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1、第五章第五章中间精密度中间精密度当以下单元中的数据由在同一台设备上当以下单元中的数据由在同一台设备上n个人测出时，按照重个人测出时，按照重复性标准差的算法可得出，换人的中间精密度标准差。复性标准差的算法可得出，换人的中间精密度标准差。当以下单元中的数据由同一人当以下单元中的数据由同一人n台设备测出时，按照重复性标台设备测出时，按照重复性标准差的算法可得出，换设备的中间精密度标准差。准差的算法可得出，换设备的中间精密度标准差。当以下单元中的数据由当以下单元中的数据由n对人机组合测出时，按照重复性标对人机组合测出时，按照重复性标准差的算法可得出，人机组合的中间精密度标准差。准差的算法可得出，人机组
2、合的中间精密度标准差。7/27/202417/27/20242然而，这样做是非常复杂的，在实际工作中往往难以做到。可然而，这样做是非常复杂的，在实际工作中往往难以做到。可采用实验设计优化实验方案。采用实验设计优化实验方案。四因素错层套设计方案如下：四因素错层套设计方案如下：7/27/20243-39.57/27/20244对标准差的估计对标准差的估计7/27/20245第六章第六章测量方法的正确度测量方法的正确度725.4一一.正确度的概念正确度的概念1.正确度正确度(13.7)准确度准确度(-13.6)精密度精密度(13.12)误差误差=测量结果测量结果-真值真值=测量结果测量结果-总体均值
3、总体均值+总体均值总体均值-真值真值=(测量结果测量结果-总体均值总体均值)+(总体均值总体均值-真值真值)=随机误差随机误差+系统误差系统误差=随机误差随机误差+(总体均值总体均值-Vr)+(Vr-真值真值)=随机误差随机误差+偏倚偏倚+Vr的误差的误差7/27/20246正确度正确度由由大大量量测测试试结结果果得得到到的的平平均均数数与与接接受受参参照照值值间间的的一一致致程程度。度。(13.7)正确度的度量通常用术语偏倚表示。正确度的度量通常用术语偏倚表示。7/27/202472.正确度的度量正确度的度量偏倚偏倚(-13.8)测试结果的期望与接受参照值之差。测试结果的期望与接受参照值之差
4、。找出偏倚后，可在每个测量结果上加上一个与偏倚绝对值相等找出偏倚后，可在每个测量结果上加上一个与偏倚绝对值相等符号相反的修正值，以便纠正系统误差。符号相反的修正值，以便纠正系统误差。实验室偏倚实验室偏倚(-13.9)(测量仪器，环境）测量仪器，环境）偏倚偏倚测量方法偏倚测量方法偏倚(-13.10) 7/27/202483.修正偏倚修正偏倚获得偏倚的方法是：用高等级的测量标准获得偏倚的方法是：用高等级的测量标准(仪器仪器)获取获取Vr，工，工作用仪器测量多次的均值与作用仪器测量多次的均值与Vr之差即为偏倚。之差即为偏倚。7/27/20249二二.实验室偏倚的估计实验室偏倚的估计1.点估计点估计实
5、验室偏倚的实验室偏倚的(点点)估计值由下式给出：估计值由下式给出：(-45.5.2)表示同一实验室内，多次检测的均值表示同一实验室内，多次检测的均值7/27/2024102.区间估计区间估计实验室偏倚的实验室偏倚的95%置信区间可计算为：置信区间可计算为：(-45.5.2)其中其中7/27/202411若若未知，则用其估计值未知，则用其估计值代替。代替。7/27/202412三三.测量方法偏倚的估计测量方法偏倚的估计1.点估计（点估计（-44.7.2)表示测试结果的总平均值表示测试结果的总平均值7/27/2024132.区间估计区间估计测量方法偏倚的测量方法偏倚的95%置信区间可计算为：置信区
6、间可计算为：(-44.7.2式（式（18）)7/27/202414其中其中A为为其中：其中：7/27/202415四四.所需实验室数所需实验室数（-44.5)所所需需实实验验室室数数及及在在每每个个水水平平所所需需测测试试结结果果数数彼彼此此是是有有关关系系的的。GB/T6379.12004的的6.3讨讨论论了了需需用用的的实实验验室室数，以下是确定实验室数的一个指南数，以下是确定实验室数的一个指南.根根据据试试验验结结果果,为为能能以以高高概概率率检检测测到到一一事事先先确确定定的的偏偏倚倚量量,所需的最小实验室数所需的最小实验室数p及测试结果数及测试结果数n,7/27/202416应满足以
7、下关系应满足以下关系(见附录见附录C)为试验者希望能从者希望能从试验结果果检出的事出的事先确定的偏倚量先确定的偏倚量7/27/202417为该测量方法的再现性标准差，为该测量方法的再现性标准差，这里这里7/27/202418表表1表示测量方法偏倚的估计值不确定度表示测量方法偏倚的估计值不确定度A的值的值pn=2n=3n=450.620.510.44100.440.360.31150.360.290.25200.310.250.22250.280.230.20300.250.210.18350.230.190.17400.220.180.157/27/202419-14.2.1准准确确度度（正正
8、确确度度和和精精密密度度）的的度度量量宜宜由由参参加加试试验验的的实实验验室室报报告告的的系系列列测测试试结结果果确确定定。由由为为此此目目的的而而专专门门设设立立的专家组组织所有测试。的专家组组织所有测试。这样一个不同实验室间的试验称为这样一个不同实验室间的试验称为“准确度试验准确度试验”。准确度。准确度试验根据其限定目标也可称为试验根据其限定目标也可称为“精密度试验精密度试验”或或“正确度正确度试验试验”。如果目标是确定正确度，那么应事先或同时进行。如果目标是确定正确度，那么应事先或同时进行精密度试验。精密度试验。7/27/202420定义：测量结果与被测量真值的一致程度。定义：测量结果与
9、被测量真值的一致程度。【注注】1.不要用术语精密度代替准确度。不要用术语精密度代替准确度。2.准确度是一个定性的概念。准确度是一个定性的概念。鉴于不可能准确地确定真值的大小，因而定义鉴于不可能准确地确定真值的大小，因而定义“准确度准确度”这个术语说明测量结果与被测量的真值的接近程度，所以准这个术语说明测量结果与被测量的真值的接近程度，所以准确度是一个定性的概念。因而准确度不能量化，也不能作为确度是一个定性的概念。因而准确度不能量化，也不能作为一个量进行运算。一个量进行运算。7/27/202421第七章第七章中间度量与可替代方法中间度量与可替代方法一一.中间度量（中间度量（5725-3）1.实验
10、室的四个因素实验室的四个因素实实验验室室内内测测量量条条件件的的四四个个因因素素（时时间间、校校准准、操操作作者者和和设设备备）被被认认为为是是产产生生测测量量结结果果变变异异的的主主要要原原因因（见见表表1）。（-35.1)7/27/202422表表1四个重要因素及其状态四个重要因素及其状态因素因素状态状态1（相同）（相同）状态状态2（不同）（不同）时时间间在相同时间进行的测量在相同时间进行的测量在不同时间进行的测量在不同时间进行的测量校校准准两次测量之间不进行校准两次测量之间不进行校准两次测量之间进行校准两次测量之间进行校准操作员操作员相同的操作员相同的操作员不同的操作员不同的操作员设设备
11、备未经重新校准的相同设备未经重新校准的相同设备不同的设备不同的设备7/27/2024231)“同时间测量同时间测量”包括那些在尽可能短的时包括那些在尽可能短的时间内进行的重复测量，其目的是使试验间内进行的重复测量，其目的是使试验条件（例如不能保证恒定的环境条件）条件（例如不能保证恒定的环境条件）的变化最小。的变化最小。“不同时间测量不同时间测量”是指那些在较长的时间是指那些在较长的时间间隔内进行的测量，可能由于环境条件间隔内进行的测量，可能由于环境条件的变化而对测量发生影响。的变化而对测量发生影响。(-35.2)7/27/2024242)指在一个实验室内部不同组测量之间的指在一个实验室内部不同
12、组测量之间的每隔一定时间所进行的校准过程。每隔一定时间所进行的校准过程。(-35.3)3)对于某些操作，对于某些操作，“操作员操作员”事实上可能事实上可能指一组操作员，每一操作员执行测量程指一组操作员，每一操作员执行测量程序的某一规定部分。在此情况，序的某一规定部分。在此情况，“操作操作员员”是指这一组操作员，这一组操作员是指这一组操作员，这一组操作员中出现的任何人员或所分配任务的变更中出现的任何人员或所分配任务的变更都应看作是不同的都应看作是不同的“操作员操作员”。(-35.4)7/27/2024254)“设备设备”事实上往往是指成套的设备。而成套事实上往往是指成套的设备。而成套设备中任何重
13、要部件的任何变化都将被视为不设备中任何重要部件的任何变化都将被视为不同的同的“设备设备”。至于什么是重要部件，可照常。至于什么是重要部件，可照常识判断。温度计的变更将被视作不同的重要部识判断。温度计的变更将被视作不同的重要部件；而用一个稍微不同的容器来代替水槽将被件；而用一个稍微不同的容器来代替水槽将被视为无关紧要。使用不同批次的试剂应被视作视为无关紧要。使用不同批次的试剂应被视作重要部件变化，这将被认为是使用了不同的重要部件变化，这将被认为是使用了不同的“设备设备”；如果这一变化发生在某次校准之后，；如果这一变化发生在某次校准之后，则被看作为一次重新校准。则被看作为一次重新校准。(-35.5
14、)7/27/2024262.测量条件的选择测量条件的选择在在用用一一个个测测量量方方法法进进行行测测量量时时，在在一一个个实实验验室室内内，可想象有许多测量条件，例如：可想象有许多测量条件，例如：1)重复性条件（四因素均为常量）；重复性条件（四因素均为常量）；2)一个因素不同的一个因素不同的2种中间精密度条件；种中间精密度条件；3)两个因素不同的两个因素不同的1种中间精密度条件；种中间精密度条件；7/27/202427四个因素都不同的中间精密度条件。四个因素都不同的中间精密度条件。(-37.1)3不同状态下的重复性标准差和再现性标准差不同状态下的重复性标准差和再现性标准差根根据据几几个个实实验
15、验室室协协同同进进行行的的试试验验设设计计，可可以以获获得得中中间间精精密密度度标标准准差和再现性标准差的估计。差和再现性标准差的估计。7/27/202428-39.2将将q个水平的物料发送到个水平的物料发送到p个实验室，每个实验室对个实验室，每个实验室对q个水平个水平中的每个水平进行次测量，在每个水平内的中的每个水平进行次测量，在每个水平内的n次测量间改次测量间改变中间精密度条件。用变中间精密度条件。用GB/T6379.2所述的同样方法进行所述的同样方法进行分析，所不同的只是此时得到的是中间精密度标准差而不分析，所不同的只是此时得到的是中间精密度标准差而不是重复性标准差的估计。是重复性标准差
16、的估计。7/27/202429二二.可替代的方法可替代的方法扼要扼要GB/T6379.5是对是对GB/T6379.2的补充，的补充，它提供比它提供比GB/T6379.2中给出的基本方法中给出的基本方法更简单，估计重复性与再现性标准差的方更简单，估计重复性与再现性标准差的方法法。1.选定选定p(9)个实验室，对食品中蛋白量进行个实验室，对食品中蛋白量进行测定，选定测定，选定14个水平，每个水平下测个水平，每个水平下测2次，次，得出测量值得出测量值（见（见-5表表4）7/27/2024302.计算计算1.单元平均值单元平均值(-54.4.3)2.单元差值单元差值7/27/2024313.对每个试验
17、水平，计算表对每个试验水平，计算表4中第中第j列差值的平均列差值的平均值值(-54.5.3)4.标准差：标准差：7/27/2024325.对于每个试验水平，计算表对于每个试验水平，计算表4第第j列平均值列平均值的平均值的平均值(-54.5.4)6.第第j列标准差列标准差7/27/2024337.按下面的公式计算重复性标准差和再现性标准按下面的公式计算重复性标准差和再现性标准差差(-54.5.6)7/27/202434第八章第八章对精密度试验的要求对精密度试验的要求(-25)一一.试验安排试验安排1.在在用用基基本本方方法法进进行行试试验验安安排排时时，取取自自q批批物物料料的的样样本本分分别别
18、代代表表q个个不不同同测测试试水水平平，被被分分到到p个个实实验验室室，每每一一个个实实验验室室都都在在重重复复性性条条件件下下对对每每一一水水平平得得到到同同样样n次次重重复复测测试试结结果果。这种试验称为平衡均匀水平试验。这种试验称为平衡均匀水平试验。7/27/2024352.这些测量工作应在如下规则下组织进行：这些测量工作应在如下规则下组织进行：1.b)同同一一水水平平中中一一组组n次次测测量量应应该该在在重重复复性性条条件件下下进进行行，即即在在短短暂暂的的时时间间间间隔隔内内，由由同同一一操操作作员员测测量量；测测量量过过程程中间中间不允许不允许对设备进行任何的重新校准。对设备进行任
19、何的重新校准。7/27/2024362.c)一组一组n次测试要求在重复性条件下独次测试要求在重复性条件下独立地进行是十分重要的，就像是在对立地进行是十分重要的，就像是在对n种不同种不同的物料进行的的物料进行的n个测试。然而，事实上，操作个测试。然而，事实上，操作员会知道他是对同一物料进行测试。应在员会知道他是对同一物料进行测试。应在说明说明书书中强调的是，测试的整个意图就是要考察在中强调的是，测试的整个意图就是要考察在实际测试中测试结果能发生多大的的变化。尽实际测试中测试结果能发生多大的的变化。尽管有这样的提示，为避免前面的测试结果对随管有这样的提示，为避免前面的测试结果对随后的测试产生影响，
20、从而影响重复性方差，可后的测试产生影响，从而影响重复性方差，可考虑在全部考虑在全部q个水平，每个水平上要求个水平，每个水平上要求n个独个独立测试的样本立测试的样本,混合进行编号，使得操作员不混合进行编号，使得操作员不知道所进行的测试是哪个水平的。知道所进行的测试是哪个水平的。7/27/202437例：例：一一二二三三四四五五12345543213451245123512347/27/2024383.e)所有所有q个水平的测量都将由同一个操个水平的测量都将由同一个操作员做出，此外，在给定水平上做出的作员做出，此外，在给定水平上做出的n个个测量要自始至终使用同一设备；测量要自始至终使用同一设备；4
21、.f)如如果果在在测测量量过过程程中中一一个个操操作作员员因因故故不不能完成全部测量，那么可以由另一个操作能完成全部测量，那么可以由另一个操作员继续剩下的测量，只要这个人员变更不员继续剩下的测量，只要这个人员变更不是发生在同一水平同一组的是发生在同一水平同一组的n 个测量上，而个测量上，而是发生在是发生在q 组中的两个不同组上。任何这样组中的两个不同组上。任何这样的人员变更都要随测试结果一起上报。的人员变更都要随测试结果一起上报。7/27/2024395.g)应应该该给给出出一一个个时时间间限限制制，所所有有的的测测量量应应该该在在该该时时间间区区间间内内完完成成。把把该该时时间间限限制制在在
22、收到样本的日期和测量完成的日期之间收到样本的日期和测量完成的日期之间；7/27/202440二.参与精密度试验的人员参与精密度试验的人员1领导小组领导小组领领导导小小组组宜宜由由熟熟悉悉该该测测量量方方法法及及其其应应用用的的专专家组成。家组成。2统计专家的职责统计专家的职责3执行负责人的职责执行负责人的职责4测量负责人测量负责人5操作员操作员a7/27/202441四四.精精密密度度实实验验的的报报告告和和领领导导小小组组做做出出的的决决定定（-27.7)统计专家的报告统计专家的报告7/27/202442第八章第八章GB/T6379结构结构GB/T6379测测量量方方法法与与结结果果的的准准
23、确确度度（正正确确度度与与精精密密度度）分分为为以以下下部部分分，其其结结构构及及对对应应的的国国际际标标准准和和将将代代替替的的国国家标准为：家标准为：1：总则与定义（对应：总则与定义（对应ISO5725-1:1994IDT）2：确确定定标标准准测测量量方方法法的的重重复复性性和和再再现现性性的的基基本本方方法法（对对应应ISO5725-2:1994IDT）3：标准测量方法精密度的中间度量（对应标准测量方法精密度的中间度量（对应ISO5725-3:1994IDT）7/27/2024434：确确定定标标准准测测量量方方法法正正确确度度的的基基本本方方法法（对对应应ISO5725-4:1994I
24、DT）5：确确定定标标准准测测量量方方法法精精密密度度的的可可替替代代方方法法 （对对应应ISO57255:1998IDT）6：准确度值的实际应用（对应准确度值的实际应用（对应ISO5725-6:1994IDT）7/27/202444GB/T6379第第1部分至第部分至第6部分作为一个整体代替部分作为一个整体代替GB/T6379-1986和和GB/T11792-1989。标准中将原精密度概念加以扩。标准中将原精密度概念加以扩展，增加了正确度概念展，增加了正确度概念,统称为准确度；除重复性条件和再统称为准确度；除重复性条件和再现性条件外，增加了中间精密度条件。现性条件外，增加了中间精密度条件。7/27/202445
