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1、实验二实验二 蒸馏及其沸点测定蒸馏及其沸点测定一、实验目的实验目的 1、熟悉、熟悉蒸馏和测定沸点的蒸馏和测定沸点的原理原理，了解蒸，了解蒸 馏和测馏和测定沸点的意义定沸点的意义2、掌握蒸馏和测定沸点的、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法操作要领和方法3、掌握、掌握圆底烧瓶圆底烧瓶、直型冷凝管直型冷凝管、蒸馏头蒸馏头、真空接真空接受器、锥型瓶受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握等的正确使用方法，初步掌握蒸馏蒸馏装置的装配和拆卸技能装置的装配和拆卸技能抽查预习报告抽查预习报告:学号个位数学号个位数分别是分别是3或或9的同学的同学,把预习报把预习报告放签到处检查告放签到处检查1二、蒸馏的基本原理二
2、、蒸馏的基本原理 液体的分子由于分子运动液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成进而在液面上部形成蒸气蒸气。当分子由液体逸出的速度当分子由液体逸出的速度与与分子由蒸气中回到液体中的分子由蒸气中回到液体中的速度相等，速度相等，液面上的蒸气达液面上的蒸气达到饱和，称为到饱和，称为饱和蒸气饱和蒸气。它。它对液面所施加的压力称为对液面所施加的压力称为饱饱和蒸气压和蒸气压。实验证明，。实验证明，液体液体的蒸气压只与温度有关的蒸气压只与温度有关。即。即液体在一定温度下具有一定液体在一定温度下具有一定的蒸气压
3、的蒸气压 2 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点沸点。 蒸馏蒸馏是指将液态物质加热至沸腾，是成为蒸气状态，是指将液态物质加热至沸腾，是成为蒸气状态，并将其冷凝为液体过程。并将其冷凝为液体过程。 常压蒸馏可以把挥发性液体与不挥发的物质分离开，常压蒸馏可以把挥发性液体与不挥发的物质分离开，也可以分离两种或两种以上沸点相差较大（也可以分离两种或两种以上沸点相差较大（至少至少30
4、以以上上）的液体。）的液体。 纯液态物质在一定大气压下有一定的沸点，在蒸馏时，纯液态物质在一定大气压下有一定的沸点，在蒸馏时，只要只要体系内蒸汽体系内蒸汽和液体都同时存在，整个蒸馏过程中温和液体都同时存在，整个蒸馏过程中温度将是恒定的。度将是恒定的。 若蒸馏是液体混合物，温度往往不会恒定，将随着蒸若蒸馏是液体混合物，温度往往不会恒定，将随着蒸馏过程的进行不断上升。馏过程的进行不断上升。 (?) 发生这种现象的原因是由于蒸出的蒸汽的组成在蒸馏发生这种现象的原因是由于蒸出的蒸汽的组成在蒸馏过程中一直在改变。过程中一直在改变。3三、实验装置三、实验装置（见教材的（见教材的P14，15）简单蒸馏装置：
5、简单蒸馏装置：主要由主要由气化、冷凝和接收气化、冷凝和接收三部分组成三部分组成 41、蒸馏瓶、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，有关，通常装入液体的体积应为通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点低沸点液体时，液体时，选用选用长颈长颈蒸馏瓶；而蒸馏蒸馏瓶；而蒸馏高沸点高沸点液体时，选用液体时，选用短颈短颈蒸馏蒸馏瓶。瓶。蒸馏之前蒸馏之前，应在蒸馏瓶中加入，应在蒸馏瓶中加入数粒沸石（数粒沸石（7 10粒粒即可）即可），防暴沸防暴沸。若蒸馏之前。若
6、蒸馏之前忘记加沸石忘记加沸石，必须使，必须使液体液体降温到降温到低于其沸点低于其沸点300C以下才可补加沸石以下才可补加沸石，重新蒸馏时，重新蒸馏时必须必须重新重新加入沸石加入沸石才可继续蒸馏才可继续蒸馏。2、温度计、温度计：温度计应：温度计应根据被蒸馏液体的沸点根据被蒸馏液体的沸点来选，温来选，温度计测量度要高于沸点度计测量度要高于沸点10 20，不宜高出太多，范围，不宜高出太多，范围越大，精度越差。低于越大，精度越差。低于100oC,可选用可选用100oC温度计温度计;高于高于100oC,应选用应选用150 300oC水银温度计。温度计水银温度计。温度计汞球汞球应与应与蒸馏头侧支管蒸馏头侧
7、支管在在一水平线上。一水平线上。装置各部分操作要点：装置各部分操作要点：53、冷凝管、冷凝管：冷凝管可分为：冷凝管可分为水冷凝管水冷凝管和和空气冷凝管空气冷凝管两类，两类，水冷凝管水冷凝管用于被蒸液用于被蒸液体沸点体沸点低于低于140oC；空气冷凝空气冷凝管用于被管用于被蒸液体沸点蒸液体沸点高于高于140oC（为什么？）。（为什么？）。4、尾接管及接收瓶、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为锥形瓶为接收瓶接收瓶；减压蒸馏选用；减压蒸馏选用圆底烧瓶为圆底烧瓶为接收接收瓶瓶（此时不得使用锥形瓶为接收瓶此时不得使用锥形瓶为接收瓶）
8、。仪器安装顺序为：仪器安装顺序为：先下后上先下后上，先左后右先左后右。卸仪器与其顺序相反。卸仪器与其顺序相反。65、加热浴：、加热浴：有机物蒸馏，除非在特殊情况下，一般不能有机物蒸馏，除非在特殊情况下，一般不能直火加热，一般用加热浴：直火加热，一般用加热浴： 低温时低温时200，硅油浴，石墨浴（导热性好硅油浴，石墨浴（导热性好)，沙，沙浴，电热套。浴，电热套。 加热浴温度越高，蒸出速度越快，但加热浴温度越高，蒸出速度越快，但加热浴温度加热浴温度一般一般最高不能比沸点超过最高不能比沸点超过30，沸点很高的情况下，也不能，沸点很高的情况下，也不能超过超过40。 加热浴温度过高：加热浴温度过高： a
9、：蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压大气压，大气压，烧瓶炸裂烧瓶炸裂，造成事故。造成事故。 b：被蒸馏物过热分解。被蒸馏物过热分解。7四、实验步骤四、实验步骤1、加料、加料：将待蒸工业乙醇：将待蒸工业乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从从支管流出支管流出。加入。加入几粒沸石几粒沸石，塞好，塞好带温度计带温度计的塞子，的塞子，注意温度计的注意温度计的位置位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。再检查一次装置是否稳妥与严密。2、加热、加热：先打开：先打开冷凝水龙头冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始，缓缓通入冷水，然后开始加热加热。注意注意冷水自下而上冷水
10、自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体液体沸腾沸腾，蒸气到达水银球部位时蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，温度计读数急剧上升，调节热源调节热源，让让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使，使蒸馏速度以每秒蒸馏速度以每秒12滴滴为为宜。宜。此时此时温度计读数温度计读数就是馏出液的就是馏出液的沸点沸点。蒸馏时若蒸馏时若热源温度太高热源温度太高，使蒸气成为，使蒸气成为过热蒸气过热蒸气，造成温度计所显，造成温度计所显示的示的沸点偏高沸点偏高；若热源温度太低，馏出物；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计蒸气不能充
11、分浸润温度计水银球水银球，造成温度计读得的，造成温度计读得的沸点偏低或不规则沸点偏低或不规则。83、收集馏液、收集馏液：准备两个：准备两个接受瓶接受瓶，一个接受，一个接受前馏前馏分或称馏头分或称馏头，另一个（，另一个（需称重需称重）接受）接受所需馏分所需馏分，并记下该馏分的并记下该馏分的沸程沸程：即该馏分的：即该馏分的第一滴第一滴和最后和最后一滴时一滴时温度计的读数温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下温度计读数会突然下降（为什么？）降（为什么？）。此时应。此时应停止蒸馏停止蒸馏。即使杂质很。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意少，也不要蒸干，以
12、免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。外事故。4、拆除蒸馏装置、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应：蒸馏完毕，先应撤出热源撤出热源，然后然后停止通水停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。相反）。 9五、实验内容五、实验内容1、工业乙醇的蒸馏及沸点的测定(1)记录沸程 (2)计算所需要馏分的体积或质量百分含量(3)乙醇得回收,不得倒入下水道101、什么叫沸点？、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？沸点温度？2、蒸馏时蒸馏时加入沸石的作用是什么加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘如果蒸馏前忘记加沸石记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为速度为1 2滴滴S为宜？为宜？4、如果、如果液体具有恒定的沸点液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是，那么能否认为它是纯物质纯物质？ 六、思考题六、思考题11
