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1、 实验室基本知识实验室基本知识长春市环境监测中心站长春市环境监测中心站于连贵于连贵1深层分析术语和定义术语和定义方法检出限方法检出限 method detection limit用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性定性检出待测物质的最低浓度或最小量。用MDL表示测定下限测定下限 minimum quantitative detection limit在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量定量测定待测物质的最低定量检测限。 以4倍检出限作为测定下限。注：报数的时候，你所报的数如果小于报数的时候，你所报的数如果小于以以4倍检出限时，你一定要注意，这倍检出限时，你一定要注意
2、，这个数可能不准，最好给出不确定度。个数可能不准，最好给出不确定度。2深层分析测定上限测定上限 maximum quantitative detection limit在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量定量测定待测物质的最高定量检测限。测定范围测定范围 determination range测定下限和测定上限之间的范围。3深层分析如果本方法检出限为0.02mg/L，检定下限为0.08mg/L，检定上限为0.5mg/L4深层分析方法检出限求法方法检出限求法 1、方法检出限的一般确定方法方法检出限的一般确定方法（1）空白试验中检测出目标物质 按照样品分析的全部步骤，重复n（n
3、 7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式（A.1）计算方法检出限。 MDL=t(n-1,0.99) x S （A.1）式中： MDL方法检出限； n样品的平行测定次数； t自由度为 n-1，置信度为99%时的 分布（单侧）； S 次平行测定的标准偏差。其中，当自由度为 n-1，置信度为99% 时的值可参考表A.1取值。 本方法计算的检出限条件为：任意测定值之间可允许的差异范围为本方法计算的检出限条件为：任意测定值之间可允许的差异范围为“空白试验测定值空白试验测定值的均值的均值 估计检出限的估计检出限的1/2”以内。以内。5深层分析表A.1 t值
4、表平行测定次数（平行测定次数（ n）自由度自由度 (n -1)t(n-1,0.99) 763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.5286深层分析式中：A方差较大批次的自由度， B方差较小批次的自由度， ； Sp组合标准偏差； t自由度为 ，置信度为99%时的 分布。(2)空白试验中未检测出目标物质空白试验中未检测出目标物质 按照样品分析的全部步骤，对浓度值或含量为估计方法检出限值25倍的样品进行 （n 7）次平行测定。计算 n次平行测定的标准偏差，按公式（A.2）和公式（A.3）计算方法检出限。A.2A.37深层分析（3）分光光度
5、法分光光度法对于没有前处理的分光光度法，可以选择用上述中的一般确定方法计算方法检出限，也可以以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限，按公式（A.4）进行计算。式中： b回归直线斜率。A.48深层分析（4）滴定法滴定法 一般根据所用的滴定管产生的最小液滴的体积来计算，计算公式为：式中：被测组分与滴定液的摩尔比；滴定管所产生的最小液滴体积，ml；滴定液的质量浓度，g/ml；滴定液的摩尔质量，g/mol；被测组分的取样体积，ml；被测项目的摩尔质量，g/mol。其中， 值为12之间。（A.5）9深层分析（5）其它方法其它方法 对于上述方法不适用的特殊情况，可以选择其它方法确定方法检
6、出限。10深层分析精密度精密度 precision*精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）来表示。 *偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）越小，说明测定结果越集中，精密度越好。*精密度是表示测量的再现性，是保证准确度的先决条件，但是高的精密度不一定能保证高的准确度。 *好的精密度是保证获得良好准确度的先决条件，一般说来，测量精密度不好，就不可能有良好的准确度。反之，测量精密度好，准确度不一定好，这种情况表明测定中随机误差小，但系统误差较大。11深层分析准确度准确度 accuracy
7、测量值与真实值接近的程度称为准确度，两者之差叫误差。准确度的高低常用误差表示，误差越小，分析结果的准确度越高。在实际工作中，通常用标准物质或标准方法进行对照试验，在无标准物质或标准方法时，常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定准确度。12深层分析不确定度不确定度 uncertainty不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标。不确定度愈小，所述结果与被测量的真值标。不确定度愈小，所述
8、结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。平越低，其使用价值也越低。注：注：不确定度由多个分量组成，对每一分量均要评不确定度由多个分量组成，对每一分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为定其标准不确定度。评定方法分为A、B两类。两类。A类评定是用对观测列进行统计分析的方法，以类评定是用对观测列进行统计分析的方法，以实验标准差表征；实验标准差表征；B类评定则用不同于类评定则用不同于A类的其类的其他方法，以估计的标准差表征。他方法，以估计
9、的标准差表征。13深层分析实验室样品实验室样品 laboratory sample送往实验室供检测而制备的样品。试样试样 test sample由实验室样品制备并从中抽取物料的样品。试料试料 test portion从试样中取得（如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得），并用来进行检测或观察的一定量的物料。14深层分析采样采样实验室样品实验室样品试料：试料：根据根据分析分析方法方法对试对试样进样进行测行测定定试样：试样：样品样品的分的分解或解或制备制备15深层分析空白试验和空白样品空白试验和空白样品指对不含待测物质的样品用与实际样品同样的操作步骤进行的试验。对应的样品称为空白样品，简
10、称空白。现场空白和实验室空白现场空白和实验室空白 现场空白指带到监测现场而模拟现场监测过程的空白样品。实验室空白指没有带到监测现场的空白样品。 标准空白、试剂空白和全程空白标准空白、试剂空白和全程空白 标准空白是指配标准溶液（标准系列溶液）时“零”浓度的空白，或不添加标准物质的空白。试剂空白是指随同试样分析步骤的空白样品。全程空白即全程试剂空白，是指经历试样分析全部步骤的空白样品。 校准校准在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。16深层分析化学试剂的分类：无机试剂无机化学品有机试剂有机化学品化学试剂的规格化学试剂的
11、规格17深层分析化学试剂的规格化学试剂的规格高纯（超纯、特纯）光谱纯分光纯基准优级纯分析纯化学纯18深层分析化学试剂的标签颜色 级别（沿用）中文标志英文标志（沿用）标签颜色一级优级纯GR深绿色二级分析纯AR金光红色三级化学纯CP中蓝色基准试剂深绿色生物染色剂玫红色19深层分析特殊实验用水1、不含氯的水加入亚硫酸钠将自来中的余氯还原为氯离子，在进行蒸馏制取。2、不含氨的水向水中加入硫酸至pH11,在进行蒸馏制取。活性炭吸附法：将活性炭加热至150170度烘烤2小时，进行层析。5、不含砷的水用石英蒸馏器制水，用聚乙烯瓶贮水。6、不含铅（重金属）的水用氢型强酸性阳离子交换树脂制备用水。7、不含有机物
12、的水将碱性高锰酸钾溶液水中蒸馏制取。21深层分析配制溶液注意的事项1、分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。2、溶液要用带塞的试剂盛装，见光分解的溶液要用棕色瓶装。3、每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制日期、配制人、有效期等4、溶液储存可能变质的原因：侵蚀、密封不好、见光分解、时间过长、组分挥发等。22深层分析5、配制酸溶液时，应把酸倒入水中。6、配制有机溶液时，远离明火，在通风橱进行，要避免蒸发。7、要熟悉常用溶液的配制方法。8、不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液不可直接倒入下水道。23深层分析常用的玻璃器皿24深层分析25深层分析26深层分析27深层分析
13、28深层分析移液管使用方法移液管使用方法1检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用； 2洗净移液管； 先用自来水淋洗后，用铬酸洗涤液浸泡，操作方法如下：用右手拿移液管或吸量管上端合适位置，食指靠近管上口，中指和无名指张开握住移液管外侧，拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧，小指自然放松；左手拿吸耳球，持握拳式，将吸耳球握在掌中，尖口向下，握紧吸耳球，排出球内空气，将吸耳球尖口插入或紧接在移液管（吸量管）上口，注意不能漏气。慢慢松开左手手指，将洗涤液慢慢吸入管内，直至刻度线以上部分，移开吸耳球，迅速用右手食指堵住移液管（吸量管）上口，等待片刻后，将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液
14、管（吸量管）内、外壁至不挂水珠，再用蒸馏水洗涤3次，控干水备用。29深层分析3吸取溶液； 摇匀待吸溶液，将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中，用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干，并插入小烧杯中吸取溶液，当吸至移液管容量的1/3时， 立即用右手食指按住管口，取出，横持并转动移液管，使溶液流遍全管内壁，将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作，润洗了34次后即可吸取溶液。30深层分析将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下12cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液（注意移液管插入溶液不能太深，并要边吸边往下插入，始终保持此深度）。当管内液面上升至标线以上约12cm处时，迅速用右手食指堵住
15、管口（此时若溶液下落至标线以下，应重新吸取），将移液管提出待吸液面，并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起，用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。（在移动移液管或吸量管时，应将移液管或吸量管保持垂直，不能倾斜）31深层分析4调节液面； 左手另取一干净小烧杯，将移液管管尖紧靠小烧杯内壁，小烧杯保持倾斜，使移液管保持垂直，刻度线和视线保持水平（左手不能接触移液管）。稍稍松开食指（可微微转动移液管或吸量管），使管内溶液慢慢从下口流出，液面将至刻度线时，按紧右手食指，停顿片刻，再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止，立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁，向烧杯口移动少许，去掉尖口处
16、的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。32深层分析5放出溶液； 将移液管或吸量管直立，接受器倾斜，管下端紧靠接受器内壁，放开食指，让溶液沿接受器内壁流下，管内溶液流完后，保持放液状态停留15s，将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下（或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周），移走移液管（残留在管尖内壁处的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允许保留）。6洗净移液管，放置在移液管架上。33深层分析34深层分析35深层分析36深层分析37深层分析38深层分析39深层分析40深
17、层分析41深层分析42深层分析43深层分析44深层分析45深层分析46深层分析万分之一电子天秤最小读数万分之一电子天秤最小读数0.0001g / 0.1mg47深层分析48深层分析49深层分析 用分液漏斗进行液液萃取时，操作应选择容积体积大2倍左右的分液漏斗，把活塞擦干，涂以少许润滑脂，转动活塞使其均匀透明，检查分液漏斗顶端的玻璃塞和活塞是否严密，然后将分液漏斗放在固定的铁环中，关好活塞，装入待萃取溶液和萃取溶剂，盖好玻璃塞，使两相之间充分接触，震荡过程中要使漏斗倾斜至上口低于下口，并将下口朝向无人处，右手捏住上口颈部，用食指根部压住玻璃塞，左手握住活塞，并以拇指和食指捏住活塞柄，握持方式以既要防止震荡时活塞转动或脱落，又便于转动活塞为准。50深层分析 开始震荡要慢，每摇几次后，将漏斗仍保持倾斜状态，旋转活塞，放出因溶剂挥发或反应产生的气体，这常称为“放气”，这对低沸点溶剂或有气体生成的萃取过程来讲是十分重要的，反复地震荡、放气数次之后，将分液漏斗静置于铁环上，待乳浊液分层后，旋转顶端玻璃塞，对好放气孔，慢慢旋开下端活塞将下层液体放出，当两相界面接近活塞时，关闭活塞，静置片刻或轻轻振摇，再把下层液体放出，上层的液体由上口倒出，切不可经活塞口放出，以免被漏斗颈部的下层残液所污染。 51深层分析谢谢！长春市环境监测中心站2011年11月5日52深层分析
