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1、会计学1从业资格考试化学检验从业资格考试化学检验(jinyn)工培训讲工培训讲义义第一页,共103页。n n前言:n n、什么是国家职业资格证书?职业资格证书是国家证书制度的一个组成部分(zchnbfn),它通过国家法律、法令和行政条规的形式,以政府的力量来推行,由政府认定和授机构来实施,在全国范围内通用的,对劳动者的从业资格进行认定的国家证书。第1页/共102页第二页,共103页。n n、为什么要实行国家职业资格证书制度?从世界各国的情况看,绝大多数国家都有自己的职业资格证书制度。职业资格证书是国际上唯一通用的从业资格证明。我国实行自己的职业资格证书制度就是为了提高(tgo)劳动者素质,促进
2、劳动者就业和加强就业管理,适应企业对劳动力素质的要求。第2页/共102页第三页,共103页。n n、国家职业资格证书与其他证书的区别是什么?国家职业资格证书同其他证书最大的区别在于:国家职业资格证书是通过国家法律、法令和行政条规的形式,以政府的力量来推行,由政府认定的机构来实施(shsh)的,对劳动者的从业资格进行认定,在全国通用的国家证书。第3页/共102页第四页,共103页。n n、国家职业资格证书有什么用处?实行国家职业资格证书制度就是要实行就业准入控制。未经过职业培训或培训未取得相应职业资格证书的人员,不得(bude)在国家规定就业准入工种(职业)范围内就业,职业介绍机构和用人单位不得
3、(bude)介绍和招用。对违反规定的,劳动保障监察机构要依法进行行政处罚。简单的说,没有经过职业技能培训陬得国家职业资格证书的求职人员,一是用人单位不得(bude)招用,二是职业介绍机构不得(bude)介绍。第4页/共102页第五页,共103页。n n5、国家职业(zhy)资格证书与毕业证书的区别是什么?我国实行的是双证书制度,毕业证书和国家职业(zhy)资格证书都是求职人员的应业凭证,求职人员在取得毕业证书的同时,还必须取得相应的职业(zhy)资格证书才能就业。第5页/共102页第六页,共103页。n n6国家职业资格证书有关法律、法规、政策文件摘要n n中华人民共和国职业教育法n n第八条
4、实施职业教育应当根据实际需要,同国家制定的职业分类和职业等级标准相适应,实行(shxng)学历证书、培训证书和职业资格证书制度。国家实行(shxng)劳动者在就业前或者上岗前接受必要的职业教育的制度。第6页/共102页第七页,共103页。n n中华人民共和国劳动法n n第六十九条国家确定职业分类,对规定的职业制定职业技能标准,实行职业资格证书制度,由经过政府批准(pzhn)的考核鉴定机构负责对劳动者实施职业技能考核鉴定。n n第7页/共102页第八页,共103页。n n劳动部、人事部关于颁发(bnf)职业资格证书规定的通知(劳部发199498号)第四条职业资格证书是国家对申请人专业(工种)学识
5、、技术、能力的认可,是求职、任职、独立开业和单位录用的主要依据。n n第二十条从事特种作业的职工必须经过培训,并取得特种作业资格。第8页/共102页第九页,共103页。n n按照中华人民共和国劳动和社会保障部第6号令的招用技术工种从业人员规定全国(qunu)从事和准备从事技术职业的人员必须持有全国(qunu)通用的职业资格证书。国有企业、集体企业、股份制企业、外商投资企业、民营企业、个体私营经济(以下简称各种经济组织)招用劳动者必须遵守国家“先培训、后就业,先培训、后上岗”的就业准入制度,第9页/共102页第十页,共103页。n n优先录用经过职业技能培训并取得职业资格证书的人员,从2001年
6、7月起,新招用(zhoyn)人员须持有相应工种的职业资格证书,否则一律不予录用。分为五级,五级(初级)四级(中级)三级(高级)二级(技师)一级(高级技师)第10页/共102页第十一页,共103页。n n7、化学检验工的职业定义n n以抽样检查的方式,使用化学分析仪器和理化(lhu)仪器等设备,对试剂溶剂、日用化工品、化学肥料、化学农药、涂料染料颜料、煤炭焦化、水泥和气体等化工产品的成品、半成品、原材料及中间过程进行检验、检测。化验、监测和分析的人员。第11页/共102页第十二页,共103页。第12页/共102页第十三页,共103页。n n一、化验室一、化验室 n n1 1、 化验室性质化验室性
7、质n n(1 1)原则性)原则性n n原则性是指在工作中要严格贯彻执行国家的质量方针、政策、法规条例、标准及本厂的质量原则性是指在工作中要严格贯彻执行国家的质量方针、政策、法规条例、标准及本厂的质量管理制度,在质量问题上按质量管理制度办事,一切用资料管理制度,在质量问题上按质量管理制度办事,一切用资料(zlio)(zlio)说话,有法必依,执法说话,有法必依,执法必严。必严。n n(2 2)公正性)公正性n n公正性是指化验室在工作中要站在第三者的公正立场,做出正确的仲裁。公正性是指化验室在工作中要站在第三者的公正立场,做出正确的仲裁。n n(3 3)权威性)权威性n n权威性是指化验室的工作
8、、化验室出具的资料权威性是指化验室的工作、化验室出具的资料(zlio)(zlio)得到用户和企业内部各单位的信赖。得到用户和企业内部各单位的信赖。n n化验室的原则性、公正性、权威性三者是统一的,相互关联的。原则性、公正性是权威性的化验室的原则性、公正性、权威性三者是统一的,相互关联的。原则性、公正性是权威性的基础和前提,权威性是化验室各项工作的综合反映。基础和前提,权威性是化验室各项工作的综合反映。第13页/共102页第十四页,共103页。n n2 2、化验室职责(以水泥厂为例)、化验室职责(以水泥厂为例)n n( (一一) )质量检验质量检验按照有关标准和规定,对原燃材料、半成按照有关标准
9、和规定,对原燃材料、半成品、成品进行检验和试验。按规定做好质量记品、成品进行检验和试验。按规定做好质量记录和标识,及时提供准确可靠的检验数据,掌录和标识,及时提供准确可靠的检验数据,掌握质量动态,保证必要的可追溯性。握质量动态,保证必要的可追溯性。( (二二) )质量控制质量控制根据根据(gnj)(gnj)产品质量要求,制定原燃材产品质量要求,制定原燃材料、半成品和成品的企业内控质量指标,强化料、半成品和成品的企业内控质量指标,强化过程控制,运用科学的统计方法掌握质量波动过程控制,运用科学的统计方法掌握质量波动规律,不断提高预见性与预防能力,并及时采规律,不断提高预见性与预防能力,并及时采取纠
10、正、预防措施,使生产全过程处于受控状取纠正、预防措施,使生产全过程处于受控状态。态。( (三三) )出厂水泥出厂水泥( (熟料熟料) )的确认、验证的确认、验证严格按照有关标准和规定对出厂水泥严格按照有关标准和规定对出厂水泥( (熟熟料料) )进行确认,按相关标准和供需双方合同的进行确认,按相关标准和供需双方合同的规定进行交货验收,杜绝不合格品和废品水泥规定进行交货验收,杜绝不合格品和废品水泥出厂。出厂。( (四四) )试验研究试验研究根据根据(gnj)(gnj)产品开发和提高产品质量等产品开发和提高产品质量等需要,积极开展科研工作。需要,积极开展科研工作。第14页/共102页第十五页,共10
11、3页。n n二、误差和有效数字运算n n1、前言n n 定量分析的任务是准确测定试样中各有关组分的含量。因此,必须依据不同的工作要求使分析结果具有相应的准确度。但分析过程中误差是客观存在的,故在进行定量测定时,必须对分析结果进行评价,判断其准确性,检查(jinch)产生误差的原因,采取减小误差的有效措施,从而提高分析结果的可靠程度。第15页/共102页第十六页,共103页。n n分析过程中误差是客观存在的,我们不可能消灭误差,分析工作者测定(cdng)结果的误差应在允许的误差范围内。第16页/共102页第十七页,共103页。n n2、误差(wch)n n某一物理量本身具有的客观存在的真实数值,
12、即为该量的真值。n n分析结果和真实值之间的差值叫误差(wch)。第17页/共102页第十八页,共103页。n n3、误差的表示n n可用绝对误差和相对误差(xin du w ch)表示。n n绝对误差:表示测定值和真实值之差。例如测定某铜合金中铜的含量,测定结果为81.18%,已知真实值为80.13%则n n绝对误差= 81.18%-80.13%=+0.05%n n相对误差(xin du w ch):误差在真实值中所占的百分率。例如上例n n相对误差(xin du w ch)=第18页/共102页第十九页,共103页。n n4、误差分类n n 在定量分析中对各种原因导致的误差,根据其性质的不
13、同,可以区分为系统误差和随机误差两大类。n n(1)系统误差n n系统误差是由某种固定的原因造成的,使测定结果系统偏高或偏低。当重复进行(jnxng)测量时,它会重复出现。其大小、正负可以测定,所以又称可测误差。系统误差的最重要特性,使误差具有“单向性”第19页/共102页第二十页,共103页。n n根据系统误差的性质和产生的原因,可将其分为:n na.方法误差 这种误差是由分析方法本身所造成的。例如在重量分析中,由于沉淀的溶解、共沉淀现象、灼烧(zhu sho)时沉淀的分解或挥发等;在滴定分析中,反应进行不完全、干扰离子的影响、计量点和滴定终点不符合及副反应的发生等,系统地导致测定结果偏高或
14、偏低。第20页/共102页第二十一页,共103页。n nb.仪器和试剂误差n n仪器误差来源于仪器本身不够精确,如砝码(f m)重量、容器器皿刻度或仪表刻度不准确等。试剂误差来源于试剂不纯。例如试剂和蒸馏水中含有被测物质或干扰物质,使分析结果系统偏高或偏低。第21页/共102页第二十二页,共103页。n nc.操作误差n n操作误差是由分析人员(rnyun)所掌握的分析操作与正确的分析操作有差别所引起的。例如分析人员(rnyun)在称取试样时未注意防止试样吸湿,洗涤沉淀时洗涤过分或不充分,灼烧沉淀时温度过高或过低,称量沉淀时坩埚及沉淀为完全冷却等。第22页/共102页第二十三页,共103页。n
15、 nd.主观误差n n主观误差又称个人误差。这种误差是由分析人员本身的一些主观因素造成的。例如,分析人员在辨别滴定终点的颜色时,有的偏深,有的偏浅;读取刻度值时,有的偏高,有的偏低等。实际工作中,还有一种“先入为主(xin r wi zh)”的习惯,即第二个测量值尽量使其与第一个测量值相符合,这样也容易引起主观误差。第23页/共102页第二十四页,共103页。n n(2)随机误差n n随机误差又叫偶然误差,它是由一些随机的偶然的原因造成的。例如测量时环境的温度、湿度和气压的微小波动,仪器的微小变化,分析人员对各份试样处理时的微小差别等,这些不可避免的偶然原因,都将使分析结果(ji gu)在一定
16、范围内波动,引起随机误差。随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的。第24页/共102页第二十五页,共103页。n n5、减少误差的措施(cush)n n(1)系统误差的减少措施(cush)n n减少系统误差可以采取的措施(cush)是:n n做对照试验,可以检验系统误差的存在。n n做空白试验,可扣除由试剂和器皿带进杂质所造成的系统误差。n n校准仪器,可减小仪器不准确引起的系统误差。n n在同一操作过程中使用同一种仪器,可以使仪器误差相互抵消,这是一种简单而有效的减免系统误差的方法。第25页/共102页第二十六页,共103页。n n(2)偶然误差的减少措施n n增加(zngji)平行测定的次
17、数第26页/共102页第二十七页,共103页。n n6、有效数字及其运送规则n n(1)有效数字n n有效数字就是实际上能测到的数字。n n思考(sko):下列各数的有效数字的位数n n1.0008 0.10000.004010.98%pH=11.200.053.6103第27页/共102页第二十八页,共103页。n n练习:判断下列数字(shz)的有效数字(shz)位数n n0.7360.40802.36%10-2第28页/共102页第二十九页,共103页。n n(2)数字修约规则n n舍弃多余数字的过程称为“数字修约”,它所遵循的规则称为“数字修约规则”。n n数字修约规则:四舍六入五成双
18、。n n即:当测量值中被修约的那个数字等于或小于4时,该数字舍去;等于或大于6时,进位;等于5时,如进位后末位数为偶数则进位,舍去后末位数为偶数则舍去。当测量值中被修约的那个数字等于5时,如果(rgu)其后还有数字,可以看出,该数字总是比5大,则该数字应进位,修约数字时,只允许对原测量值一次修约到所需的位数。第29页/共102页第三十页,共103页。n n例:将下列(xili)测量值修约为两位有效数字:n n (1)(2)(3)(4)75.5 (5)2.451 (6)n n解(4)75(5)()(6)84(1)3.1 (2)7.4 (3)第30页/共102页第三十一页,共103页。n n(3)
19、计算规则n n几个(j )数相加、减时,它们的和或差应以小数点后位数最少的数字为根据。n n0.0121+25.64+1.05782=?n n解:第31页/共102页第三十二页,共103页。n n乘除(chngch)法中,应以有效数字位数最少的数字为准先修约后再计算。n n例:0.012125.641.05782=?|解:解:第32页/共102页第三十三页,共103页。n n三、滴定分析法n n(一)概述n n1、前言n n滴定分析法又叫容量分析法。这种方法是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液),滴加到被测物质的溶液中,或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中,直到(zhdo)所加的试剂与被
20、测物质按化学计量定量反应为止。然后根据试剂溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量。第33页/共102页第三十四页,共103页。n n这种已知准确浓度的试剂就是“滴定剂”。通常将滴定剂从滴定管加到被测物质溶液中的过程叫“滴定”。当加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时,反应达到了“化学计量点”。化学计量点一般依据指示剂的变色来确定。在滴定过程中,指示剂正好发生颜色(yns)变化的转变点称为“滴定终点”。滴定终点与化学计量点不一定恰好符合,由此造成的分析误差称为“终点误差”。第34页/共102页第三十五页,共103页。n n、滴定分析法对化学反应的要求(yoqi)和滴定方式n n适合滴定分析的化学反
21、应,应该具备以下几个条件:n n反应必须具备有确定的化学计量关系。反应必须定量地进行。必须具有较快的反应速度。必须有适当简便的方法确定滴定终点。第35页/共102页第三十六页,共103页。n n凡是能满足上述要求的反应,都可用直接滴定法,即用标准溶液直接滴定待测物质。n n如不能完全满足上述要求,可采用以下方法进行滴定:n n返滴定法:当试液中待测物质与滴定剂反应很慢(如Al3与DTA的反应),或用滴定剂直接滴定固体试样(如HCl滴定固体CaCO3)时,反应不能立即完成。此时可先准确(zhnqu)地加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩
22、余的标准溶液。第36页/共102页第三十七页,共103页。n n对于(duy)上述Al3的滴定,于加入过量的DTA标准溶液后,剩余的EDTA可在,加热煮沸,以PAN为指示剂,用标准Cu2+溶液反滴定。对于(duy)固体CaCO3 的滴定,于加入过量的HCl标准溶液后,剩余的HCl可用标准NaOH溶液返滴定。第37页/共102页第三十八页,共103页。n n置换滴定法:n n当待测组分所参与的反应(fnyng)不按一定反应(fnyng)式进行或伴有副反应(fnyng)时,不能采用直接滴定法。可先用适当试剂与待测组分反应(fnyng),使其定量地置换为另一种物质,再用标准溶液滴定这种物质,这种滴定
23、方法称为置换滴定法。如Na2S2O3不能直接滴定K2Cr2O7(反应(fnyng)不能大量进行),如果在K2Cr2O7的酸性溶液中加入过量的KI,使K2Cr2O7还原并产生一定的I2,即可用Na2S2O3进行滴定。第38页/共102页第三十九页,共103页。n n间接滴定法:不能与滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另外的化学反应,以滴定法间接进行滴定。n n如:将Ca2+沉淀为CaC2O4后,用H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合(jih)的CaC2O4 ,从而间接测定Ca2+ 。第39页/共102页第四十页,共103页。n n3、标准溶液和基准物质n n标准溶液:n n
24、是一种已知准确浓度(nngd)的溶液。n n基准物质:能用于直接配制或标定标准溶液的物质,称为基准物质或标准物质。第40页/共102页第四十一页,共103页。n n基准(jzhn)物质必须具备的条件:n n试剂的组成应与它的化学式完全相符。试剂的纯度应足够高,一般要求其纯度在99.9%以上。试剂在一般情况下应该很稳定。试剂最好有比较大的摩尔质量。试剂参加反应时,应按反应式定量进行,没有副反应。n n如:HCl标准滴定溶液基准(jzhn)试剂常用无水碳酸钠或硼砂。第41页/共102页第四十二页,共103页。n n标准溶液的配制方法:n n标准溶液的配制有直接法和标定法直接法n n准确称取一定量的
25、基准物质,溶解后配制成一定体积的溶液,根据物质质量和溶液体积,即可计算出该标准溶液的准确浓度。n n标定法n n很多物质不能直接用来(ynli)配制标准溶液,但可以将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或用基准物质标定过的标准溶液)来标定它的准确浓度。第42页/共102页第四十三页,共103页。n n例如(lr):先将氢氧化钠溶液配制成一定浓度的溶液,再用邻苯二甲酸氢钾标定。n n注意点:选择基准物质来标定的时候应该注意,使被标定条件与测定条件尽可能相近。n n如用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH标准溶液时,最好选用酚酞做指示剂。第43页/共102页第四十四页,共103页。n n4、
26、浓度和滴定度n n物质的量浓度n n物质的量浓度是指单位体积(tj)的溶液中所含的溶质的物质的量。n n例如:将4gNaOH溶于水中,配成2L溶液,其物质的量浓度为:第44页/共102页第四十五页,共103页。n n滴定度滴定度滴定度滴定度n n是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物质的质量(克或毫克)或百分数质的质量(克或毫克)或百分数质的质量(克或毫克)或百分数质的质量(克或毫克)或百分数(%)。)。)。)。n n例如:例如:例如:例如:n n表示:固定试样为某一质量时,表示:固定试样为某一质量时,表
27、示:固定试样为某一质量时,表示:固定试样为某一质量时,1mLK2Cr2O71mLK2Cr2O7标准溶液相当于试样标准溶液相当于试样标准溶液相当于试样标准溶液相当于试样中铁的含量为中铁的含量为中铁的含量为中铁的含量为1%1%。n n又比如,又比如,又比如,又比如,n n表示滴定中每消耗表示滴定中每消耗表示滴定中每消耗表示滴定中每消耗(xioho)1mLK2Cr2O7(xioho)1mLK2Cr2O7有参加了反有参加了反有参加了反有参加了反应。应。应。应。第45页/共102页第四十六页,共103页。n n5 5、滴定分析法计算、滴定分析法计算、滴定分析法计算、滴定分析法计算n n(一)利用滴定剂与
28、被滴物质(一)利用滴定剂与被滴物质(一)利用滴定剂与被滴物质(一)利用滴定剂与被滴物质之间的计量关系进行计算之间的计量关系进行计算之间的计量关系进行计算之间的计量关系进行计算n n例如:在酸性溶液中,用例如:在酸性溶液中,用例如:在酸性溶液中,用例如:在酸性溶液中,用H2C2O4H2C2O4作为基准物质标定作为基准物质标定作为基准物质标定作为基准物质标定KMnO4KMnO4溶液的浓度溶液的浓度溶液的浓度溶液的浓度(nngd)(nngd)时,时,时,时,滴定反应为:滴定反应为:滴定反应为:滴定反应为:第46页/共102页第四十七页,共103页。n n(二)标准溶液浓度的计算n n1、直接配制法n
29、 n设基准物质B的摩尔质量为MB(g/mol),质量为mB(g),则物质B的物质的量为n n2、标定法n n根据基准物质和被标定物质的物质的量的关系(gunx)先求出被标定物质的物质的量后,再按1的方法求出浓度。第47页/共102页第四十八页,共103页。n n(三)待测组分的含量的计算n n可先按化学计量比算出待测物质(wzh)的量后,再换算成质量,从而算出待测组分的含量。n n例:将大理石试样溶于的HCl溶液中,反应完全后,滴定剩余的HCl用去浓度为溶液,计算试样中CaCO3的含量。(MCaCO3=100g/mol)第48页/共102页第四十九页,共103页。n n解:解:第49页/共10
30、2页第五十页,共103页。n n上节回顾(hug):1、试以水泥厂为例说明化验室职能、试以水泥厂为例说明化验室职能(zhnng)有哪些?有哪些? 3、判断、判断“分析工作者测定结果的误差分析工作者测定结果的误差应在允许的误差范围应在允许的误差范围(fnwi)内内”,是否正确?,是否正确? 2、在定量分析中对各种原因导致的误差,、在定量分析中对各种原因导致的误差,根据其性质的不同,可以分为哪两种?根据其性质的不同,可以分为哪两种?质量检验质量检验质量控制质量控制出厂水泥出厂水泥(熟料熟料)的确认、验证的确认、验证试验研究试验研究系统误差和随机误差两大类。系统误差和随机误差两大类。第50页/共10
31、2页第五十一页,共103页。n n4、减少(jinsho)系统误差可以采取的措施有哪些?在同一操作过程中使用同一种仪器,在同一操作过程中使用同一种仪器,可以使仪器误差相互抵消,可以使仪器误差相互抵消,这是一种简单而有效的这是一种简单而有效的减免减免(jinmin)系统误差的方法。系统误差的方法。做对照试验做对照试验(shyn),可以检验系统误差的存在。可以检验系统误差的存在。做空白试验,可扣除由试剂和做空白试验,可扣除由试剂和器皿带进杂质所造成的系统误差。器皿带进杂质所造成的系统误差。校准仪器,可减小仪器不准确校准仪器,可减小仪器不准确引起的系统误差。引起的系统误差。第51页/共102页第五十
32、二页,共103页。n n5、偶然误差的减少措施什么?n n增加平行测定的次数n n6、判断下列数字的有效数字位数n nn n7、判断:滴定终点与化学计量点不一定(ydng)恰好符合,由此造成的分析误差称为“终点误差”。是否正确。| 第52页/共102页第五十三页,共103页。n n8、什么是基准物质?n n能用于直接配制或标定标准溶液的物质,称为基准物质或标准物质。9、基准物质必须具备的条件有哪些?n n试剂的组成应与它的化学式完全(wnqun)相符。试剂的纯度应足够高,一般要求其纯度在99.9%以上。试剂在一般情况下应该很稳定。试剂最好有比较大的摩尔质量。试剂参加反应时,应按反应式定量进行,
33、没有副反应。第53页/共102页第五十四页,共103页。 n n10、HCl标准滴定溶液基准试剂常用n n无水碳酸钠或硼砂。n n11、标准溶液的配制有哪些(nxi)?n n直接法和标定法n nn n12、用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH标准溶液时,最好选用做指示剂。n n13、将4gNaOH溶于水中,配成2L溶液,其物质的量浓度是多少?酚酞酚酞(fn ti)第54页/共102页第五十五页,共103页。n n14、滴定度n n是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物质的质量(克或毫克)或百分数(%)。n n15、将大理石试样溶于的HCl溶液中,反应完全后,滴定剩余(shngy)的HCl用去浓度为溶液,计算
34、试样中CaCO3的含量。第55页/共102页第五十六页,共103页。n n四、酸碱滴定法n n1、缓冲溶液n n概念:能抵抗少量的酸、碱和水的稀释,而本身PH值不发生显著变化(binhu)的溶液,称为缓冲溶液。n n组成:一般由较大浓度的弱酸及其共轭碱所组成。如HAc-Ac-、NH4+-NH3n n缓冲溶液(HB-B-)pH计算方法:pH=pKa+lgcB-/cHB第56页/共102页第五十七页,共103页。n n选择原则:缓冲溶液(hunchnrny)对分析过程应没有干扰n n所需控制的pH值应在缓冲溶液(hunchnrny)的缓冲范围之内(pKa值应尽量与所需控制的pH值一致即pHpKa)
35、n n缓冲溶液(hunchnrny)应有足够的缓冲容量。通常缓冲组分的浓度在之间。第57页/共102页第五十八页,共103页。n n例:配制例:配制例:配制例:配制pH=9pH=9的缓冲溶液,的缓冲溶液,的缓冲溶液,的缓冲溶液,最好最好最好最好(zu ho)(zu ho)选选选选 用哪种酸或用哪种酸或用哪种酸或用哪种酸或碱和它们的盐?碱和它们的盐?碱和它们的盐?碱和它们的盐?n n已知:已知:已知:已知:缓冲溶液缓冲溶液pKa甲酸甲酸-甲酸钠甲酸钠3.76NH3-NH4+9.26HAc-Ac-4.74第58页/共102页第五十九页,共103页。n n2、酸碱指示剂n n原理:酸碱指示剂一般是弱
36、的有机酸、碱。它的酸式及其共轭碱式具有不同的颜色。当溶液的pH值改变时,指示剂失去质子由酸式转变为碱式,或得到质子由碱式转变为酸式,由于结构上的变化(binhu),从而引起颜色的变化(binhu)。第59页/共102页第六十页,共103页。n n 常用常用常用常用(chn yn)(chn yn)酸碱指示剂酸碱指示剂酸碱指示剂酸碱指示剂指示剂指示剂变色范围变色范围 颜色颜色酸色酸色碱色碱色甲基橙甲基橙3.1-4.4红红黄黄甲基红甲基红4.4-6.2红红黄黄酚酞酚酞8.0-9.6无无红红第60页/共102页第六十一页,共103页。n n3、酸碱滴定法的基本原理n n酸碱滴定法又叫中和法,它是以酸碱
37、反应为基础的滴定分析方法。在酸碱滴定中,滴定剂一般都是强酸或强碱,如HCl、H2SO4、NaOH、KOH等,被滴定的是各种(zhn)具有碱性或酸性的物质,如NaOH、NH3、Na2CO3等。第61页/共102页第六十二页,共103页。n n终点误差:在酸碱滴定过程中,通常利用(lyng)指示剂来确定滴定终点。但是滴定终点与化学计量点可能不一致,这样就带来了滴定误差。这种误差称为“终点误差”,又叫“滴定误差”,它不包括滴定操作本身所引起的误差。第62页/共102页第六十三页,共103页。n n思考:为了减小滴定过程中的操作误差,应注意哪些问题?思考:为了减小滴定过程中的操作误差,应注意哪些问题?
38、n n(1 1). .盛标准液的滴定管漏液。盛标准液的滴定管漏液。n n分析:这样会增加标准液的实际用量,致使分析:这样会增加标准液的实际用量,致使C C(待测液)(待测液) 值偏大。值偏大。n n(2.2.)盛待测液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡(或前无气泡后有)盛待测液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡(或前无气泡后有气泡)。气泡)。n n分析:对于气泡的前有后无,会把分析:对于气泡的前有后无,会把V V标准液的体积标准液的体积(tj)(tj)读大了,致使读大了,致使C C(待(待测液)测液)的值偏大了。(反之相反)的值偏大了。(反之相反)n n(3 3)振荡锥形瓶时,不小心将
39、待测液溅出。)振荡锥形瓶时,不小心将待测液溅出。n n分析:这样会使待测液的总量变小,从而标准液的用量也减少,致使分析:这样会使待测液的总量变小,从而标准液的用量也减少,致使C C(待测(待测液)的值偏小。液)的值偏小。第63页/共102页第六十四页,共103页。n n(4 4)滴定过程中,将标准液滴到锥形瓶之外。)滴定过程中,将标准液滴到锥形瓶之外。n n分析:这样会增加标准液的用量,使分析:这样会增加标准液的用量,使C C( 待测液)待测液)的值偏大。的值偏大。n n(5 5)移液时,将移液管(无)移液时,将移液管(无“吹吹”字)尖嘴部分的残液吹入锥形瓶中。字)尖嘴部分的残液吹入锥形瓶中。
40、n n分析:这样会使待测液的总量增多,从而增加标准液的用量,致使分析:这样会使待测液的总量增多,从而增加标准液的用量,致使C C(待测液)(待测液)的值偏大。的值偏大。n n(6 6)快速滴定后立即读数。)快速滴定后立即读数。n n分析:快速滴定会造成:当以达终点时,尚有一些分析:快速滴定会造成:当以达终点时,尚有一些(yxi)(yxi)标准液附着于滴定标准液附着于滴定管的内壁,而此时立即读数,势必造成标准液过量,从而导致管的内壁,而此时立即读数,势必造成标准液过量,从而导致C C(待测液)的(待测液)的值偏大。值偏大。n n(7 7)终点判断不准)终点判断不准第64页/共102页第六十五页,
41、共103页。n n五、配位滴定法n n1、概述:n n配位滴定法是以配位反应(fnyng)为基础的滴定分析方法。配位反应(fnyng)在分析化学中的应用非常广泛,是分析化学中的重要内容之一。第65页/共102页第六十六页,共103页。n n2 2、重要的配位剂(配位剂):、重要的配位剂(配位剂):、重要的配位剂(配位剂):、重要的配位剂(配位剂):n n乙二胺四乙酸(乙二胺四乙酸(乙二胺四乙酸(乙二胺四乙酸(EDTAEDTA),它的),它的),它的),它的氮原子和氧原子与金属离子相键氮原子和氧原子与金属离子相键氮原子和氧原子与金属离子相键氮原子和氧原子与金属离子相键合,生成有多个五元环的螯合物
42、。合,生成有多个五元环的螯合物。合,生成有多个五元环的螯合物。合,生成有多个五元环的螯合物。在一般在一般在一般在一般(ybn)(ybn)情况下,这些螯合情况下,这些螯合情况下,这些螯合情况下,这些螯合物的配位比都是物的配位比都是物的配位比都是物的配位比都是1 1:1 1。 如:如:如:如:第66页/共102页第六十七页,共103页。n n3、利用掩蔽剂提高配位滴定的选择性n n配位掩蔽法n n如用EDTA滴定Zn2+时,Al3+会有干扰,可加入NH4F使Al3+和F-发生配位反应而被掩蔽。n n沉淀掩蔽法n n例在强碱(qinjin)溶液中用EDTA滴定Ca2+时,强碱(qinjin)与Mg形
43、成Mg(OH)2沉淀而被掩蔽。n n氧化还原掩蔽法n n如Cr3+对配位滴定有干扰,可将其氧化为Cr2O72-后(不与EDTA配位),就可消除其干扰第67页/共102页第六十八页,共103页。n n4 4、应用、应用n n水泥全分析中水泥全分析中Fe2O3Fe2O3、Al2O3Al2O3含量的测定含量的测定n nFe2O3Fe2O3的测定的测定n n水泥中的铁、铝、钙、镁等组分均以离子形态存在于分离水泥中的铁、铝、钙、镁等组分均以离子形态存在于分离SiO2SiO2后的滤液中,它们都可后的滤液中,它们都可与与EDTAEDTA形成稳定的配合物,利用这些配合物稳定性的差异,只要控制适当的酸度,就形成
44、稳定的配合物,利用这些配合物稳定性的差异,只要控制适当的酸度,就可用可用EDTAEDTA标准滴定溶液分别滴定。标准滴定溶液分别滴定。n n测定测定Fe3+Fe3+时,控制酸度为,温度为时,控制酸度为,温度为60607070,以磺基水杨酸钠为指示剂,用,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTAEDTA标准滴定溶液滴定,溶液由红紫色变为亮黄色为终点。根据标准滴定溶液滴定,溶液由红紫色变为亮黄色为终点。根据EDTAEDTA标准溶液的浓度和滴标准溶液的浓度和滴定消耗定消耗(xioho)(xioho)体积,计算试样中体积,计算试样中Fe2O3Fe2O3质量分数。质量分数。第68页/共102页第六十九页,共10
45、3页。n n溶液酸度控制恰当与否对测定铁的结果影响很大。在pH时,结果偏低;pH3时,由于Fe3+开始水解,往往无滴定终点,共存(gngcn)的Ti3+、Al3+离子影响也增大,使结果偏高。另外,磺基水杨酸与Fe3+离子的配合物颜色也与酸度有关,在时,此化合物为红紫色,而磺基水杨酸本身为无色,Fe3+与EDTA配合物为黄色,所以,终点时溶液由红紫色变为黄色。第69页/共102页第七十页,共103页。n n滴定时,溶液的温度以6070为宜。当温度高于75时,Al3+也可能(knng)与EDTA反应,使Fe2O3测定值偏高,而A12O3测定值偏低;当温度低于50时,则反应速度缓慢,不易得到准确的终
46、点,终点时温度应在60左右。第70页/共102页第七十一页,共103页。n nAl2O3的测定n n由于Al3+与EDTA的配位作用缓慢,一般先加入对铝过量的EDTA标准滴定溶液,加热煮沸,使Al3+与EDTA充分配位,然后(rnhu)在溶液酸度为时,以PAN为指示剂,用CuSO4标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,溶液呈现紫红色为终点。根据加入的EDTA标准溶液的浓度和加入体积以及回滴时CuSO4标准溶液浓度和消耗滴定体积计算Al2O3的质量分数。第71页/共102页第七十二页,共103页。n n以PAN为指示剂,用CuSO4滴定EDTA时,终点往往不清晰,应该注意操作条件(tiojin)。
47、近终点时,要充分摇动和缓慢滴定,滴定温度控制在8085为宜。温度过低,PAN指示剂和Cu-PAN在水中溶解度降低;温度太高,终点不稳定。为改善终点,可加入适量乙醇。第72页/共102页第七十三页,共103页。n n4.2水中钙、镁离子的测定(cdng)n nCa2+的测定(cdng)n n在pH=13以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,钙黄绿素-甲基百里香酚蓝(CMP)混合液为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。根据EDTA标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,计算Ca2+的质量分数。第73页/共102页第七十四页,共103页。n n在在 以上强碱性溶液中,以上强碱性溶液中,Mg2+Mg2+生成生
48、成Mg(OH)2Mg(OH)2沉淀,沉淀,Mg(OH)2Mg(OH)2沉淀会吸附沉淀会吸附Ca2+Ca2+离子,离子,造成造成(zochn)(zochn)结果偏低。因此滴定前需加水稀释试样溶液,降低结果偏低。因此滴定前需加水稀释试样溶液,降低Mg2+Mg2+离子离子浓度,减少浓度,减少Mg(OH)2Mg(OH)2沉淀对沉淀对Ca2+Ca2+离子的吸附。临近终点时,滴定速度也要慢,离子的吸附。临近终点时,滴定速度也要慢,而且要充分摇动溶液,否则测定钙的结果会偏低。当而且要充分摇动溶液,否则测定钙的结果会偏低。当pHpH值调至值调至1313后(可用后(可用pHpH试纸检验),应立即滴定,以防止溶液
49、吸收试纸检验),应立即滴定,以防止溶液吸收CO2CO2生成生成CaCO3CaCO3沉淀。沉淀。n nFe3+Fe3+、Al3+Al3+的干扰用三乙醇胺掩蔽,但三乙醇胺应先在酸性溶液中加入,然的干扰用三乙醇胺掩蔽,但三乙醇胺应先在酸性溶液中加入,然后再将溶液调节至碱性。否则,已水解的后再将溶液调节至碱性。否则,已水解的Fe3+Fe3+、Al3+Al3+不易被掩蔽。不易被掩蔽。第74页/共102页第七十五页,共103页。n nMg2+的测定n n在pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液中,以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂,酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的钙镁总量,由钙镁总量中减去
50、钙的量(即差减法)可求得Mg2+的质量分数。n n实验中应先加入酒石酸钾钠将铁掩蔽后再加三乙醇胺,原因是三乙醇胺与Fe2+离子的配合(pih)物破坏酸性铬蓝K指示剂。第75页/共102页第七十六页,共103页。n n5、计算n n称取试样,配制(pizh)成250mL试样溶液,用移液管移取,调节,以水杨酸作指示剂,用的EDTA标准液滴定至红色恰好消失。然后加入上述EDTA标准液并煮沸,冷却后调节,用溶液滴定至终点出现红色。计算试样中Fe2O3和Al2O3的含量。第76页/共102页第七十七页,共103页。n n解第77页/共102页第七十八页,共103页。n n六、氧化还原滴定法n n1、概念
51、:氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。n n2、特点:反应机理比较复杂。在氧化还原反应中,除了主反应外,还经常伴有各种副反应,而且反应速度一般较慢,有些氧化还原反应虽然从理论上可行的,但由于反应速度太慢而认为实际上没有发生(fshng),不能用于氧化还原滴定分析。第78页/共102页第七十九页,共103页。n n3 3、应用、应用、应用、应用n n碘量法:碘量法是利用碘量法:碘量法是利用碘量法:碘量法是利用碘量法:碘量法是利用I2I2的氧的氧的氧的氧化性和化性和化性和化性和I- I-的还原性来进行滴定的还原性来进行滴定的还原性来进行滴定的还原性来进行滴定的方法。分为直接碘量法和间
52、的方法。分为直接碘量法和间的方法。分为直接碘量法和间的方法。分为直接碘量法和间接接接接(jin ji)(jin ji)碘量法。碘量法。碘量法。碘量法。n n电位比电位比电位比电位比 低的还原低的还原低的还原低的还原性物质,可直接用性物质,可直接用性物质,可直接用性物质,可直接用I2I2标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液滴定,这种方法叫作直接碘量滴定,这种方法叫作直接碘量滴定,这种方法叫作直接碘量滴定,这种方法叫作直接碘量法。法。法。法。n n电位比电位比电位比电位比 高的氧化高的氧化高的氧化高的氧化性物质,可在一定条件下,用性物质,可在一定条件下,用性物质,可在一定条件下,用性物质,可在一定条件
53、下,用I- I-还原,然后用还原,然后用还原,然后用还原,然后用Na2S2O3 Na2S2O3 标准标准标准标准溶液滴定释放出的溶液滴定释放出的溶液滴定释放出的溶液滴定释放出的I2I2。这种方。这种方。这种方。这种方法叫做间接法叫做间接法叫做间接法叫做间接(jin ji)(jin ji)碘量法。碘量法。碘量法。碘量法。第79页/共102页第八十页,共103页。n n碘量法的指示剂为淀粉。n n必须(bx)注意,淀粉指示剂应在近终点时加入,不可加入过早。若当溶液中还剩有很多I2时即加淀粉指示剂,则大量的I2被淀粉牢固地吸附,不易完全放出,使终点难以确定。因此,必须(bx)在滴定至近终点(溶液呈浅
54、黄绿色)时,再加入淀粉指示剂第80页/共102页第八十一页,共103页。n n七、沉淀滴定法n n1、概述(ish)n n沉淀滴定法是基于沉淀反应的滴定分析方法。但能用于沉淀滴定的反应并不多,因为很多沉淀的组成和恒定,或溶解度较大,或易形成共沉淀现象等。比较重要的沉淀滴定方法是银量法。第81页/共102页第八十二页,共103页。n n2、银量法n n应用于沉淀(chndin)滴定法最广的是生成难溶性银盐的反应:n nAg+X=AgX(X代表Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等)n n这种以生成难溶性银盐为基础的沉淀(chndin)滴定法称为银量法。根据所选指示剂的不同,银量法可分为莫尔法、
55、佛尔哈德法、法扬司法等。第82页/共102页第八十三页,共103页。n n八、实验技能操作n n1、玻璃仪器的洗涤(xd)n n(1)水洗将玻璃仪器用水淋湿后,借助毛刷洗仪器。如洗涤(xd)试管时可用大小合适的试管刷在盛水的试管内转动或上下移动。但用力不要过猛,以防刷尖的铁丝将试管戳破。这样既可以使可溶物质溶解,也可以除去灰尘,使不溶物脱落。但洗不去油污和有机物质。n n(2)洗涤(xd)剂洗常用的洗涤(xd)剂有去污粉和合成洗涤(xd)剂。用这种方法可除去油污和有机物质。第84页/共102页第八十五页,共103页。n n(3)铬酸洗液洗铬酸洗液是重铬酸钾和浓硫酸的混合物。有很强的氧化性和酸性
56、(sunxn),对油污和有机物的去污能力特别强。n n用铬酸洗液洗涤仪器时,先往仪器(碱式滴定管应将橡皮管卸下,套上皮头。仪器内应尽量不带水分以免将洗液稀释)内加入少量洗液(约为仪器容量的1/5),使仪器倾斜并慢慢转动,让其内壁全部被洗液润湿,再转动仪器使洗液在仪器内壁流动,转动几圈后,把洗液倒回原瓶。然后用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水冲洗3次。第85页/共102页第八十六页,共103页。n n铬酸洗液具有很强的腐蚀性,使用时一定在注意安全,防止溅在皮肤和衣服上。n n使用后的激动液应倒回原瓶,重复使用。如呈绿色,则已失效,不能继续使用。用过的洗液不能直接倒入下水道,以免污染环境。n n必须(
57、bx)指出,能用别的方法洗干净的仪器,尽量不要用铬酸洗液洗,因为Cr(VI)具有毒性。第86页/共102页第八十七页,共103页。n n(4)特殊污物的洗涤如果仪器壁上某些污物用上述方法仍不能去除时,可根据(gnj)污物的性质,选用适当试剂处理。如沾在器壁上的二氧化猛用浓盐酸;沾有硫磺时用硫化钠;银镜反应沾附的银可用6molL-1硝酸处理等。n n仪器用自来水洗净后,还需用蒸馏水洗涤二、三次,冼净后的玻璃仪器应透明,不挂水珠。已经洗净的仪器,不能用布或纸擦拭,以免布或纸的纤维留在器壁上沾污仪器。第87页/共102页第八十八页,共103页。n n2、移液管的使用(shyng):第88页/共102
58、页第八十九页,共103页。n n移取溶液时,一般用右手大拇指和中指拿住移液管颈标线上方,把球部下方的尖端插入溶液中。注意不要插得太浅,以防产生空吸,使溶液冲入洗耳(xr)球中。左手拿洗耳(xr)球,先把球内空气压出,然后把球的尖端紧接在移液管口,慢慢松开左手指,使溶液吸入移液管内。当液面升高到刻度以上时,移去洗耳(xr)球,立即用右手的食指按住移液管上口,大拇指和中指拿住移液管标线上方,将移液管提起离开液面,并将移液管下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁轻转两圈,以除去管外壁上的溶液。第89页/共102页第九十页,共103页。n n移液管的末端仍靠在盛溶液容器的内壁上,左手拿着盛溶液的容器,并使
59、之倾斜成45,稍放松右手食指,不断移动(ydng)移液管身,使管内液面平稳下降。直到溶液的弯月面与标线相切时,立即用食指压紧管口,取出移液管,插入承接溶液的器皿中,管的末端仍靠在器皿内壁上。此时移液管应保持垂直,将承接的器皿倾斜,使容器内壁与移液管尖亦成45,松开食指,让管内溶液自然地全部沿器壁流下。再停靠15s后,拿走移液管,残留在移液管末端的溶液,切不可用外力使其流出,因校正移液管时,已考虑了末端保留溶液的体积。第90页/共102页第九十一页,共103页。n n3、滴定管的使用n n滴定管使用前应做哪些(nxi)准备?n na)选择、验漏。n nb)润洗n nc)排气泡n nd)调零刻度第
60、91页/共102页第九十二页,共103页。n n滴定管如何读数?n n滴定管应垂直(chuzh)地夹在滴定台上。由于附着力和内聚力的作用,滴定管的液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰,而有色溶液的弯月面清晰程度较差,因此,两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数,应遵守下列原则:n n(1)读数前滴定管应垂直(chuzh)放置。但由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直(chuzh)状态,所以可从滴定管夹上将滴定管取下,一手拿住滴定管上部无刻度处,使滴定管保持自然垂直(chuzh)再进行读数。n n第92页/共102页第九十三页,共103页。n n(2)注入溶液或放出溶液后,需等1-2min后
61、才能读数。n n(3)对于无色溶液或浅色溶液,应读取弯月面下缘实线的最低点,即视线与弯月面下缘实线的最低点应在同一水平面上;对于有色溶液,如KMnO4、I2溶液等,视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切。n n(4)蓝带滴定管中溶液的读数与上述方法不同。无色溶液有两个(lin)弯月面相交于滴定管蓝线的某一点,读数时视线应与此点在同一水平面上。如为有色溶液,仍应使视线与液面两侧的最高点相切。第93页/共102页第九十四页,共103页。n n滴定操作(cozu)应注意什么?n n滴定最好在锥形瓶中进行,必要时也可在烧杯中进行。酸式滴定管滴定时,用左手控制滴定管的旋塞,大拇指在前,食指和中指在后,
62、无名指略微弯曲,轻轻向内扣住旋塞,手心空握,以免旋塞松动,甚至顶出旋塞。右手握持锥形瓶,边滴边摇动,向同一方向作圆周旋转,而不能前后振动,否则会溅出溶液。滴定速度一般为10mLmin,即3-4滴s。第94页/共102页第九十五页,共103页。n n临近滴定终点时,应一次加入一滴或半滴,并用洗瓶吹入少量水淋洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部落下,然后摇动锥形瓶,如此继续滴定至准确达到终点为止。n n使用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处,捏挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管,否则空气会进入(jnr)而形成气泡。
63、第95页/共102页第九十六页,共103页。n n4、天平称量(电子天平)的使用n na取下天平罩,放在天平箱的右后方的台面上;b称量时,操作者面对天平端坐,记录本放在胸前的台面上,接受器皿放在天平箱的左侧;c称量前应做如下检查和调整:了解待测试样温度和天平箱的温度是否相同(xintn),若不同需放置至相同(xintn)后再称量;检查天平称盘和底板是否清洁,必要时用毛刷扫净;第96页/共102页第九十七页,共103页。n n检查天平是否处于水平位置,站立观察天平后气泡式水准器的气泡不在中心(zhngxn)时,调整天平箱下方的两个垫脚螺丝至达水平。使用时不得随意挪动天平;d打开电源,预热30分钟
64、;e称量:按ON键,显示器亮,2秒后显示天平型号,5秒后显示称量模式(或,选择);按TAR键进行清零操作(此时屏幕显示为);放入容器,关闭天平门,屏幕显示容器质量,待读数稳定后按TAR键清零,加入试样,关闭天平门,屏幕显示试样质量,记录;f称量完毕,取出被称物,关闭天平门。第97页/共102页第九十八页,共103页。n n按TAR键进行清零操作。按OFF键,显示器熄灭(xmi)。若较长时间不再使用天平,应拔去电源线;g盖上天平罩,填写天平使用情况登记表,经教师签字后方可离开。第98页/共102页第九十九页,共103页。n n简述差减称样法的操作步骤和称量瓶的使用(shyng)方法?n n答:差
65、减称样法是将试样放在称量瓶中,先称量试样和称量瓶的总重,然后按所需量倒出部分试样,再称量试样和称量瓶的质量,二次称量之差即为倒出试样的质量。操作步骤:a打开干燥器,用清洁的纸条叠成约1cm宽的纸带套在称量瓶上,用手拿住纸带尾部取出称量瓶,先检查称量瓶中试样量是否能满足称量要求,若试样量少,应添加。第99页/共102页第一百页,共103页。n n用一干净的小纸片夹住称量瓶的盖柄,检查瓶盖能否打开;b拿住纸带尾部将称量瓶(带瓶盖)放在电子天平上,关闭天平门,待读数稳定后清零(去皮);c左手拿住纸带尾部将称量瓶从天平上取出,拿到接受器皿上方,右手用小纸片夹住称量瓶的盖柄,打开瓶盖(但瓶盖不离开接受器
66、皿上方)。将瓶身慢慢向下倾斜,用瓶盖轻轻敲击瓶口上方,使试样慢慢落入接受器皿中。注意不要让试样撒落在器皿外。当试样量接近要求(yoqi)时,将称量瓶缓缓竖起,用瓶盖敲击瓶口,使瓶口部分的试样落回称量瓶,盖好瓶盖;d再次将称量瓶放在电子天平上,关闭天平门,待读数稳定后,直接称出其质量(为负值)。第100页/共102页第一百零一页,共103页。第101页/共102页第一百零二页,共103页。内容(nirng)总结会计学。实行国家职业资格证书制度就是要实行就业准入控制。例:0.012125.641.05782=。滴定分析法又叫容量分析法。试剂的纯度应足够高,一般要求其纯度在99.9%以上。组成:一般由较大浓度(nngd)的弱酸及其共轭碱所组成。例在强碱溶液中用EDTA滴定Ca2+时,强碱与Mg形成Mg(OH)2沉淀而被掩蔽。温度过低,PAN指示剂和Cu-PAN在水中溶解度降低。谢谢大家第一百零三页,共103页。