高三化学一轮复习实验专题强基练8新情景下陌生有机物制备类探究实验【含答案】

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1、新情景下陌生有机物制备类探究实验非选择题(共13题)1正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:已知:(1)2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O(2)反应物和产物的相关数据如下相对分子质量沸点/密度(g/cm3)水中溶解性正丁醇74117.20.819微溶正丁醚130142.00.7704几乎不溶制备过程如下:将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。加热A中反应液,迅速升温至135,维持反应一段时间。待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。粗产物依次用40

2、 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚。请回答:(1)步骤中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_。(2)步骤的目的是初步洗去_,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的_(填“上”或“下”)口分离出。(3)步骤中最后一次水洗的目的是_。(4)步骤中,加热蒸馏时应收集_(填选项字母)左右的馏分。a.100 b.117 c.135 d.142(5)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A分水器中

3、上层液体的主要成分为 _,下层液体的主要成分为_。2正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095,在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去

4、水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577馏分,产量2.0g。回答下列问题:(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由_。(2)加入沸石的作用是_。(3)上述装置图中的D仪器的名称是_。(4)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在_层(填“上”或“下”)。(5)反应温度应保持在9095,其原因是_。(6)本实验中,正丁醛的产率为_。3芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物,通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下:反应试剂、产物的物理常数:名称相对分子质量性状熔点()沸点()密度(g/cm3)水中的溶解性甲苯92无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶苯甲酸122

5、白色片状或针状晶体122.42481.2659微溶主要实验装置和流程如下:实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液里于图l 装置中,在90时,反应一段时间后,停止反应,按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。(1)白色固体B中主要成分的分子式为_。操作为_。(2)如果滤液呈紫色,需加入亚硫酸氢钾,用离子方程式表示其原因_。(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是_。A抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀B安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触C如图回流搅拌装置应采用直接加热的方法D冷凝管中水的流向是上进下出(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入_,分液,然后再向水层中加入

6、_,抽滤,洗涤,干燥即可得到苯甲酸。(5)纯度测定:称取2.440g产品,配成100mL溶液,取其中25.00mL 溶液,进行滴定,消耗KOH物质的量为4.510-3mol。产品中苯甲酸质量分数为_。4芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物,通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下:+2KMnO4+KOH+2MnO2+H2O+HCl+KCl反应试剂、产物的物理常数:名称相对分子质量性状熔点()沸点()密度(g/cm3)水中的溶解性甲苯92无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶苯甲酸122白色片状或针状晶体122.42481.2659微溶主要实验装置和流程如图:实验方法:一定量的

7、甲苯和KMnO4溶液加入图1装置中,在90时,反应一段时间后,停止反应,按如图流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。(1)白色固体B中主要成分的分子式为_,操作为_。(2)下列关于仪器的组装或者使用正确的是_。A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀B.安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触C.如图回流搅拌装置应采用直接加热的方法D.冷凝管中水的流向是上进下出(3)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入_,分液,然后再向水层中加入_,抽滤,洗涤,干燥即可得到苯甲酸。(4)纯度测定:称取2.440g产品,配成100mL溶液,取其中25.00mL溶液,进行滴定,消耗KOH物质的量为4

8、.510-3mol。产品中苯甲酸质量分数为_。5实验室常用下列反应制取A(熔点为75)。实验装置如图所示,可能用到的相关数据如表所示。名称分子式相对分子质量沸点/密度/(kgcm-3)在乙醇中的溶解度苯甲醛C7H6O1061791.046易溶苯甲酸C7H6O21222491.266易溶对甲苯乙酮C9H10O1342251.0051易溶.合成反应如图所示,连接好实验装置。向100mL的三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水和7.5mL95%的乙醇溶液。搅拌混合物,使氢氧化钠溶解,待稍冷却后再加入3.35g对甲基苯乙酮,继续搅拌,从冷凝管上口缓慢滴加2.8g苯甲醛到三颈烧瓶中,控制反应温度

9、为2530。滴加完毕后,继续搅拌2.53h,并维持上述温度不变。.反应结束后,用冰水冷却三颈烧瓶,并继续搅拌,直至有大量固体析出。过滤,先用水洗涤晶体,然后用少量冰水冷却过的95%的乙醇溶液进行洗涤。过滤,烘干,得到产物3.885g。(1)装置中安装冷凝管的目的是_,冷却水从_(填“a”或“b”)口流入。(2)反应开始加入95%的乙醇溶液的作用是_。实验中要使用冰水浴来保持反应温度为2530,说明该反应是_反应。(3)苯甲醛在存放过程中部分会被氧化为苯甲酸,因此,使用前要重新提纯苯甲醛,提纯的方法是_。在苯甲醛提纯过程中,不可能用到的仪器有_(填序号)。A圆底烧瓶 B温度计 C漏斗 D冷凝管

10、E玻璃棒(4)用水洗涤晶体,是为了除去_等杂质,检验杂质除净的方法是_。(5)用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了继续除去_等有机物。(6)本实验中产物的产率是_(填序号)。A51% B61% C70% D80%6呋喃()为无色液体,沸点为32,难溶于水,主要用于有机合成或用作溶剂,工业上可用呋喃甲醛制备呋喃。某兴趣小组设计实验探究其制备方法,实验原理及实验步骤如下:2+NaOH+H0实验步骤: .取一定量的氢氧化钠溶液于烧杯中,在不断搅拌下,慢慢滴加4.8 g呋喃甲醛,控制反应温度在8-12。滴加完毕后继续在上述温度下搅拌20min,反应完全后得黄色浆状物,在搅拌下加入少量的水使固体完全溶解。然后

11、用乙醚萃取,分液。.取水层液体,加入盐酸,搅拌、过滤、提纯、干燥,得到呋喃甲酸。将制得的呋喃甲酸加入如图装置(部分装置省略)中进行脱羧处理,得到呋喃1.1 g。回答下列问题:(1)上述装置中仪器a的名称是_。(2)步骤的关键是控制温度在812 ,采取的最好措施是磁力搅拌、_;简述步骤中温度不能过高或过低的原因是_。(3)分液时待分液漏斗中液体静置分层后,_,再拧开下端的旋塞,待下层液体从下口流出后,关闭下端旋塞,将上层液体从上口倒出。(4)写出步骤中发生反应的化学方程式:_。(5)步骤的提纯过程:溶解活性炭脱色趁热过滤 冷却结晶,呋喃甲酸在不同溶剂中的溶解度随温度变化的曲线如图,提纯时溶解呋喃

12、甲酸的最佳溶剂是_ (填字母)。(6)该实验中呋喃的产率为_(保留3位有效数字)。7羟基乙酸钠易溶于热水,微溶于冷水,不溶于醇、醚等有机溶剂。用氯乙酸制备少量羟基乙酸钠的反应为放热反应。实验步骤如下:步骤1:在如图所示装置的反应瓶中,加入40 g氯乙酸、 50mL水,搅拌。逐步加入40%NaOH溶液, 95继续搅拌反应2小时,反应过程中控制pH约为9。步骤2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量热水,趁热过滤。滤液冷却至15,过滤得粗产品。步骤3:粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,分离掉活性炭。步骤4:将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中,冷却至15以下,结晶、过滤、干燥,得羟基乙酸钠。(1)仪器

13、A的名称为_。(2)写出用氯乙酸制备羟基乙酸钠的化学方程式:_。(3)步骤1中,逐步加入NaOH溶液的目的是 _。(4)步骤3中,去除活性炭的操作是_。(5)步骤4中,将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是 _。8过氧乙酸(CH3COOOH)不仅被广泛使用在医疗器械清洗、灭菌、消毒,而且在灾区、隔离区、疫区等地的消毒和预防性消毒中被使用,还具有漂白性。常温下过氧乙酸是无色透明,有刺激性酸味液体,易挥发,易溶于水和有机溶剂。可利用冰乙酸和浓度为70%的H2O2反应,制备浓度为40%左右的过氧乙酸。回答下列问题:(一)制备高浓度实验装置如图所示。用真空泵抽气减压并维持在真空度10mmHg,将30%H2O2以每2秒1滴的速度滴入蛇形冷凝管中,恒温热水使溶液中的水气化,分离出水后得到较高浓度的H2O2,再以所得H2O2重复上述提纯操作,提纯若干次后H2O2的浓度即可达到70%。(1)仪器X的名称是_;接真空泵抽气减压的目的是_(填标号)。A提高液体的沸点

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