原子吸收光谱分析法1009

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1、1又称又称原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法或简称或简称原子吸收法原子吸收法Atomic absorption spectrophotometryAtomic absorption spectrophotometry，AASAAS 分析对象为金属元素，非金属元素采用间接方法测定；属通用型方法用于元素周期表中约70种元素测定；难实现多元素同时测定。对复杂样品分析干扰也较严重；石墨炉原子吸收分析的重现性较差。原子吸收光谱分析法原子吸收光谱分析法 Atomic Absorption Spectrometry, AAS2AAS法属于定性分析方法?定量分析方法？它是如何完成元素含量测定的？原子吸收光谱

2、法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法这种方法根据蒸气相中被测元素 的基态原子对其原子共振辐射的 吸收程度实现对试样中被测元素 的含量测定。或基于被测元素蒸气状态的基态 原子对其原子特征辐射（紫外区 和可见区）的吸收，进行元素定 量分析的方法。 该方法不适于定性，只用于元素的定量测定。是微量元素定量测定的常用方法。在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域都有着广泛的应用。共振辐射Resonance radiation 共振线Resonance line 特征辐射Characteristics of radiation 共

3、振吸收线Resonance absorption lines 共振发射线Resonance emission lines 3E3E2E1E0非共振发射线第三共振发射线第一共振发射线第三共振吸收线非共振吸收线共振辐射图解4AAS法有哪些优点和不足？检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppm甚至ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-1010-14g。准确度高：准确度高：FAAS 的的 RSD 可达可达13；石墨炉原子吸收法-GFA的RSD 一般约为3-5%。分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续测定50个试样中的6种元素。干扰小，选择性极好；应用范围广。可测定的元素达7

4、0种，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。仪器比较简单，操作方便。不足之处是多元素同时测定尚有困难,对非金属及难熔元素的测定对非金属及难熔元素的测定尚有困难；尚有困难；对复杂样品分析干扰也较严重；石墨炉原子吸收分析的重现性较差。有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。5小知识：原子吸收光谱的发展史原子吸收现象的发现与科学解释 原子吸收光谱仪器的产生 电热原子吸收光谱仪器的产生原子吸收分析仪器的发展 6原子吸收现象的发现与科学解释1802年伍朗斯顿（W.H.Wollaston）、1817年弗兰霍夫（J.Fraunhofer）先后在研究太阳光谱时，观察到在太阳

5、连续光谱中有许许多多条暗线，其中有几条最明显。由于当时原子结构的理论尚未建立，所以不清楚这些暗线产生的原因，于是就将这些暗线称为弗兰霍夫线，并用A、B、C、D、E、F、G命名。1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）与本生（R.Bunson）在研究碱金属的火焰光谱时又发现： 处于火焰中心的钠蒸气（指气态的钠原子）发出的光，在经过附近较低温度的区域时，被这里的钠原子（指气态的钠原子）吸收了。为什么这么讲呢？ 因为结果（吸收的结果）： 使火焰中心的钠蒸气所发出的光的强度减弱了，进而在这个位置形成了暗线 火焰中心的钠蒸气发出的光(钠发射线)与暗线在光谱中的位置（）刚好对应 由此断定： 太阳连续

6、光谱中的暗线，是太阳外围大气中的气态原子对太阳的组成原子的辐射产生了吸收的结果。 这也说明太阳是物质，并且是由多种元素构成的。7原子吸收光谱仪器的产生原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文原子吸收光谱在化学分析中的应用奠定了原子吸收光谱法的基础。50、60年代初，英国希尔格 Hilger,美国瓦力安 Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器，发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期，原子吸收光谱法开始进入迅速发展的时期。中国第一台商品化原子吸收光谱仪制造于北京第二光学仪

7、器厂，也就是现在的北京瑞利分析仪器公司 中国规模最大的光谱分析仪器专业研制厂商 。81959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。从此创立了非化学火焰原子化技术。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-1210-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。 电热原子吸收光谱仪器的产生9随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而

8、其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。 原子吸收分析仪器的发展 10小结：太阳

9、是物质的AAS法的吸光物质是样品蒸气中的基态原子AAS法不适合用作元素的定性分析，只用于元素的定量分析。是微量元素定量分析的常用方法请大家课下完成一条有关*样品中*元素含量分析测定的国家标准的检索（代号GB或GB/T） 如GB/T 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法本标准规定了用反相高效液相色谱法测定动植物油脂中苯并(a)芘的原理、试剂和材料、仪器和设备、扦样方法、试样的制备、操作步骤、测试结果的表示及精密度等。 如GB/T 17767.3-2010 有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分：总钾含量 11原子吸收光谱仪由哪几部分组成原子吸收光谱仪由哪几部分

10、组成？各部分起什么作用？各部分起什么作用？原子吸收光谱法所用仪器叫原子吸收光谱仪，也称原子吸收分光光度计主要由以下四部分组成： 辐射光源辐射光源辐射光源辐射光源 原子化系统原子化系统原子化系统原子化系统 分光系统（波长选定）分光系统（波长选定）分光系统（波长选定）分光系统（波长选定） 检测系统（含记录显示）检测系统（含记录显示）检测系统（含记录显示）检测系统（含记录显示）光源原子化系统分光系统检测系统记录显示系统12原子吸收仪器结构原理Flame AtomizerFlame AtomizerFlame AtomizerFlame Atomizer入射狭入射狭缝缝出射狭出射狭缝缝13辐射光源？作

11、用？提供被测元素的特征（共振）辐射的光源共振辐射：（前已述及）激发态原子直接返回到基态称为共振辐射，其能级差的能量是一定值(所以也称为“特征辐射”)选用这样的光源可以减小或消除共存元素对测定的干扰，保证AAS法的选择性好辐射光源的作用：提供被测元素的特征共振辐射对辐射光源的基本要求：锐线发射 *发射线的半宽度要明显小于吸收线的半宽度（下页图）辐射光强度要大辐射光强度要稳定背景小使用寿命长 （目前一般可达500Ah）空心阴极灯Hollow cathode lamps ,HCL是符合上述要求的理想光源，目前应用最广范。除此之外，还有蒸气放电灯、无极放电灯14*锐线发射V 0频率V吸收线吸收线发射线

12、发射线锐线发射锐线发射谱线强度谱线强度I吸收线半宽度发射线半宽度15有哪些类型空心阴极灯？有哪些类型空心阴极灯？ 空心阴极灯分哪几类？构造？空心阴极灯分哪几类？构造？ 单元素灯、多元素灯、多阴极灯单元素灯、多元素灯、多阴极灯 AASAAS法测什么元素，就要用什么元素的空心阴极灯。换灯麻烦，法测什么元素，就要用什么元素的空心阴极灯。换灯麻烦，所以该方法不适于用来进行元素定性分析所以该方法不适于用来进行元素定性分析 单元素灯单元素灯 灯的阴极是用一种元素的纯金属制成灯的阴极是用一种元素的纯金属制成 多元素灯多元素灯 灯的阴极是用合金制成灯的阴极是用合金制成 使阴极含多种元素使阴极含多种元素 多元素

13、灯的元素间彼此干扰并使发光强度减弱，另外存在一种金多元素灯的元素间彼此干扰并使发光强度减弱，另外存在一种金属倾向于先蒸发而是阴极表面该种金属的量降低、发射线强度逐属倾向于先蒸发而是阴极表面该种金属的量降低、发射线强度逐渐降低、灯的寿命短，使用的不广泛渐降低、灯的寿命短，使用的不广泛 多阴极灯多阴极灯 灯的阴极是用不同元素的纯金属制成各自的金属环，灯的阴极是用不同元素的纯金属制成各自的金属环，即使出现上述某元素先蒸发的情形，也不至产生上述结果即使出现上述某元素先蒸发的情形，也不至产生上述结果 构造：构造： 待测元素的纯金属作灯的阴极待测元素的纯金属作灯的阴极 灯内充有惰性气体（灯内充有惰性气体（

14、ArAr或或NeNe）16单元素灯的结构Quartz石英 Pyrex 高硼硅 Anode阳极 cathode阴极 Glass shield 玻璃屏蔽 （通常另用云母Mica片放在阴极的前端作为屏蔽）Ne、Ar氖、氩惰性气体 torr 托尔 （0.1-0.7kPa）17阴极：为23mm 长1020mm圆筒形原因：可使辉光放电叠加，以使发射线强度增大；可使阴极溅射出的原子最大限度地重新返回到阴极，以延长灯的寿命；可使阴极区电子、离子密度增加，以降低起辉电压、工作电压，而电流增加，从而使阴极溅射更强烈，进而增强发射谱线强度。阴极内壁衬有待测元素的纯金属，以便产生特征辐射。阳极：W棒制成屏蔽罩：使阴极

15、放电集中于阴极内壁而向外扩散，使发射稳定吸气剂：Ta或Zr制成。作用有 吸收阴极中的杂质气体（H2 O2 N2 CO CO2等 ， H2在紫外区产生强的背景发射 ） 降低因放电而造成的灯内压增加的程度惰性气体：压强10mmHg 对阴极溅射起主导作用云母片：也起屏蔽作用光学窗口：以370.0nm 为界 370.0nm 采用 Quartz 370.0nm 采用Glass18HCL是如何产生共振辐射和锐线光的？当给HCL两极加以150500V直流电压时两极间的惰性气体中自然存在的极少数阳离子因受电场作用而向阴极运动、轰击阴极表面，使电子获得能量而逸出逸出的电子受电场作用被加速奔向阳极；中途与原子碰撞

16、，使原子电离产生电子和阳离子阳离子在电场作用下奔向阴极、轰击阴极表面，使阴极又逸出电子 “放电”一经在比较高的电压下被触发之后，即可在较低电压下持续进行而发光在阳离子轰击阴极表面而使电子逸出的同时，还会使阴极表面一些原子获得能量而克服晶格能的束缚逃逸出来阴极溅射。溅射出的原子在阴极去与其它粒子碰撞而获得能量被激发，当重新回到低能级时，就发射出待测元素的共振辐射，经灯的光学窗口射出就是我们要的锐线光。19元素灯的使用注意事项与日常维护元素灯的使用注意事项与日常维护使用前应该预热一段时间，使发光强度达到稳定。预热时间随灯元素不同而不同，一般在使用前应该预热一段时间，使发光强度达到稳定。预热时间随灯

17、元素不同而不同，一般在20203030分钟以上。分钟以上。元素灯长期不用，应该定期（每月或者每隔三个月）点燃处理，即在工作灯电流下点燃元素灯长期不用，应该定期（每月或者每隔三个月）点燃处理，即在工作灯电流下点燃13小小时，以保持灯的性能。时，以保持灯的性能。使用元素灯应该轻拿轻放。低熔点元素灯用完后要等冷却后才能移动。使用元素灯应该轻拿轻放。低熔点元素灯用完后要等冷却后才能移动。空心阴极灯使用一段时间以后会老化而致发光不稳，光强减弱，噪声增大及灵敏度下降。在空心阴极灯使用一段时间以后会老化而致发光不稳，光强减弱，噪声增大及灵敏度下降。在这种情况下，可用激活器加次激活，或者把空心阴极灯反接后在规

18、定的最大工作电流下通电这种情况下，可用激活器加次激活，或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复，延长灯的使半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复，延长灯的使用寿命。用寿命。为使元素灯发光强度稳定，要保持元素灯光学窗口洁净。为使元素灯发光强度稳定，要保持元素灯光学窗口洁净。在更换元素灯时，先点击软件的在更换元素灯时，先点击软件的“换灯换灯”命令（命令（ 990990型型 ）或把点亮的灯设置为不使用的状态）或把点亮的灯设置为不使用的状态（986986型）下再进行插拔。插拔元素灯时应拿灯座，不要

19、拿灯管，以防止灯管破裂或光学窗口型）下再进行插拔。插拔元素灯时应拿灯座，不要拿灯管，以防止灯管破裂或光学窗口被手沾污，导致光能量下降。如有污垢，可用脱脂棉蘸上被手沾污，导致光能量下降。如有污垢，可用脱脂棉蘸上1+31+3的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。拭以予清除。20什么叫样品的原子化？原子化系统的功能？如何把样品原子化？ 样品的原子化：将试样转变为气态自由原子的过程样品的原子化：将试样转变为气态自由原子的过程样品的原子化：将试样转变为气态自由原子的过程样品的原子化：将试样转变为气态自由原子的过程 原子化系统的功能有二：提供能量使试样蒸发、解离、原子化系统的

20、功能有二：提供能量使试样蒸发、解离、原子化系统的功能有二：提供能量使试样蒸发、解离、原子化系统的功能有二：提供能量使试样蒸发、解离、原子化；并将其送入光路，以便对共振辐射产生吸收。原子化；并将其送入光路，以便对共振辐射产生吸收。原子化；并将其送入光路，以便对共振辐射产生吸收。原子化；并将其送入光路，以便对共振辐射产生吸收。 原子化途径原子化途径原子化途径原子化途径 借助于化学火焰借助于化学火焰借助于化学火焰借助于化学火焰 （火焰原子化）（火焰原子化）（火焰原子化）（火焰原子化） 借助于电加热（石墨炉原子化）借助于电加热（石墨炉原子化）借助于电加热（石墨炉原子化）借助于电加热（石墨炉原子化） 借

21、助于化学反应借助于化学反应借助于化学反应借助于化学反应 氢化物发生法氢化物发生法氢化物发生法氢化物发生法 汞蒸气原子化汞蒸气原子化汞蒸气原子化汞蒸气原子化火焰原子化火焰原子化火焰原子化火焰原子化F Flamelame Atomization Atomization 火焰原子吸收法火焰原子吸收法火焰原子吸收法火焰原子吸收法FAASFAAS石墨炉原子化石墨炉原子化石墨炉原子化石墨炉原子化Graphite furnace AtomizationGraphite furnace Atomization，GFAGFA21对原子化系统有哪些要求？ 样品的原子化将决定分析测定的灵敏度、准确度、精密度及干扰情

22、况。 原子化效率要高（样品蒸气中基态原子浓度要高） 除Hg外，其余待测元素能被转化为原子蒸气 基态原子浓度与样品中待测元素浓度成正比，且稳定不变，以确保测定的重现性 背景29、噪声小，装置简单，操作方便22火焰原子化器由哪几部分构成？火焰原子化器主要包括： 雾化器、雾室、燃烧器雾化器作用 将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态原子就越多雾室作用 主要是 除去大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便得到稳定火焰，另与细雾形成样品气溶胶燃烧器作用 样品蒸发解离 原子化23预混合型燃烧器的工作过程是怎样的？ 样品溶液经雾化器雾化（其使用注意事项见下页） 与燃气、助燃气在雾室混合形成气溶胶

23、随燃气、助燃气一起经燃烧头进入火焰原子化24雾化器的使用注意事项雾化器的使用注意事项每次测量完成，用蒸馏水洗喷每次测量完成，用蒸馏水洗喷23分钟。分钟。工作室内温度不可低于工作室内温度不可低于10度，否则喷口的降温度，否则喷口的降温作用可造成结冰堵塞。作用可造成结冰堵塞。所有雾化器之间的撞击球不能互换，否则灵敏所有雾化器之间的撞击球不能互换，否则灵敏度降低。度降低。样品溶液不能有气泡，如果进样管内有气泡，样品溶液不能有气泡，如果进样管内有气泡，阻力很大使吸入样品停止，用手指弹动进样管，阻力很大使吸入样品停止，用手指弹动进样管，使气泡吸走，即可正常；也可用注射器吸走气使气泡吸走，即可正常；也可用

24、注射器吸走气泡。泡。25什么叫预混合型燃烧器？ 它所形成的火焰有何特点？燃气、助燃气、样品溶液均匀混合形成气溶胶再进入火焰燃气、助燃气、样品溶液均匀混合形成气溶胶再进入火焰预混合型燃烧器形成的火焰近似层流状，分为四个区域：预混合型燃烧器形成的火焰近似层流状，分为四个区域： 燃烧器缝预热区第一反应区中间薄层区第二反应区预热区预热区燃气和助燃气的预热，达到燃点时燃烧，因仅少部分被分解，T最低，不具原子化条件，主要是进行气溶胶的蒸发、干燥第一反应区第一反应区 燃气和助燃气进行复杂的燃烧反应，但不完全，有大量的半分解产物（、）（、）产生，除少数易原子化的元素外，通常不以此为观测区域,主要是已干燥的气溶

25、胶在此蒸发中间薄层区中间薄层区燃气已大部分分解，最高，具有最适宜的原子化条件，仅少数稳定的难原子化的分子和自由基（、）存在，故常作为观测区域。实验中调整燃烧器高度就是为使光束由此经过第二反应区第二反应区燃烧反应已完全，开始下降,部分已原子化了的原子又重新结合成分子、并有上一区域来的离子存在，故不宜作观测区域26燃烧头的使用注意事项燃烧头的使用注意事项燃烧头使用后温度很高，严禁用手触摸。燃烧头使用后温度很高，严禁用手触摸。如果测量盐分较高的样品会使燃烧缝上有白色物体堵塞燃烧缝。如果测量盐分较高的样品会使燃烧缝上有白色物体堵塞燃烧缝。火焰熄灭后可用滤纸或硬纸片插入燃烧缝清除。决不可用金属刀火焰熄灭

26、后可用滤纸或硬纸片插入燃烧缝清除。决不可用金属刀片刮，否则可能损坏燃烧缝。片刮，否则可能损坏燃烧缝。燃烧头长时间使用后会有有机物质积累粘附在燃烧头底部，可能燃烧头长时间使用后会有有机物质积累粘附在燃烧头底部，可能会影响部分测量元素。可以取下燃烧头，用滤纸擦除或用乙醇等会影响部分测量元素。可以取下燃烧头，用滤纸擦除或用乙醇等溶液清洗即可。溶液清洗即可。安装燃烧头一定要插入底部，不能有缝隙。否则会引起乙炔泄漏。安装燃烧头一定要插入底部，不能有缝隙。否则会引起乙炔泄漏。27火焰原子化器有什么特点？与石墨炉原子化器比较精密度高稳定性好 操作简便 结构简单难熔金属（Al、V）易成难离解氧化物原子化效率低

27、（10%） 原子化效率：28哪些因素影响火焰原子化？火焰温度 其高低与观测高度、火焰气体的性质（详见P53表2-5 ） 、助燃比（助燃气和燃气的混合体积比例助燃比小于小于 4 14 1为贫燃焰、介于为贫燃焰、介于41 41 和和3131之间为中性焰、大之间为中性焰、大于于31 31 为富燃焰为富燃焰，参见P51）有关。问题：改变火焰温度的三个途径各是什么？雾化程度 气动雾化器产生的雾滴大小不一(570m),所以在雾室中附设了撞击球、扰流器以使雾滴粉碎至110m, 借以提高雾化效率、原子化效率。小结：火焰原子化的最大不足是原子化效率低，使检测 灵敏度下降。问题：提高火焰原子化效率的途径有哪些？2

28、9造成火焰光谱背景的两个原因？火焰的发射与吸收 它会干扰测定，影响结果准确度。 *在长波区域 火焰会产生背景发射。尤其N2O-C2H2火焰，由于温度高会产生CN、CH、NH的辐射谱带而形成背景。 消除方法：仪器在设计时，已对光源信号进行了调制 *在短波区域（230.0nm），火焰会产生吸收。 消除方法：对于Cd、Zn、Pb等吸收线波长位于该区域的元素的测定，最好采用空气-H2、Ar-H2火焰（这种火焰在短波区域吸收比较小）或采用仪器调零方法予以扣除（常用且方便）问题：火焰原子化法背景产生的原因？消除的方法？30石墨炉原子化火焰原子化存在两大不足： *原子化效率低，使检测灵敏度的提高*受限 *不

29、能直接测定固体试样1959年苏联物理学家LVOV首先将AES中GFA蒸发的原理用于AAS中，发表了“电热炉原子化器在AAS定量分析上的应用无焰原子吸收法”的论文，开创了无焰原子化技术利用数百安培的大电流直接加热石墨或金属器皿产生高热，使事先置于其中的样品原子化。由于原子化效率高，石墨炉法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml，最适合痕量分析。*雾滴在火焰中停留时间极短10-4s，其间还要完成蒸发、解离、原子化*形成的基态原子可能被电离或与火焰伴随物反应形成分子*原子蒸气被高压气流稀释31石墨炉由那几部分构成？ 石墨炉组成 包括电源、保护系统(保护气和冷却水)、石墨管三部分。内气流 去分光

30、光度计光束外气流平台32电源：电源：1025V低电压，低电压，500A大电流的交流电大电流的交流电。以便产生高温。以便产生高温。保护系统：保护系统： 保护气（保护气（Ar）分成两路）分成两路 *管外气管外气防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。 *管内气管内气流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加 热初始阶段样品产生的水蒸汽，防止已原子化的原子重新被氧化热初始阶段样品产生的水蒸汽，防止已原子化的原子重新被氧化 *冷却水冷却水金属炉体周围通水，以保护炉体并迅速使其降温金属炉体周围通水，以保护炉体并迅速使其降温

31、石墨管：多采用石墨炉平台技术。（如前图石墨管：多采用石墨炉平台技术。（如前图 b)，在管内置一放样品的石，在管内置一放样品的石 墨片，当管温度迅速升高时，样品因不直接受热（热辐射），墨片，当管温度迅速升高时，样品因不直接受热（热辐射）， 因此原子化时间相应推迟。或者说，原子化温度变化较慢，从因此原子化时间相应推迟。或者说，原子化温度变化较慢，从 而提高重现性。而提高重现性。 另外，从经验得知，当石墨管孔隙度小时，基体效应和重另外，从经验得知，当石墨管孔隙度小时，基体效应和重 现性都得到改善，因此通常使用裂解石墨作石墨管的材料现性都得到改善，因此通常使用裂解石墨作石墨管的材料33石墨炉原子化采取

32、程序升温的方式根据目的不同石墨炉原子化分为以下四个阶段： 干燥、灰化、原子化、净化（除残、清洗） 各阶段的作用及参数见下面表格所示步骤名称步骤名称 干燥干燥 灰化（分解）灰化（分解） 原子化原子化 净化净化目的目的 去除溶剂 使分析物盐类分解 使各种形式（盐、氧化物） 清除管内残留物 防止样品溅失 并干掉阴离子；破 存在的分析物挥发、解离成 减少记忆效应 坏有机物并与易挥 自由原子 发基体、干扰元素 一起挥发除去时间时间/s1.5 0.5数十 510 一般4温度温度/ 100105 1500 3000 3000备注备注 视溶剂bp.而定 相当于样品预处理 在确保样品充分被原子化的前提下， 以待

33、测元素不挥发 使用尽量短的时间； 损失为限 取样量少、分压低、可使该过程 在低于bp.条件下进行，通常1500 足以。对于易形成碳化物的元素， 即使温度高于3000 也是很难被 实验定 原子化的。实验定34升温方式有几种？干燥干燥温温度度oC时间，时间，t净化净化原子化原子化灰化灰化阶梯升温（图中绿色虚线）斜坡升温（图中红色实线）水平线为保温时间。阶梯升温是将温度一步升到设定值，再保温到下一升温时刻。斜坡升温是在设定时间内缓慢升温到设定值再保温到下一升温时刻。35低温原子化（化学原子化）低温原子化（化学原子化）*汞蒸汽原子化（测汞仪）汞蒸汽原子化（测汞仪） 将将试试样样中中汞汞的的化化合合物物

34、以以还还原原剂剂（如如SnCl2）还还原原为为汞汞蒸蒸气气，并并通通过过Ar 或或N2 将将其其带带入入吸吸收收池池进行测定。进行测定。*氢化物发生法氢化物发生法 在在一一定定酸酸度度条条件件下下，将将试试样样以以还还原原剂剂（NaBH4）还还原原为为元元素素气气态态氢氢化化物物，并并通通过过Ar或或N2将将其其带带入入热热的的石石英英管管内内原原子子化化并并测测定定(右图右图)。特特点点：可可将将待待测测物物从从大大量量基基体体中中分分离离出出来来，DL比比火火焰焰法法低低1-3个个数量级，选择性好且干扰也小。数量级，选择性好且干扰也小。烟道气流石英吸收管36小知识稀土元素 稀土元素是镧系元

35、素系稀土类元素群的总称，包含钪Sc、钇Y及镧系中的镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu，共17个元素。 “稀土”一词是十八世纪沿用下来的名称，因为当时用于提取这类元素的矿物比较稀少，而且获得的氧化物难以熔化，且难溶于水，又很难分离，其外观酷似“土壤”，故称之为稀土。37原子吸收光谱仪的第三部分是什么？它由哪些部件构成？它的作用是什么？原子吸收光谱仪中第三部分是单色器（分光、色散）系统。原子吸收光谱仪中第三部分是单色器（分光、色散）系统。同其它光学分析仪器的分光系统一样，原子吸收光谱仪中的分光系统亦同其它光学分析仪

36、器的分光系统一样，原子吸收光谱仪中的分光系统亦包括入射狭缝、出射狭缝、准直镜、色散原件包括入射狭缝、出射狭缝、准直镜、色散原件棱镜或光栅等。棱镜或光栅等。它的作用是将空心阴极灯阴极材料中杂质及惰性气体所发射的谱线、火它的作用是将空心阴极灯阴极材料中杂质及惰性气体所发射的谱线、火焰所发射的谱线、环境光线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开。焰所发射的谱线、环境光线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开。必须注意：在原子吸收光谱仪中，由于锐线光源的谱线简单，故单色器必须注意：在原子吸收光谱仪中，由于锐线光源的谱线简单，故单色器位于原子化系统之后，以便分掉火焰的杂散光并防止检测器位于原子化系统之后，以

37、便分掉火焰的杂散光并防止检测器光电倍光电倍增管疲劳。增管疲劳。同样由于锐线光源的谱线简单，原子吸收光谱仪对单色器的色散率要求同样由于锐线光源的谱线简单，原子吸收光谱仪对单色器的色散率要求不高不高,一般仅为一般仅为13nm/mm，nm/mm是线色散率的倒数单位，习惯表示。是线色散率的倒数单位，习惯表示。 光谱带通：光谱带通：B= D w (D倒线色散率倒线色散率 ， w出射狭缝的几何宽度出射狭缝的几何宽度)，nm *光谱带通光谱带通Spectral bandpassSpectral bandpass 或或 光谱带宽光谱带宽Spectral BandwidthSpectral Bandwidth

38、38仪器的第四部分应当是光信号的接受检测系统原子吸收光谱仪的检测系统包括：检测器、放大器、对数转换器及显示装置。详见教材P58原子吸收光谱仪的检测器是光电倍增管PMT 光电Photoelectric 倍增器Multiplier 管子Tube PMT的作用是将单色器分出的光信号转换为电信号并按比例放大。为了选择所需要的增益（放大倍数）及参比的透射率T=100%，PMT的电源电压(增益负高压)是可调的。外加增益负高压到光阴极上，再经过电阻分配到各个倍增极上（打拿极，也是光阴极）。39Photomultiplier Tube OperationPhotomultiplier Tube Operati

39、on LightLightEnergyEnergyPhotocathodePhotocathodeAnodeAnodeDynodeDynode (9-1 (9-12 2) )QuartzQuartzWindowWindowInsulatorInsulator*100 *100 Million Amplification of SignalMillion Amplification of Signale e- -e e- -e e- -e e- -e e- -e e- -e e- -e e- -e e- -e e- -e e- -e e- -e e- -检测系统检测系统 光敏阴极倍增极阳极 光电

40、倍增管运营工作原理 信号放大100万倍石英窗绝缘子PhotoelectronPhotoelectron 光电子40使用光电倍增管应注意什么？光电倍增管内为高真空状态，封装尾管易受到外力或振动的损伤，所以应尽力保证其安全，特别对于带有过渡封装的合成石英壳的光电倍增管，应特别注意外力特别注意外力冲击、机械振动等影响。冲击、机械振动等影响。 保持阴极面和管基清洁。保持阴极面和管基清洁。勿裸手触摸阴极面、玻璃芯柱和管基。阴极面上的指痕和灰尘会造成透过率降低，玻璃芯柱和管基上的污物可能引起漏电。如阴极面、玻璃芯柱和和管基被弄脏请用无水乙醇擦去污物保持清洁。请用无水乙醇擦去污物保持清洁。勿暴露强光。直接暴

41、露日光或其它强光会使光电阴极损坏。即使光电倍增管不工勿暴露强光。直接暴露日光或其它强光会使光电阴极损坏。即使光电倍增管不工作时也决不允许日光和其它强光（包括紫外光、可见光、近红外光等）照射光电作时也决不允许日光和其它强光（包括紫外光、可见光、近红外光等）照射光电阴极。阴极。注意保管不带管基的光电倍增管注意保管不带管基的光电倍增管不带管基的光电倍增管应小心保护。例如：在焊接分压器时，先将分压电阻焊至管座的接线片上再将管子插入此管座。插拔时，插拔时，应尽量垂直插拔，切忌横向大幅度扭动插拔。应尽量垂直插拔，切忌横向大幅度扭动插拔。 要避免温度的剧烈变化。勿将光电倍增管及其附件在低于要避免温度的剧烈变

42、化。勿将光电倍增管及其附件在低于-30-30度的环境中储存或工度的环境中储存或工作。作。如果光电倍增管工作在-30度以下的场合，请勿使用胶木管基；如果工作在-50度以下时，请勿使用管座，而用软引线。在使用和保存中应避免暴露在氦气环境。因因氦气会穿透石英管壳，造成噪声值升高。注意避免电击危险。在光电倍增管工作中所用高压可能会出现电击危险。注意避免电击危险。在光电倍增管工作中所用高压可能会出现电击危险。光电倍增管及其附件的使用和操作应由受过高电压工作训练的专业人员负责进行，为保护操作人员和维护人员的安全，在电气设计当中应适当地设置保护装置。 41原子吸收光谱仪有哪些类型？原子吸收光谱仪有哪些类型？

43、1 1）结构简单，体积小，价格低；）结构简单，体积小，价格低；单光束：单光束：2 2）易发生零漂移，空心阴极灯要预）易发生零漂移，空心阴极灯要预热热 双光束：双光束：1 1）零漂移小，空心阴极灯不需预热；）零漂移小，空心阴极灯不需预热；2 2）仍不可消除火焰的波动和背景的）仍不可消除火焰的波动和背景的影响影响 快门放大器光栅斩路器单色器半镀银镜42原子吸收线的形状是个什么样子？如何表示？吸收线形状（轮廓）及其变宽吸收线形状（轮廓）及其变宽 *原子光谱（原子吸收、原子发射）是线光谱。原子吸收线是暗线（看不见）原子发射线是明线（看得见） *原子吸收线可以用波长、形状、强度三者来表征。 原子吸收线的

44、原子吸收线的波长波长决定于原子外层电子跃迁时，决定于原子外层电子跃迁时， 相应两个能级的能量差相应两个能级的能量差E。 原子吸收线并非几何上的线，而是具有一定原子吸收线并非几何上的线，而是具有一定形状形状（轮廓）（轮廓） 的，该形状用轮廓图表示（如图）、以半宽度表征。的，该形状用轮廓图表示（如图）、以半宽度表征。 原子吸收线的原子吸收线的强度强度 I 决定于电子在两个能级间产生跃迁决定于电子在两个能级间产生跃迁 的几率（机会）的大小。的几率（机会）的大小。 图中图中K 吸收系数；吸收系数； K0中心吸收系数；中心吸收系数； 0、 0中心频率、中心波长中心频率、中心波长(由原子能由原子能 级决定

45、，即不同元素的级决定，即不同元素的 0、 0不同不同) ；谱线半宽度（谱线半宽度（K0/2处谱线的宽度）。处谱线的宽度）。43影响谱线宽度变化的因素有哪些？ 谱线自身故有的宽度叫自然宽度，其一般为10-410-3nm外界因素（T、P、电场、磁场.)会影响谱线的自然宽度发生变化谱线变宽 为什么要关心谱线变宽的问题呢？谱线变宽会是分析方法的灵敏度和准确度下降。所以应了解变宽的原因，以便减低或消除其影响。 *外界温度的影响热变宽（Doppler） D 外界温度会导致原子在空间做热运动时的方向和速度，由有序变得外界温度会导致原子在空间做热运动时的方向和速度，由有序变得杂乱无章。杂乱无章。 原子的热运动

46、有两种情形原子的热运动有两种情形 面向观测者的运动，使观测到的波长缩短面向观测者的运动，使观测到的波长缩短 紫移紫移 背向观测者的运动，使观测到的波长增加使观测到的波长增加 红移红移 其结果是：既有紫移又有红移，就是谱线在自然宽度的基础上变宽了。其结果是：既有紫移又有红移，就是谱线在自然宽度的基础上变宽了。 一般而言：原子量越小、波长越长，则这种情况越严重。一般而言：原子量越小、波长越长，则这种情况越严重。 多数谱线的多数谱线的Doppler变宽程度是在10-210-1nm，即比其自然宽度大12个数量级，所以是主要变宽。44 *外界压力的影响压力变宽（Lorentz） L L 外界压力的增加，

47、会使气态原子的密度增大，以至于其与周围（不同种）粒子间的相互碰撞机会增多。 结果：使吸收线宽度发生了变化、同时0和形状也改变了 重的气体（Ar、N2. ） 0减小，即红移 轻的气体（He、Ne、H2） 0增加，即紫移0 0 0K0红移 紫移45多普勒变宽与劳伦茨变宽具有相同的数量级 均在10-210-1nm，是主要变宽。HCL中内充气体的压强不能太大，工作时灯电流加的不能太高，就是因为防止因发生这两种变宽而无法保证其锐线发射的特性，以至于无法保证AAS法选择性好的特点。由于火焰是在大气压下，压强相对于HCL中要大，故劳伦兹效应占一定重要地位，不可忽视（当然，仍是多普勒效应为主）。 *共振变宽H

48、oltzmark变宽 这也是一种压力变宽，是基态原子间（同种粒子）的碰撞所导致的压力变宽 由于是痕量分析，吸光原子数有限，因而产生的气态原子的分压也很低（10-3mmHg）所以这种变宽可以忽略不计，只有当溶液浓度过高时，这种影响才变得明显。 问题：至此，我们已经捋出两条溶液不可过浓的原因，各是什么？ 46*场致变宽 即周围电场或磁场的存在导致的谱线变宽 其中，外部电场存在导致的变宽叫做 Stark变宽 外部磁场存在导致的变宽叫做Zeeman变宽 二者在一般AAS分析条件下，要求小，故可忽略不计，但这也提醒我们在AAS光谱仪周围不能有强的电场或磁场存在。 另外，利用Zeeman效应已制成了专用于

49、同位素分析的AAS仪 47*自吸变宽 在HCL中，因电流过大，会使温度升高，结果阴极溅射过强，阴极周围基态原子数过多，对共振发射线产生了吸收，这种情况称为自吸收。 从v定义（k0/2处谱线宽度一半）来讲，相当于使谱线变宽了。正因为过大的灯电流会产生自吸效应所以实验中，应当在保证光强足够大的情况下，使用尽量小的灯电流。无自吸收时的自吸收后的k kv v48AAS法定量分析的基本关系式是什么？几个概念几个概念 * *吸收光强度吸收光强度IaIa:单位体积吸光原子所吸收的辐射功率 IaNe(吸光原子数) 但是，吸收线为暗线，故 Ia是测不到的 但据能量守恒定律： Ia=I0-It * *吸收率吸收率

50、：吸收光强度Ia占入射光强I0的百分率（单位：%）49AAS法定量分析的基本关系式吸收定律朗伯-比耳定律 Lambert - Beer law *AAS法作为元素定量分析的方法，是通过测量光源的特征辐射经过样品蒸气（气态分析物）之后，其强度的减弱程度，实现对样品中待测元素定量测定的。 *而气态分析物对光的吸收程度(吸光度)是与其浓度成正比例关系，并在一定条件下、一定浓度范围内遵守Lambert - Beer law： 式中，K吸收系数，是频率的函数并与元素的性质有关。当元素确 定后，K就是常数，K等于几不需要知道,也不可能知道。 吸光介质厚度，在FAAS法中就是燃烧器的缝长5或10cm 当燃烧

51、器选定之后， 就定了，因此也是常数。 c样品中待测元素的浓度或含量。50若令： 则A就叫吸光度。进一步就有： 这说明在一定条件下、一定浓度范围内 A和c的这种线性关系，可用下面的曲线描述 A AC/? ?Ax=0.070x=12051光经过吸光物质后的变化有时还以 表示 ，T叫做透射透射比（透射率比（透射率 、透光度），、透光度），即吸收掉的光的强度It占入射光强度I0的百分数 。 前已谈及，一束光经过分析物后的强度减弱不仅是被分析物选择性地吸收了的结果，还应包括： 火焰气体对其产生的吸收 火焰气体中固体颗粒对其产生的散射 这两部分光强损失均计为Ir。 并且类似地有： 但是AAS法严格地规定I

52、r应在4%以下（即溶液浓度不能太高）；AAS法属于相对比较测量，在满足前者的情况下可予以抵消，因此可忽略Ir给定量测定结果准确度造成的影响。52AAS法如何进行元素的定量分析？标准（校准）曲线法标准（校准）曲线法 Standard Curve Standard Curve的制作方法是： 1.标准系列溶液及其配制 准确移取不同体积的同一标准储备液或标准使用液57份于容量瓶中，以去离子水稀释定容、摇匀，所得溶液的浓度是依次递增的，称之为标准系列溶液。见下页数据表 2.标准系列溶液吸光度的测量 在选定的仪器测量条件下，以去离子水为参比，调节仪器的A=0（背景、Ir等的存在，使未进样时就有A读数）；

53、测定标准系列溶液的空白A0并记录之； 由稀到浓依次测定标准系列其它各溶液的吸光度A1 A2 A3 A4 A5.并记录之。 3.标准曲线绘制 在直角坐标纸上以A为纵坐标、c为横坐标，点点连线得标准曲线53加入Cu标准使用溶液体积mLCu的质量浓度gmL-1测得吸光度0.000.000.0001.000.200.1002.000.400.2003.000.600.3004.000.800.400 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 C/g/mL A 0.400 0.300 0.200 0.100曲线为过原点的一条直线54样品测定 在完全相同的条件下，在完全相同的条件下，测定样品空白吸

54、光度Ax0、样品溶液的吸光度Ax ，并记录之。 用Ax减去Ax0的差值到曲线上查出样品溶液中待测元素的浓度cx55标准曲线法的特点： *适于标准溶液和样品溶液的组成完全一致的情况，且粘度、色、pH.也要一致 *适于样品组成简单、标准溶液易于配制、成批样品的分析测定。 否则，不能用该方法定量测定56关于曲线的校直 按理实验所测得的数据点应当在一条直线上（？），但实际往往是不可能的。因为人为造成的误差或物理干扰等许多因素都会使个别点不在直线上。如果相差太多就应重测甚至重做。相差不很多时可进行曲线校直。 方法方法1 1 配制5套相同标准系列 每套7个浓度 测定各自的A并列表套A1 0.030 0.0

55、61 0.122 0.230 0.488 1.229 3.2652 0.029 0.063 0.124 0.225 0.486 0.977 1.9523 0.009 0.062 0.123 0.224 0.485 0.980 1.9504 0.031 0.061 0.122 0.198 0.487 0.979 1.9495 0.020 0.050 0.071 0.139 0.398 1.288 2.865从表中找出个别点，用Q检验法决定取舍，然后作图。57方法方法2 2 用最小二乘法进行曲线回归 回归方程：Y= b X + a 式中，YA 、 Xc 、 b斜率 、 a 截距。 其中： b= 或

56、 58标准加入法标准加入法 Standard addition 标准加入法的实施步骤是： 1. 溶液配制 首先将样品溶液等分为若干份（一般不少于四分） 从第二份溶液开始，加入相同浓度不同体积的标准溶液，并使第二份加入的标准溶液的浓度增量接近cx ，以去离子水稀释定容、摇匀，所得溶液的浓度也是依次递增的。见下页数据表 2. 溶液吸光度的测量 在选定的仪器测量条件下，以去离子水为参比，调节仪器的A=0； 由稀到浓依次测定各溶液的吸光度A1 A2 A3 A4 A5.并记录之。 3.标准加入法工作曲线绘制 在直角坐标纸上以A为纵坐标、c为横坐标，点点连线得标准加入法工作曲线59加入Cu标准使用溶液体积

57、mLCu的质量浓度gmL-1测得吸光度0.000.000.0701.000.200.1502.000.400.2203.000.600.2904.000.800.370 A0.4000.3000.2000.1000.0000.00 0.20 0.40 0.60 0.80 ck/g/mLC CX X* *该法曲线是一条不过原点的直线。该法曲线是一条不过原点的直线。60标准加入法的特点 *需要扣背景（扣除背景之后所的曲线若经过原点，说明了什么？） *加标点不得少于四个 *适于低含量成分的测定（为什么？） *适于基体不确知样品的测定（为什么？） *适于样品批量小、但样品量较多（为什么？）的情况课后完

58、成：光谱实验室1990.Vol .7(5、6)p35查阅 关于“标准加入法扣空白问题”61分析方法评价1.1.灵敏度灵敏度 Sensitivity ，S IUPAC将灵敏度S定义为校正曲线 A = f (c) 的斜率，其表示式为： 或 灵敏度S表示当溶液中待测元素的浓度c或质量m每变化一个单位时，吸光度A的变化量。 由图可见，在不同的浓度区域，校正曲线的斜率是不一样的，因此在报告分析测定的灵敏度时，应指出得到该数值的浓度范围。 使用起来很不方便。国际纯粹与应用化学协会International union of Pure and Applied Chemistry 62特征吸收特征吸收 Cha

59、racteristic absorption (1%(1%吸收灵敏度吸收灵敏度) ) *特征浓度Characteristic concentration ：产生1%吸收或0.00434个吸光度时，所对应的待测元素浓度，g/mL。（FAAS） *特征质量Characteristic mass ：产生1%吸收或0.00434个吸光度时，所对应的待测元素质量，pg或ng。（GFAAS）例如：1g /mL镁溶液，测得其吸光度为0.55，则镁的特征浓度为：问题：特征吸收是否只能用于低浓度区、是否进能用来比较低浓度区校正曲线问题：特征吸收是否只能用于低浓度区、是否进能用来比较低浓度区校正曲线斜率的大小？斜

60、率的大小？ 是是含量含量 Content由于1%吸收与相当的吸收值之间有这种特定关系，所以实际工作中并不必去测1%吸收时的浓度（质量）是多少，而可以由下式计算火 焰 法： 1%/A = 0.00436 (ug/mL) 石墨炉法： 1%/A = 0.00436 （ng） 63检测（出）限检测（出）限 Detection limit， DL IUPACIUPAC规定：检测（出）限是可测量到的最小信号规定：检测（出）限是可测量到的最小信号x xmin 。 *检出限定义：指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。亦即待测元素所产生的信号强度等于其噪声强度标准偏差三倍时所相

61、应的质量浓度g/mL或质量分数g/g表示。绝对检出限则用m表示： 或 式中，c或m分别为待测溶液的浓度或质量， 为多次测定的试液吸光度的平均值，为噪声的标准偏差。 *检出限数据的获得：是在置信度为95%时，在一定时间内连续对一空白溶液或接近空白的标准溶液进行不少于十次的连续测定，再计算所得吸光度的标准偏差。然后，取三倍的标准偏差作为检出限。 *检出限的特点：由于检出限考虑了仪器的噪声，并明确地指出了测定的可靠程度，所以检出限比特征吸收（1%A）或灵敏度更具实际意义。由此可见，降低噪声，提高测定精密度是改善检出限的有效途径。 因此对于一定的仪器，合理地选择分析条件，诸如选择合适的灯电流，仪器的充

62、分预热，调节合适的检测系统的增益，保证供气的稳定等等，都可以降低噪声水平。 64AAS法仪器测量条件有哪些？如何进行优化？法仪器测量条件有哪些？如何进行优化？1. 1. 分析线（吸收波长）的选择分析线（吸收波长）的选择 通常选用共振线（最灵敏线），但这也不是绝对的。 例如：测定汞时，尽管Hg185nm比Hg254nm灵敏50倍，但由于其共振线Hg185nm处于真空紫外区，大气和火焰对其均产生吸收，所以实验中总是使用Hg254nm 线作为其测定波长； 又如：测定镍时，其共振线232.00nm*附近存在231.98nm和232.12nm两条原子线及231.6nm的离子线，仪器的分光系统不能将其彼此

63、分开，故实验中常常选取 Ni341.48nm 作分析线。 此外当待测元素浓度较高时，为避免过度稀释及由此向试样中引入此外当待测元素浓度较高时，为避免过度稀释及由此向试样中引入杂质，可选取次灵敏线！（次灵敏线的检测灵敏度要比最灵敏线来得低，杂质，可选取次灵敏线！（次灵敏线的检测灵敏度要比最灵敏线来得低，且线性范围也窄。）且线性范围也窄。）2. 狭缝狭缝（Slit）宽度宽度*的选择的选择 这是一个影响分析测定线性范围的因素！这是一个影响分析测定线性范围的因素！p66 根据光谱带宽定义式p69知，调节狭缝宽度，可改变光谱带宽，同时也可改变照射在检测器上的光强。一般狭缝宽度选择在通带为0.44.0nm

64、 的范围内(线色散率指标参数由仪器说明书给出，它是常数)，对谱线复杂的元素如Fe、Co 、 Ni，需在通带相当于0.1nm 或更小的狭缝宽度下测定65图 镍空心阴极灯发射的光谱 232.12nm231.98nm341.48nm66 图 狭缝宽度对工作曲线的影响 673. 3. 灯电流选择灯电流选择 HCL灯电流过小，光强低且不稳定；灯电流过大，发射线变宽，灵敏度下降，且降低其使用寿命。 灯电流选定原则：在保证光源稳定且有足够光输出的情况下，选用尽量小的灯电流（通常是最大灯电流峰值电流的1/22/3）。而最佳灯电流要通过实验确定。 4. 4. 原子化条件原子化条件 火焰原子化火焰原子化: 气体类

65、型（温度-背景-氧还环境）；燃助比（温度-氧还环 境)；燃烧器高度（火焰部位-温度）； 石墨炉原子化石墨炉原子化: 升温程序的优化。具体温度及时间通过实验确定。 干燥105 除溶剂，主要是水； 灰化除去基体，尤其是有机质基体。在不损失待测元素的情况 下，选用尽可能高的温度及较长的时间； 原子化通过实验确定何时基态原子浓度达最大值； 净化短时间（35s）内去除试样残留物，温度应高于原子化温度。68AAS法干扰少，那么有哪些干扰？如何消除呢？AAS法干扰分两大类： 邻近线干扰 光谱干扰 背景吸收 化学干扰 非光谱干扰 电离干扰 物理干扰69光谱干扰 Spectral interference *邻

66、近线干扰（光谱线重叠干扰）邻近线干扰（光谱线重叠干扰）Adjacent spectrum interference 【光谱带通】Spectral Bandwidth （用来衡量单色器分光能力大小的物理量。即对于单色器而言，从射进入射狭缝的各种波长的光中，分出单色光的能力的大小，常用光谱带通去衡量） 狭缝的几何宽度,mm倒线色散率，nm/mm70 理想的情况应当是，在光谱带宽之内一条吸收线对应一条发射线，并且二者的0应当很好的重合在一起。但事实上并不这样理想。 V0吸发 光谱带宽711）样品中基体元素的吸收线与之很近而一起对发射线产生吸收。 如测Co时，Co的253.64nm线和共存的基体元素H

67、g的253.65nm线很近。 解决方法：选用待测元素的次灵敏线或事先分离掉Hg2）阴极元素自身邻近线就多，即发射谱线不止一条,且波长差很小 如测Ni时p65， Ni灯有232.00、231.98、232.14nm三条发射线，样品中的Ni原子对这三条线均会产生吸收，但吸收的灵敏度高低不同，当单色器分不开始会使测定的灵敏度下降、线性范围变窄。解决方法：减小B，选用无干扰的其它谱线HCL内充气体（Ne、Ar）的发射谱线与阴极元素的发射谱线相近如测Cr时，Ne359.34和Cr359.35nm线很近解决方法：更换为Ar气HCL阴极材料本身不纯如测Sb时，阴极含有Pb杂质，它的217.00和Sb的217

68、.02nm线很近，而干扰Sb的测定解决方法：减小带宽，选用Sb的次灵敏线72当一束光经过若干吸光物质时，结果会怎样？123I0It1It2It34It4=It结论：吸光度具有加和性因此，实验中要配参比溶液、扣空白！73*背景吸收背景吸收 Background absorption 指在光谱带宽之内，除待测元素之外，所有（光散射、分子吸收*、火焰吸收等）能引起光源辐射信号减弱的因素（线光谱造成的除外）。 产生背景吸收的原因火焰中存在的未被原子化的颗粒、石墨炉中的碳粒会使光被散射而偏离光路，造成检测器检测不到这部分散射掉的光，误以为是被待测元素吸收了呢假吸收 A待测元素或基体元素的盐类、氧化物、氢

69、氧化物分子对特征辐射产生吸收 A如：Ca(OH)2530560nm有吸收,干扰Ba553.5nm的测定又如：在紫外光区碱金属、碱土金属的盐有强吸收带，干扰Zn、Cd、 Ni的测定再如：在250nm以下H2SO4、H3PO4有强吸收带，待位此禁用； HCl 、 HNO3也有但较弱 可用前已谈过p29，在230.0nm的短波区域火焰气体也会对特征辐射产生吸收*，且波长越短，吸收越严重74 图 不同火焰的背景吸收情况1N2O-C2H2焰(N2O 7L/min, C2H2 6L/min) 2Ar- H2焰(Ar 8.6 L/min, H2 20L/min)3空气- H2焰(空气10L/min,H2 2

70、8L/min)4空气-C2H2(空气10L/min，C2H2 2.3 L/min)图 钠化合物的分子吸收75非火焰背景干扰非火焰背景干扰 上面介绍了火焰背景干扰。上面介绍了火焰背景干扰。 非火焰的电热原子化（石墨炉）中产生的非火焰的电热原子化（石墨炉）中产生的背景干扰，通常要比火焰原子化的干扰严重。背景干扰，通常要比火焰原子化的干扰严重。 最近，采用石墨炉平台技术最近，采用石墨炉平台技术（Platform technology）、高新石墨材料、快速测光计和、高新石墨材料、快速测光计和Zeeman背景校正等方法可将石墨炉背景干扰降背景校正等方法可将石墨炉背景干扰降低到和火焰背景干扰相同的水平。低

71、到和火焰背景干扰相同的水平。76扣除背景吸收的方法依据：背景吸收是带吸收方法：1.配参比（空白）溶液，测其A为背景吸收，将其减去；2.邻近线扣背景 用邻近发射线测定A背，如 测定血清中的Li时， Li的共振线670.78nm，与其相邻的670.20nmZr发射线可以用来 扣除背景吸收；邻近线的选用原则：既可以是待测元素的、也可以是其它元素的，但与待测元素的共振线波长的差10nm773.用氘灯扣背景 设法使氘灯和HCL的光交替经过样品蒸气。 *氘灯做光源时：氘灯为带发射。对此待测元素及火焰中的分子均产生吸收。但Aa仅占总吸收的1%以下，故可忽略不计。 A测1=Aa+Ab A测1Ab *HCL做光

72、源时：HCL为线发射。对此待测元素及火焰中的分子均产生吸收。但对于线发射的吸收，无论是线吸收、带吸收程度相似故均不可忽略不计。 A测2=Aa+Ab 两种光源总的结果A净=A测1- A测2 =Aa+ Ab Ab= Aa背景吸收带D2发射带待测元素吸收线HCL发射线背景吸收带待测元素吸收线最多能扣A背=1.0的背景吸收值，且该法只用于紫外光区背景的扣除784.自吸收扣背景 原理：当逐渐增加HCL的工作电流时，灯内温度会随之增高，阴极溅射出的原子会增多，但其所具有能量较阴极上为低，对阴极元素原子发射的谱线会产生吸收自吸收自吸收 Self-absorption 。 自吸收的结果使HCL发射线强度减弱（

73、图中c点）波长同时发生改变。 但背景吸收不因电流改变而变化。若使大、小电流交替经过HCL，则低电流时（0）测得总吸收；高电流时（非0 ）测得背景吸收（此时,待测元素线吸收可略而不计），二者之差即待测元素线吸收。可扣A=3.0的背景 ，使用HCL所以适用波长范围宽；此法还可除邻近线干扰 V0 V0 V高电流时低电流时KC79非光谱干扰非光谱干扰 Non-spectral interference1.1.化学干扰化学干扰形成化合物的干扰形成化合物的干扰（造成负偏差）Chemical interference 这类干扰产生于样品的预处理原子化的全过程。 其中，预处理用到试剂而引入某些离子，它和待测元

74、素反应形成难原 子化的化合物 原子化过程中，基体元素与待测元素形成难熔化合物 结果均使基态原子数目减少，进而使吸光原子数目减少，A80消除方法： *提高火焰温度（有几种途径？）破坏生成的化合物 *采取“对消方法”，样品中有哪种干扰离子，就向标样中加 哪种离子（如Fe），作用相近 予以抵消。 *加入释放剂：SO42-、PO43-对Ca2+有干扰，加入La3+、Sr2+可释放Ca2+。 * 加入保护剂（配合剂）: PO43-对Ca2+的干扰也可加入EDTA (CaY稳定 但易破坏) ；含氧酸中Mg 和Al 易形成MgAl2O4使A急剧下降，加8-羟基喹啉络合之，而被抑制。 *对GFAAS可加缓冲剂

75、或基体改进剂：如 加入EDTA可使Cd的原子化温度降低。 *化学分离：化学法、物理法（络合、掩蔽、溶剂萃取、离子交换、预分离）812.2.电离干扰电离干扰 Ionization interference (造成负偏差) 产生于样品的原子化过程中。基态原子有少部分被进一步电离成离子 (如碱金属、碱土金属的电离能都6eV，属于易电离元素),从而使基态原子数减少，吸光度下降。消除方法：*选择合适的火焰温度（哪些途径？），减少待测元素的电离 *加入“消电离剂”CsCl之类的较待测离子更易电离的物质，以增加火焰气氛中e，抑制待测元素原子的电离 CsCl Cs(g) Cs+ + e Me(g) Men+

76、e 同一个体系中的电子浓度的增大，可以抑制待测元素原子Me(g)的电离解离、原子化823.3.物理干扰物理干扰 Physical disturbance 某些实验条件会对溶液粘度及表面张力造成影响，以至于进一步地影响到 雾化效率、溶剂的蒸发、溶质的挥发等，最终影响到吸光度 A火焰法：主要是溶液的粘 度、毛细管粗细长短、浸入液面以下深度（5cm差10%）、试液含盐量、等所有影响雾化及原子化效率的因素石墨炉法：主要是重复测定的进样量和进样位置不一致、待测元素和基体之间形成易挥发物而挥发损失解决办法： 配制与试液组成相似、酸度等条件一致的标液； 采取标准加入法解决办法： 进样量适中，确保样品充分原子

77、化；加入某种物质与待测元素形成难挥发物质 。如测As HNO3介质中600挥发，加入Ni形成砷化镍，1400 挥发83塞曼效应背景校正塞曼效应背景校正（The background correction based Zeeman on the effecta）Zeeman效应：原子蒸汽在强磁场效应：原子蒸汽在强磁场（10kG）作用下，各个电子能级作用下，各个电子能级 会进一步分裂，即每条谱线进一步分裂（从会进一步分裂，即每条谱线进一步分裂（从2S+1条分条分 裂成裂成2J+1条）的现象条）的现象(n2S+1LJ n2S+1L2J+1)。分。分裂的裂的 谱线间波长差很小，约为谱线间波长差很小，约

78、为0.01nm。b）校正原理：）校正原理：Zeeman背景校正是根据磁场将（简并的）谱线分裂成具背景校正是根据磁场将（简并的）谱线分裂成具 有不同偏振特性的成份。对单重线而言，分裂成振动方向有不同偏振特性的成份。对单重线而言，分裂成振动方向 平行于磁场的平行于磁场的 线（波长不变）和垂直于磁场的线（波长不变）和垂直于磁场的 线（线（ 波长增加或降低，并呈对称分布）由谱线的磁特性和偏振波长增加或降低，并呈对称分布）由谱线的磁特性和偏振 特性来区别被测元素吸收和背景吸收。特性来区别被测元素吸收和背景吸收。c）分类：）分类：光源调制光源调制磁场加在光源上。因应用较少，此处不作讨论。磁场加在光源上。因

79、应用较少，此处不作讨论。吸收线调制吸收线调制磁场加在原子化器上。可分为恒定磁场和可变磁场。磁场加在原子化器上。可分为恒定磁场和可变磁场。84恒定磁场调制：原子化器中谱线分裂所产生的恒定磁场调制：原子化器中谱线分裂所产生的 线的振动方向始终平行于磁线的振动方向始终平行于磁场（图中场（图中B和和D）。）。i）当当通通过过偏偏振振器器光光的的振振动动方方向向（图图中中A）垂垂直直于于磁磁场场或或 线线振振动动方方向向时时，只只有有背背景吸收该偏振光，得景吸收该偏振光，得AB；ii）当当通通过过偏偏振振器器光光的的振振动动方方向向（图图中中C）平平行行于于磁磁场场或或 线线振振动动方方向向时时，则则背

80、背景景和和原原子子 线线均均吸吸收收该该偏偏振振光光，得得AB+A；iii）旋旋转转偏偏振振器器，产产生生的的信信号号交交替替进进入入检检测测器器，经经电电子子线线路路自自动动进进行行差差减减，得到净吸光度得到净吸光度A。85可变磁场调制：原子化器所加磁场的强度可变，即零磁和激磁。但偏可变磁场调制：原子化器所加磁场的强度可变，即零磁和激磁。但偏 振器不旋转，只固定振器不旋转，只固定“产生产生”垂直于磁场方向偏振光。垂直于磁场方向偏振光。i）零磁零磁原子化器中吸收线不分裂，测得原子化器中吸收线不分裂，测得A+AB；ii）激磁激磁原子化器中吸收线分裂，原子化器中吸收线分裂， 线振动方向垂直于偏振光

81、振动方线振动方向垂直于偏振光振动方 向，只产生背景吸收向，只产生背景吸收AB；iii）净吸光度净吸光度上述两次测定的差，即为扣除背景后的净吸光度上述两次测定的差，即为扣除背景后的净吸光度A。d）Zeeman背景校正的特点背景校正的特点 波长范围宽波长范围宽（190900nm）； 校正准确度较高，可用于强背景校正（校正准确度较高，可用于强背景校正（AB可高达可高达1.52.0）；）； 与非与非Zeeman效应扣背景相比，灵敏度略有下降（因为入射线分裂，使效应扣背景相比，灵敏度略有下降（因为入射线分裂，使 其光强下降）其光强下降）; 仪器价格昂贵。仪器价格昂贵。86附附：Zeeman 扣扣背背景景

82、装装置置各各部部分分的的英英文表达。文表达。871. 应该是氘灯的过扣除所致,在样品含量很低的情况下会出现这种现象.因为氘灯和空心阴极灯从光路和最后的光斑大小都有差异,并且光源能量也有差异,所以在用氘灯扣背景时,实际上氘灯所扣的背景值超过了真实的背景,并且样品含量很低,就会出现负值的情况.2. 氘灯扣背景后吸光度出现负值是个很多场合存在的问题。一种和待测元素与共存物有关，所以你必须说明作什么元素，使用波长，还有样品大概的组分，才能帮你分析。第二种，只与氘灯-空心阴极灯在原子化器里的成像大小位置有关，当然也这和待测物以及共存物的蒸发温度等有关。你是哪一种，要你说清楚情况才能判断，才能找到解决办法

83、。有图吗？使用峰高还是峰面积？不过，确实还有其他可能的。3. AAS当中的D2是用来做背景扣除处理的.净吸收=吸收信号总和-背景吸收经半透半反镜将HCL发射的特征辐射光源与D2的光源处于同一光轴通过原子化器(F.G.)相同部位.由于两种灯的供电频率是不一致,HCL:500Hz D2:1000Hz,因此检测器(PMT)的输出是两种不同频率信号和.此输出的信号的两种频率经前置放大器放大以两个同步检波器分离使其分别对HCLD2有响应.在经对数转换差减信号就可以得校正后的信号值(出现负值证明校正过度?)! 由于是用两种不同性质的光源,它们的光斑几何形状不同,很难保证真正的同一光轴的,因此其应用的波长范

84、围较狭(190360nm)不适用于可见区背景校正能力差.4. 首先 波长大于300nm的一般都不要用氘灯扣背景其次 基体较干净、或者与标线基体较为一致的样品 直接用空白基体作零点，没必要扣背景再三 低浓度样品的火焰测定，更是不能用氘灯来扣背景 88氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自

85、吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好89小结火焰原子化对样品状态有何要求？原子吸收分析测定中为什么要设定测定波长？原子吸收分析测定中为什么要设定燃烧器高度？原子吸收分析测定中为什么要设定光谱带宽？90光源调制：光源调制： 来自火焰的辐射背景（连续光谱，直流信号）可与待测物吸收线一来自火焰的辐射背景（连续光谱，直流信号）可与待测物吸收线一同进入检测器，尽管单色器可滤除一部分背景，但仍不能完全消除这些同进入检测器，尽管单色器可滤除一部分背景，但仍不能完全消除这些背景对测定的干扰。为此，必须对光源进行背景对测定的干扰。为此，必须对光源进行“调制调制”。光源调制

86、定义：光源调制定义：将入射光所产生的直流信号转换成交流信号，通过电将入射光所产生的直流信号转换成交流信号，通过电 学方法将其与来自火焰的直流信号滤掉（学方法将其与来自火焰的直流信号滤掉（RC电路），电路）， 从而避免火焰背景干扰。从而避免火焰背景干扰。光源调制方法：光源调制方法：1）切光器）切光器（Chopper） 在光源和火焰之间加一金属圆盘（分成四个扇形，其中对角的在光源和火焰之间加一金属圆盘（分成四个扇形，其中对角的 两个扇形可让入射光通过）并以一定的速度（频率）旋转，入射光两个扇形可让入射光通过）并以一定的速度（频率）旋转，入射光 被被“切切”成交变的光，其在光电倍增管的响应为交流信号

87、。成交变的光，其在光电倍增管的响应为交流信号。2）光源脉冲调制：通过脉冲方式给光源供电，直接产生）光源脉冲调制：通过脉冲方式给光源供电，直接产生“脉冲脉冲”光。光。91原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪的使用维护和故障分析及排除92仪器日常维护计划简单故障判断及维护93仪器日常维护计划仪器日常维护计划目的目的 规范原子吸收分光光度计的维护，确保规范原子吸收分光光度计的维护，确保仪器各功能部件的正常使用和延长使用仪器各功能部件的正常使用和延长使用寿命。寿命。适用范围适用范围 适用于原子吸收分光光度计的维护适用于原子吸收分光光度计的维护94职责职责 操作人员负责日常维护、开机检测、做好设操作人员负责日常

88、维护、开机检测、做好设备使用记录。备使用记录。 保管人员负责仪器的日常管理，定期维护、保管人员负责仪器的日常管理，定期维护、保养。保养。 科室负责人和办公室负责联系厂家工程师到科室负责人和办公室负责联系厂家工程师到本单位进行一年一次维护。本单位进行一年一次维护。 科室负责人监督上述人员履行有关职责。科室负责人监督上述人员履行有关职责。95维护规范维护规范1 、每次关机及分析结束当做好以下工作：、每次关机及分析结束当做好以下工作： 放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；用水彻底冲放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；用水彻底冲洗排废系统；洗排废系统； 如果用了有机溶剂，则要倒

89、干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐；液罐； 高含量样品做完，应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细高含量样品做完，应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。几分钟以清洗雾化器。 清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球擦干净，将清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台；测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，

90、擦净实验台； 关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气源是否关好；关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气源是否关好； 使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确，原子化使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确，原子化温度一般不超过温度一般不超过 2650 及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂，确保石及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂，确保石墨管的寿命。墨管的寿命。96每月维护项目每月维护项目 检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要时进检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要时进行调整；行调整； 检查毛细管是否有阻塞，若有应按说明书的要求疏检查毛细管是

91、否有阻塞，若有应按说明书的要求疏通，注意疏通时只能用软细金属丝；通，注意疏通时只能用软细金属丝； 检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用清洗检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用清洗液或超声波清洗；液或超声波清洗； 检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检查阀检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检查阀门控制；每次钢瓶换气后或重新联结气路，都应按要门控制；每次钢瓶换气后或重新联结气路，都应按要求检漏求检漏 整个仪器室的卫生除尘。整个仪器室的卫生除尘。97每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。更换石墨管时的维护更换石墨管时的维护 石墨炉的清洁：当新放

92、入一只石墨管时，特别是管石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别是管子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁液子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁液 (20 ml 氨水氨水 +20 ml 丙酮丙酮+100 ml 去离子水去离子水) 清洗石墨锥的清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积；内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积； 石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进行热石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进行热处理，即空烧，重复处理，即空烧，重复 3-4 次；次； 石墨锥的维护：更换新的石墨锥时，要保证新的锥石墨锥的维护：更换新的石墨锥时，要保证新的锥体正确装入。体正确装入。98原

93、子吸收光谱仪器工作时发生紧原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法：急情况的处理方法： 仪器工作时，如果遇到突然停电，此时如正仪器工作时，如果遇到突然停电，此时如正在做火焰分析，则应迅速关闭燃气；若正在做在做火焰分析，则应迅速关闭燃气；若正在做石墨炉分析时，则迅速切断主机电源；然后将石墨炉分析时，则迅速切断主机电源；然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态，待通仪器各部分的控制机构恢复到停机状态，待通电后，再按仪器的操作程序重新开启。电后，再按仪器的操作程序重新开启。 在做石墨炉分析时，如遇到突然停水，应迅在做石墨炉分析时，如遇到突然停水，应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉。速切断主电源，以

94、免烧坏石墨炉。 操作时如嗅到乙炔或石油气的气味，这是由操作时如嗅到乙炔或石油气的气味，这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气，应于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气，应立即关闭燃气进行检测，待查出漏气部位并密立即关闭燃气进行检测，待查出漏气部位并密封后再继续使用。封后再继续使用。99显示仪表显示仪表 (表头、数字表或记录仪表头、数字表或记录仪) 突然波动，突然波动，这类情况多数因电子线路中个别元件损坏，某这类情况多数因电子线路中个别元件损坏，某处导线断路或短路，高压控制失灵等造成另外，处导线断路或短路，高压控制失灵等造成另外，电源电压变动太大或稳压器发生故障，也会引电源电压变动太大或稳压器

95、发生故障，也会引起显示仪表的波动现象。如遇到上述情况，应起显示仪表的波动现象。如遇到上述情况，应立即关闭仪器，待查明原因，排除故障后再开立即关闭仪器，待查明原因，排除故障后再开启。启。 如在工作中万一发生回火，应立即关闭燃气，如在工作中万一发生回火，应立即关闭燃气，以免引起爆炸，然后再将仪器开关、调节装置以免引起爆炸，然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态，待查明回火原因并采取恢复到启动前的状态，待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。相应措施后再继续使用。100供供 气气 系系 统统 定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。漏气定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。漏气处处,应及时

96、修复或更换。应及时修复或更换。 经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如果存水，经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如果存水，要及时排除。对储水器及分水过滤器中的水分要经常要及时排除。对储水器及分水过滤器中的水分要经常排放，避免积水过多而将水分带给流量计。排放，避免积水过多而将水分带给流量计。 对无噪音的空压机，由于使用了油润滑，要定期排对无噪音的空压机，由于使用了油润滑，要定期排放过滤器及储气罐内的油水，并经常察看压缩机气缸放过滤器及储气罐内的油水，并经常察看压缩机气缸是否需要加油。仪器长期置于潮湿的环境中或气路中是否需要加油。仪器长期置于潮湿的环境中或气路中存有水份，在机器使用频率不高的情况

97、下，会使气路存有水份，在机器使用频率不高的情况下，会使气路中阀门、接口等处生锈，造成气孔阻塞，气路不通。中阀门、接口等处生锈，造成气孔阻塞，气路不通。当遇到气路不通的情况时当遇到气路不通的情况时,应采取下列办法检查。应采取下列办法检查。101关闭乙炔等易燃气体的总阀门，打开空气压缩机，检关闭乙炔等易燃气体的总阀门，打开空气压缩机，检查空气压缩机是否有气体排出。若没有，说明空气压查空气压缩机是否有气体排出。若没有，说明空气压缩机出了问题，此时应找专业人员维修。若有气体排缩机出了问题，此时应找专业人员维修。若有气体排出，则将空气压缩机的输出端接到原子吸收分光光度出，则将空气压缩机的输出端接到原子吸

98、收分光光度计助燃器的入口处，掀开仪器的盖板，逐段检查通气计助燃器的入口处，掀开仪器的盖板，逐段检查通气管道，找出阻塞的位置，并将其排除。重新安装时，管道，找出阻塞的位置，并将其排除。重新安装时，要注意接口处的密封性，保证接口处不漏气。然后将要注意接口处的密封性，保证接口处不漏气。然后将空气压缩机输出口接到原子吸收分光光度计燃气输入空气压缩机输出口接到原子吸收分光光度计燃气输入口，按上述办法逐段检查，一一排除口，按上述办法逐段检查，一一排除,直到全部阻塞故直到全部阻塞故障排除。障排除。102光光 源源 部部 分分现象：空心阴极灯点不亮现象：空心阴极灯点不亮 可能是灯电源已坏或未接通：灯头接线断路

99、或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。现象：空心阴极灯内跳火放电现象：空心阴极灯内跳火放电 这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。现象现象 : :空心阴极灯辉光颜色不正常空心阴极灯辉光颜色不正常 这是灯内惰性气体不纯，可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止。103雾雾 化化 器器雾化燃烧系统的维护与维修雾化燃烧系统的维护与维修 雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀，要经常球都直接受到样品溶液的腐蚀，要经常维护。若在工作状态不如意时，可清洗维护。若在工作状

100、态不如意时，可清洗或更换雾化器。或更换雾化器。 雾化器直接影响着仪器分析测定的雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出限。灵敏度和检出限。104仪器无信号输出仪器无信号输出故障简析辨别方法故障排除空心阴极灯极性接反，不产生阴极光谱若极性接反，空心阴极灯筒内不发光，而阳极辉光较强把空心阴极灯极性对调，重接即可空心阴极灯谱线没有落到光电倍增管的光阴极窗口上，致使光电倍增管无信号输出由于震动使准直镜俯仰角度发生改变;光电倍增管座转动，致使光电倍增管通光窗口偏离了光轴; 光电倍增管屏蔽罩松动，屏蔽罩挡住了光电倍增管的光阴极窗口点亮汞空心阴极灯，灯电流选 5 mA ，狭缝开最大，调整波长为546. 1

101、 nm，这时应有绿色谱线出现在出射狭缝的平面上，并落在光电倍增管的光阴极窗口上若是情况，可调准直镜的俯仰角，得到绿色谱线的正确位置即可的情况则可转动光电倍增管座使透光窗口恢复到光轴方向上的情况可转动光电倍增管屏蔽罩，恢复原有的位置即可。最后盖上单色器罩，关小狭缝，开启光电电倍增管的负高压，即可进行测试。 105波长偏差增大波长偏差增大产生原因：准直镜左右产生位移或光栅产生原因：准直镜左右产生位移或光栅起始位置发生了改变。起始位置发生了改变。 解决办法：利用空心阴极灯进行波长校解决办法：利用空心阴极灯进行波长校准。（汞灯准。（汞灯 ）106仪器回零不好阴极灯老化：更换新灯。阴极灯老化：更换新灯。

102、 废液不畅通废液不畅通,雾化室内积水，应及时排除。雾化室内积水，应及时排除。 燃气不稳定燃气不稳定, 使测定条件改变。可调节燃使测定条件改变。可调节燃气气, 使之符合条件。使之符合条件。 阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢，逐一光镜表面有污垢，逐一 检查清除。检查清除。 毛细管太长。可剪去多余的毛细管。毛细管太长。可剪去多余的毛细管。107能量输出过低可能是波长超差可能是波长超差；阴极灯老化阴极灯老化; 外光路不外光路不正正; 透镜或单色器被严重污染透镜或单色器被严重污染; 放大器系放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波统增益下降等。若是在短

103、波或者部分波长范围内输出能量较低长范围内输出能量较低, 则应检查灯源及则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低范围内降低,应重点检查光电倍增管是否应重点检查光电倍增管是否老化老化,放大电路有无故障。放大电路有无故障。108重现性差重现性差故障解析故障解析故障解决故障解决原子化系原子化系统无水封无水封, ,使火焰燃使火焰燃烧不不稳可加水封可加水封, ,隔断内外气路通道隔断内外气路通道废液管不通液管不通畅, ,雾化筒内化筒内积水水, ,大大颗粒液滴被粒液滴被高速气流引入火焰高速气流引入火焰可可输通通废液管道排除液管道排除废液液撞撞击球与球与雾化器

104、的相化器的相对位置不当位置不当重新重新调节撞撞击球与球与雾化器的相化器的相对位置位置雾化系化系统调节不好，使不好，使喷雾质量差量差, ,是毛是毛细管与管与节流管不同心或毛流管不同心或毛细管端部弯曲所致管端部弯曲所致重新重新调整整雾化系化系统或或选雾化效率高、化效率高、喷雾质量好的量好的喷雾器器雾化器堵塞化器堵塞, ,引起引起喷雾质量不好量不好仪器器长时间不用不用 , , 盐类及及杂物堵塞或有酸物堵塞或有酸类锈蚀, ,可用手指堵住可用手指堵住节流管，使空气回吹倒气流管，使空气回吹倒气, ,吹掉吹掉赃物物雾化筒内壁被油脂化筒内壁被油脂污染或酸染或酸蚀, ,造成大水珠造成大水珠被吸附于被吸附于雾化筒

105、内壁上又被高速气流引入火化筒内壁上又被高速气流引入火焰焰, ,使火焰不使火焰不稳定定, ,仪器躁声大或由于燃器躁声大或由于燃烧缝口堵塞口堵塞, ,使火焰呈使火焰呈锯齿形形可用酒精、乙可用酒精、乙醚混合液擦干混合液擦干雾化筒内壁，减少水珠化筒内壁，减少水珠, ,稳定火焰定火焰; ;火焰呈火焰呈锯齿形形, , 可用刀片或可用刀片或滤纸清除燃清除燃烧缝口的堵塞物口的堵塞物被被测样品品浓度大度大, ,溶解不完全，大溶解不完全，大颗粒被引粒被引入火焰后入火焰后, ,光散射光散射严重重可根据可根据实际情况，情况，对样品品进行稀行稀释, ,减少光散射减少光散射乙炔管道漏气乙炔管道漏气检查乙炔气路乙炔气路,

106、,防止事故防止事故发生生109灵敏度低 阴极灯工作电流大阴极灯工作电流大,造成谱线变宽造成谱线变宽,产生自吸收。应在光源发射产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下强度满足要求的情况下, 尽可能采用低的工作电流。尽可能采用低的工作电流。 雾化效率低：若是管路堵塞的原因雾化效率低：若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大可将助燃气的流量开大, 用用手堵住喷嘴手堵住喷嘴, 使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为最佳。则应调整到雾呈烟状液粒很小时为最佳。 燃气与助燃气之比选择不当：一般燃气与助燃气之

107、比小于燃气与助燃气之比选择不当：一般燃气与助燃气之比小于1 4 为贫焰为贫焰，介于介于1 4 和和1 3 之间为中焰之间为中焰，大于大于1 3 为富焰。为富焰。 燃烧器与外光路不平行：应使光轴通过火焰中心燃烧器与外光路不平行：应使光轴通过火焰中心,狭缝与光轴狭缝与光轴保持平行。保持平行。 分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。 样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲洗样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲洗干净干净,重新配制。重新配制。110稳定性差仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定仪器受潮或

108、预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。时间预热后再操作使用。 燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因泄漏的原因, 可在气源管道上加一阀门控制开关可在气源管道上加一阀门控制开关, 调稳调稳流量。流量。 废液流动不畅。停机检查废液流动不畅。停机检查, 疏通或更换废液管。疏通或更换废液管。 火焰高度选择不当火焰高度选择不当,造成基态原子数变化异常造成基态原子数变化异常,致使吸致使吸收不稳定。收不稳定。 光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度灵敏度, 但会出现噪声大但

109、会出现噪声大, 测量稳定性差的问题。只有测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压适当降低负高压,才能改善测量的稳定性。才能改善测量的稳定性。111背景校正噪声大背景校正噪声大光路未调到最佳位置。重新调整氘灯与光路未调到最佳位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置空心阴极灯的位置,使两者光斑重合。使两者光斑重合。 高压调得太大。高压调得太大。 适当降低氘灯能量适当降低氘灯能量,在分析灵敏度允许在分析灵敏度允许的情况下的情况下,增加狭缝宽度。增加狭缝宽度。 原子化温度太高。可选用适宜的原子原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件。化条件。112校准曲线线性差 光源灯老化或使用高的灯电流, 引起分析谱线的衰

110、弱扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。 狭缝过宽, 使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。 测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例, 使校准曲线产生弯曲。因此, 需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线。 113产生回火造成回火的主要原因是由于气流速度小于燃烧速度造造成回火的主要原因是由于气流速度小于燃烧速度造成的。其直接原因有：突然停电或助燃气体压缩机出成的。其直接原因有：突然停电或助燃气体压缩机出现故障使助燃气体压力降低；废液排出口水封不好或现故障使助燃气体压力降低；废液排出口水封不好或根本就没有水封；燃烧器的狭缝增宽；助燃气体和燃根本就没有水封；燃烧器的

111、狭缝增宽；助燃气体和燃气的比例失调；防爆膜破损；用空气钢瓶时，瓶内所气的比例失调；防爆膜破损；用空气钢瓶时，瓶内所含氧气过量；用乙炔含氧气过量；用乙炔-氧化亚氮火焰时，乙炔气流量过氧化亚氮火焰时，乙炔气流量过小。小。发现回火后应立即关闭燃气气路发现回火后应立即关闭燃气气路,确保人身和财产的安确保人身和财产的安全。然后将仪器各控制开关恢复到开启前的状态后方全。然后将仪器各控制开关恢复到开启前的状态后方可检查产生回火的原因。可检查产生回火的原因。114反射镜的清洗反射镜的清洗酒精乙醚混合液，不接触清洗或用檫镜酒精乙醚混合液，不接触清洗或用檫镜纸喷上混合液后贴在镜子上，过段时间纸喷上混合液后贴在镜子

112、上，过段时间后掀下。注意镜片不能檫，就是有保护后掀下。注意镜片不能檫，就是有保护镀层的没经验也少去找麻烦做。镀层的没经验也少去找麻烦做。115TAS-990原子吸收光谱仪的整体结构116仪器的工作条件仪器的工作条件-环境环境防尘、防湿（水蒸气），避震、避光直射，远离热源、强电磁源、电风扇（或空调），烟尘 工作温度：1530，较恒定的温度,不能有太大的波动工作湿度：70%，建议配备空调，但要避免空调直吹仪器。大于80%（霉雨季节）应采取去湿措施防酸雾等腐蚀性气体。使用良好的排风、溢出的溶液要及时清除117仪器的工作条件仪器的工作条件-电源电源( (一一) )光谱仪推荐接光谱仪推荐接1KVA1KV

113、A交流单相净化精密稳压电源。交流单相净化精密稳压电源。可与计算机电源同相。可与计算机电源同相。石墨炉电源石墨炉电源7KVA7KVA单独接一相，铜线单独接一相，铜线6mm2,6mm2,在配电箱上用在配电箱上用45A45A空气开关保护，不要与光谱空气开关保护，不要与光谱仪电源同相。仪电源同相。 空气压缩机、排风机、空调及空气压缩机、排风机、空调及循环水系统循环水系统等等设备的电源要求不要与光谱仪和石墨炉电源同设备的电源要求不要与光谱仪和石墨炉电源同相。相。 仪器需单独接地线，接地电阻仪器需单独接地线，接地电阻599.9%。如只能买到工业乙炔，则应该加装除水干燥过滤器。 建议加装乙炔防回火器。出口压

114、力不能超过100KPa,钢瓶总压力不能低于400KPa。笑气：一般可用医用级笑气，要取得更好分析结果推荐用AA专用级笑气。调压阀需有电加热装置。氩气：高纯Ar,99.995%。确保分析质量和石墨管的寿命。建议不用氮气。120元素灯的使用注意事项元素灯的使用注意事项使用前应该预热一段时间，使发光强度达到稳定。预热时间随灯使用前应该预热一段时间，使发光强度达到稳定。预热时间随灯元素不同而不同，一般在元素不同而不同，一般在20203030分钟以上。分钟以上。元素灯长期不用，应该定期（每月或者每隔三个月）点燃处理，元素灯长期不用，应该定期（每月或者每隔三个月）点燃处理，即在工作灯电流下点燃即在工作灯电

115、流下点燃1 1小时。小时。使用元素灯应该轻拿轻放。低熔点元素灯用完后要等冷却后才能使用元素灯应该轻拿轻放。低熔点元素灯用完后要等冷却后才能移动。移动。为使元素灯发光强度稳定，要保持元素灯光学窗口洁净。为使元素灯发光强度稳定，要保持元素灯光学窗口洁净。在更换元素灯时，先点击软件的在更换元素灯时，先点击软件的“换灯换灯”命令（命令（ 990990型型 ）或把点）或把点亮的灯设置为不使用的状态（亮的灯设置为不使用的状态（986986型）下再进行插拔。型）下再进行插拔。121雾化器的使用注意事项雾化器的使用注意事项每次测量完成，用蒸馏水洗喷每次测量完成，用蒸馏水洗喷23分钟。分钟。工作室内温度不可低于

116、工作室内温度不可低于10度，否则喷口的降温度，否则喷口的降温作用可造成结冰堵塞。作用可造成结冰堵塞。所有雾化器之间的撞击球不能互换，否则灵敏所有雾化器之间的撞击球不能互换，否则灵敏度降低。度降低。样品溶液不能有气泡，如果进样管内有气泡，样品溶液不能有气泡，如果进样管内有气泡，阻力很大使吸入样品停止，用手指弹动进样管，阻力很大使吸入样品停止，用手指弹动进样管，使气泡吸走，即可正常；也可用注射器吸走气使气泡吸走，即可正常；也可用注射器吸走气泡。泡。122撞击球一般不用调节，直接抵住喷口底部（不可用力过大）。如果灵敏度和动态稳定性不好照以下方法调节：开气源，吸喷蒸馏水，来回转动撞击球，使喷出的雾向前

117、喷出或成平面喷出，尽量与轴线对称。撞击球连接杆可在下方90度角调节。限流管堵塞：可以用手指除去，或用压缩空气吹通。雾化器堵塞：常堵在接近喷口处，取下撞击球，用压缩空气反吹或用水冲掉。决不可用金属丝捅，否则可能损坏雾化器。123燃烧头使用注意事项燃烧头使用注意事项燃烧头使用后温度很高，严禁用手触摸。燃烧头使用后温度很高，严禁用手触摸。如果测量盐分较高的样品会使燃烧缝上有白色物体堵塞燃烧缝。如果测量盐分较高的样品会使燃烧缝上有白色物体堵塞燃烧缝。火焰熄灭后可用滤纸或硬纸片插入燃烧缝清除。决不可用金属刀火焰熄灭后可用滤纸或硬纸片插入燃烧缝清除。决不可用金属刀片刮，否则可能损坏燃烧缝。片刮，否则可能损

118、坏燃烧缝。燃烧头长时间使用后会有有机物质积累粘附在燃烧头底部，可能燃烧头长时间使用后会有有机物质积累粘附在燃烧头底部，可能会影响部分测量元素。可以取下燃烧头，用滤纸擦除或用乙醇等会影响部分测量元素。可以取下燃烧头，用滤纸擦除或用乙醇等溶液清洗即可。溶液清洗即可。安装燃烧头一定要插入底部，不能有缝隙。否则会引起乙炔泄漏。安装燃烧头一定要插入底部，不能有缝隙。否则会引起乙炔泄漏。124定期的维护事项定期的维护事项废液桶的清空，不能让废液管浸入到废液液面以下；废液桶的清空，不能让废液管浸入到废液液面以下；排风系统工作是否正常；排风系统工作是否正常；燃烧头或仪器本身是否干净；燃烧头或仪器本身是否干净；

119、检查雾化器状态，尤其是密封圈的检查；检查雾化器状态，尤其是密封圈的检查；气体钢瓶的压力是否在正常工作范围之内；气体钢瓶的压力是否在正常工作范围之内；空压机的水分离器里是否有水；空压机的水分离器里是否有水； 不能在火焰燃烧的情况下离开实验室不能在火焰燃烧的情况下离开实验室! ! 用户不能轻易拆卸主机和与之相关的各种连用户不能轻易拆卸主机和与之相关的各种连线！线！危危险险125常见故障及解决方法（一）常见故障及解决方法（一）-与计算机通讯错误与计算机通讯错误故障现象故障现象: :解决方法解决方法: :检查主机电源是否打开；检查主机电源是否打开；检查检查RS232RS232通讯线连接是否良好；通讯线

120、连接是否良好；检查计算机软件串口设置是否正确；检查计算机软件串口设置是否正确；检查计算机串口是否工作正常；检查计算机串口是否工作正常；检查主机与计算机的开机顺序是否检查主机与计算机的开机顺序是否正确正确。126常见故障及解决方法（二）常见故障及解决方法（二）-波长自检失败波长自检失败故障现象故障现象: :解决方法解决方法: :检查工作灯位置是否插入元素灯；检查工作灯位置是否插入元素灯；检查元素灯安装是否正确（灯与灯座）；检查元素灯安装是否正确（灯与灯座）；检查元素灯是否点亮；检查元素灯是否点亮；检查原子化器是否挡光。检查原子化器是否挡光。127常见故障及解决方法（三）常见故障及解决方法（三）-

121、寻峰时负高压超上限寻峰时负高压超上限 故障现象故障现象: :解决方法解决方法: :检查元素灯是否点亮或在工作灯的位置是否检查元素灯是否点亮或在工作灯的位置是否 安装了元素灯；安装了元素灯；检查选择的灯的种类与实际安装的灯是否为同一元素种类；检查选择的灯的种类与实际安装的灯是否为同一元素种类；检查光路中是否有物品挡光；检查光路中是否有物品挡光；检查元素灯是否老化严重导致能量过低。检查元素灯是否老化严重导致能量过低。128常见故障及解决方法（四）常见故障及解决方法（四）-点火异常点火异常 A A、故障现象：、故障现象： 按下点火键后点火器未放电打火按下点火键后点火器未放电打火 解决方法：解决方法：

122、检查空压机是否打开，且出口压力是否大于检查空压机是否打开，且出口压力是否大于0.20MPa；检查是否有强光直射在火焰探头上；检查是否有强光直射在火焰探头上；检查检测器光栏是否脱落；检查检测器光栏是否脱落；检查灯电流是否设置过大；检查灯电流是否设置过大；检查水封里是否有水（检查水封里是否有水（ 990型型 ）；）；检查燃烧头是否安装到位（检查燃烧头是否安装到位（ 990型）型） ；检查灭火应急开关是否处于关的状态（检查灭火应急开关是否处于关的状态（ 990型）型） 。129B B、故障现象：、故障现象： 辅助点火能够点燃，但燃烧器火焰不能点燃 解决方法：解决方法：检查火焰探头光栏位置是否合适；检

123、查火焰探头光栏位置是否合适；检查燃气流量设置是否合适；检查燃气流量设置是否合适；检查空压机出口压力是否太大，导致混合比小不检查空压机出口压力是否太大，导致混合比小不容易点燃；容易点燃；检查乙炔钢瓶是否打开或压力调节是否合适。检查乙炔钢瓶是否打开或压力调节是否合适。130常见故障及解决方法（五）常见故障及解决方法（五）-噪声大噪声大故障现象故障现象: : 解决方法解决方法: :检查仪器的能量是否太低，高压及灯电流是否很高；检查仪器的能量是否太低，高压及灯电流是否很高；检查检查AC 220VAC 220V电源电压是否波动较大；电源电压是否波动较大；检查元素灯发光是否稳定或老化；检查元素灯发光是否稳

124、定或老化；检查仪器周围是否有强烈的震动或强磁场的干扰；检查仪器周围是否有强烈的震动或强磁场的干扰；检查实验室周围是否在使用耗电较大的设备。检查实验室周围是否在使用耗电较大的设备。131常见故障及解决方法（六）常见故障及解决方法（六）-燃烧不稳定燃烧不稳定故障现象故障现象: :火焰波动或有锯齿焰！火焰波动或有锯齿焰！ 解决方法解决方法: :检查空压机出口压力是否稳定检查空压机出口压力是否稳定; ;检查乙炔流量是否稳定或乙炔钢瓶的压力是否过低或乙炔管路检查乙炔流量是否稳定或乙炔钢瓶的压力是否过低或乙炔管路太长太长; ;检查燃烧缝是否有堵塞物检查燃烧缝是否有堵塞物; ;检查废液流动是否通畅检查废液流

125、动是否通畅; ;检查水封里是否有水检查水封里是否有水; ;检查排风设备的排风量是否过大检查排风设备的排风量是否过大; ;检查仪器周围是否有风检查仪器周围是否有风; ;检查水过滤器里是否积水太多。检查水过滤器里是否积水太多。132常见故障及解决方法（七）常见故障及解决方法（七）-测试灵敏度低测试灵敏度低火焰原子化法火焰原子化法：检查雾化器调节是否合适；检查雾化器调节是否合适；检查雾化器是否已经损坏或堵塞检查雾化器是否已经损坏或堵塞,使提升量降使提升量降低；低；检查燃烧缝是否堵塞检查燃烧缝是否堵塞,降低有效光程；降低有效光程；检查燃烧逢是否偏离光轴；检查燃烧逢是否偏离光轴；检查助燃比设置是否合适；

126、检查助燃比设置是否合适；检查灯电流设置是否过大。检查灯电流设置是否过大。133石墨炉原子化法：石墨炉原子化法：检查元素灯光斑是否正好穿过石墨管中心；检查元素灯光斑是否正好穿过石墨管中心；检查当前波长位置是否是待测元素的特征谱线波长；检查当前波长位置是否是待测元素的特征谱线波长；检查能量值是否合适，或很低或已经饱和；检查能量值是否合适，或很低或已经饱和；检查石墨炉升温程序如干燥、灰化、原子化各阶段升温时检查石墨炉升温程序如干燥、灰化、原子化各阶段升温时间及保持时间或温度设置是否合适；间及保持时间或温度设置是否合适；检查石墨炉加热程序中是否正确的设置了原子化过程；检查石墨炉加热程序中是否正确的设置

127、了原子化过程；检查原子化阶段是否设置为关断主气；检查原子化阶段是否设置为关断主气；检查积分时间与原子化时间是否匹配；检查积分时间与原子化时间是否匹配；检查石墨管是否严重老化；检查石墨管是否严重老化；检查滤波系数的设置是否合适。检查滤波系数的设置是否合适。134常见故障及解决方法（八）常见故障及解决方法（八）-石墨炉升温不正常石墨炉升温不正常检查计算机与主机联机是否正常；检查计算机与主机联机是否正常；检查循环冷却水或自来水龙头是否打开；检查循环冷却水或自来水龙头是否打开；检查主机与石墨炉电源控制连线是否连接牢固检查主机与石墨炉电源控制连线是否连接牢固可靠；可靠；检查测温探头的光纤是否连接正常；检

128、查测温探头的光纤是否连接正常；检查测温探头与主机连线是否正常；检查测温探头与主机连线是否正常；检查石墨炉电源开关是否打开；检查石墨炉电源开关是否打开；检查氩气的输出压力是否在检查氩气的输出压力是否在0. 5MPa0. 5MPa左右；左右；检查石墨炉电源后面板保险开关未是否合或其检查石墨炉电源后面板保险开关未是否合或其保险熔丝熔断。保险熔丝熔断。135常见故障及解决方法（九）常见故障及解决方法（九）-测试重复性差测试重复性差 火焰原子化法：火焰原子化法：检查物化器提升量是否变化大；检查火焰燃烧是否稳定；检查空心阴极灯性能是否变差或内部有拉弧放电现象；检查样品前处理是否彻底。136石墨炉原子化法：

129、石墨炉原子化法：检查样品的前处理是否彻底检查样品的前处理是否彻底 ；检查进样方法是否正确或进样时是否产生气泡检查进样方法是否正确或进样时是否产生气泡 ；检查升温程序设置是否合理（主要是灰化和原子化温度）检查升温程序设置是否合理（主要是灰化和原子化温度） ；检查石墨管、石墨椎是否被污染产生了记忆效应检查石墨管、石墨椎是否被污染产生了记忆效应 ；检查石英窗是否结露；检查石英窗是否结露；检查原子化阶段是否设置为关断主气；检查原子化阶段是否设置为关断主气；检查是否使用了质量差的或已经严重老化的石墨管检查是否使用了质量差的或已经严重老化的石墨管 。137 Thank you138 以上有不当之处，请大家给与批评指正，以上有不当之处，请大家给与批评指正，谢谢大家！谢谢大家！