在苹果基在苹果基质中中GC-MS图2024/7/289农药多残留检测技术课件l农业行行业标准准NY/T761.2/2004
7、NY/T761.2/2004 ：蔬菜和蔬菜和水果中水果中26种有机磷种有机磷类农药多残留多残留检测方方法；法；22种有机种有机氯和和拟除虫菊除虫菊酯类农药多多残留残留检测方法；方法；8种氨基甲酸种氨基甲酸酯类农药多多残留残留检测方法。方法。2024/7/2810农药多残留检测技术课件农药残留量分析程序残留量分析程序1、样品采集2、分样与储存3、提取4、净化5、测定6、结果分析2024/7/2811农药多残留检测技术课件四、固相萃取法四、固相萃取法测定国家食品定国家食品污染物染物监测规定的定的23种种农药2024/7/2812农药多残留检测技术课件 4、1 固相萃取前处理优点l提提供供多多种种的
8、的化化学学性性质,吸吸附附剂类型型和和大大小小。针对分析需要及分析需要及样品性品性质,选择适当的萃取柱。适当的萃取柱。l替替代代了了液液-液液萃萃取取,节省省分分析析时间,避避免免乳乳化化现象象，减少有机溶减少有机溶剂的使用，减少的使用，减少环境境污染。染。l高高效效、快快速速，可可同同时处理理多多个个样品品，提提高高分分析析质量，减少背景的干量，减少背景的干扰，提高了回收率，提高了回收率2024/7/2813农药多残留检测技术课件 4、2 固相萃取步骤2024/7/2814农药多残留检测技术课件4.3国家食品国家食品污染物染物检测-农药部分部分l有有机机磷磷13种种：甲甲拌拌磷磷、马拉拉硫硫
9、磷磷、对硫硫磷磷、甲甲基基对硫硫磷磷、毒毒死死蜱蜱、甲甲基基毒毒死死蜱蜱、甲甲胺胺磷磷、久久效效磷磷、敌敌畏畏、乙乙酰甲甲胺胺磷磷、乐果果、氧氧化化乐果果、乙乙拌拌磷磷；(包括包括4种高极性种高极性农药和易和易挥发性性农药)l氨氨基基甲甲酸酸酯4种种：克克百百威威（呋喃喃丹丹）、甲甲萘威威（西（西维因）、抗蚜威、因）、抗蚜威、灭多威；多威；l菊菊酯5种种：氰戊戊菊菊酯、氯氰菊菊酯、氯菊菊酯、溴溴氰菊菊酯、氟、氟氯氰菊菊酯；l有机有机氯1种；三种；三氯杀螨醇。醇。l茶茶叶叶只只检测克克百百威威（呋喃喃丹丹）、甲甲萘威威（西西维因因）、抗抗蚜蚜威威、灭多多威威、氰戊戊菊菊酯、氯氰菊菊酯、氯菊菊酯、
10、溴、溴氰菊菊酯、氟、氟氯氰菊菊酯和三和三氯杀螨醇。醇。2024/7/2815农药多残留检测技术课件l农药残留残留检出限要求：有机磷出限要求：有机磷0.01mg/kg0.01mg/kg、氨、氨基甲酸基甲酸酯0.01mg/kg0.01mg/kg、拟除虫菊除虫菊酯0.001mg/kg0.001mg/kg； l另外另外对于大于大规模模样品品监测,要求采用的方法准确、要求采用的方法准确、快速、快速、简便、成本低等便、成本低等2024/7/2816农药多残留检测技术课件4.4国家国家污染物染物检测农药推荐的方法推荐的方法l检验方法：方法：l（1）有有机机磷磷农药可可参参照照GB/T5009.202003食
11、食品品中中有有机机磷磷农药残留量的残留量的测定定或或2004年的附件年的附件B执行。行。l（2）甲甲胺胺磷磷、乙乙酰甲甲胺胺磷磷可可参参照照GB/T5009.103-2003植植物性食品中甲胺磷和乙物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷甲胺磷农药残留量的残留量的测定定执行。行。l（3）氨氨基基甲甲酸酸酯类可可参参照照GB/T5009.104-2003植植物物性性食食品中氨基甲酸品中氨基甲酸酯类农药残留量的残留量的测定定执行。行。l（4）氯氰菊菊酯、氰戊戊菊菊酯、溴溴氰菊菊酯、氟氟氯氰菊菊酯可可参参照照GB/T5009.110-2003植植物物性性食食品品中中氯氰菊菊酯、氰戊戊菊菊酯和和溴溴氰菊菊酯残留量
12、的残留量的测定定执行。行。l（5）氯菊菊酯可可参参照照GB/T5009.106-2003植植物物性性食食品品中中二二氯苯苯醚菊菊酯残留量的残留量的测定定执行。行。l（6）三）三氯杀螨醇可参照醇可参照GB/T5009.176-2003茶叶、水果、食茶叶、水果、食用植物油中三用植物油中三氯杀螨醇残留量的醇残留量的测定定执行。行。2024/7/2817农药多残留检测技术课件 4.5农药多残留多残留检测技技术路路线l1、采用丙、采用丙酮二二氯甲甲烷混合溶混合溶剂提取提取l2、采用石墨碳、采用石墨碳CARBON/胺基胺基NH2柱柱净化，取一化，取一半半净化液化液进行行NPD测定有机磷、氨基甲酸定有机磷、
13、氨基甲酸酯或者或者用用FPD测定有机磷定有机磷HPLC测定氨基甲酸定氨基甲酸酯 或者用或者用GC/MS测定定22种种农药l3、取另外一半，采用、取另外一半，采用Florisil固相萃取柱固相萃取柱净化用化用ECD测定有机定有机氯、菊、菊酯类农药。2024/7/2818农药多残留检测技术课件捣碎的蔬菜、水果10.0g加丙酮二二氯甲甲烷超声提取5min过滤分出溶液到蒸馏中40真空旋转蒸至近干、氮气吹干加无水硫酸钠加2ml正己烷溶解FPD检测有机磷?过CARBON柱/胺基NH2柱2024/7/2819农药多残留检测技术课件洗脱液蒸干1ml正己烷溶解溶剂转化后过硅镁柱ECD检测有机氯、菊酯等NPD检测
14、有机磷、氨基甲酸酯GC/MS农药全分析FPD测有机磷HPLC测氨基甲酸酯2024/7/2820农药多残留检测技术课件4.5.1 样品检测制备(按照规定)l样品品组包括：包括：A、样品空白加品空白加标一份（一份（FORTIFIED），（加），（加标浓度度0.05ppm）B、样品（品（REAPET）一份）一份C、样品品2024/7/2821农药多残留检测技术课件 4.5.2 样品提取品提取德国德国S-19日本方法采用丙日本方法采用丙酮美国美国CDFA采用乙采用乙腈欧盟用乙酸乙欧盟用乙酸乙酯美国美国FDA用丙用丙酮或混合溶或混合溶剂我国我国GB/T19648-2005、GB/T5009采用乙采用乙腈
15、(方法方法不包括甲胺磷不包括甲胺磷),本人比本人比较上述几种上述几种试剂,认为乙乙腈与与饱和和氯化化钠分配分配对高极性高极性农药提取回收底提取回收底,特特别是低是低浓度度时；乙酸乙；乙酸乙酯渗透性不好渗透性不好,单一丙一丙酮对下一步下一步浓缩困困难,因此采用丙因此采用丙酮二二氯甲甲烷(1:1)混合溶混合溶剂提取提取.对农药的提取率很高的提取率很高,且很容易蒸且很容易蒸干但相干但相对乙乙腈杂质稍微高点稍微高点.2024/7/2822农药多残留检测技术课件 选择提取溶提取溶剂的几个原的几个原则lA.根据“相似相溶”原理, 选择与待测农药极性相似的溶剂lB.溶剂沸点在4580, 以便于下一步的浓缩操
16、作。lC.对含水量高的样品, 要选择与水相相混溶的溶剂, 常用的有丙酮、甲醇等。lD. 要注意溶剂对样品的渗透能力, 当一种溶剂不能成为理想提取溶剂时, 可考虑采用几种极性不同的溶剂以一定比例混合后来提取。lE.溶剂的纯度将溶剂浓缩100倍后检测, 无干扰峰, 即可达到要求。2024/7/2823农药多残留检测技术课件 提取方法方法方法特特点点1索氏提取法索氏提取法经典提取法经典提取法,提取效果好提取效果好,时间长、干扰物时间长、干扰物质多质多2振荡法振荡法通常样品经溶剂浸泡过夜后通常样品经溶剂浸泡过夜后,振荡提取。振荡提取。此法便于批量操作此法便于批量操作,但要求待测农药非但要求待测农药非内
17、吸性。内吸性。3匀浆法匀浆法通常用组织捣粹机快速匀浆通常用组织捣粹机快速匀浆12分钟。此分钟。此法简便、快速法简便、快速,但不能批量操作。但不能批量操作。4超声提取法超声提取法此法便于批量操作此法便于批量操作,但要注意超声波的功但要注意超声波的功率率,在超声提取的过程中在超声提取的过程中,要用玻璃棒多要用玻璃棒多次搅拌样品次搅拌样品5消煮法消煮法要求待测农药具有热稳定性和低挥发性要求待测农药具有热稳定性和低挥发性6快速溶剂提取快速溶剂提取提取速度快，效率高提取速度快，效率高2024/7/2824农药多残留检测技术课件方法方法特特点点7固相萃取固相萃取(SPE)由柱色谱和液相色谱相结合而发由柱色
18、谱和液相色谱相结合而发展的。多用于极性农药的提取，展的。多用于极性农药的提取，其优点有：其优点有：1回收率高；回收率高；2分析物与干扰物能有效地分分析物与干扰物能有效地分离；离；3有机溶剂用量少；有机溶剂用量少；4能处理小体积的试样；能处理小体积的试样；5易于自动化及批量操作。易于自动化及批量操作。其他如固相微萃取（其他如固相微萃取（SPMESPME）、超）、超临界萃取、基界萃取、基质固相分散萃取等固相分散萃取等等等 2024/7/2825农药多残留检测技术课件净化目的：是去掉化目的：是去掉样品中的脂肪、蜡品中的脂肪、蜡质与色素等与色素等, 以除去以除去测定定时的干的干扰及保及保护仪器。器。净
19、化方法：化方法：l液液液分配法、液分配法、l吸附柱吸附柱层析法、析法、l固相萃取柱固相萃取柱净化法、化法、l磺化法、磺化法、l凝凝结法、法、l凝胶色凝胶色谱净化法。化法。 4、5、2样品品净化化2024/7/2826农药多残留检测技术课件 4、5、2样品品净化化l目前多目前多组分分农药残留残留净化包括化包括GPC和固相萃取和固相萃取如如GB/T5009和和GB/T19648-2005，固相萃取适，固相萃取适合大批量合大批量样品快速品快速检测。l蔬菜、水果蔬菜、水果样品含大量色素和少量脂肪酸，品含大量色素和少量脂肪酸，结合我国国情、减少成本，尽量采用国合我国国情、减少成本，尽量采用国产低成本低成
20、本柱。柱。lGB/T19648-2005用用GC/MS和和LC/MS，经过C18、CARB、NH2 3种固相萃取柱种固相萃取柱净化。化。l本方法用本方法用CARB/NH2固相萃取柱固相萃取柱净化，同化，同时减减少大量溶少大量溶剂使用，可以用使用，可以用GC/MS进行行农药全分全分析。析。2024/7/2827农药多残留检测技术课件4、5、2、1CARB/NH2柱柱净化化l采用采用10ml二二氯甲甲烷、10ml丙丙酮洗脱，上述洗脱，上述农药标准回收可以达到准回收可以达到90%以上。以上。l单一CARB柱，可以出去色素等杂质，但是脂肪酸无法除去，对NPD、GC/MS测定净化还不够，FPD测定不受影
21、响。lCARB和NH2柱分开，操作多一道步骤。lCARB/NH2联用可以除去色素、脂肪酸等杂质，极化物可以进行GC/MS分析，和NPD分析有机磷、氨基甲酸酯，且回收较高，。2024/7/2828农药多残留检测技术课件4.5.2.2 FLORISIL 硅镁柱净化l样品品经过CARB/NH2柱净化后，虽然除去很多杂质，但进行ECD检测目标化合物，杂质干扰还是很大，还需要净化，通常采用硅硅镁柱柱净化。化。2024/7/2829农药多残留检测技术课件 蔬菜样品检测 （CARB柱净化） 检出甲胺磷、毒死蜱、对硫磷 2024/7/2830农药多残留检测技术课件蔬菜样品加标检测 （CARB柱净化） NPD检
22、测脂肪酸对保留时间有干扰2024/7/2831农药多残留检测技术课件 CARB/NH2柱净化排除干扰2024/7/2832农药多残留检测技术课件青菜样品净化后NPD与FPD比较：标准2024/7/2833农药多残留检测技术课件灭灭多威、多威、呋呋喃旦、抗芽威、西喃旦、抗芽威、西维维因因4 4种氨基甲酸种氨基甲酸酯酯2024/7/2834农药多残留检测技术课件 青菜样品：含敌敌畏2024/7/2835农药多残留检测技术课件青菜样品加标：0.05mg/kg2024/7/2836农药多残留检测技术课件 番茄样品及加标0.05ppm2024/7/2837农药多残留检测技术课件有机有机氯氯( (六六六、
23、滴滴涕、百菊清六六六、滴滴涕、百菊清) )和除虫菊和除虫菊酯酯（少三（少三氯杀氯杀螨螨醇）醇）标标准准图谱图谱 2024/7/2838农药多残留检测技术课件青菜空白检测图谱（ECD） 2024/7/2839农药多残留检测技术课件青菜加标检测图谱（ECD）（有机氯0.005ppm、菊酯0.01ppm） 2024/7/2840农药多残留检测技术课件 GC/MS测定23种农药DB-5MS 30m*0.20mm*0.25um60,3mim-10/min-280,10min2024/7/2841农药多残留检测技术课件序号序号名称名称保留保留时间质谱特征离子特征离子1甲胺磷甲胺磷10.8494、95、14
24、12敌敌畏畏10.93109、185、2203乙乙酰甲胺磷甲胺磷13.5894、136、1424灭多威多威15.2158、88、1055氧化氧化乐果果15.57110、156、1416久效磷久效磷16.62127、192、2237甲拌磷甲拌磷16.7275、121、231、2608乐果果17.1187、93、125、2299呋喃旦喃旦17.22131、149、164、22110乙拌磷乙拌磷17.9988、186、27411抗芽威抗芽威18.2872、166、23812甲基毒死蜱甲基毒死蜱18.73125、286、28813甲基甲基对硫磷硫磷18.87109、125、26314西西维因因19.0
25、0115、144、20115马拉硫磷拉硫磷19.55125、173、256、28516毒死蜱毒死蜱19.68197、199、286、31417对硫磷硫磷19.85109、139、29118三三氯杀螨醇醇24.31139、251、25319氯菊菊酯25.94、26.10163、165、18320氟氟氯氰菊菊酯26.85、26.91163、206、22621氯氰菊菊酯27.10、27.25、27.34、27.41163、181、208、20922氰戊菊戊菊酯28.63、29.04167、181、225、41923溴溴氰菊菊酯30.24181、208、253、2552024/7/2842农药多残留检
26、测技术课件 4.6 注意事项l本方法采用本方法采用NPD和和ECD检测国家食品国家食品污染物染物监测22种种农药多残留多残留检测，对与阳性与阳性样品可以采用下列品可以采用下列方法方法进行确行确认：l1）用）用质谱确确认；GC/MS或或LC/MS联用技用技术l2）改改变色色谱柱柱,采用双柱保留采用双柱保留时间确确认，敌敌畏、畏、甲胺磷、乙甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化甲胺磷、氧化乐果、果、乐果也可以根据果也可以根据拖尾峰形判断，除上述几种拖尾峰形判断，除上述几种农药外，其他峰形外，其他峰形对称，称，保留保留时间按照按照经验控制在控制在0.02min内；内；l3)3)改改变检测器器,改改变检测方法方法.
27、l4）对于相同种于相同种类的蔬菜，可以的蔬菜，可以进行行图谱比比较确确认。 2024/7/2843农药多残留检测技术课件l样品品提提取取溶溶剂应该是是澄澄清清，浑浊需需要要用用无无水水硫硫酸酸钠脱水，蒸脱水，蒸发温度控制在温度控制在40左右，不宜太高。左右，不宜太高。l不不同同厂厂家家生生产的的固固相相萃萃取取柱柱的的性性能能不不一一致致，如如Agilent、Supelco、Waters、国国产柱柱等等，硅硅镁柱柱的的性性能能就就不不一一样，因因此此需需要要预先先用用标准准、加加标做做试验，同，同时建建议不同批次的柱子先不同批次的柱子先测试一下性能。一下性能。l注注意意固固相相萃萃取取柱柱有有
28、一一定定负载，超超过负载净化化效效果果不不好好，特特别是是色色素素，对色色素素含含量量高高的的样品品可可以以采采用减少上用减少上样量，或两根柱子串量，或两根柱子串联解决。解决。l固相萃取柱洗脱固相萃取柱洗脱时流速控制，流速控制，让其自然下滴。其自然下滴。2024/7/2844农药多残留检测技术课件我输日农产品农残情况(2005年4月1日至9月30日) 食品实施后禁用农药名基准值（现行）ppm基准值（实施后）ppm检出值（实施后违反规定的检出值）ppm平均最小最大草莓甲胺磷无0.010.060.06毛豆溴虫腈无0.050.070.07甲氰菊酯无0.010.030.020.04甲胺磷无0.51.4
29、11.41慈姑甲胺磷无0.010.120.12小松菜芬普尼无0.0020.020.02甲氰菊酯无0.010.0250.020.03紫苏苯醚甲环唑（待克利）无0.20.720.341.1溴氰菊酯无0.50.920.92生姜丙炔氟草胺无0.020.070.07带夹豌豆、未成熟带夹豌豆苯醚甲环唑（待克利）无0.010.030.030.03氟硅唑（护矽得）无0.010.0250.020.03甲胺磷无0.50.830.83青梗菜甲氰菊酯无0.010.040.04韭菜（干韭菜）三唑磷（三落松）无0.020.360.36甲胺磷无0.30.630.63胡萝卜环氟菌胺无0.010.20.2大蒜噻螨酮（合赛多）无
30、0.013.30.3蒜苔嘧霉胺无0.010.0730.190.71大葱莠去津无0.020.030.03三唑磷（三落松）无0.020.0450.030.06甲胺磷无0.050.2550.160.33干木耳甲胺磷无0.10.7150.281.61绿豆氯氰菊酯无0.050.120.122024/7/2845农药多残留检测技术课件 5、农药残留分析的质量控制l1、 样品的采集、运送和处理 l2、 农药标准品及校准溶液 l3、提取和浓缩 l4、 污染和干扰 l5、分析方法和分析作业 l6、结果的确证 l7、 结果报告 2024/7/2846农药多残留检测技术课件5、1样品的采集、运送和品的采集、运送和处
31、理理l送到实验室的样品应立即进行编号和登记。样品应在发生可见的变化前进行预处理、处理和二次取样，获得得检测样。l样品的处理和储存程序应被证明对样品中的待测残留物没有明显的影响。易发生变化的残留物采用常规的处理方法可能造成损失的，可将样品粉碎后冷冻（如放在干冰中）。全部分析应该在尽可能短的时间内完成。对于非常易变的或不稳定的残留物的测定，应该在收到样品的当天开始并完成分析。 2024/7/2847农药多残留检测技术课件5、2农药标准品及校准溶液准品及校准溶液l纯的标准品应按照供应商的使用说明进行储藏，以最大限度地防止降解。一般地，在低温（电冰箱或冷藏箱）、黑暗和密封条件下储藏即可达到要求。l制备
32、的稀释液必须确定一个有效期限。新配制的标准母液应稀释后与原先过期的标准液进行比较。如果新标准液测定结果的平均值与老标准液的差异超过5%（平均值的t检验没有达到5%水平的显著差异），则需再新配一个标准液，。如果新老标准液的响应值没有显著差异，则可考虑适当延长有效储存期。2024/7/2848农药多残留检测技术课件 （续）l标准溶液不能曝露在直射的阳光下，应储存在低温和黑暗的条件下，如存放在冰箱或冷藏箱内，并做好密封以避免溶剂的损失或水分渗入。从低温的储存条件下取出的标准溶液，必须让其与室温达到平衡，并摇匀再行使用。如果在低温下其溶解性是有限的，就要特别注意，确信溶液储存后被分析物已经重新完全溶解
33、。 l除非标准溶液内有内标，否则溶液内溶剂的蒸发损失是不可接受的。在没有内标的情况下，小体积溶液中的溶剂损失难以监测，这就要求特别注意，以避免蒸发损失。隔膜密封特别容易发生蒸发损失（此外也是一个污染源），刺破后如果仍想保留标准溶液，应立即更换密封隔膜。 2024/7/2849农药多残留检测技术课件 5、3 提取和提取和浓缩l提取条件和效率提取条件和效率 为最大限度地提高提取效率，试样都应进行完全的破碎，除非已知破碎是不必要的或不适当的（如表面残留的测定）。如果温度、等因素对提取效率、被分析物稳定性或溶剂损失等有影响，则必须对这些因素加以控制。 l抽出物的抽出物的浓缩和稀和稀释定容定容 抽出物蒸
34、发时必须非常小心，避免蒸发干了，使一些微量的被分析物造成损失。为防止出现这种情况，可加入少量高沸点溶剂作为“保护剂”，并把蒸发温度控制得尽可能低。必须避免用发泡、强烈沸腾或喷雾的方法来浓缩抽出物。对于小规模蒸发，采用干的氮气流或真空离心蒸发一般比空气流更为可取，因为空气更可能导致发生氧化或导入水分和其它污染物。 在对抽提物稀释定容时，避免进一步的蒸发。也可以采用一个内标，特别对定容容积比较少时更为适合。2024/7/2850农药多残留检测技术课件 5、4 污染和干染和干扰l污染染 l在递送和实验室储存期间，不同的样品之间必须相互隔离，并避免与其它潜在的污染物接触。l测量体积的设备（如长颈瓶、吸
35、液管、注射器等）必须进行仔细的清洁，再次使用时尤其必要。避免交叉污染，对于标准液和样品抽提物应尽可能采用不同的器具。 l采用内标时，必须防止抽提物、被分析物溶液和内标之间无意识的相互污染。 2024/7/2851农药多残留检测技术课件l干干扰 l分析器材、容器、溶剂（包括水）、试剂以及过滤器等应该被作为可能的干扰源进行核查。橡胶和塑料制品（如密封圈、保护手套、洗涤瓶）、上光剂或润滑剂也常常是干扰源。抽提物应避免与密封圈接触，特别在封口刺破后更应保持瓶子直立以避免接触。如果这一抽提物有必要再次进行分析，则装抽提物的瓶子封口在刺破后必须尽快替换。采用试剂空白分析可确定所用设备和材料中的干扰源。 l
36、干扰常常来自于样品的自然要素。如果干扰是对被分析物响应的复盖，则需要采用不同的提纯度或不同的测定系统。2024/7/2852农药多残留检测技术课件5、6结果的确果的确证l对于阳性的结果，除了上面对阴性结果的要求外，还要求有进一步的确证并逐例审查。残留超标的结果必须用可疑性最小的技术（或几项技术的结合）来鉴别，并至少进行一次重复检测来进行查证。 l如果可能的话，可由一个独立的实验室或采用不同的检测技术来进行结果的确证。 2024/7/2853农药多残留检测技术课件5、7结果果报告告l通常在结果报告中残留量的单位以mg/Kg表示，在最低校准水平以下的残留应报告为（LCL） mg/Kg。 对残留分析结果的数据一般不根据回收试验的结果进行调整。 0.1mg/Kg的结果应保留1位有效数字，0.110mg/Kg的结果应保留2位有效数字，10mg/Kg的结果应保留3位有效数字，或取整数。报告限在10mg/Kg时应保留1位有效数字， 10mg/Kg时应保留2位有效数字。2024/7/2854农药多残留检测技术课件
