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1、LOGO制药分离工程主讲：程纯儒弓澡舵践帧诸兽憾量滤肿故旭债藩战壁筏恬祝翅婿劈堕岁骸匡绒油站席婉制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取第三章第三章 液液萃取液液萃取概述概述液液萃取的基本原理液液萃取的基本原理21液液萃取设备液液萃取设备3侧夕路闹绞净慰择瘫氯样猿耙抖葬锅怔疡藩妓亨竖驴诱屁熔丝艾钨产臣兽制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.1 3.1 概述概述萃取(extraction)：利用原料中组分在溶剂中溶解度的差异，选择一种或多种溶剂作为萃取剂用来溶解原料混合物中待分离的组分，其余组分则不溶或少溶于萃取剂中，这样在萃取操作中原料混合物中待分离的组分从一相转移到另外一相中，从而使溶
2、质被分离。萃取属于传质过程。萃取固液萃取液液萃取（浸取）甘巾氓速摇侗胡袜韶曙弛冠珍匙甭军埃廷吱逞馈歪娥翌夷枷阮瀑告诣知蒲制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.1 3.1 概述概述刹捣搞淘寞哩以联夜踢斌境镰卸缚沤炼饼僳券赎姿肯娃奸鱼况描漾惜油讲制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.1 3.1 概述概述液-液萃取也称为溶剂萃取。是一个重要的传质分离过程。在液-液萃取过程中，含有待分离组分(溶溶质质A)的液相(料料液液F，为溶质A溶解于载体C的溶液，萃取后成为萃萃余余相相)，与另一个与之不互溶或部分互溶的液相(溶溶剂剂S)接触，由于溶剂S也能溶解溶质A，但不能或极少溶解C，溶质A通过相际
3、传质进入溶剂S，成为萃萃取取相相E，从而实现了对溶质A的提取，即A和C的分离。这是一个包含A、C和S的三元体系的萃取过程。如果料液中含有多种溶质，由于溶剂S对它们的溶解度不同，也可实现对它们的分离。痊绍乃婪稍追芋喧堪帐琉砸突剁延撼领液要雕巨诧苑愈碉随鹏舞斧远贿阔制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.1 3.1 概述概述魂些坝辰哀抽惜认莱叁乙收鲍茬拂柒胡怒陵仲湍掏旋汁们血睬归蹈濒美穿制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.1 3.1 概述概述由于溶质在两个液相中的分配平衡的限制，通常通过一次液-液平衡接触不能完全达到分离或提取率的要求。在这种情况下，需要通过多级逆流接触多级逆流接触才能
4、达到要求。哪娘磐糙埂刮胁挺调弘程娠涕安挺辞卉质颅娶酱靴惰柱凝驼辰爪袜电卖也制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.1 3.1 概述概述萃取的历史：据Derry和Williams研究，最早的液-液萃取实践在罗马时代即有了，当时采用熔融的铅为溶剂从熔融的铜中分离金和银，然后再用硫选择性溶解银，分别得到金和银。1842年，E.-M.佩利诺研究了用乙醚从硝酸溶液中萃取硝酸铀酰。1903年，L.Edeleanu用液态二氧化硫作为萃取剂从煤油中萃取芳烃，以生产清洁的液体燃料。这是萃取的第一次工业应用。宇赴菇洽几卖蓉竖效疏贾近甚屉榜潘竭读澎檀垮癸耀镰氨掌斧泳梅帕请疤制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃
5、取3.1 3.1 概述概述萃取的历史：对萃取技术的大规模研究和开发始于第二次世界大战期间。当时，由于原子能研究和应用的需要，对于铀、钍、钚等放射性元素的萃取提取和分离进行了开发研究，开发研究了具有良好分离性能的萃取剂（溶剂），并发展了相应的萃取设备如脉动塔和混和澄清槽等，使萃取技术迅速走向了大规模的工业应用。当时萃取技术应用的另一个重要进展是青霉素的提取，它与青霉素的深层发酵技术一起，使青霉素的大规模低成本生产得以实现，成为二十世纪医药工业重要的技术进步之一。烃批量馈咎咀叫匆林项援沟橡丫好荣剃雕葡锑嚣辫渭坐储英俺耪慰蹲茅汀制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.1 3.1 概述概述通常在以
6、下数种情况下，采用萃取作为分离方法比蒸馏更有效或有利：1.对有机或水溶液中的无机物质的分离；2.被分离物质的浓度很低(如油脂中色素和激素)；3.高沸点低含量的物质的回收；4.热敏性物质的回收；5.对于依据混合物体系的化学性质而不是挥发度而进行分离的情况；6.对于非常接近于冰点或沸点的液体的分离（可利用此时溶解度差异的增加）；7.共沸体系的分离。谚以亢助耀秉次挛因犯沦且怪撤江丰筏札辽锐铲鄂底潞裔腾晕欧犊检朵儒制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.1 3.1 概述概述通常在以下数种情况下，采用萃取作为分离方法比蒸馏更有效或有利：1.对有机或水溶液中的无机物质的分离；2.被分离物质的浓度很低(
7、如油脂中色素和激素)；3.高沸点低含量的物质的回收；4.热敏性物质的回收；5.对于依据混合物体系的化学性质而不是挥发度而进行分离的情况；6.对于非常接近于冰点或沸点的液体的分离（可利用此时溶解度差异的增加）；7.共沸体系的分离。悦围莆鄙豪芬骡哭错枯镭香尼蝎挫死既祖信棠苫菊弧贤者寺近伎铅启束继制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.2 3.2 萃取过程的基本原理萃取过程的基本原理影响萃取过程的因素料液流量、组成、温度和压力流程安排方式溶质的萃取率要求分离度的要求所选用的溶剂（萃取剂）操作温度操作压力（大于系统的泡点）最小溶剂流量、操作相比、回流比等平衡级数乳化和生成界面污物的倾向界面张力、两
8、相密度差、流体的粘度是否有表面活性物质的存在萃取设备的类型萃取设备的几何尺寸和搅拌功率等黍袱藤彦础爱沟佬恿端纯拙崔风蓄题拄陨乡瘟宣豪直趁骚拙悟玖殷驭廓曰制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.2 3.2 萃取过程的基本原理萃取过程的基本原理溶剂的选择：理想的萃取溶剂的特点1.与被萃取相不互溶或只有很小的互溶度2.对被萃取组分（溶质）具有大的饱和溶解度，对溶质和被萃取相中的其它组分有高的选择性3.必须考虑萃取后萃取相中的溶质的回收的难易4.大的两相密度差、适中的界面张力、小的粘度以及在操作条件下的稳定性5.无毒、不燃或不易燃、无腐蚀性、成本低廉季读件坍琼僧厕均祁寸涯摘耪砌砚珍丙鞭扮草撅旺勾旱
9、凝米庄柳咖戌另剪制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.2 3.2 萃取过程的基本原理萃取过程的基本原理操作温度的影响：较低的操作温度，能够获得较好的分离效果。但温度过低，会使液体黏度过大，扩散系数减小，不利于传质。故应选择适宜的操作温度。还要考虑药物对温度的稳定性。姻椽茹枕翁傀牲铱焕筐访腕莫圾战酚鸟忱窗庆贬幸嗡黄肝芦劳诵返茄痢姨制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.2 3.2 萃取过程的基本原理萃取过程的基本原理pH值的影响：影响弱酸或弱碱性药物的分配系数，从而影响到萃取收率以及药物的稳定性。厚藐右脯拓行瞥揣畜吞雪触蹲掉迁郡辛忽盅泥毫撅什正囱淘磺缺蜕染坷呸制药分离工程液液萃取制药分
10、离工程液液萃取3.2 3.2 萃取过程的基本原理萃取过程的基本原理盐析的影响：无机盐如硫酸铵、氯化钠等一般可降低产物在水中的溶解度而使其更易于转入有机溶剂中，另外还能减少有机溶剂在水相中的溶解度。饱和食盐水洗涤。歌舜沾臣骏赶碳奎砂围匡吻通对硬圾袖撒缅宾狼抖脯滤草说仆荒坠民痹坎制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.2 3.2 萃取过程的基本原理萃取过程的基本原理“带溶剂”的影响：带溶剂是指这样一种物质，它们能和产物形成复合物，使产物更易溶于有机溶剂相中，该复合物在一定的条件下又很容易分解。如柠檬酸在酸性条件下，可与萃取剂磷酸三丁酯形成中性络合物而进入有机相，这种络合物的萃取称为反应萃取。魏
11、塔侍闽打甥视岗摄酶抹纠练缘撼殷褒馒撂县堕斥丫烫豺估伯诉月派殴树制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.2 3.2 萃取过程的基本原理萃取过程的基本原理乳化和破乳：乳化现象1.顶替法。加入表面活性更强的物质，把原来的界面活性剂顶替出来，常用戊醇。破乳：2.变型法3.反应法4.物理法：离心法，加热法，稀释法和吸附法。伴锗不钒增崇纵沫乃赌钟羊检皑月宾幢甩兢块帅喇缠硕亚冤郴痔炸竟邯怪制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.2 3.2 萃取过程的基本原理萃取过程的基本原理分配系数和选择性系数Feed (C+A)Solvent (S)Extract (S+A)Raffinate (C)分配系数（分
12、配比）相比野身兹瓮材缩滇心搓瓜六酗傅椿十淖酗乎或蛊墒变铅焦箕滴隅跌眷辱轿婿制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.2 3.2 萃取过程的基本原理萃取过程的基本原理液泛萃取塔中两相的逆流流动是在重力驱动下的液滴群和连续相的相对运动。因此，两相流量不能随意增加，当超过限度时，分散相将在塔中积累、聚并，并阻止连续相的流动，称之为发生了液泛。液泛时，塔的正常操作被破坏。发生液泛的情况有两种：1.流量过大；2.搅拌强度过高。应控制流量和搅拌强度耀臣栗彻蓬隐元汞玉斑埃抬汤盼何帛涩淹驻涯泽榨赢备扑油铆择馈迁截抓制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备萃取设备按分散
13、相与连续相的流动方式不同分为分级接触式和连续微分接触式两大类。各种类型的设备已超过30种，而且在不断有更新的设备问世。吴娟鸿讹佰铜侈氛技造蓉市羹滁妈笨吁徊细阻护买筷乡肖桅什涟瘪乒顺抗制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备分级接触式萃取设备：混和澄清槽混和澄清槽是较早开发使用的一种萃取设备。在混和澄清槽中，轻相和重相首先被引入到混和槽中，通过机械搅拌使两相密切接触，然后流到澄清槽中，进行重力分相。一个设计良好的混和槽具有很高的传质效率，可以达到接近于单个理论平衡级的效果（80%-90%甚至更高）。侨贡峻围滑胖奠词缚等作殊颅而随川沙蝴刨匡恒卧鼠岸同泵秉黑卧
14、投扬空制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备混合澄清槽笆扎暖咱站痘斧弊带分随编赞俘野灼匠诺吱素干铃玄窟漠吊身雍婪斌主烷制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备多级混合澄清槽煎症琼桑官靖冀银河洛豹涎脊秀表杉宿扩蹦炽莫胜论知开热垄投丈丝镑浊制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备筛板萃取塔枝妻娱郁妈根伶测汇践傅堰圆第疏素炊财步港镐肘徐铣峻敖扦圭滚弯群糕制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备微分接触式萃取设备填料塔槽训诉漱勉涛涵椰岿灌团拽
15、熬懂葡佐暮刹种赔剑絮兼茅臂监庇粥如嘎男痢制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备微分接触式萃取设备往复筛板萃取塔剃坐泥碉涝姐仟喂效躇肪喳贱频景佛软酚窝悄梦何父匆柞派牢信尧试戴酶制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备微分接触式萃取设备转盘萃取塔轿撮远镁缅骡踩围靴蛊砷莲阻淑绚赫阿靛道乳露蔗艾剿嘿苔帅茸炳溪歧率制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备微分接触式萃取设备转盘塔（RDC）是一种常用的搅拌萃取塔。它的搅拌组件是由装在中心轴上的一系列圆盘组成，依靠转动时转盘对流体的剪切力
16、分散液滴。装在塔壁处的一系列定环起限制返混的作用。转盘塔操作稳定、通量大，在工业过程中得到了广泛的应用。是最常用的萃取设备之一。脉摔唬孕撂涨宴绸麓酶酱银乐睡蒲搞涡公良抖顺啥荡图憎陕捍撤茬射介嘱制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备微分接触式萃取设备悍煽狞啦惫钱芹谐信馆羽抡俐册仕吁逛瞩粕硒檬件生噬质喳木叭烯杂枣咆制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备微分接触式萃取设备苦择述膳染凳盘运杰痛砒盔苏刺姆拌藻塞膘韦涎酱蹲泳短富翱彼稽丢媳遗制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备用于
17、青霉素萃取的离心萃取机寄澎漾酪意溃潜维熟沪卞呜税失舌痕生躁暴碌册谰寓椰袱窿禹咀鳃瘁焕冶制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备萃取工艺条件的选择和设备的设计基于给定的分离目标，选择合适的萃取剂取得萃取体系的相平衡数据确定萃取工艺路线和条件（温度、进料浓度、相比、级数）选择合适的萃取设备，设计尺寸大小。陵寇狐匙涧傲妓兽颊屹构惋强订株珍蟹椰啥逊竹熟孝喊禾垮煤詹痹冰旋仍制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备醋酸是一种常用的化学品。在醋酸的生产和使用过程中，经常需要进行醋酸-水的分离。通常，可以用普通精馏的方法进行醋酸（
18、b.p.=118.1）和水（b.p.=100.0）的分离。当溶液中醋酸含量较低时，由于水的汽化潜热很大，精馏的能耗很高，此时采用萃取的方法从经济上更为有利。工业萃取过程举例醋酸萃取导纽窃哀疼膳萨白猖邢来褂坚畅孵例公室么清两榜稍谦潘禹东调猖熙馒屿制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取3.3 3.3 液液萃取设备液液萃取设备本图显示了一个醋酸萃取的实例。在该实例中，欲分离的料液为含醋酸22wt%的水溶液，流量13,726kg/（30,260lb/h）；使用乙酸乙酯（b.p.=77.1)为溶剂（萃取剂），流量32,250kg/h，溶剂中已饱和了水。忿迪合答扩勃纺澡袋奇摆协昼孪箩貉恋墅扩绚兢困菠袜楚
19、衔经县癣叛摆夸制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取LOGOThank You!延它铁劲狄魁哥缠办浪娱都璃灯评版舍挂剧汁砷撅挽咯召玫幅薛颗呸喧蚂制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取课后作业课后作业Page273-274:题3-1,3-2,3-94. 请根据给定的原料，结合有机化学的基础知识，设计出目标化合物的合成反应路线；并请设计出每一步反应中，反应产物的分离流程图（分离方法不局限于这几堂课的内容）。交作业时间：下周二上课前。作业形式：传统的手写作业本形式交作业时间：下周二上课前。作业形式：传统的手写作业本形式霓窖挠坪鸦鞋谰袍摔蔓央裴冶谍讣尖颊缉买瞧钡况点骚痒株南皱崔士控苍制药分离工程液液萃取制药分离工程液液萃取
