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1、食品理化检测技术概食品理化检测技术概论论1.1 质量体系建立1 实验室须建立、实施、保持质量体 系，并适当的文件化。2 实验室质量手册中须规定质量体系的 方针和目标。 3 质量手册须包含或引用支持性程序，并概述质量体系文件结构。4 质量手册须规定技术管理者和质量经 理的职责。1.2 实验室建设主要包括： 1.体系文件的建立 A质量手册; B管理体系程序性文件; C管理体系文件。 1.3 实验室建设2.环境、设备、人员、方法确保环境条件不会使结果无效或对要求的测量质量造成任何不利影响；设备计量及自校合格；人员能力要求及相关培训考核记录；有效标准方法（国际、国家、行业、企业、实验室）。1.41.4
2、常见缩写的含义常见缩写的含义 1中国实验室国家认可委员会 CNAL ( China National Accreditation Board for Laboratories) CNAL ( China National Accreditation Board for Laboratories) 已弃用已弃用 2中国合格评定国家认可委员会 CNAS（ China National Accreditation Service for conformity AssessmentChina National Accreditation Service for conformity Assessmen
3、t）3 其它缩写VIM-国际通用计量学基本术语；ISO-国际标准化组织；IEC-国际电工委员会；IUPAC-国际理论化学与应用化学联合会；IUPAP-国际理论物理与应用物理联合会。1.5 1.5 标准操作程序标准操作程序Standard Operation Procedure(SOP)Standard Operation Procedure(SOP)定义：具体、详细描述某一日常工作或测试方法的操作步骤或程序。对于一个理化检验实验室，应包括以下SOP： 1.制定、审查和分发的SOP 2.对检验样品的接收、登记、标签、送检、保管、处理(传销)的SOP 3.各种测量仪器的使用、维护、清洁、校准、记录
4、等的SOP 4.检测方法及其试剂制备的SOP 5.标准溶液配制的SOP 6.记录保存、报告和贮存的SOP 7.数据收集的SOP 8.质量保证规划的监督和审核的SOP 9.测试中质量控制的SOP 10.安全和应急的SOP1.6 标准物质检测和标准溶液有关规定1.购置有标准证书、有效期和验证说明的标准物质；2.得到相应标准品后,进行相应验证；3.滴定分析标准溶液和化学试剂存放注意： 温度（常温、冷藏），避光保存；4.标准溶液有效时间分工作液、储备液等 主要以测定结果为准。1.7 以土壤中汞的含量测定为例介绍质量控制图的做法-11.8 土壤中汞的含量测定质量控制图-21.9土壤中汞的含量测定质量控制
5、图-31.10废物处理有关规定1.酸碱废液须经稀释中和后方可排放;2.易燃易挥发的有机溶剂回收集中处理;3.固体过氧化物、六价铬，或其它强氧化性物质应还原处理后排放；4.动物类危险性废弃物（如动物尸体,组织,鸡胚等）及标准诊断试剂应密封包装后交专业处理公司处理或消毒后深埋;基本测定包括：1.基本成分:水分、蛋白、脂肪、灰分、纤维素、还原糖、 维生素等；2.微量元素如：氟砷硒铅铜铬汞镉锡镍钙铁锗锑锌铝等；3.农药：有机氯拟除虫菊酯类、有机磷类、氨基甲酸酯等；4.兽药：硝基呋喃类、磺胺类、氯霉素、沙星类、阿维菌 素、青霉素等；5.毒素:黄曲霉毒素、棒曲霉毒素、赭曲霉毒素等； 贝类毒素（神经、麻痹、
6、腹泻、失忆）等；6. 有害物质:多氯联苯,多溴联苯,增塑剂,N-亚硝基化合物, 稠环芳烃,丙烯酰胺,三聚氰胺等;7.食品添加剂:甜味剂、防腐剂、抗氧化剂、漂白剂、着色剂 增白剂、凝固剂、酸味剂、香料、营养强化剂等；2.1 食品理化检测技术2.2 农药的种类与日常使用品种农药的种类主要包括：杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、杀线虫剂、杀鼠剂、杀软体动物和其他动物剂、杀藻剂、拒避剂、熏蒸剂、昆虫生产调节剂、植物生产调节剂和增效剂，共13类；世界有生产的农药品种约30005000种，我国有生产农药品种约20003000种，我国日常使用农药品种约1000种。2.3兽药的种类与日常使用品种磺胺类药物(常见
7、16种)喹喏酮类（恩诺、环丙、诺氟、氧氟沙星）硝基呋喃类代谢物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、 呋喃妥因)氯霉素类（氯霉素、琥珀氯霉素、棕榈氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素、乙酰氯霉素）大环内酯类（红霉素、竹桃霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、替米卡星、北里霉素、交沙霉素、美罗沙霉素、塞地卡霉素）四环素类（土霉素、四环素、金霉素、强力霉素）苯乙胺类药物（盐酸克伦特罗）孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫多肽类抗生素/苯并咪唑类/阿维菌素类/聚醚类/同化激素类2.4食品添加剂的种类与日常使用品种食品添加剂分为：防腐剂、抗氧化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、凝固剂、疏松剂、增稠剂、消泡剂、甜味剂、着色剂、乳
8、化剂、品质改良剂、抗结剂、香料及其他类、增味剂、保鲜剂、酶制剂、营养强化剂、被膜剂、抗凝剂、果蔬脱皮剂、加工助剂、水分保持剂、稳定剂、凝固剂、胶姆糖胶基剂共27类；据统计，国际使用食品添加剂种类以达14000余种，其中直接使用的约4000余种，常用的在1000种左右；我国到现在使用的已达1000多种。3.1 国外要求与应对措施针对国外要求：日本肯定列表、欧盟美国标准变化，研究清楚形势，积极应对要求变化。如：一律标准。应对措施：设备更新，人员培训，方法更新，规范管理。3.2 具体解决方案 1.随时充分研究相应国家政策标准变化， 及时制定对策措施。（WTO TBT）； 2. 设备已从传统色谱发展到
9、用色质联用； 人员及时培训接受最新标准方法要求； 从源头上规范用药和加工管理。3.3 目前国内外食品中农残检测技术主要趋势多残留同时检测，适应大量样品快速检测的需要；400500种农药同时检测，几十个数百个样品/日；不仅要定性分析还要定量分析，多种方法并用；开发特色检测方法，顺应实际样品要求；前处理设备和检测设备更新加快。3.4 食品中农兽药残留及添加剂检测前处理方法前处理方法： 1、取样制样； 2、提取(LLE,SPE,SPME,GPC)； 3、浓缩与净化； 4、必要衍生； 5、定容。3.5 食品中农兽药残留及添加剂检测设备检测设备与方法1、仪器分析法包括： 气相色谱法（气相色谱法（GC/E
10、CDGC/ECD，FPDFPD，NPDNPD，FIDFID）；）； 液相色谱法（液相色谱法（LC/DADLC/DAD，FLDFLD，ECDECD，IRDIRD）；）； 色质法（色质法（GC/MSDGC/MSD，GC/MS/MS,GC/MS/MS, LC/MSD,LC/MS/MS LC/MSD,LC/MS/MS） 紫外，原子吸收，原子荧光，紫外，原子吸收，原子荧光， 激光诱导等离子体（激光诱导等离子体（ICP/MSICP/MS）；）；2、酶联免疫法3.6 色质联用与色谱的异同1、保持色谱的优势（高分离度，快速，重复性好，灵敏度高）；2、不仅提供定性分析，而且提供分子量与分子结构确证信息，意义重大
11、；3、提供有机合成信息，应用广泛实用。3.7 目前国内外检测技术存在主要共性问题：快速处理样品技术；批量大，时间紧；检测设备能力如：多残留检测中存在的灵敏度，检测限，定量限，重复性，准确度亟待改进问题；有机试剂与耗品的重复利用与环境污染问题，保护操作人员安全问题。3.8 气相色谱仪示例3.9 液相色谱仪示例3.10 气质联用仪示例3.11 液质联用设备示例3.12 国内最近几年出口食品中国内最近几年出口食品中出现的主要敏感问题：出现的主要敏感问题：2008年出口日本禽产品中发现硝基呋喃残留；2007年3月以来宠物食品中三聚氰氨（C3N6H6）和牙膏中二甘醇事件；7月北京纸箱包子恶劣事件； 20
12、06年5月以来日本实施“肯定列表制度”严重影响中国农产品出口；生姜中六六六残留等；2005年底多宝鱼事件；2003至今的禽流感； 2001年11月加入WTO以来陆续出现的鸡肉中磺胺、虾中氯霉素、肉和水产品中硝基呋喃、鱼中孔雀石绿、菠菜中毒死蜱甲胺磷残留等等。3.13国外最近几年出现的主要敏感问题日本国内外双重标准问题，毒死蜱最高最低差300倍；O-157污染事件；美国转基因食品问题；食品标签问题；疯牛病；比利时2001年发生的二噁英事件；欧盟对家电2006年7月实施WEEEWEEE和RoHSRoHS规定；规定；2006年印度对美国公司生产的软包装饮料出现杀虫剂问题；谢谢大家！谢谢大家！ THANKS EVERYBODY！
