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1、粘度法测定聚苯乙烯分子量一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三三、 仪器药品仪器药品四、实验步骤四、实验步骤五、实验记录五、实验记录六、数据处理六、数据处理八、八、思考题思考题九九、重、重点难点点难点七、七、注意事项注意事项指导教师：方建波毛细管粘度计的原理 一实验目的l 1.掌握黏度法测定聚合物分子量的 基本原理和 实验技术。l 2.掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定聚苯乙烯-甲苯体系的 特性粘数的方法并计算粘均分子量。l 3.了解聚合物分子量的控制方法。 毛细管粘度计的原理二实验原理 分子量是表征聚合物特征的重要参数之一，高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常在103107之
2、间，黏度法测定分子量是最常用的测定聚合物分子量的技术。也是高分子物理实验中较为经典的实验之一，以其设备简单，操作方便，实验精度高受到了人们的欢迎。毛细管粘度计的原理 当高聚物、溶剂、温度等确定以后，特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得：式中：M-高聚物相对分子质量的平均值； K-比例常数； -与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。2.1分子量测定原理 K，通过查阅高分子物理书册可以 查处文献值毛细管粘度计的原理 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；
3、以及高聚物分子间的内摩擦。 其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以 表示；三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以 表示。毛细管粘度计的原理2.2特性粘数的测定原理 根据实验，在足够稀的溶液中有：毛细管粘度计的原理0 C 测定不同浓度下的 sp 和r ，分别 用 sp/c和r /c对浓度c作图得到 两条直线，这两条直线相交的一点，就是特性 粘数。毛细管粘度计的原理2.3黏度的 测试原理l当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒（Poiseuille)定律：式中：为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径； t为流出时间；h为流经毛细管液体的平均液柱高度； g为重力加速度
4、；v为流经毛细管的液体体积； m为与仪器的几何形状有关的常数，r/l1时，可取m=1。毛细管粘度计的原理 对某一指定的粘度计而言，令 ， ，则上式可写为：式中100s时，等式右边第二项可以忽略。溶液很稀时0。这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0，就可求毛细管粘度计的原理三仪器药品1. 乌氏黏度计；2. 玻璃恒温水浴一套；3. 秒表；4. 移液管、吸耳球、容量瓶等；5. 不同分子量的聚苯乙烯-甲苯体系溶液；毛细管粘度计的原理乌氏粘度计 C B AabGEDF（实物图片实物图片）毛细管粘度计的原理毛细管粘度计的原理毛细管粘度计的原理四实验步骤1.恒温水浴的调节 调节恒温槽温度至(30.00.
5、1)，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没球。 2. 溶液流出时间t的测定 用移液管从管加入已知浓度的聚苯乙烯-甲苯溶液10ml。恒温15分钟，用弹簧夹夹住C管上的橡皮管，用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球，放开C管，让溶液自由下落，当液面通过刻度线a时，打开秒表开始计时；当液面通过刻度线b时，按停秒表。这就是溶液1的流出时间t1。重复三次，三次的最大偏差应小于0.3s。 毛细管粘度计的原理 用移液管分别由A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的30的甲苯，使溶液的浓度分别为C2、C3、C4、C5，每次稀释，均要封闭管，并用洗耳球从管口多次吸溶液至球，以
6、洗涤管并使溶液均匀混合。恒温10分钟后，分别测量溶液的流出时间t2、t3、t4、t5。 3. 3. 溶剂流出时间溶剂流出时间t t0 0的测定的测定 移取移取10ml10ml同温度下的甲苯，由管注入粘度计中内，恒温同温度下的甲苯，由管注入粘度计中内，恒温15min15min。用橡胶管封闭管口，用洗耳球从管吸溶剂使溶剂。用橡胶管封闭管口，用洗耳球从管吸溶剂使溶剂上升至球。然后同时松开管和管，使管溶剂在重力上升至球。然后同时松开管和管，使管溶剂在重力作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过a a标线到标线到b b标线所用时标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小于间，
7、重复三次，任意两次时间相关小于0.3s0.3s。毛细管粘度计的原理五、实验记录实验数据记录室温： 1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。 原始溶液浓度C0(g/ml)；恒温温度 ； t0 = s l黏度计型号_ k=_ =_l聚苯乙烯的合成配方_毛细管粘度计的原理 实验日期： ；恒温槽恒温温度： 。 甲苯甲苯聚苯乙烯聚苯乙烯- -甲苯甲苯溶液（溶液（C C0 0）+5ml+5ml甲苯甲苯+5ml+5ml甲苯甲苯+10ml+10ml甲苯甲苯 +10ml+10ml甲苯甲苯t t0 0(s)(s)t t1 1(s)(s)t t2 2(s)(s)t t3 3(s)(s)t t4 4(s)(s)t
8、t5 5(s)(s)1 12 23 3平均值平均值毛细管粘度计的原理六、数据处理1.计算 ；2.作 图； 3.确定 值；4.计算聚苯乙烯-甲苯体系相对分子质量；毛细管粘度计的原理0 C g/100ml 、 关系关系 图图 正常状态正常状态毛细管粘度计的原理其中： 30 时，K=7.210-3，=0.72毛细管粘度计的原理七注意事项： 1.随着溶液浓度增加，高聚物分子之间的距离逐渐缩短，因而分子间作用力增大。当溶液浓度超过一定限度时，高聚物溶液的sp/CC、lnr/CC的关系不成线性。因此测定时要求最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度r在在2.02.01.21.2之间；之间； 2.温度波动直接影响
9、溶液粘度的测定，国家规定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽的温度波动为0.05； 毛细管粘度计的原理3.毛细管粘度计的选择，即毛细管的直径、长度以及球体积的选择，应根据所用溶剂的粘度而定，使溶剂流出时间在100s以上；4. 在特性粘度测定过程中，有时并非操作不慎才出现各种异常现象，而是高聚物本身的结构及其在溶液中的形态所致，目前尚不能清楚地解释产生这些反常现象的原因。因此出现异常现象时，以sp/CC曲线且由截距求值；毛细管粘度计的原理5.温度计和秒表的读数要注意其有效数字6.甲苯废液要倒回回收瓶中，禁止倒进水槽中。 7.粘度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不要振动粘度计毛细管粘度计的原理八、思考题1.试举例说明影响粘度测定的因素？粘度计毛细管的粗细有何影响？2.如果资料上查阅不到K ,的值，如何测定K,？毛细管粘度计的原理九、重点难点l重点：重点：粘度法测量高聚物分子量粘度法测量高聚物分子量的原理与方法。的原理与方法。 l难点：难点：乌氏粘度计的使用方法乌氏粘度计的使用方法。毛细管粘度计的原理
